CN100564266C - 铁磁性铬氧化物纳米颗粒薄膜的低温低压气相制备方法 - Google Patents
铁磁性铬氧化物纳米颗粒薄膜的低温低压气相制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种铁磁性铬氧化物纳米颗粒薄膜的低温低压气相制备方法，它是以金属Cr为先驱物，通过等离子体气相聚集和实时氧化的方法，利用气相聚集过程中独特的成核生长与反应环境，在气相环境中形成Cr氧化物纳米颗粒，并通过差分真空系统，使所形成的纳米颗粒在高真空下沉积在基片上，在室温低压下形成铬氧化物纳米颗粒薄膜，氧化物的主要成分是具有铁磁性的二氧化铬。本发明的制备方法可应用于高密度存储器件与纳米磁电子器件的制备工艺流程中，具有工艺简单、稳定、效率高、易于规模化等特点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种铁磁性纳米材料，具体地说是涉及一种铁磁性铬氧化物纳米颗粒薄膜的低温低压气相制备方法。
背景技术：
CrO2是一种技术上非常重要的过渡金属二元氧化物铁磁材料。20世纪60年代末期以来，针状CrO2微米磁粉被广泛用于磁记录材料。近年来发现CrO2具有半金属特性，在自旋向上的完全自旋极化状态，成为剩余电阻率小到5μΩcm的金属，并呈现显著的巨磁电阻效应；而在自旋向下的能态，则成为半导体。并且，CrO2的居里温度高达390K，远高于其它的铁磁性半金属的居里温度，因此，CrO2在磁电子学器件中具有重要的潜在应用价值。
高密度存储与磁电子器件的发展，对于在与器件制备工艺相兼容的条件下制备高质量磁性纳米颗粒密集薄膜提出了很大的需求。CrO2纳米颗粒由于其半金属铁磁体的交换偏置效应，可导致其磁滞回线的单方向移动，以及矫顽力的提高，从而可在纳米尺度对其磁性质进行操纵和控制，克服超顺磁极限，这种特性在开发Tbit/in2的超高密度存储方面具有很好的应用前景。
但由于CrO2属铬氧化物的亚稳相，容易转变为其它氧化态，如在288℃以上的温度及一个大气压的氧气氛中CrO2会分解为反铁磁性的Cr2O3，造成在常规气相条件下制备CrO2纳米结构薄膜受到限制。CrO2的传统的制备过程通常需要在高压下进行。工业上，通过在高压氧气氛中分解铬酐，或在50-200大气压水蒸汽中水热分解CrO3来制备CrO2粉末，可以得到微米直径的针型粉末，但无法制备纳米直径的球形颗粒。K.-Y.Wang等试图由体材料球磨制备CrO2纳米粉体(J.Appl.Phys.，91，8204(2002))，但在球磨过程中发生CrO2转变成Cr2O3。目前，见诸文献报导的能够较好地制备高质量CrO2连续薄膜的唯一方法是以CrO3或CrO2Cl2等为先驱物的化学气相沉积(CVD)，但未见有通过这种方法获得单分散的CrO2纳米颗粒薄膜的报导。为了与高密度存储器件与磁电子器件的主流制备工艺兼容，发展铁磁性铬氧化物纳米颗粒薄膜的常温低压合成方法是具有重要意义的。但是，长期以来，通过常规的物理气相沉积无法得到高品质的CrO2薄膜，制备高品质的CrO2纳米颗粒膜多年来亦被认为是一个不易解决的问题。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种铁磁性铬氧化物纳米颗粒薄膜的低温低压气相制备方法。
磁性纳米颗粒及其组成的纳米结构薄膜，当纳米颗粒的尺寸达到数纳米到数十纳米量级，往往呈现大尺寸体材料所不具备的奇异磁特性，在磁电子材料与器件等的研究和发展中具有重要的价值。以CrO2为主要成分的铬氧化物纳米颗粒薄膜是具有半金属特性的铁磁体，由于半金属铁磁体的交换偏置效应，可导致其磁滞回线的单方向移动，以及矫顽力的提高，从而可在纳米尺度对其磁性质进行操纵和控制，克服超顺磁极限，同时处于完全自旋极化状态的CrO2亦呈现显著的巨磁电阻效应，这些特性使之在Tbit/in2的超高密度存储器件及纳米磁电子器件的开发上具有很好的应用前景。
本发明提出了一种通过气相沉积过程制备球形铬氧化物纳米颗粒密集排列构成的铁磁性纳米结构薄膜的方法。这种方法以金属Cr为先驱物，通过等离子体气相聚集和实时氧化的方法，利用气相聚集过程中独特的成核生长与反应环境，在气相环境中形成Cr氧化物纳米颗粒，并通过差分真空系统，使所形成的纳米颗粒在高真空下沉积在基片上，在室温下形成纳米颗粒密排薄膜。这种方法基于物理气相沉积，所有过程在常温低压下完成，与高密度存储器件与磁电子器件的主流制备工艺具有很好的兼容性。
本发明的目的是通过以下的技术方案来实现的：
本发明提出了一种采用物理气相沉积的办法制备高品质的具有半金属铁磁特性的铬氧化物纳米颗粒薄膜的方法。此方法可应用于高密度存储器件与纳米磁电子器件的制备工艺流程中，具有工艺简单、稳定、效率高、易于规模化等特点。
本方法的工作原理是：基于等离子体气体聚集过程，通过在液氮冷却的适当气压的惰性缓冲气体中磁控溅射获得高密度Cr原子气，Cr原子在缓冲气体中进行聚集生长，并与掺入的适当比例的高纯氧气反应，由于在冷凝区气相聚集过程中独特的成核生长与反应环境，导致以CrO2为主的铬氧化物纳米颗粒的形成，并经差分抽气系统引入到高真空中，在常温下沉积于基片上，形成纳米颗粒薄膜。
铁磁性铬氧化物纳米颗粒薄膜的低温低压气相制备方法，其特征在于该方法的制备步骤如下：
A.在冷凝腔(1)中进行磁控等离子体溅射，从固定于磁控靶座(2)上的金属Cr靶(3)表面产生高浓度的Cr原子气；本步骤中的磁控溅射靶座可通过商业途径获得，属物理气相沉积设备的通用部件；
B.在磁控溅射的同时，从充气管(9)向冷凝腔(1)中通入高纯度的惰性气体作为缓冲气体，其气压控制在100Pa到500Pa之间的一个稳定值，缓冲气体被充满冷凝腔壁夹层内的液氮(4)冷却，溅射出来的Cr原子在冷凝腔中冷凝区(5)的缓冲气体中发生成核生长，形成纳米颗粒；由于缓冲气体的冲入，冷凝腔中气压比常规的磁控溅射的工作气压高1-2个数量级；
C.在通入缓冲气体的同时掺入高纯氧气，以对铬原子实行氧化，形成铬氧化物纳米颗粒；
D.在冷凝腔(1)与Cr靶(3)相对的一端的壁上开设小孔(6)，在小孔(6)的另一侧为沉积室(7)，通过真空泵差分抽气(11)，使沉积室(7)保持在高真空10-4～10-5Pa，冷凝腔(1)中形成的纳米颗粒在缓冲气体的携带下从小孔(6)喷出到沉积室(7)，形成纳米粒子束流(10)，并沉积于基片(8)上，控制沉积时间，即可在基片(8)表面获得铬氧化物纳米颗粒薄膜。
上述的磁控等离子体溅射，其磁控溅射的功率源采用中频脉冲电源，电压控制在400-600V，脉冲频率为20-40KHz，占空比为0.6-0.8；
上述步骤B中通入的惰性气体为氦气或氩气，其纯度为≥99.99％；
上述步骤C中通入的氧气纯度为≥99.99％，氧气与氩气的分子比控制在0.5％-5％；
上述步骤D中所述的小孔(6)其孔直径为1-2mm，Cr靶(3)表面与小孔(6)之间的距离控制在100-200mm；
上述步骤D中在沉积室(7)中形成的纳米粒子束流(10)沉积于基片(8)上，其沉积时间可根据具体的工艺要求选择，控制在1-20分钟；
上述步骤D中基片(8)可根据具体的工艺要求，采用玻璃、硅片、高分子聚合物薄膜中的一种。
有益效果：
本发明通过常温低压下的气相沉积过程制备得铬氧化物纳米颗粒薄膜。所获得的铬氧化物纳米颗粒呈球形，具有5-30纳米的直径，并能够在基片表面均匀分布，形成密集排列的点阵。这种铬氧化物纳米颗粒薄膜呈良好的铁磁性，矫顽力为数百Oe，在5K的温度下矫顽力达到了186Oe(图2(a))，150K的温度下矫顽力为132Oe(图2(b))。工业上制备CrO2微粉通常使用的高温高压制备方法，本发明在常温低压下进行，能够得到具有均匀尺寸的纳米颗粒，并可通过对工作参数的控制实现对纳米粒子尺寸和粒子密度的控制。制作过程可以通过各种精密分析技术实时监控，具有很好的可控性。这种方法完全基于气相沉积过程，在技术上与高密度存储器件与磁电子器件的主流制备工艺具有很好的兼容性，可应用到纳米器件的制备工艺流程中。
附图说明：
图1：磁控等离子体气体聚集源与纳米粒子束流沉积系统的示意图
1-冷凝腔、2-磁控溅射靶座、3-金属铬靶、4-液氮、5-冷凝区、6-分隔冷凝腔与高真空沉积室的小孔、7-高真空沉积室、8-基片、9-充气管、10-纳米粒子束流、11-差分抽气。
图2(a)5K温度下铬氧化物纳米颗粒薄膜的磁化曲线；(b)150K温度下铬氧化物纳米颗粒薄膜的磁化曲线。
具体实施方式：
以下是一个典型的采用本方法制备铁磁性铬氧化物纳米颗粒薄膜的步骤和工作参数：
(1)如图1所示，在液氮冷却的冷凝腔(1)中进行磁控等离子体溅射，把溅射靶(3)——直径50mm，厚度3mm的高纯金属铬片固定在磁控溅射靶座(2)上，通过溅射在金属Cr靶(3)表面产生高浓度的Cr原子气；
(2)从充气管(9)中向冷凝腔(1)中充入纯度为99.99％的氩气作为缓冲气体，其气压保持在200Pa的稳定值；
(3)在溅射过程中，在充入缓冲气体的同时，向冷凝腔(1)中充入99.99％的纯氧，以对Cr原子实行氧化，氧气与氩气的分子比控制在2％；
(4)磁控溅射的功率源采用中频脉冲电源，其电压控制在500V，脉冲频率为30kHz，占空比为0.8，电流为0.3A。在此功率下，可获得
等效沉积率的纳米粒子束流强度；
(5)分隔冷凝腔(1)与高真空沉积室(7)的小孔(6)的直径为2mm，小孔(6)与铬靶(3)之间的冷凝区的长度为100mm，在高真空室采用涡轮分子泵进行差分抽气，维持10-4Pa的动态真空；
(6)在冷凝室(1)形成的铬氧化物纳米颗粒经差分抽气系统进入高真空沉积室(7)，形成纳米粒子束流(10)，沉积于置于高真空室的石英玻璃基片(8)上；
(7)对石英玻璃基片(8)沉积10分钟，在基片(8)表面获得铬氧化物纳米颗粒薄膜。停止沉积后对所制备的铬氧化物纳米颗粒薄膜用原子力显微镜进行形貌表征，显示该薄膜是由平均直径为20nm的球形颗粒密集排列构成的点阵。通过超导量子干涉仪(SQUID)对薄膜进行磁性测量，在5K和150K温度测得的磁滞迴线于图2给出，显示该薄膜在直到接近室温的温度下都呈现良好的铁磁性。铬与其各价氧化物中，只有CrO2为铁磁性的，因此可知，CrO2为所制备的纳米颗粒薄膜的主要成分。
Claims (4)
1、一种铁磁性铬氧化物纳米颗粒薄膜的低温低压气相制备方法，其特征在于该方法的制备步骤如下：
A.在冷凝腔(1)中进行磁控等离子体溅射，从固定于磁控靶座(2)上的金属Cr靶表面产生高浓度的Cr原子气，磁控溅射的功率源采用中频脉冲电源，电压控制在400-600V，脉冲频率为20-40kHz，占空比为0.6-0.8；
B.在磁控溅射的同时，由充气管(9)向冷凝腔(1)中通入纯度≥99.99％的氦气或氩气作为缓冲气体，其气压控制在100Pa到500Pa之间的一个稳定值，缓冲气体被充满冷凝腔壁夹层内的液氮(4)冷却，溅射出来的Cr原子在冷凝腔中冷凝区(5)的缓冲气体中发生成核生长，形成纳米颗粒，由于缓冲气体的充入，冷凝腔中的气压比常规的磁控溅射的工作气压高1～2个数量级；
C.在通入缓冲气体的同时掺入纯度≥99.99％的氧气，氧气与惰性气体的分子比控制在0.5％-5％，以对铬原子实行氧化，生成铬氧化物纳米颗粒；
D.在冷凝腔(1)与Cr靶(3)相对的一端的壁上开设小孔(6)，在小孔(6)的另一侧为沉积室(7)，通过真空泵差分抽气(11)，使沉积室(7)保持在高真空10-4～10-5Pa，冷凝腔(1)中形成的纳米颗粒在缓冲气体的携带下从小孔(6)喷出到沉积室(7)，形成纳米粒子束流(10)，并沉积于基片(8)上，控制沉积时间， 即可在基片(8)表面获得铁磁性铬氧化物纳米颗粒薄膜。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤D中所述的小孔(6)其孔直径为1-2mm，Cr靶(3)表面与小孔(6)之间的距离控制在100-200mm。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤D中在沉积室(7)中形成的纳米粒子束流(10)沉积于基片(8)上，其沉积时间控制在1-20分钟。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤D中基片(8)采用玻璃、硅片或高分子聚合物薄膜中的一种。
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| CN1810629A (zh) * | 2006-01-24 | 2006-08-02 | 南京大学 | 具有直径和数密度一维梯度的纳米粒子阵列的气相合成方法 |
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2007
- 2007-10-23 CN CNB2007101344571A patent/CN100564266C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6613385B2 (en) * | 2001-04-23 | 2003-09-02 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Highly spin-polarized chromium dioxide thin films prepared by CVD using chromyl chloride precursor |
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| CN1810629A (zh) * | 2006-01-24 | 2006-08-02 | 南京大学 | 具有直径和数密度一维梯度的纳米粒子阵列的气相合成方法 |
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