CN100363459C - 红色铝酸锶长余辉材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红色铝酸锶长余辉材料及其制备方法。材料组成为Sr2AAl2BO8:Eu2+，Dy3+，其中，A为1.5～3，B为1.0；方法包括溶胶-凝胶法，步骤为：1)按硝酸锶∶硝酸铝∶硝酸铕∶硝酸镝∶尿素∶水＝1.5～3∶1∶0.03∶0.03∶5∶200的摩尔比，向硝酸锶、硝酸铝、硝酸铕和硝酸镝中添加水和尿素，于80～130℃保温7～20小时得产物，或者，按水溶性锶盐∶碱式醋酸铝∶水溶性铕盐∶水溶性镝盐∶水＝1.5～3∶1∶0.03∶0.03∶200的摩尔比，将碱式醋酸铝与水混合后于80～100℃形成溶胶，再于其中加入水溶性锶盐、铕盐和镝盐来进一步形成溶胶；2)先对冷却后的产物进行过滤或将溶胶脱水成凝胶，再将其于1200～1400℃下的保护性气体中退火2～4小时，制得红色铝酸锶长余辉材料。它可广泛用于建筑装潢、军事设施、纳米标记等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种长余辉材料及制法，尤其是红色铝酸锶长余辉材料及其制备方法。
背景技术
采用稀土元素铕等激活的铝酸盐发光体，是新一代的光致发光材料，因其具有节能、耐腐蚀和无放射性等特点，在建筑装潢、交通运输、军事设施、消防应急、日用消费品等领域显示出广泛的应用前景。目前，人们为了获得它，作了一些尝试和努力，如在2002年11月20日公开的中国发明专利申请公开说明书CN 1380373A中披露的“一种制备长余辉发光材料的方法”。它意欲提供一种铝酸锶系列蓄光型长余辉发光粉体材料的制备方法；该制备方法以工业铝为原料，先将其制成烷氧基铝，再根据醇盐的溶胶-凝胶特性对碳酸锶、激发剂、敏化剂等进行反应胶乳包覆处理，然后进行干燥和煅烧。但是，这种制备方法存在着不足之处，首先，只能制得发蓝光和绿光的长余辉材料，而没有制备出发红色光的长余辉材料；其次，制得的长余辉材料为粉体或块体，在使用时尚需再进行粉碎、筛分和研磨，这极易影响材料的发光强度，制约其的适用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种能发出红色光的铝酸锶长余辉材料及其制备方法。
红色铝酸锶长余辉材料具有以下化学式组成：Sr2AAl2BO8:Eu2+，Dy3+，其中，A为1.5～3，B为1.0。
红色铝酸锶长余辉材料的制备方法包括溶胶-凝胶法，特别是它是按以下步骤完成的：(1)、按照硝酸锶∶硝酸铝∶硝酸铕∶硝酸镝∶尿素∶水＝1.5～3∶1∶0.03∶0.03∶5∶200的摩尔比例，先依比例称取硝酸锶、硝酸铝、硝酸铕和硝酸镝放入容器内，再向其中依比例添加对应量的水和尿素，搅拌溶解后在密封状态下于80～130℃保温7～20小时得到产物，或者，按照水溶性锶盐∶碱式醋酸铝∶水溶性铕盐∶水溶性镝盐∶水＝1.5～3∶1∶0.03∶0.03∶200的摩尔比例，先称取碱式醋酸铝，将其与依比例对应量的水混合后于80～100℃下形成溶胶，再于溶胶中加入依比例对应量的水溶性锶盐、水溶性铕盐和水溶性镝盐来进一步形成溶胶；(2)、先对冷却后的产物进行过滤或将溶胶脱水成凝胶，再将其于1200～1400℃下的保护性气体中退火2～4小时，制得红色铝酸锶长余辉材料。
作为红色铝酸锶长余辉材料的制备方法的进一步改进，所述的水溶性锶盐为硝酸锶或醋酸锶；所述的水溶性铕盐为硝酸铕或醋酸铕；所述的水溶性镝盐为硝酸镝或醋酸镝；所述的保护性气体为由93～98％氩气和2～7％氢气构成的混合气体。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的红色长余辉材料使用X-射线衍射仪进行物相分析，从得到的X-射线衍射图可知，材料的化学式组成为Sr2AAl2BO8:Eu2+，Dy3+，其中，A为1.5～3，B为1.0；其二，对长余辉材料使用全功能稳态/瞬态荧光光谱仪进行检测，由它的光谱图可知，当激发光源从紫外到近红外激发时，经激发光源照射过的长余辉材料在撤去激发光源后自身还会继续发光，其发出的余辉光的光谱范围为红色光；其三，在长余辉材料发红色余辉光时用余辉曲线测量仪进行测试后，从得到的余辉曲线图可知，其发红色余辉光的时间在到人眼最小分辨率0.32mcd/m2的情况下长达30分钟以上；其四，制备的方法简便、易操作，成本低，适于工业化生产，产成品不需再经粉碎、筛分和研磨即可直接使用；其五，水溶性锶盐、铕盐和镝盐分别可选用硝酸锶或醋酸锶、硝酸铕或醋酸铕、硝酸镝或醋酸镝，既使得原料的来源较为丰富，又使制备工艺更易实施且灵活。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对长余辉材料用Phillips X Pert PRO型X-射线衍射仪CuKα辐射测得的红色长余辉材料的X-射线衍射图，其中，横坐标为2θ角度，纵坐标为强度；
图2是对长余辉材料使用英国Edinburgh Instruments公司的FLS920型全功能稳态/瞬态荧光光谱仪进行检测所得的光谱图，其中，横坐标为波长，纵坐标为强度，谱图中的虚线为激发光谱，实线为光激发停止后所测得的余辉发光谱；
图3是对红色长余辉材料使用波长为365nm、强度为6mW/cm2的Hg灯紫外线辐照10分钟后，再用北京师范大学光电仪器厂的ST-900型微弱光光度计测量所得到的余辉衰减曲线，其中，横坐标为时间，纵坐标为发光强度。
具体实施方式
实施例1：制备步骤如下，1)、将硝酸锶1.5mol、硝酸铝1.0mol、硝酸铕0.03mol、硝酸镝0.03mol放入容器内，再向其中添加水200mol和尿素5.0mol，搅拌溶解后在密封状态下于80℃保温20小时得到产物。或者，将碱式醋酸铝1.0mol与水200mol混合后于100℃下形成溶胶，再于溶胶中加入硝酸锶1.5mol(或醋酸锶1.5mol)、硝酸铕0.03mol(或醋酸铕0.03mol)、硝酸镝0.03mol(或醋酸镝0.03mol)来进一步形成溶胶。2)、先对冷却后的产物进行过滤或将溶胶脱水成凝胶，再将其于1200℃下的保护性气体中退火4小时；其中，保护性气体为由93％氩气和7％氢气构成的混合气体，制得近似于如图1、图2中的实线和图3中的曲线所示的红色铝酸锶长余辉材料。
实施例2：制备步骤如下，1)、将硝酸锶1.8mol、硝酸铝1.0mol、硝酸铕0.03mol、硝酸镝0.03mol放入容器内，再向其中添加水200mol和尿素5.0mol，搅拌溶解后在密封状态下于90℃保温17小时得到产物。或者，将碱式醋酸铝1.0mol与水200mol混合后于95℃下形成溶胶，再于溶胶中加入硝酸锶1.8mol(或醋酸锶1.8mol)、硝酸铕0.03mol(或醋酸铕0.03mol)、硝酸镝0.03mol(或醋酸镝0.03mol)来进一步形成溶胶。2)、先对冷却后的产物进行过滤或将溶胶脱水成凝胶，再将其于1250℃下的保护性气体中退火3.5小时；其中，保护性气体为由94％氩气和6％氢气构成的混合气体，制得近似于如图1、图2中的实线和图3中的曲线所示的红色铝酸锶长余辉材料。
实施例3：制备步骤如下，1)、将硝酸锶2.3mol、硝酸铝1.0mol、硝酸铕0.03mol、硝酸镝0.03mol放入容器内，再向其中添加水200mol和尿素5.0mol，搅拌溶解后在密封状态下于100℃保温13小时得到产物。或者，将碱式醋酸铝1.0mol与水200mol混合后于90℃下形成溶胶，再于溶胶中加入硝酸锶2.3mol(或醋酸锶2.3mol)、硝酸铕0.03mol(或醋酸铕0.03mol)、硝酸镝0.03mol(或醋酸镝0.03mol)来进一步形成溶胶。2)、先对冷却后的产物进行过滤或将溶胶脱水成凝胶，再将其于1300℃下的保护性气体中退火3小时；其中，保护性气体为由96％氩气和4％氢气构成的混合气体，制得近似于如图1、图2中的实线和图3中的曲线所示的红色铝酸锶长余辉材料。
实施例4：制备步骤如下，1)、将硝酸锶2.7mol、硝酸铝1.0mol、硝酸铕0.03mol、硝酸镝0.03mol放入容器内，再向其中添加水200mol和尿素5.0mol，搅拌溶解后在密封状态下于115℃保温10小时得到产物。或者，将碱式醋酸铝1.0mol与水200mol混合后于85℃下形成溶胶，再于溶胶中加入硝酸锶2.7mol(或醋酸锶2.7mol)、硝酸铕0.03mol(或醋酸铕0.03mol)、硝酸镝0.03mol(或醋酸镝0.03mol)来进一步形成溶胶。2)、先对冷却后的产物进行过滤或将溶胶脱水成凝胶，再将其于1350℃下的保护性气体中退火2.5小时；其中，保护性气体为由97％氩气和3％氢气构成的混合气体，制得近似于如图1、图2中的实线和图3中的曲线所示的红色铝酸锶长余辉材料。
实施例5：制备步骤如下，1)、将硝酸锶3.0mol、硝酸铝1.0mol、硝酸铕0.03mol、硝酸镝0.03mol放入容器内，再向其中添加水200mol和尿素5.0mol，搅拌溶解后在密封状态下于130℃保温7小时得到产物。或者，将碱式醋酸铝1.0mol与水200mol混合后于80℃下形成溶胶，再于溶胶中加入硝酸锶3.0mol(或醋酸锶3.0mol)、硝酸铕0.03mol(或醋酸铕0.03mol)、硝酸镝0.03mol(或醋酸镝0.03mol)来进一步形成溶胶。2)、先对冷却后的产物进行过滤或将溶胶脱水成凝胶，再将其于1400℃下的保护性气体中退火2小时；其中，保护性气体为由98％氩气和2％氢气构成的混合气体，制得如图1、图2中的实线和图3中的曲线所示的红色铝酸锶长余辉材料。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的红色铝酸锶长余辉材料及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (3)
1.一种红色铝酸锶长余辉材料，其特征在于具有以下化学式组成：Sr2AAl2BO8:Eu2+，Dy3+，其中，A为1.5～3，B为1.0。
2.根据权利要求1所述的红色铝酸锶长余辉材料的制备方法，包括溶胶-凝胶法，其特征在于是按以下步骤完成的：
2.1、按照硝酸锶∶硝酸铝∶硝酸铕∶硝酸镝∶尿素∶水＝1.5～3∶1∶0.03∶0.03∶5∶200的摩尔比例，先依比例称取硝酸锶、硝酸铝、硝酸铕和硝酸镝放入容器内，再向其中依比例添加对应量的水和尿素，搅拌溶解后在密封状态下于80～130℃保温7～20小时得到产物，
或者，按照硝酸锶或醋酸锶∶碱式醋酸铝∶硝酸铕或醋酸铕∶硝酸镝或醋酸镝∶水＝1.5～3∶1∶0.03∶0.03∶200的摩尔比例，先称取碱式醋酸铝，将其与依比例对应量的水混合后于80～100℃下形成溶胶，再于溶胶中加入依比例对应量的硝酸锶或醋酸锶、硝酸铕或醋酸铕和硝酸镝或醋酸镝来进一步形成溶胶；
2.2、先对冷却后的产物进行过滤或将溶胶脱水成凝胶，再将其于1200～1400℃下的保护性气体中退火2～4小时，制得红色铝酸锶长余辉材料。
3.根据权利要求2所述的红色铝酸锶长余辉材料的制备方法，其特征是保护性气体为由93～98％氩气和2～7％氢气构成的混合气体。
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| CN1053807A (zh) * | 1991-03-09 | 1991-08-14 | 复旦大学 | 长余辉磷光材料及其制备 |
| US5770111A (en) * | 1995-04-14 | 1998-06-23 | Kabushiki Kaisha Tokyo Kagaku Kenkyusho | Phosphor with afterglow characteristic |
| CN1580181A (zh) * | 2003-08-12 | 2005-02-16 | 沈毅 | 自蔓延合成法制备铝酸锶系发光材料的工艺 |
-
2005
- 2005-03-31 CN CNB2005100387119A patent/CN100363459C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1053807A (zh) * | 1991-03-09 | 1991-08-14 | 复旦大学 | 长余辉磷光材料及其制备 |
| US5770111A (en) * | 1995-04-14 | 1998-06-23 | Kabushiki Kaisha Tokyo Kagaku Kenkyusho | Phosphor with afterglow characteristic |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 铝酸锶铕镝长余辉材料研究. 刘震，杨志平.河北大学学报（自然科学版），第21卷第4期. 2001 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1840610A (zh) | 2006-10-04 |
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