CN100511568C - 在真空或低压环境中操作高压腔室且供观测的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明是有关一种在真空或低压环境中操作高压腔室且供观测的方法及装置，主要是于一壳体内部通过若干隔板由中央向外逐层形成一腔室，一蒸气室，一缓冲室或多缓冲室，并于该隔板上形成同轴的蒸气孔、内孔、外孔或缓冲孔，通过一加压装置对该腔室内注入较高压流体，而于该腔室外部则给予逐层气压降的环境，并通过控制该腔室与蒸气室间的压力差，以避免该腔室内的流体以液态形态自蒸气孔流出，可确保受高压的流体限制于该腔室内，通过此，可通过蒸气孔，内孔，外孔的同轴关是使探测源能够穿透腔室内的流体样品，以达到观测及分析的效果及目的。
Description
技术领域
本发明是与真空或低压环境中操作高压环境的技术有关，特别是指一种在真空或低压环境中操作高压腔室且供观测的方法及装置。
背景技术
在微观尺度下的观测技术上，目前所知是以电子显微镜来达到最高倍率放大的效果，通过电子显微镜的超高倍率放大，人们通过进行物质纳米结构的相关科学研究。
电子显微镜的原理是利用电子束来探测物体，其必须在真空环境的下通过高电压加速电子及利用电磁透镜聚焦的方法来达成纳米结构上的观测，如图14所示，电子显微镜81具有一样品室82(specimen chamber)可供样品置入，该样品室82内为真空，且该样品室82内具有一上极块86(pole piece)以及一下极块86(polepiece)来确保电子束对焦的精准，该二极块86间的距离约在一公分左右，欲置入的样品必须为非挥发性或挥发性极低物质才能在此种真空环境下进行观测，样品不能是液态或气态的类的流体物质，否则会有立即沸腾、挥发、逸散等问题。
为了解决前述问题，而能使置入电子显微镜内的样品能在某种流体存在的环境下进行观测与分析，Kalman(Kalman E.et al.，J.Appli.Cryst.7，442，1974)在1974年尝试以电子显微镜观察水的结构。但是其设计未采用蒸气室与缓冲室的结构，使得水直接曝露在极低压或真空的环境下迅速挥发成水蒸气，虽然实验观测仍可进行但严重导致可供观察分析的时间相当短。根据其文献的报导，水膜的寿命只有仅仅数秒钟而已。因此其技术并不具有任何实用性，因大多数的分析观察工作均无法在这么短暂的时间内完成。
同时期除了Kalman以外，从事相关技术研发的计有Hui、Gai与Daulton等研究群。Hui S W等人于1976年提出一种可控制水蒸气的环境室(Hui S W et al.，Journal of Physics E9，72，1976)，如图15至图16所示，此种技术主要是将电子显微镜91的样品室92改装加高，并于该样品室92内部设置一水箱94，以及一环境室96，该环境室96内部以二隔板962分隔，而于中央形成一水气层964，以及于该水气层964上下分别形成一缓冲层966，该水箱94具有一气管941连接于该水气层964，用以提供水蒸气至该水气层964，该二隔板962及该环境室96上下壁面是平行且分别设置一蒸气孔963，该蒸气孔963是同轴供电子束穿过，该环境室96中间的水气层964一侧是向外延伸一样品管967，一样品治具971由外部经过该样品管967伸入至该环境室96内的水气层964，且以一O形环(972)封住于该样品治具971与该水气层964的壁面，通过以将水气层964与外部隔绝。
前述的结构及技术仅能控制该环境室96内的环境为气体或水蒸气，而无法控制一液体环境的样品室，并使其压力可达常压。
另外，Gai P.L.所领导的研究群在2002年展示的成果虽可在电子显微镜下观察气、液、固相化学反应的实验(Gai P.L.，Microscopy& Microanalysis 8，21，2002)。但是其缺点是无法将样品室的压力维持接近常压或较高的压力状态下进行观察与分析，造成液体在样品室内为维持其液气平衡的稳定状态而会迅速挥发殆尽，所以必须持续补充液体进入样品室，但此举将造成待观测的样品产生严重的流动或新旧样品混合不均的问题而影响观测的真实性。另外大量挥发的高压蒸气或从外界注入气室区的高压气体将充满上下极块间的整个空间，也会造成电子因撞击气体分子产生的多重散射效应变得非常严重，而导致电子束无法顺利成像或进行电子绕射的实验。同时，其样品室的设计无法有效控制注入的液体量，故极易造成液体厚度过厚使得电子束无法穿透样品，导致无法观测与分析。
此外，Gai P.L.的设计仍必须将显微镜的主体分解才能将这些零件安装，故量产的可能性不高。
至于Daulton T.L.(Daulton T.L.et al.，Microscopy Research& Technique 7，470，2001)的样品室设计是采用窗户式(windowtype)，虽然这种设计可避免前述方式有关液体挥发后的问题。但是这种设计方式却易造成电子束因窗户薄膜过厚而产生电子多重散射的问题，导致无法成像或进行电子绕射的实验。即便可进行分析观察工作，其分辨率也是大幅降低。另一重要缺点则是，在常压或以上压力条件下操作，将使得样品室与气室区之间的压差过高，窗户薄膜因无法承受此压差而破裂，造成样品室内液体迅速挥发进入显微镜高真空区域，而导致显微镜在高真空区域真空度大幅降低，而无法操作。
前述诸多技术中，至今仍未能在真空中稳定的保持一常压或较高压力的液态环境且可供操作、观测的技术。
有鉴于此，本案发明人在经过不断的试作与实验后，终于发展出于真空环境中保持一常压或高于常压的液态环境，并可供电子显微镜进行观测及分析的技术，且可在不改变电子显微镜的原始设计的前提下达成前述效果。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种在真空或低压环境中操作高压腔室且供观测的方法及装置，其可在真空或低压环境中稳定的保持高于外界压力或一大气压或高于一大气压的液态环境，并且可供观测及分析。
本发明的次一目的在于提供一种在真空或低压环境中操作高压腔室且供观测的方法及装置，其可在不改变电子显微镜原来设计的前提下，提供高于外界压力的液态观测环境。
为了达成前述目的，本发明所提供的一种在真空或低压环境中操作高压腔室且供观测的方法及装置，主要是包含下列步骤及结构：a)备置一壳体，一腔室位于该壳体内，该壳体内部以至少一隔板分隔，而于该腔室外部形成至少一蒸气室，以及于该蒸气室外部形成至少一缓冲室，该腔室内是填入液体样品，且该腔室连接一加压装置，该加压装置是用以对该腔室内的液体样品提供预设压力；该腔室的顶底面各具有一蒸气孔而连通于该蒸气室，二内孔形成于该蒸气室与该缓冲室之间的该隔板，而使该蒸气室与该缓冲室相通，且该二内孔分别位于该蒸气孔的上方及下方，该壳体顶底面各具有一外孔而连通于外界，该外孔与该内孔以及该蒸气孔同轴，该壳体具有一注气孔对应于该蒸气室，以及具有一抽气孔对应于该缓冲室；b)将该壳体置于真空或低压环境中，并且控制该腔室、该蒸气室以及该缓冲室的温度于相同温度；c)通过该加压装置对该腔室内的液体样品持续加压于预设压力，以维持该腔室内液体样品所受的压力不变，该预设压力是大于该壳体外的环境压力，且同时对该蒸气室注入气体，并控制该蒸气室与该腔室间的压力差低于液体自该蒸气孔流出的临界压力(Keller S.et al.，Journal of Food Protection 66，1260，2003)，以避免腔室内的液体自该蒸气孔流出，而仅以蒸气形态经由该蒸气孔向该蒸气室缓慢挥发(Keller S.et al.，Journal of FoodProtection 66，1260，2003)，其挥发速率极为缓慢且远小于3.3 x 10-5g/sec，故不会对电子显微镜分辨率造成影响(Hui S.W.etal.，Journal of Physics E 9，72，1976)，该蒸气室中的气体与蒸气会经由该内孔缓慢逸散至该缓冲室中；d)通过该抽气孔对该缓冲室进行抽气于预设速率，通过此可使该缓冲室内的气体及蒸气被抽出，而不会经由该外孔向外逸散至该壳体外；通过此，可在真空或低压环境下提供一高压腔室，并可通过该外孔及该内孔及该蒸气孔，来对该液体样品进行观测。
此外，本发明亦在蒸气室的上下方各具有两个以上缓冲室的设置，使得各该缓冲室气体抽气速率的操控更具有弹性，并且可控制对各该缓冲室的抽气达适当的抽气速率，通过此可使各该缓冲室内的气体及蒸气完全被抽出，而不会经由该外孔向外逸散至该壳体外，同时又能够维持该蒸气室内部的气体压力达到常压环境或超过常压的环境。
又，本发明亦可在真空或低压环境下提供一高压气态腔室且可供观测，其实施方式只需将先前步骤中的加压装置内注入腔室内的液体样品改为气体，即可使腔室环境维持在一高压的状态。
为了详细说明本发明的技术特点所在，兹举以下的六较佳实施例并配合图式说明如后，其中：
附图说明
图1是本发明第一较佳实施例的局部剖视立体图；
图2是本发明第一较佳实施例的剖视示意图；
图3是本发明第一较佳实施例的实施状态图；
图4是本发明第二较佳实施例的局部剖视立体图；
图5是本发明第二较佳实施例的剖视示意图；。
图6是本发明第三较佳实施例的剖视示意图；
图7是本发明第三较佳实施例的局部剖视立体图；
图8是本发明第三较佳实施例的实施状态图；
图9是本发明第四较佳实施例的剖视示意图；
图10是图9的局部放大图；
图11是本发明第五较佳实施例的剖视示意图；
图12是本发明第六较佳实施例的剖视示意图；。
图13是图12的局部放大图；
图14是现有技术电子显微镜的样品室内部示意图；
图15是现有技术技术中，环境室设置于改装后的电子显微镜的状态示意图。
图16是现有技术的环境室的剖视示意图。
【主要组件符号说明】
11 壳体 111 外孔 12 腔室
121 蒸气孔 13 加压装置 14 隔板
141 内孔 16 蒸气室 162 注气孔
18 缓冲室 182 抽气孔
20 在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置
21 壳体 211 外孔 22 腔室
221 蒸气孔 223 注入管 23 加压装置
24 隔板 241 内孔 26 蒸气室
262 注气孔 28 缓冲室 282 抽气孔
20’在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置
21’壳体 211’外孔 22’腔室221’蒸气孔 23’加压装置 241’内孔
26’蒸气室 28’缓冲室 282’，283’抽气孔
288’子缓冲室 29斜隔板 296缓冲孔
30 在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置
31 壳体 311 外孔 312 较扁部
32 腔室 321 蒸气孔 324 开口
326 黏着剂 33 加压装置 34 隔板
341 内孔 36 蒸气室 362 注气孔
364 置物孔 38 上缓冲室 38’下缓冲室
382 抽气孔 39 样品治具 391 注入管
392 立壁
40 在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置
41 壳体 411 外孔 42 腔室
421 蒸气孔 44 隔板 441 内孔
443，443’缓冲孔 48 上缓冲室 482，483 抽气孔
488 上外缓冲室 48’下缓冲室 488’下外缓冲室
49 样品治具 491 注入管 494 注入口
496 塞件
50 在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置
51 壳体 511 外孔 54 隔板
58 缓冲室 58’外缓冲室 581 缓冲孔
583 置物孔 585，585’抽气孔 61 样品治具
611 立壁 62 注气管 63 黏着剂
64 注气孔 65 蒸气盒 651 内孔
66 开口 67 腔室 671 蒸气孔
68 蒸气室 71 加压装置 72 注入管
100 液体样品
102 电子显微镜样品室 104 极块
具体实施方式
请参阅图1至图2，本发明第一较佳实施例所提供的一种在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的方法，包含有下列步骤：
a)如图1至图2所示，备置一壳体11，一腔室12位于该壳体11内，该壳体11内部以一隔板14分隔，而于该腔室12外部形成一蒸气室16，以及于该蒸气室16外部形成一缓冲室18，该蒸气室16是位于该腔室12的外，该缓冲室18则位于该蒸气室16的外，该腔室12内是填入液体样品100，例如水，该液体样品100的液体厚度小于30um，且该腔室12连接一加压装置13，该加压装置13是用以对该腔室12内的液体样品100提供预设压力，或亦可用来补充液体样品或其它分析物质的用；该腔室12的顶底面各具有一蒸气孔121(孔径介于5-100um之间)而连通于该蒸气室16，二内孔141(孔径介于10-200um之间)形成于该隔板14且分别位于该蒸气孔121的上方及下方，而使该蒸气室16与该缓冲室18相通，该壳体11顶底面各具有一外孔111(孔径介于20-800um之间)，而使该缓冲室18与外界相通，该外孔111与该内孔141以及该蒸气孔121同轴，且各该外孔111的孔径大于各该内孔141的孔径，该壳体11具有二注气孔162对应于该蒸气室16，以及具有二抽气孔182对应于该缓冲室18；
b)如图3所示，将该壳体11置于真空或低压环境中，例如，电子显微镜样品室102内的极块104(pole pieces)之间，并且控制该腔室12、该腔室12内的液体样品100、该蒸气室16以及该缓冲室18的温度于相同温度；
c)通过该加压装置13对该腔室12内的液体样品100持续加压于预设压力，可大于50托耳(torr)，本实施例中，是可加压至200托耳，同时可用以维持该腔室12内液体样品100所受压力不变，并且大于电子显微镜样品室102内的压力，同时对该蒸气室16注入气体，该气体可为该液体样品的蒸气(通常为水蒸气)或特定气体，或为该液体样品的蒸气与特定气体在相同温度下的混合，而该特定气体可为氮气(N2)、氧气(O2)、二氧化碳(CO2)、或惰性气体或其混合物；注入的气体温度是小于或等于该蒸气室16以及该腔室12的温度，可通过以避免蒸气室内的蒸气遇冷而凝结，并控制该蒸气室16与该腔室12间的压力差低于液体自该蒸气孔121流出的临界压力，以避免腔室12内的液体样品100自该蒸气孔121流出，而仅以蒸气形态经由该蒸气孔121向外缓慢挥发，该蒸气室16中的气体与蒸气则会经由该内孔141逸散至该缓冲室18中；
d)通过该抽气孔对该缓冲室18进行抽气于预设速率，通过此可使该缓冲室18内的气体及蒸气被抽出，而不会经由该外孔111向外逸散至该壳体11外；
通过上述步骤，可在真空或低压环境下提供一高压的腔室12，并可通过该外孔111及该内孔141及该蒸气孔121，来对该液体样品100进行观测。其中，该腔室12内的压力可通过该加压装置13来提供，并通过该蒸气孔121的孔径限制，以及从注气孔162注入该蒸气室16的气体所提供的压力与该腔室12间的压差极小(小于临界溢漏压力)，且该液体样品100厚度极薄又其重量可忽略不计，亦即，使得该腔室12内的液体样品100不会经由该蒸气孔121向外流出，而是以蒸气形态非常缓慢地向外挥发，通过此提供一个稳定且高压的液态环境，供电子束或其它如离子束、原子束、中子束、光束、或X射线等探测光束，通过该外孔111与该内孔141以及该蒸气孔121而观测到该腔室12内的液体样品100。
本第一实施例中，在步骤c)中，在通过该加压装置13来对该腔室注入液体样品100的动作上，是可先通过该二注气孔162对该蒸气室16进行抽气并维持其温度与腔室12相同，并以加压装置13来对该腔室12填入液态样品100或填入欲加入液体样品内的物质，可通过该蒸气室16与该腔室12间的压差或浓度差而进入该腔室12，而从蒸气孔121逸散出的蒸气与液体则在此时蒸气室16内的极低压环境下立即挥发成蒸气后被迅速抽走，等该腔室12内完全充满液体样品100后则对该蒸气室16注入气体，在前述过程中对各该缓冲室18则需持续进行抽气；接着再通过该注气孔162对该蒸气室16注入气体并控制于预设的温度与压力，使该腔室12内的液体样品100不会因其与蒸气室16间的压差而自该蒸气孔121溢出，该腔室12内的液体样品100仍可经由该蒸气孔121缓慢挥发形成蒸气而逸散至该蒸气室16，而逸散的极微量水气可通过该加压装置13持续补充。
请再参阅图4至图5，本发明第二较佳实施例所提供的一种在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置20，主要包含有：
一壳体21，一腔室22位于该壳体21内，该壳体21内部以一隔板24分隔，而于该腔室22外部形成一蒸气室26，以及于该蒸气室26外部形成一缓冲室28，该蒸气室26是围绕于该腔室22，该缓冲室28则围绕于该蒸气室26；该壳体21的整体高度大约为一公分(cm)或以下；
该腔室22内是填入液体样品100，例如水，该液体样品100的液体厚度小于30um，且该腔室22向一侧延伸一注入管223，且连接一加压装置23，该加压装置23为一液体加压泵浦而与该注入管223连接，用以对该腔室22内的液体样品100提供预定压力，或亦可用来补充液体样品100或其它分析物质的用；该腔室22的顶底面各具有一蒸气孔221(孔径介于5-100um之间)而连通于该蒸气室26，二内孔241(孔径介于10-200um之间)形成于该隔板24且分别位于该蒸气孔221的上方及下方，而使该蒸气室26与该缓冲室28相通，该壳体21顶底面各具有一外孔211(孔径介于20-800um之间)，而使该缓冲室28与外界相通，该外孔211与该内孔241以及该蒸气孔221同轴，该壳体21具有二注气孔262对应于该蒸气室26，以及具有二抽气孔282对应于该缓冲室28。
本第二实施例的操作方式是已揭露于前揭第一实施例，容不赘述，而该壳体21的高度是可适用于现有电子显微镜内的极块(polepieces)间的距离。
请再参阅图6至图8，本发明第三较佳实施例所提供的一种在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置20’，主要概同于前揭第二实施例，不同的处在于：
于该缓冲室28’内，且于该二内孔241’的上方及下分别设有一斜隔板29，而于该缓冲室28’内分隔出二子缓冲室288’，各该斜隔板29具有一缓冲孔296，而与该内孔241’及该外孔211’同轴，该缓冲室28’是对应该壳体21’上的二抽气孔282’，各该子缓冲室288’是对应该壳体21’上的一抽气孔283’；其中，各该缓冲孔的孔径是介于10-400um之间，且介于各该内孔孔径与各该外孔孔径之间；通过此，在本实施例中，通过该斜隔板29的设置，可在不增加该壳体21’原来高度的条件下增加缓冲室28’的数量。
本第三实施例中，通过增加缓冲室28’，288’的层数，可产生逐层减压的效果，并能使各该缓冲室28’，288’内气体抽气速率的操控更有弹性，通过此可达到更大的压力缓冲，进而可增加对该蒸气室的气体注入压力达到760托耳(torr)(一大气压)，通过此亦可使得该腔室22’内通过该加压装置23’施加于液体样品100的压力，同样能够达到一大气压或更高的压力。在本实施例中，通过该加压装置23’施加于该腔室22’内液体样品100的压力是可加压至780托耳(torr)，控制对该蒸气室26’的气体注入压力与腔室22’内液体样品100之间的压力差低于液体自蒸气孔221’流出的临界压力(例如，蒸气孔径为20um，其临界压力约小于20托耳(torr))，可避免腔室22’内的液体自蒸气孔221’溢出，而仅以蒸气形态经由该蒸气孔221’缓慢挥发于蒸气室26’内，同时，在本实施例操作时，可控制注入该蒸气室26’的气体为总压力为一大气压(760托耳(torr))的氮气(N2)、其它惰性气体与该腔室22’内液体同温度的饱和蒸气混合而成，通过此可进一步抑制腔室22’内的液体挥发成蒸气的速率，其中注入该蒸气室26’的氮气或氦气或其它气体需预先加热并控制其温度等于或略为大于该液体样品100的蒸气温度，以避免该液体样品100的蒸气于该蒸气室26’内遇冷凝结；又，控制对该缓冲室28’与该二子缓冲室288’的抽气速率分别在160公升/每秒(L/sec)以上与240公升/每秒(L/sec)以上，且维持该二子缓冲室288’的抽气速率大于该缓冲室28’的抽气速率，用以避免抽气回流产生，即可使该二子缓冲室288’内的气体及蒸气能够被抽出，而不会经由该外孔211’向外逸散至该壳体21’外，且同时又能够维持该蒸气室26’内部的气体压力能操作达到常压的环境。
本第三实施例的其它操作方式是概同于前揭实施例，容不赘述，而该壳体21’(示于图8)的高度是可适用于现有电子显微镜内的极块(pole pieces)间的距离。
请再参阅图9至图10，本发明第四较佳实施例所提供的一种在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置30，主要概同于前揭第二实施例，不同的处在于：
该壳体31的一侧形成一较扁部312，该内孔341以及该外孔311位于该较扁部312，该较扁部312的整体高度约为一公分或以下；该壳体31内是以复数隔板34分隔，而于该蒸气室36上下方分别形成一上缓冲室38以及一下缓冲室38’；该壳体31具有一注气孔362分别对应于该蒸气室36，以及具有二抽气孔382分别对应于该上、下缓冲室38，38’；
本第四实施例更包含有：一样品治具39，内部形成一注入管391，该壳体31具有一置物孔364连通于该蒸气室36，该样品治具39是穿经该置物孔364而置入于该蒸气室36内，该腔室32为一盒体，该腔室32顶底面的各该蒸气孔321是由周缘向中间渐薄，且该腔室32的一端具有一开口324，该腔室32是局部嵌置于该样品治具39内，且以其开口324连通于该注入管391，该加压装置33为一液体加压泵浦而与该注入管391连接，且该腔室32与该样品治具39之间是以一黏着剂326黏接；该样品治具39于该腔室32周围形成一立壁392，通过以围合住该腔室32而将的限位。
本第四实施例的使用方式，是概同于前揭第二实施例，容不赘述，其中，在该加压装置33对该腔室32内的液体样品100提供压力时，由于该腔室32是黏接于该样品治具39，因此不会被该压力推离该样品治具39，再加上受到该立壁392的限位，更可确保该腔室32不会脱离。
又，本第四实施例中，可在不增加壳体31高度的条件下，亦可于该上缓冲室38与该下缓冲室38’内部设置斜隔板(图中未示)，其设置方式是可参考图6，而可于该上缓冲室38与该下缓冲室38’内部分隔出二子缓冲室(图中未示)，而其达成的功效在于，通过产生更多层的缓冲室，可使得各该缓冲室38，38’与各该子缓冲室(图中未示)的气体抽气速率的操作范围更大，进而可达到更大的压力缓冲，通过此可增加对该蒸气室36的气体注入压力达到760托耳(torr)(一大气压)，而多层缓冲室的操作方式可参考第三实施例的说明。
请再参阅图11，本发明第五较佳实施例所提供的一种在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置40，主要概同于前揭第四实施例，不同的处在于：
该壳体41内是通过复数隔板44分隔，而更于该上缓冲室48的上方再形成一上外缓冲室488，以及于该下缓冲室48’的下方再形成一下外缓冲室488’，并于该上缓冲室48与该上外缓冲室488间的隔板44形成一缓冲孔443，以及于该下缓冲室48’与该下外缓冲室488’间的隔板44形成一缓冲孔443’，该缓冲孔443，443’与该内孔441与该蒸气孔421以及该外孔411是同轴，该壳体41具有二抽气孔482分别对应于该上缓冲室48以及该下缓冲室48’，以及具有二抽气孔483对应于该上外缓冲室488以及该下缓冲室488’；又，该样品治具49的一侧具有一注入口494连通于该注入管491，该注入口494是塞设有一塞件496。
本第五实施例的操作方式概同于前揭第三实施例，容不赘述；其中，设置该样品治具49上的注入口494较为靠近该腔室42，则可缩短液体样品100注入位置到该腔室42之间的距离，使注入液体样品100时更为方便与迅速。
请再参阅图12至图13，本发明第六较佳实施例所提供的一种在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置50，包含有：
一壳体51，内部以至少一隔板54分隔，而于该壳体51内形成一缓冲室58，以及于该缓冲室58外部形成一外缓冲室58’，该缓冲室58与该外缓冲室58’间的隔板54具有至少二缓冲孔581，而分别位于该缓冲室58的顶底部，该壳体51的顶底面各具有一外孔511连通于外界，且该壳体51具有一置物孔583连通于该缓冲室58，以及具有二抽气孔585对应该缓冲室58，以及具有另二抽气孔585’对应该外缓冲室58’；
一样品治具61，经由该置物孔583置入于该缓冲室58内，该样品治具61内部形成一注气管62，一蒸气盒65，一端具有一开口66，该蒸气盒65是由前端局部嵌置于该样品治具61内且以一黏着剂63黏接，且以其开口66连通于该样品治具61内的注气管62，该样品治具61具有一注气孔64连通于该注气管62，且该样品治具61于该蒸气盒65周围形成一立壁611，一腔室67，通过若干隔板54形成于该蒸气盒65内，内部填入流体，一加压装置71通过一注入管72连接于该腔室67，用以对该腔室67注入气体、液体或液气混合物的待分析样品，该蒸气盒65内于该腔室67外形成一蒸气室68，该腔室67的顶底面各具有一蒸气孔671连通于该蒸气室68，各该蒸气孔671是由周缘向中间渐薄，该蒸气盒65的顶底面各具有一内孔651而连通于该缓冲室58；该蒸气孔671、该内孔651、该缓冲孔581以及该外孔511为同轴。
本第六实施例是于该壳体内部形成多层的缓冲室，其操作方式概同于前揭第三实施例，容不赘述；其中该注气管62管壁的温度与该缓冲室58，58’的温度均设定为略大于从注气孔64注入的气体(为蒸气与特定气体的混合)的温度，以避免注入的蒸气在整个操作过程中产生凝结。
又，本第六实施例中，可在不增加壳体51高度的条件下，亦可于该外缓冲室58’内部设置斜隔板(图中未示)，其设置方式是可参考图6，而可于该外缓冲室58’上下方分别分隔出二子缓冲室(图中未示)，通过以产生更多层的缓冲室，而能达到逐层减压的效果，并使得各该缓冲室气体抽气速率的操控更具有弹性，通过此可达到更大的压力缓冲，而多层缓冲室的操作方式可参考第三实施例的说明，通过较前第三实施例所揭产生更多层的缓冲室结构，可使得该蒸气盒65内部的该蒸气室68内的气体压力与该腔室67内相应的液体注入压力，均可操作到达超过一大气压的环境。
本第六实施例的装置亦可在真空或低压环境下提供一超过一大气压的气态腔室，其实施方式只需将先前步骤中的加压装置71注入该腔室67内的液体样品改为气体，即可使该腔室67内环境维持在超过一大气压的状态；又，本第六实施例亦有可另一种操作方式，即通过该样品治具61的注气孔64来对该蒸气室68进行抽气，则蒸气室68在此操作方式下是成为额外增加的新缓冲室，亦即，使得通过该加压装置71而能够注入该腔室67内的气体压力将可大幅增加。
由上可知，本发明的优点在于：
一、在真空或低压环境中提供了一个稳定的液态环境，可使液体样品在凝固点至沸点间的温度范围保持在常压(一大气压)，或高于一大气压以上的压力环境，并且可供观测及分析，其中，通过该外孔与该缓冲孔与该内孔以及该蒸气孔同轴，可供电子显微镜的电子束或其它装置的离子束、原子束、中子束、光束、或X射线等高相干性光束(beams)通过，进而对该腔室内的流体进行观测或分析。
二、通过本发明的技术，可使得该壳体或是该较扁部的整体高度减小到一公分左右以内，通过此可直接置于电子显微镜的极块(pole pieces)间的空间，因此无需改变现有商品化生产电子显微镜的原来设计，而可提供等于或高于显微镜机身外界压力的液态环境来供观测与分析的用。
三、通过本发明，可在该腔室内的液体样品置入活体细胞样品或其它样品，通过此即可利用电子显微镜的电子束来观察常温且一大气压的液态环境下，活体细胞或其它样品在液体样品中的状态。
本发明所揭露的各该蒸气孔、各该内孔、各该缓冲孔以及各该外孔的孔径，环境温度，水气压力及抽气速率，仅为举例说明，并非用来限制本案的范围，其它孔径的变化及气体与蒸气的压力或抽气速率的改变，亦应为本案的简单变化，而为本案的申请专利范围所涵盖。
Claims (31)
1.一种在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的方法，其特征在于，包含有下列步骤：
a)备置一壳体，一腔室位于该壳体内，该壳体内部以至少一隔板分隔，而于该腔室外部形成至少一蒸气室，以及于该蒸气室外部形成至少一缓冲室，该腔室内是填入流体样品，且该腔室连接一加压装置，该加压装置是用以对该腔室内的液体样品提供预设压力；该腔室的顶底面各具有一蒸气孔而连通于该蒸气室，二内孔形成于该蒸气室与该缓冲室之间的该隔板，而使该蒸气室与该缓冲室相通，且该二内孔分别位于该蒸气孔的上方及下方，该壳体顶底面各具有一外孔而连通于外界，该外孔与该内孔以及该蒸气孔同轴，该壳体具有一注气孔对应于该蒸气室，以及具有一抽气孔对应于该缓冲室；
b)将该壳体置于真空或低压环境中，并且控制该腔室、该蒸气室以及该缓冲室的温度于相同温度；
c)通过该加压装置对该腔室内的液体样品持续加压于预设压力，该预设压力是大于该壳体外的环境压力，且同时对该蒸气室注入气体，并控制该蒸气室与该腔室间的压力差低于液体自该蒸气孔流出的临界压力，以避免腔室内的液体样品自该蒸气孔流出，而仅以蒸气形态经由该蒸气孔向该蒸气室缓慢挥发，该蒸气室中的气体与蒸气则会经由该内孔逸散至该缓冲室中；
d)通过该抽气孔对该缓冲室进行抽气于预设速率，通过此可使该缓冲室内的气体及蒸气被抽出，而不会经由该外孔向外逸散至该壳体外；
通过此，可在真空或低压环境下提供一高压腔室，并可通过该外孔及该内孔及该蒸气孔，来对该液体样品进行观测。
2.依据权利要求1所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的方法，其特征在于：所述各该外孔的孔径大于各该内孔的孔径。
3.依据权利要求1所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的方法，其特征在于：于步骤c)中，该腔室内的液体样品温度与该腔室的温度相同，且注入该蒸气室的气体温度小于或等于该蒸气室以及该腔室的温度。
4.依据权利要求1所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的方法，其特征在于：于步骤c)中的气体为该腔室内液体样品的蒸气，或为特定气体，或为该液体样品的蒸气与特定气体的混合。
5.依据权利要求4所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的方法，其特征在于：所述特定气体的温度是等于或略大于该液体样品蒸气的温度。
6.依据权利要求4所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的方法，其特征在于：所述特定气体为氮气(N2)、氧气(O2)、二氧化碳(CO2)、或惰性气体或其混合物。
7.依据权利要求1所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的方法，其特征在于：于步骤c)中，该加压装置对该腔室内的液体样品所施加的预设压力是大于50托耳(torr)。
8.依据权利要求1所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的方法，其特征在于：于步骤a)中，该加压装置亦可对该腔室补充液体样品。
9.依据权利要求1所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的方法，其特征在于：于步骤c)中，先通过该注气孔对该蒸气室进行抽气并维持其温度与腔室相同，并以加压装置来对该腔室填入液体样品或填入欲加入液体样品内的物质，液体样品通过该蒸气室与该腔室间的压差或浓度差而进入该腔室，待腔室内完全充满液体样品后则对该蒸气室注入气体，在前述过程中对各该缓冲室则需持续进行抽气；接着再通过该注气孔对该蒸气室注入气体并控制于预设的温度与压力，使腔室内的液体样品不会因腔室与蒸气室间的压差，而自该蒸气孔溢出，该腔室内的液体样品仍可经由该蒸气孔缓慢挥发形成蒸气而逸散至该蒸气室，而逸散的极微量水气可通过该加压装置持续补充。
10.一种在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：包含有：
一壳体，一腔室位于该壳体内，该壳体内部以至少一隔板分隔，而于该腔室外部形成至少一蒸气室，以及于该蒸气室外部形成至少一缓冲室；
该腔室内是填入液体样品，且该腔室连接一加压装置，该加压装置是用以对该腔室内的液体样品持续提供预设压力，该腔室的顶底面各具有一蒸气孔而连通于该蒸气室，二内孔形成于该蒸气室与该缓冲室之间的该隔板，而使该蒸气室与该缓冲室相通，且该二内孔分别位于该蒸气孔的上方及下方，该壳体顶底面各具有一外孔而连通于外界，该外孔与该内孔以及该蒸气孔同轴，该壳体具有至少一注气孔对应于该蒸气室，以及具有至少一抽气孔对应于该缓冲室。
11.依据权利要求10所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述蒸气孔的孔径为5-100um，该内孔的孔径为10-200um，该外孔的孔径为20-800um，该内孔的孔径是小于该外孔的孔径。
12.依据权利要求10所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述腔室内的液体样品厚度小于30um。
13.依据权利要求10所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述壳体的整体高度为一公分以内。
14.依据权利要求10所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述腔室向一侧延伸一注入管，该加压装置为一液体加压泵浦而与该注入管连接。
15.依据权利要求10所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述缓冲室内于该二内孔的上方及下方分别设有一斜隔板，而于该缓冲室内分隔出二子缓冲室，各该斜隔板具有一缓冲孔，而与该内孔及该外孔同轴，各该子缓冲室是对应该壳体上的一抽气孔。
16.依据权利要求15所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：子缓冲室的抽气速率大于缓冲室的抽气速率。
17.依据权利要求15所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：对该蒸气室的气体注入量是使该蒸气室内的气压保持在760托耳(torr)以上，对缓冲室的抽气速率在160公升/秒(L/sec)以上，且对子缓冲室的抽气速率在240公升/秒(L/sec)以上。
18.依据权利要求15所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述缓冲孔的孔径为10-400um，且该缓冲孔的孔径是介于该内孔与该外孔的孔径之间。
19.依据权利要求10所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述壳体的一侧形成一较扁部，该内孔以及该外孔位于该较扁部。
20.依据权利要求10所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述壳体内是以复数隔板分隔，而于该蒸气室上下方分别形成一上缓冲室以及一下缓冲室。
21.依据权利要求20所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述隔板于该上缓冲室的上方再形成一上外缓冲室，以及于该下缓冲室的下方再形成一下外缓冲室，并于该上缓冲室与该上外缓冲室间的隔板形成一缓冲孔，以及于该下缓冲室与该下外缓冲室间的隔板形成一缓冲孔，该缓冲孔与该内孔与该蒸气孔以及该外孔是同轴。
22.依据权利要求10所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述各该蒸气孔是由周缘向中间渐薄。
23.依据权利要求10所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：更包含有：一样品治具，内部形成一注入管，该壳体具有一置物孔连通于该蒸气室，该样品治具是穿经该置物孔而置入于该蒸气室内，该腔室为一盒体，一端具有一开口，该腔室是局部嵌置于该样品治具内，且以其开口连通于该注入管，该加压装置与该注入管连接。
24.依据权利要求23所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述腔室与该样品治具之间是以一黏着剂黏接。
25.依据权利要求23所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述样品治具于该腔室周围形成一立壁。
26.依据权利要求23所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述样品治具的一侧具有一注入口连通于该注入管，该注入口是塞设有一塞件。
27.一种在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：包含有：
一壳体，内部以至少一隔板分隔，而于该壳体内形成一缓冲室，以及于该缓冲室外部形成一外缓冲室，该缓冲室与该外缓冲室间的隔板具有至少二缓冲孔，而分别位于该缓冲室的顶底部，该壳体的顶底面各具有一外孔连通于外界，且该壳体具有一置物孔连通于该缓冲室，以及具有二抽气孔分别对应该缓冲室以及该外缓冲室；
一样品治具，经由该置物孔置入于该缓冲室内，该样品治具内部形成一注气管；一蒸气盒，其一端具有一开口，该蒸气盒是局部嵌置于该样品治具的前端，且以其开口连通于该注气管，该样品治具具有一注气孔连通于该注气管，一腔室，通过若干隔板形成于该蒸气盒内，腔室内部填入流体，一加压装置通过一注入管连接于该腔室，该蒸气盒内于该腔室外形成一蒸气室，该腔室的顶底面各具有一蒸气孔连通于该蒸气室，该蒸气盒的顶底面各具有一内孔而连通于该缓冲室；该蒸气孔、该内孔、该缓冲孔以及该外孔为同轴。
28.依据权利要求27所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述蒸气盒与该样品治具之间是以一黏着剂黏接。
29.依据权利要求27所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述样品治具于该蒸气盒周围形成一立壁。
30.依据权利要求27所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述加压装置是对该腔室注入气体或液体或液气混合物。
31.依据权利要求30所述的在真空或低压环境中操作高压腔室且可供观测的装置，其特征在于：所述蒸气盒内的蒸气室可通过对该注气孔抽气而被操作成为该蒸气盒内部的缓冲室。
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| CNB2005100701708A CN100511568C (zh) | 2005-05-09 | 2005-05-09 | 在真空或低压环境中操作高压腔室且供观测的方法及装置 |
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-
2005
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|---|---|---|---|---|
| US4071766A (en) * | 1974-03-28 | 1978-01-31 | Mta Kozponti Kemiai Kutato Intezet | Micro-chamber for electron optical examinations particularly for the electron microscopic examination of biological objects |
Non-Patent Citations (2)
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|---|
| A temperature controlled hydration or environmental stagefor the Siemens Elmiskop 1A. S W Hui, G G Hausner and D F Parsons.JOURNAL OF PHYSICS E: Scientific Instruments,Vol.9 No.1. 1976 |
| A temperature controlled hydration or environmental stagefor the Siemens Elmiskop 1A. S W Hui, G G Hausner and D F Parsons.JOURNAL OF PHYSICS E: Scientific Instruments,Vol.9 No.1. 1976 * |
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