CN101095724B - 一种提取荷叶黄酮的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种提取荷叶黄酮的工艺。涉及从荷叶中提取黄酮的制备工艺。采用沉淀-萃取-超滤-大孔吸附树脂吸附联用技术精制荷叶黄酮，浓缩脱醇后沉淀去除了水不溶性杂质，石油醚萃取脱除脂溶性杂质，超滤膜去除水溶性大分子杂质，大孔吸附树脂选择性吸附荷叶黄酮，分步洗脱收集不同类型的高纯度黄酮，为医药行业使用提供规模化生产的提取荷叶黄酮的工艺。本发明对浸提液采用浓缩脱醇后沉淀去除了水不溶性杂质，其次采用石油醚萃取脱除脂溶性杂质，接着又采用超滤膜去除水溶性大分子杂质，经过这些预处理后，上柱液有效去除了杂质，减轻了对树脂吸附的干扰，使树脂对黄酮的吸附能力大大增强.黄酮吸附容量从83mg/ml树脂增加至200mg/ml树脂，能适应规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从天然植物具体是从荷叶中提取总黄酮的制备工艺，特别是用沉淀、超滤、大孔吸附树脂技术提取荷叶总黄酮，分步洗脱收集不同类型的荷叶黄酮的制备方法，并适用于规模化生产用。
背景技术
荷叶药用基础研究证实了荷叶具有一定的减肥降脂的作用，荷叶的浸剂和煎剂能直接扩散血管，引起中度降压，荷叶有降压作用，可辅助性治疗继发性肥胖症。荷叶中含有黄酮化合物、生物碱、萜类化合物等生物活性成分。这些成分具有相当强的抗氧化作用，能清除生物体内过剩的自由基、防止组织体内脂质过氧化、提高人体机体的免疫力等，是首选的治疗心脑血管疾病的天然药物。据报道，黄酮类化合物对于改善心、脑血液循环，调节血脂，降低血清胆固醇等有很好的疗效。
目前，荷叶黄酮生产工艺主要有溶剂萃取法、碱提酸沉法、超临界CO2萃取法和树脂吸附法，其中溶剂萃取法成本高，碱提酸沉法只能提取部分荷叶黄酮，超临界萃取法设备投入大。目前荷叶黄酮还没有投入工业化生产，其技术仍处于研究探索阶段。现有关于荷叶黄酮树脂提取研究及专利技术的缺陷是，用大孔树脂吸附前未进行萃取去除脂溶性杂质，更未去除大分子杂质，上柱后，对树脂污染大，吸附容量很低，使得树脂吸附不适宜工业化生产中应用，得到的产品纯度也欠佳；其次，解吸并没有考虑荷叶黄酮是一类结构不同、极性不等的化合物，没有对荷叶黄酮进行分步洗脱分离，分离去杂不够具体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用沉淀—萃取—超滤—大孔吸附树脂吸附联用技术精制荷叶黄酮的方法，浓缩脱醇后沉淀去除了水不溶性杂质，石油醚萃取脱除脂溶性杂质，超滤膜去除水溶性大分子杂质，大孔吸附树脂选择性吸附荷叶黄酮，分步洗脱收集不同类型的高纯度黄酮的制备方法，为医药行业使用提供规模化生产的提取荷叶黄酮的工艺。
本发明的技术方案是按下列步骤顺序进行：
1)将洁净鲜荷叶干燥、粉碎，制得荷叶粉末；
2)将荷叶粉末与50～70％乙醇，按重量比1∶25～30混合置入浸提釜中，升温至70～80℃，静置40～60分钟，制得荷叶黄酮浸提液；
3)将浸提液置入真空浓缩釜，脱除浸提液中的乙醇，至釜内物料质量为荷叶质量的9～11倍时，停止脱除乙醇，得浓缩浸提液，再过滤去除浓缩浸提液中的沉淀物；
4)将过滤后的浓缩浸提液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30分钟，萃取去除脂溶性杂质，得萃余液；
5)调节萃余液的pH值为8.0～10，过滤去除碱不溶性杂质，调节pH值至原有水平，加入所用荷叶质量的30～50倍的水进行稀释，再用MWCO(膜的截留分子量)在5～10万超滤膜进行超滤，去除水溶性大分子杂质，超滤时为常温，压力为0.10～0.20MPa，直至料液剩15～30％时，加水透析至少两次，制得黄酮超滤处理液；
6)采用吸附容量为196mg黄酮/mL大孔树脂，将其湿法装入树脂柱，水洗涤平衡后，将超滤处理液缓慢通入树脂柱，上柱流速为4～6BV/h，检测漏出液黄酮浓度达到初始浓度的10～20％时停止上柱；
7)对吸附饱和的树脂柱，采用1.0～2.0倍树脂体积的pH值为3～5、温度为10～15℃的水洗涤，有效去除杂质；然后用1.0～2.0倍树脂体积的10％左右的乙醇水溶液洗脱树脂吸附的黄酮甙类化合物，得纯度＞50％的黄酮甙类化合物；接着用1.0～2.0倍树脂体积的20～40％乙醇水溶液洗脱树脂吸附的中等极性的黄酮类黄酮化合物，得纯度＞85％的中等极性的黄酮类黄酮化合物；再用1.0～2.0倍树脂体积的45～50％的乙醇水溶液洗脱，该洗液弃用；最后，用1.0～2.0倍树脂体积的60％左右的乙醇水溶液洗脱树脂中吸附的极性弱的黄酮类化合物，得纯度＞50％的极性弱的黄酮类化合物；
8)将上步骤分离得到的三种荷叶黄酮类化合物解吸液，分别进行真空浓缩，回收乙醇，得三种浸膏，再将三种浸膏分别进行真空干燥、粉碎，得三种荷叶黄酮精细粉。
鲜荷叶的采取原则为莲藕生长成熟期、色泽鲜艳、无斑点的荷叶。
往步骤2)制得的滤渣中以重量比1∶15～10加入50～70％乙醇，按步骤2)的温度、时间再提取一次，并将该提取液加入步骤2)制得的提取液。
往步骤4)的浓缩浸提液中加入2/3～1倍体积的沸程为60℃的石油醚，萃取两次，去除脂溶性杂质。
将萃余液调节pH8～9，微滤后调节pH至原有水平5.6～5.9，加水稀释，至所用荷叶质量的30～50倍停止加水，再进行超滤，当超滤进行至料液剩15～30％时，加水透析3～6次，每次透析加水量为荷叶质量的2～4倍。
大孔吸附树脂为YZ-006树脂，树脂材料为酚醛合成树脂，比表面积400-500m2/g，孔容0.80～1.0ml/g，平均孔径70～80埃，湿真密度1.02～1.12。
对步骤7)中洗脱黄酮类化合物后的树脂分别加入2.0～4.0倍树脂体积，浓度为2～5％的碱、酸、95％的乙醇进行洗涤，使树脂恢复吸附性能。
本发明具有的优点：本专利申请技术，对浸提液采用浓缩脱醇后沉淀去除了水不溶性杂质，其次采用石油醚萃取脱除脂溶性杂质，接着又采用超滤膜去除水溶性大分子杂质，经过这些预处理后，上柱液有效去除了杂质，减轻了对树脂吸附的干扰，使树脂对黄酮的吸附能力大大增强，黄酮吸附容量从83mg/ml树脂增加至200mg/ml树脂，更能适应规模化提取的需要。这样的处理步骤更有效遵循分离纯化技术串联使用的基本规律，即沉淀、萃取易实施，去杂效果显著的优先使用，吸附、层析等精度分离的手段应在后续工艺中使用。洗脱去杂除了用清水洗柱外，根据45～55％乙醇水溶液洗脱段组分杂质多，黄酮含量少的特点，废弃该段梯度洗脱组分，有效去除了杂质。梯度洗脱得到，20％～40％乙醇水溶液洗脱组分荷叶黄酮纯度＞85％，高于现有专利技术50％～70％的纯度，10％乙醇水溶液洗脱组分得到极性强的黄酮甙类化合物，纯度＞50％，60％乙醇水溶液洗脱组分得到极性弱的黄酮类化合物，纯度＞50％，都满足国家二类新药原料的要求。本发明的提取方法安全、简便、合理经济、适用于大规模生产。
具体实施方式
实施例1
现场采收的鲜荷叶水洗、风干或烘干、粉碎，得到荷叶粉末；把5kg荷叶粉末用125L60％的乙醇水溶液浸提，温度75℃，浸提时间40min，收集滤液，滤渣用75L的60％乙醇再提取一次，合并两次滤液；减压浓缩浸提液至50L左右，回收乙醇，过滤去除水不溶性杂质；将浓缩过滤浸提液用33.3L石油醚(沸程60℃)萃取两为5万超滤膜进行超滤，超滤工艺条件为：操作温度常温、超滤压力0.15MPa，当超滤保留液次，将萃余液调节pH9，过滤去除出现的少量沉淀；加100L水稀释后，用MWCO减少至20L左右，分四次各加入20L水透析，保证黄酮彻底透过膜，最终滤液体积为初始荷叶质量的50倍(L/kg)，黄酮透过率＞90％，制得黄酮超滤处理液。
在内径Φ为80mm树脂柱内，湿法装入高度1000mm的YZ-006树脂(树脂特征参数：材料为酚醛合成树脂，比表面积400-500m2/g，孔容0.80～1.0ml/g，平均孔径70～80埃，湿真密度1.02～1.12)，超滤处理液调节pH至5.8左右后，缓慢上柱，采用1.5倍树脂体积的酸性pH4低温15℃以下的水洗涤有效去除杂质，然后用1.0～2.0倍树脂体积的10％的乙醇水溶液洗脱黄酮甙类化合物，真空浓缩烘干粉碎得干粉50.03g，纯度＞50％；后用1.5倍树脂体积的40％乙醇水溶液洗脱中等极性的黄酮类黄酮化合物，真空浓缩烘干粉碎得干粉120.21g，纯度＞85％；再用1.5倍树脂体积的50％乙醇水溶液洗脱，弃去这部分洗脱液，最后用1.5倍树脂体积的60％乙醇水溶液洗脱极性弱的黄酮类化合物，真空浓缩烘干粉碎得干粉16.54g，纯度＞50％。
实施例2
现场采收的鲜荷叶水洗、风干或烘干、粉碎，得到荷叶粉末；把5kg荷叶粉末用150L60％的乙醇水溶液浸提，温度70℃，浸提时间60min，收集滤液，滤渣用50L的60％乙醇再提取一次，合并两次滤液；减压浓缩浸提液至50L左右，回收乙醇，过滤去除水不溶性杂质；将浓缩过滤浸提液用35L石油醚(沸程60℃)萃取两为5万超滤膜进行超滤，超滤工艺条件为：操作温度常温、超滤压力0.15MPa，当超滤保留液次，将萃余液调节pH8，过滤去除出现的少量沉淀；加100L水稀释后，用MWCO减少至20L左右，分两次各加入80L水透析，保证黄酮彻底透过膜，最终滤液体积为初始荷叶质量的50倍(L/kg)，黄酮透过率＞90％，制得黄酮超滤处理液。
在内径Φ为80mm树脂柱内，湿法装入高度1100mm的YZ-006树脂，超滤处理液调节pH至5.8左右后，缓慢上柱，采用2.0倍树脂体积的酸性pH4低温15℃以下的水洗涤有效去除杂质，然后用2.0倍树脂体积的10％的乙醇水溶液洗脱黄酮甙类化合物，真空浓缩烘干粉碎得干粉50.92g，纯度＞50％；后用2.0倍树脂体积的40％乙醇水溶液洗脱中等极性的黄酮类黄酮化合物，真空浓缩烘干粉碎得干粉120.86g，纯度＞85％；再用1.0～2.0倍树脂体积的50％乙醇水溶液洗脱，弃去这部分洗脱液，最后用1.0～2.0倍树脂体积的60％乙醇水溶液洗脱极性弱的黄酮类化合物，真空浓缩烘干粉碎得干粉16.32g，纯度＞50％。
实施例3
现场采收的鲜荷叶水洗、风干或烘干、粉碎，得到荷叶粉末；把5kg荷叶粉末用125L50％的乙醇水溶液浸提，温度80℃，浸提时间40min，收集滤液，滤渣用50L的50％乙醇再提取一次，合并两次滤液；减压浓缩浸提液至40L左右，回收乙醇，过滤去除水不溶性杂质；将浓缩过滤浸提液用40L石油醚(沸程60℃)萃取两为5万超滤膜进行超滤，超滤工艺条件为：操作温度常温、超滤压力0.15MPa，当超滤保留液次，将萃余液调节pH9，过滤去除出现的少量沉淀；加100L水稀释后，用MWCO减少至20L左右，分四次各加入20L水透析，保证黄酮彻底透过膜，最终滤液体积为初始荷叶质量的50倍(L/kg)，黄酮透过率＞90％，制得黄酮超滤处理液。
在内径Φ为80mm树脂柱内，湿法装入高度1000mm的YZ-006树脂(树脂特征参数：材料为酚醛合成树脂，比表面积400-500m2/g，孔容0.80～1.0ml/g，平均孔径70～80埃，湿真密度1.02～1.12)，超滤处理液调节pH至5.8左右后，缓慢上柱，采用1.5倍树脂体积的酸性pH4低温15℃以下的水洗涤有效去除杂质，然后用1.～2.0倍树脂体积的10％的乙醇水溶液洗脱黄酮甙类化合物，真空浓缩烘干粉碎得干粉51.20g，纯度＞50％；后用1.5倍树脂体积的40％乙醇水溶液洗脱中等极性的黄酮类黄酮化合物，真空浓缩烘干粉碎得干粉117.66g，纯度＞85％；再用1.5倍树脂体积的45％乙醇水溶液洗脱，弃去这部分洗脱液，最后用1.5倍树脂体积的60％乙醇水溶液洗脱极性弱的黄酮类化合物，真空浓缩烘干粉碎得干粉13.75g，纯度＞50％。
实施例4
现场采收的鲜荷叶水洗、风干或烘干、粉碎，得到荷叶粉末；把5kg荷叶粉末用125L70％的乙醇水溶液浸提，温度75℃，浸提时间40min，收集滤液，滤渣用75L的70％乙醇再提取一次，合并两次滤液；减压浓缩浸提液至50L左右，回收乙醇，过滤去除水不溶性杂质；将浓缩过滤浸提液用30L石油醚(沸程60℃)萃取两为5万超滤膜进行超滤，超滤工艺条件为：操作温度常温、超滤压力0.15MPa，当超滤保留液次，将萃余液调节pH9，过滤去除出现的少量沉淀；加100L水稀释后，用MWCO减少至20L左右，分四次各加入20L水透析，保证黄酮彻底透过膜，最终滤液体积为初始荷叶质量的50倍(L/kg)，黄酮透过率＞90％，制得黄酮超滤处理液。
在内径Φ为80mm树脂柱内，湿法装入高度1000mm的YZ-006树脂(树脂特征参数：材料为酚醛合成树脂，比表面积400-500m2/g，孔容0.80～10ml/g，平均孔径70～80埃，湿真密度1.02～1.12)，超滤处理液调节pH至5.8左右后，缓慢上柱，采用1.5倍树脂体积的酸性pH4低温15℃以下的水洗涤有效去除杂质，然后用1.0～2.0倍树脂体积的10％的乙醇水溶液洗脱黄酮甙类化合物，真空浓缩烘干粉碎得干粉48.95g，纯度＞50％；后用1.5倍树脂体积的40％乙醇水溶液洗脱中等极性的黄酮类黄酮化合物，真空浓缩烘干粉碎得干粉121.18g，纯度＞85％；再用1.5倍树脂体积的50％乙醇水溶液洗脱，弃去这部分洗脱液，最后用1.5倍树脂体积的60％乙醇水溶液洗脱极性弱的黄酮类化合物，真空浓缩烘干粉碎得干粉17.11g，纯度＞50％。
本发明的洗脱黄酮类化合物后的树脂分别加入2.0～4.0倍树脂体积，浓度为2～5％的碱、酸、95％的乙醇进行洗涤，使树脂恢复吸附性能。使树脂再生。
Claims (7)
1.一种提取荷叶黄酮的工艺，其特征在于，该方法按下列步骤顺序进行：
1)将洁净鲜荷叶干燥、粉碎，制得荷叶粉末；
2)将荷叶粉末与50～70％乙醇，按重量比1∶25～30混合置入浸提釜中，升温至70～80℃，静置40～60分钟，制得荷叶黄酮浸提液；
3)将浸提液置入真空浓缩釜，脱除浸提液中的乙醇，至釜内物料质量为荷叶质量的9～11倍时，停止脱除乙醇，得浓缩浸提液，再过滤去除浓缩浸提液中的沉淀物；
4)将过滤后的浓缩浸提液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30分钟，萃取去除脂溶性杂质，得萃余液；
5)调节萃余液的pH值为8.0～10，过滤去除碱不溶性杂质，调节pH值至原有水平，加入所用荷叶质量的30～50倍的水进行稀释，再用MWCO在5～10万超滤膜进行超滤，去除水溶性大分子杂质，超滤时为常温，压力为0.10～0.20MPa，直至料液剩15～30％时，加水透析至少两次，制得黄酮超滤处理液；
6)采用吸附容量为196mg黄酮/mL大孔树脂，将其湿法装入树脂柱，水洗涤平衡后，将超滤处理液缓慢通入树脂柱，上柱流速为4～6BV/h，检测漏出液黄酮浓度达到初始浓度的10～20％时停止上柱；
7)对吸附饱和的树脂柱，采用1.0～2.0倍树脂体积的pH值为3～5、温度为10～15℃的水洗涤，有效去除杂质；然后用1.0～2.0倍树脂体积的10％左右的乙醇水溶液洗脱树脂吸附的黄酮甙类化合物，得纯度＞50％的黄酮甙类化合物；接着用1.0～2.0倍树脂体积的20～40％乙醇水溶液洗脱树脂吸附的中等极性的黄酮类黄酮化合物，得纯度＞85％的中等极性的黄酮类黄酮化合物；再用1.0～2.0倍树脂体积的45～50％的乙醇水溶液洗脱，该洗液弃用；最后，用1.0～2.0倍树脂体积的60％左右的乙醇水溶液洗脱树脂中吸附的极性弱的黄酮类化合物，得纯度＞50％的极性弱的黄酮类化合物；
8)将上步骤分离得到的三种荷叶黄酮类化合物解吸液，分别进行真空浓缩，回收乙醇，得三种浸膏，再将三种浸膏分别进行真空干燥、粉碎，得三种荷叶黄酮精细粉。
2.如权利要求1所述的一种提取荷叶黄酮的工艺，其特征在于，鲜荷叶的采取原则为莲藕生长成熟期、色泽鲜艳、无斑点的荷叶。
3.如权利要求1所述的一种提取荷叶黄酮的工艺，其特征在于，往步骤2)制得的滤渣中以重量比1∶15～10加入50～70％乙醇，按步骤2)的温度、时间再提取一次，并将该提取液加入步骤2)制得的提取液。
4.如权利要求1所述的一种提取荷叶黄酮的工艺，其特征在于，往步骤4)的浓缩浸提液中加入2/3～1倍体积的沸程为60℃的石油醚，萃取两次，去除脂溶性杂质。
5.如权利要求1所述的一种提取荷叶黄酮的工艺，其特征在于，将萃余液调节pH 8～9，微滤后调节pH至原有水平5.6～5.9，加水稀释，至所用荷叶质量的30～50倍停止加水，再进行超滤，当超滤进行至料液剩15～30％时，加水透析3～6次，每次透析加水量为荷叶质量的2～4倍。
6.如权利要求1所述的一种提取荷叶黄酮的工艺，其特征在于，大孔吸附树脂为YZ-006树脂，树脂材料为酚醛合成树脂，比表面积400-500m2/g，孔容0.80～1.0ml/g，平均孔径70～80埃，湿真密度1.02～1.12。
7.如权利要求1所述的一种提取荷叶黄酮的工艺，其特征在于，对步骤7)中洗脱黄酮类化合物后的树脂分别加入2.0～4.0倍树脂体积，浓度为2～5％的碱、酸、95％的乙醇进行洗涤，使树脂恢复吸附性能。
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