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CN109971964A - 一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法 - Google Patents

一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法 Download PDF

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CN109971964A CN201910338013.2A CN201910338013A CN109971964A CN 109971964 A CN109971964 A CN 109971964A CN 201910338013 A CN201910338013 A CN 201910338013A CN 109971964 A CN109971964 A CN 109971964A
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Abstract

本发明涉及一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法，包括如下步骤：（1）预浸出；（2）加压氧化浸出；（3）沉银；（4）分金；（5）分银；（6）锡铅锑火法冶炼。本发明将高钯高锡高铜锡阳极泥中的铜镍有效的选择性浸出至脱铜液中，可以得到阴极铜和硫酸镍产品，通过沉银操作有效减少了银在加压氧化浸出工序中的损失，通过“分金‑分银”工序可以实现金、银和铂、钯的分离，通过锡铅锑火法冶炼，可以分别得到锡和铅锑合金产品。本技术容易实现自动化控制，可以实现铜镍、锡铅锑和贵金属的有效分离回收，整个过程可以实现冶炼体系的闭路循环，无三废排放，具有环境效果良好、经济性好等特点。

Description

一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法
技术领域
本发明涉及有色冶金技术领域，尤其是一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法。
背景技术
粗锡在电解精炼时，锡在阴极还原析出成为产品，比锡电位正的元素，保留在阳极沉至电解槽底部成为阳极泥，其主要含有Cu、Ni、Pb、Sn、Sb、Au、Ag、Pd等金属元素。
现有的锡阳极泥的处理方法主要有：
一：还原熔炼—电解工艺。该方法的原理是，将锡阳极泥配入碳酸钠和还原剂煤粉等，送反射炉或电炉内进行还原熔炼，熔炼温度为1200~1300℃，熔炼时间为12h，最终得到粗铅锡合金和炉渣还有烟尘，粗铅锡合金经过电解精炼得到产品锡。同理，该方法也存在很多不足：工艺操作强度大，综合回收率不高，没有设置Au、Ag、Pd等贵金属的综合处理工序，经济效益不高。
二：氧化焙烧—酸性浸出工艺。氧化焙烧使Cu、Ni等金属氧化为相应的氧化物，硫酸酸性浸出使铅、锡、铋、贵金属元素富集在浸出渣中，实现了铜镍和其他的元素的分离，铅锡锑和贵金属单独后续处理。但是该方法能耗较高，焙烧过程中产生的烟尘会带出部分铅锡锑等易挥发金属，降低金属回收率，并且要设置单独的除砷、脱硫工序。
具体工艺如：CN201610277602.0公开了一种氧压处理锡阳极泥综合回收有价金属的方法，该方法采用氧压碱性浸出锡、硫酸氧化浸出铜、氯化浸出锑和铋等湿法冶金方法，可以实现锡阳极泥中的锡、砷、锑、铜、铋等有价金属的分离和回收，但是该方法在“氯化浸出”步骤中采用氯化钠和氯酸钾浸出锑和铋，会使贵金属金的回收率降低，存在工序流程长、投资成本大、贵金属回收率低等问题。
申请人在2016年也针对锡阳极泥处理提出过《一种处理含铜镍锡锑复杂物料的湿法处理工艺》CN201611154135.9，包括第一次浓硫酸浸煮工序，第一次水浸工序，第二次浓硫酸浸煮工序，第二次水浸工序，水解沉锡锑，其特征在于根据热的浓硫酸具有强氧化剂和强酸性，它很易与铜镍锡锑反应生成相对应的硫酸盐化合物，根据铜镍锡锑硫酸盐在硫酸体系中的溶解度的关系，使与贵金属分离，达到富集贵金属的目的。
随着研发的进一步深入及锡阳极泥种类的细分，申请人再次提出本发明。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的缺陷，提供一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法，包括如下步骤：
A、预浸出：根据一定的液固比，锡阳极泥与浸出剂分别送入至常压浸出槽中，常压，连续预浸出；
B、加压氧化浸出：步骤A得到的预浸出料浆经过螺杆泵泵入至加压反应釜内，加压釜内提供加压富氧气氛，加压选择性氧化浸出铜和镍，闪蒸降压排出至连续搅拌槽中；
C、银沉淀：往连续搅拌槽中按一定浓度加入氯化钠，常压搅拌，过滤，得到脱铜液和脱铜渣；脱铜液经过除氯后，送入电积系统，可以得到阴极铜和硫酸镍产品；为了减少银的损失，特别的设置了“银沉淀”工序，使加压氧化浸出过程中浸出的银沉淀回脱铜渣中，银在后面的“分银”工序中得到回收利用；
D、分金：将脱铜渣送入分金槽，分金，分金结束后，过滤，得到分金液和分金渣，分金液用氯化钾或氯化铵沉淀铂钯得到铂钯精矿，过滤后，沉铂钯滤液采用亚硫酸钠还原得到金粉产品；
E、分银：将分金渣送入分银槽，分银，分银结束后，过滤，得到分银液和分银渣，分银液用水合肼还原得到粗银粉，粗银粉经过“熔铸—电解—铸锭”得到银锭产品；
F、锡铅锑火法冶炼：分银渣经过“干燥—配料—还原熔炼—火法精炼—真空分离—电解”工序可以得到金属锡产品和铅锑合金产品。
进一步，所述的锡阳极泥内锡的质量份为30-65%，锡阳极泥内钯的浓度为300-2000g/t。
进一步，步骤A中，预浸出的工艺技术参数为：锡阳极泥与浸出剂的固液比为1：2-1：10，温度为45-95℃，时间为30-90min；浸出剂为80~200g/L的硫酸溶液；
进一步，步骤B中，加压氧化浸出的工艺技术参数为：预浸出得到的料浆不过滤，直接经过螺杆泵泵入至加压反应釜内再加压深度浸出铜和镍，温度为110-180℃，氧分压为0.2-0.8MPa，料浆停留时间为2-4h，加压选择性氧化浸出铜和镍，料浆经过闪蒸降压排出至搅拌槽中。
进一步，步骤C中，氯化钠的浓度为15-35g/L，氯化钠加入主要是为了把脱铜液中的银沉淀下来，氯化钠的加入主要是为了控制脱铜液中的氯离子浓度为15~35g/L连续常压搅拌，温度30-85℃，停留时间0.5-1.5h，过滤，得到脱铜渣和含铜镍的脱铜液，脱铜液经过除氯后，除氯的具体方法：加入铜粉脱氯，氯离子与铜粉反应得到氯化亚铜Cu2Cl2沉淀；送入电积系统，可以的到阴极铜和硫酸镍产品。
进一步，步骤D中，分金的工艺技术参数为：液固比为脱铜渣和硫酸溶液的质量体积比为2/1-4/1，硫酸浓度为100-120g/L，氯化钠浓度为30-50g/L，氯酸钠加入量按分金理论量，分金理论量为脱铜渣中的金与氯酸钠反应生成HAuCl4所需的氯酸钠理论量的5-20倍缓慢加入，分金时间3-4h，温度60-95℃，分金液用氯化钾或氯化铵沉淀铂钯得到铂钯精矿，过滤后，沉铂钯滤液采用亚硫酸钠还原得到金粉产品。
进一步，步骤E中，分银的工艺技术参数为：液固比为分金渣与氨水溶液的质量体积比为2/1-4/1，氨水浓度为6-12%，温度20-40℃，时间2-4h，分银液通过水合肼还原得到粗银粉，粗银粉经过“熔铸—电解—铸锭”得到银锭产品。
本发明的有益效果为：1、锡阳极泥经过预处理后，进行连续加压氧化浸出工序，可以实现生产的机械化、连续化操作，工人劳动强度低，容易实现自动化控制。
2、锡阳极经过加压氧化可以实现铜镍的选择性浸出，为后面工序贵金属的提取和铅锡金属的回收利用创造了有利条件，并且，锡、铅、锑、贵金属等几乎无损失，可以实现铜镍、锡铅锑和贵金属的分离回收。
3、整个过程可以实现冶炼体系的闭路循环，无三废排放，具有环境效果良好、经济性好等特点。
作为对比文件，CN201610277602.0采用氧压碱性浸出锡、硫酸氧化浸出铜、氯化浸出锑和铋等湿法冶金方法，技术对比为：
1、CN201610277602.0在加压氧化浸出过程中，浸出剂是NaOH溶液，是在碱性介质中的浸出，浸出过程Sn和As进入至浸出液，而铜镍铅等进入浸出渣；本发明在加压氧化浸出过程中，浸出剂是80-200g/L的硫酸溶液，是在酸性介质中的浸出，浸出过程铜和镍进入浸出液而锡铅锑贵金属进入浸出渣。
2、回收的金属种类不一样，CN201610277602.0综合回收的的金属主要是Sn、As、Sb、Bi、In、Cu等有价金属；本发明综合回收的金属主要有Cu、Ni、Au、Ag、Pt、Pd、Sn、Pb、Sb，金属种类侧重点不同。
3、锡阳极泥中是贵金属综合回收的重要原料，CN201610277602.0只是简单提到将贵金属富集在渣中，对贵金属的回收方法没有详细技术参数和工艺流程；本发明详细公开介绍了Au、Ag、Pt、Pd的工艺流程和技术参数。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：按照图1所示进行操作。
一种典型的高钯高锡高铜锡阳极泥化学成分见表1。
表1 一种典型的高钯高锡高铜锡阳极泥化学成分，单位%
Cu Ni Sn Pb As Sb S Au* Ag* Pd*
5.17 4.93 36.02 6.2 1.29 11.81 2.14 1145.9 59060 693
注：*，单位为g/t
预浸出
根据表1所示的锡阳极泥化学成分，组织生产时，按液固比L/S为4/1，将锡阳极泥与硫酸溶液分别送入至常压浸出槽中，常压，连续预浸出，硫酸溶液的质量浓度为100g/L，预浸出温度为80-85℃，停留时间为1.0h。
加压氧化浸出
常压浸出槽流出的预浸出料浆，经过螺杆泵泵入至加压反应釜内，控制加压釜0.4MPa，加压选择性氧化浸出铜和镍，保持氧化浸出温度为140-145℃，料浆在釜内停留时间为3.5-4.0h，料浆经过闪蒸降压排出至搅拌槽中。
银沉淀
根据料浆体积，往搅拌槽中加入氯化钠，控制料浆中氯离子为30g/L，连续常压搅拌，温度为80-85℃，料浆停留时间为1.0h，过滤，得到脱铜液和脱铜渣，脱铜液经过除氯后，送入电积系统，可以得到阴极铜和硫酸镍产品。脱铜渣含铜为0.18%，含镍为0.2%，含锡为45.24%，渣率为79.6%，计算得到，铜和镍的浸出率大于96%，锡铅锑的损失小于0.05%，金银钯的损失都小于0.03%，金银钯得到了富集。
分金
将脱铜渣送入分金槽，液固比L/S为3/1分金，保持硫酸浓度为100g/L，氯化钠浓度为30g/L，氯酸钠按分金理论量10倍缓慢加入，分金时间为3.5h，温度为80-85℃，分金结束后，过滤，得到分金液和分金渣。分金液用氯化钾或氯化铵沉淀铂钯得到铂钯精矿，铂钯精矿可以作为产品出售，沉铂钯滤液采用亚硫酸钠还原得到金粉产品。金的收率可以达到99%以上，铂钯也可以得到有效回收。
分银
将分金渣送入分银槽，分银液固比为3/1，氨水浓度为8%，温度30℃，时间3.5h，分银结束后，过滤，得到分银液和分银渣。分银液用水合肼还原得到粗银粉，粗银粉经过“熔铸—电解—铸锭”得到银锭产品。银的收率大于98%，铅的损失小于2.0%，锡锑的损失都小于0.08%。
锡铅锑火法冶炼
分银渣经过“干燥—配料—还原熔炼—火法精炼—真空分离—电解”工序可以得到金属锡产品和铅锑合金产品，可以实现锡阳极泥锡铅锑金属的有效分离与回收。
锡阳极泥经过预处理后，进行连续加压氧化浸出工序，可以实现生产的机械化、连续化操作，工人劳动强度低，容易实现自动化控制。
锡阳极经过加压氧化可以实现铜镍的选择性浸出，为后面工序贵金属的提取和铅锡金属的回收利用创造了有利条件，并且，锡、铅、锑、贵金属等几乎无损失，可以实现铜镍、锡铅锑和贵金属的分离回收。
整个过程可以实现冶炼体系的闭路循环，无三废排放，具有环境效果良好、经济性好等特点。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、预浸出：根据一定的液固比，锡阳极泥与浸出剂分别送入至常压浸出槽中，常压，连续预浸出；
B、加压氧化浸出：步骤A得到的预浸出料浆经过螺杆泵泵入至加压反应釜内，加压釜内提供加压富氧气氛，加压选择性氧化浸出铜和镍，闪蒸降压排出至连续搅拌槽中；
C、银沉淀：往连续搅拌槽中按一定浓度加入氯化钠，使加压氧化浸出过程中浸出的银沉淀回脱铜渣中，常压搅拌，过滤，得到脱铜液和脱铜渣；脱铜液经过除氯后，送入电积系统，可以得到阴极铜和硫酸镍产品；
D、分金：将脱铜渣送入分金槽，分金，分金结束后，过滤，得到分金液和分金渣，分金液用氯化钾或氯化铵沉淀铂钯得到铂钯精矿，过滤后，沉铂钯滤液采用亚硫酸钠还原得到金粉产品；
E、分银：将分金渣送入分银槽，分银，分银结束后，过滤，得到分银液和分银渣，分银液用水合肼还原得到粗银粉，粗银粉经过“熔铸—电解—铸锭”得到银锭产品；
F、锡铅锑火法冶炼：分银渣经过“干燥—配料—还原熔炼—火法精炼—真空分离—电解”工序可以得到金属锡产品和铅锑合金产品。
2.根据权利要求1所述的一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法，其特征在于，所述的锡阳极泥内锡的质量份为30-65%，锡阳极泥内钯的浓度为300-2000g/t。
3.根据权利要求1所述的一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法，其特征在于，步骤A中，预浸出的工艺技术参数为：锡阳极泥与浸出剂的固液比为1：2-1：10，温度为45-95℃，时间为30-90min；浸出剂为80~200g/L的硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法，其特征在于，步骤B中，加压氧化浸出的工艺技术参数为：预浸出得到的料浆不过滤，直接经过螺杆泵泵入至加压反应釜内再加压深度浸出铜和镍，温度为110-180℃，氧分压为0.2-0.8MPa，料浆停留时间为2-4h，加压选择性氧化浸出铜和镍，料浆经过闪蒸降压排出至搅拌槽中。
5.根据权利要求1所述的一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法，其特征在于，步骤C中，氯化钠的浓度为15-35g/L，氯化钠加入在于把脱铜液中的银沉淀下来，氯化钠的加入是为了控制脱铜液中的氯离子浓度为15~35g/L连续常压搅拌，温度30-85℃，停留时间0.5-1.5h，过滤，得到脱铜渣和含铜镍的脱铜液，脱铜液经过除氯后，送入电积系统，到阴极铜和硫酸镍产品。
6.根据权利要求5所述的一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法，其特征在于，除氯的具体方法为加入铜粉脱氯，氯离子与铜粉反应得到氯化亚铜Cu2Cl2沉淀。
7.根据权利要求1所述的一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法，其特征在于，步骤D中，分金的工艺技术参数为：液固比为脱铜渣和硫酸溶液的质量体积比为2/1-4/1，硫酸浓度为100-120g/L，氯化钠浓度为30-50g/L，氯酸钠加入量为分金理论量，分金理论量为脱铜渣中的金与氯酸钠反应生成HAuCl4所需氯酸钠理论量的5-20倍缓慢加入，分金时间3-4h，温度60-95℃，分金液用氯化钾或氯化铵沉淀铂钯得到铂钯精矿，过滤后，沉铂钯滤液采用亚硫酸钠还原得到金粉产品。
8.根据权利要求1所述的一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法，其特征在于，步骤E中，分银的工艺技术参数为：液固比为分金渣与氨水溶液的质量体积比为2/1-4/1，氨水浓度为6-12%，温度20-40℃，时间2-4h，分银液通过水合肼还原得到粗银粉，粗银粉经过“熔铸—电解—铸锭”得到银锭产品。
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