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CN109966539A - 一种低粘附创伤敷料的制备方法 - Google Patents

一种低粘附创伤敷料的制备方法 Download PDF

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CN109966539A
CN109966539A CN201910288409.0A CN201910288409A CN109966539A CN 109966539 A CN109966539 A CN 109966539A CN 201910288409 A CN201910288409 A CN 201910288409A CN 109966539 A CN109966539 A CN 109966539A
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low
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周金利
刘宏臣
杜海娟
汪青
于伟杰
肖培
韩倩迪
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Zhongyuan University of Technology
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Zhongyuan University of Technology
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Abstract

本发明提供了一种低粘附创伤敷料的制备方法，包括：利用表面引发电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合技术，首先将改性剂2‑溴异丁基酰溴引入到纤维素材料表面，制备出纤维素基大分子引发剂；然后在氮气环境下将N‑异丙基丙烯酰胺在纤维素材料表面引发位点处可控构筑一层凝胶状分子刷结构，经水洗烘干后可制得具有较低粘附性能的创伤敷料。本发明所制得的创伤敷料是由凝胶分子与纤维素材料以共价键形式牢固结合起来，赋予其优异的低粘附性能，避免传统纱布敷料因粘连新生肉芽组织而引起的二次创伤，为低粘附创伤敷料的制备提供了一条新的思路，有广泛的应用前景和市场前景。

Description

一种低粘附创伤敷料的制备方法
技术领域
本发明涉及功能性创伤敷料领域，特别涉及一种低粘附创伤敷料的制备方法。
背景技术
近年来，随着生产活动的不断增多，烧伤等意外事故的发生率呈现逐年增高的趋势。同时，全球人口老龄化加剧、糖尿病患病率上升以及肥胖症患者显著增加而引发的慢性伤口疾病也在显著增长，如糖尿病足溃疡、下肢静脉溃疡以及褥疮等。这些创伤给患者带来极大的疼痛，也严重影响他们的生活质量。皮肤创伤的愈合是一个复杂的过程，其涉及到不同组织和细胞间的相互作用。当皮肤受伤时，护理不当会影响愈合效果甚至留下疤痕。故而，有必要选择一种合适的敷料来覆盖创面以加速伤口愈合并减少疤痕的形成。
棉型纱布敷料具有亲水、透气以及良好的力学强度和生物相容性等优点而被广泛用于创伤护理，但纱布在更换时易粘连在新生肉芽组织上而引起二次创伤，从伤口愈合过程来看，敷料粘附创伤的原因是成纤维细胞等异常细胞在创伤处分泌过多的细胞外基质而沉积在敷料表面，细胞外基质中的纤连蛋白进一步与组织细胞表面的整联蛋白发生相互作用而形成粘附，最终导致粘连问题。由此可知，阻止或隔断整联蛋白/纤连蛋白与基质表面的接触将有效降低敷料对创伤组织的粘附行为。水凝胶材料具有较好的亲水性及较低的表面刚度，可有效降低创伤组织对凝胶表面的粘附，有效解决创面的粘附问题。故而可将柔性织物与水凝胶材料相结合，构建出兼具纤维素纤维织物和水凝胶材料优点的理想创伤护理产品，促进纺织材料在生物医用领域的应用。
水凝胶沉积在纤维素材料表面的方法主要包括浸涂法、涂膜法、旋涂法等，此时纤维素材料和凝胶之间的结合力由它们之间的物理作用力决定，这些弱的物理作用力很难将凝胶在材料表面固定，凝胶层极易脱落而影响其使用，且凝胶层的厚度较难控制也在一定程度上制约其发展。因此，选择一种合适的方法将水凝胶以共价键的形式与纤维素材料牢固结合是赋予创伤敷料低粘附性能的关键因素。接枝改性技术是一种极具潜力的改性方法，它可将改性剂与材料表面以共价键形式结合，且接枝后表面显示出优良的化学和机械稳定性以及结构可设计性，因此可通过接枝改性技术在纤维素材料表面接枝一层凝胶物质，制备出具有较低粘附性能的创伤护理产品，推动纺织材料在生物医用领域的发展。
发明内容
本发明提出了一种低粘附创伤敷料的制备方法，该方法所制备的创伤敷料具有优异的低粘附性能，避免传统纱布敷料因粘连在新生肉芽组织上而引起的二次创伤，为低粘附创伤敷料的制备提供了一条新的思路，有广泛的应用前景和市场前景。
为解决上述问题，本发明采用表面引发的电子转移可再生催化剂功能的原子转移自由基聚合技术，在纤维素材料表面原位可控构建出具有凝胶状分子刷结构的低粘附创伤敷料。与传统的纱布敷料相比，本发明可在材料表面引入刷状结构，通过改变改性剂浓度来调节刷状结构的疏密程度，并以此调整细胞在材料表面的粘附行为。较密集的刷状结构可阻止或隔断整联蛋白/纤连蛋白与基质表面的接触，令组织细胞无法和纱布上沉积的细胞外基质发生响应，避免细胞在纤维材料表面的粘附，由此减少纱布敷料对创伤组织的粘附行为。
实现本发明的技术方案是：
一种低粘附创伤敷料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将缚酸剂和催化剂A分别溶解于干燥的四氢呋喃中，将纤维素材料浸入上述混合溶液中，控制溶液温度在0-5℃，然后将改性剂缓慢滴入混合体系中，反应后采用四氢呋喃、乙醇及去离子水依次清洗，烘干，得到纤维素基大分子引发剂；
（2）向乙醇-水混合溶液中分别加入催化剂B、配体以及亲水性单体，然后按1:（30-100）的浴比加入步骤（1）中纤维素基大分子引发剂，氮气环境下于20-80℃恒温振荡水浴锅中平衡3-10min后，加入还原剂，反应1-24h，然后用无水乙醇和去离子水清洗，烘干，即制备出具有凝胶状分子刷结构的低粘附创伤敷料。
所述步骤（1）中缚酸剂为三乙胺，用量为10-100g/L；催化剂A为4-二甲氨基吡啶，用量为4-20g/L；改性剂为2-溴异丁基酰溴，用量为40-100g/L。
所述步骤（1）中改性剂缓慢滴入混合体系中，持续反应1-3h后升温至20-30℃，继续反应4-24h。
所述步骤（2）中催化剂B为溴化铜，用量为0.8-6.4mmol/L；配体为五甲基二乙烯三胺，用量为1.6-12.8mmol/L；亲水性单体的用量为0.3-2mol/L；还原剂为抗坏血酸，用量为2-10mmol/L。
所述步骤（1）中按1:（30-100）的浴比将纤维素材料浸入混合溶液中，所述纤维素材料为棉织物、黏胶纤维无纺布、细菌纤维素等纤维素基材料。
所述烘干方式为真空干燥，温度为50-80℃，时间为8-24h。
所述清洗方式为超声振荡清洗，时间为15-30min。
所述步骤（2）中乙醇-水混合溶液的体积比为1:（0.5-1.5）。
所述步骤（2）中亲水性单体为N-异丙基丙烯酰胺。
本发明采用表面引发的电子转移可再生催化剂功能的原子转移自由基聚合技术将2-溴异丁基酰溴接枝到纤维素材料表面制备出大分子引发剂；氮气环境下将亲水性单体在引发位点处可控接枝聚合一层凝胶状分子刷，凝胶状分子刷的存在可阻止创伤组织处细胞与沉积在纤维间的细胞外基质形成结合，从而阻止了细胞在纤维素纤维表面的粘附，避免更换纱布时粘连新生肉芽组织而引起的二次创伤。
本发明的有益效果是：
（1）本发明与传统棉型纱布敷料相比，显示出优异的抗粘附效果，其粘附性能具有很好地可调控性，有广泛的应用前景和市场前景。
（2）本发明所得创伤敷料表面的凝胶状分子刷结构是以共价键形式接枝在纤维表面，该固着方式使得低粘附效果更持久也更耐渗出液，解决了将水凝胶涂覆于织物表面而影响其实际使用的问题。
（3）本发明所采用表面引发的电子转移可再生催化剂功能的原子转移自由基聚合技术与传统的原子转移自由基技术相比，其反应条件相对温和，金属铜催化剂加入量更少，具有广阔的工业化前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为纤维素材料表面接枝水凝胶分子刷长度和分布密度对细胞粘附行为的影响机制图。
图2为亲水性单体在纤维材料表面聚合成凝胶状分子刷扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种低粘附创伤敷料的制备方法，具体步骤为：
（1）将6 mL三乙胺（4.38g）和1 g 4-二甲氨基吡啶先后溶解于100mL干燥的四氢呋喃中，按1:50的浴比将2 g棉织物浸入上述溶液，控制溶液温度在0-5℃，然后缓慢滴加4.58mL 2-溴异丁酰溴（8.52g），反应2h后升温至25℃，继续反应12h，采用四氢呋喃、乙醇及去离子水依次超声振荡清洗15min，60℃真空干燥12h，得到棉织物大分子引发剂。
（2）取90mL体积比1:1的乙醇-水混合溶液，分别加入22.4 mg溴化铜（0.10 mmol）、68 μL五甲基二乙烯三胺（0.32mmol）以及5.0 g N-异丙基丙烯酰胺（44.25 mmol），然后按1:50的浴比加入2 g上述棉织物大分子引发剂。氮气环境下于60℃恒温振荡水浴锅中平衡5min后，加入10mL抗坏血酸(0.056mmol/mL，溶于1:1的乙醇-水混合溶液中)，反应1h后，用无水乙醇和去离子水分别超声振荡清洗15min后，60℃真空干燥12h，制备出低粘附创伤敷料。
实施例2
一种低粘附创伤敷料的制备方法，具体步骤为：
（1）将6 mL三乙胺（4.38g）和1 g 4-二甲氨基吡啶先后溶解于100mL干燥的四氢呋喃中，按1:50的浴比将2 g棉织物浸入上述溶液，控制溶液温度在0-5℃，然后缓慢滴加4.58mL 2-溴异丁酰溴（8.52g），反应2h后升温至25℃，继续反应24h，采用四氢呋喃、乙醇及去离子水依次超声振荡清洗15min，60℃真空干燥24h，得到棉织物大分子引发剂。
（2）取90mL体积比1:0.5的乙醇-水混合溶液，分别加入22.4 mg溴化铜（0.10mmol）、68 μL五甲基二乙烯三胺（0.32mmol）以及10.0 g N-异丙基丙烯酰胺（88.50 mmol），然后按1:50的浴比加入2 g上述棉织物大分子引发剂。氮气环境下于60℃恒温振荡水浴锅中平衡5min后，加入10mL抗坏血酸(0.056mmol/mL，溶于1:0.5的乙醇-水混合溶液中)，反应1h后，用无水乙醇和去离子水分别超声振荡清洗15min后，60℃真空干燥12h，制备出低粘附创伤敷料。
实施例3
一种低粘附创伤敷料的制备方法，具体步骤为：
（1）将9 mL三乙胺（6.57g）和1.5 g 4-二甲氨基吡啶先后溶解于100mL干燥的四氢呋喃中，按1:50的浴比将2 g棉织物浸入上述溶液，控制溶液温度在0-5℃，然后缓慢滴加4.58mL 2-溴异丁酰溴（8.52g），反应2h后升温至25℃，继续反应24h，采用四氢呋喃、乙醇及去离子水依次超声振荡清洗15min，60℃真空干燥12h，得到棉织物大分子引发剂。
（2）取90mL体积比1:1.5的乙醇-水混合溶液，分别加入22.4 mg溴化铜（0.10mmol）、68 μL五甲基二乙烯三胺（0.32mmol）以及15.0 g N-异丙基丙烯酰胺（132.74mmol），然后按1:50的浴比加入2 g上述棉织物大分子引发剂。氮气环境下于70℃恒温振荡水浴锅中平衡5min后，加入10mL抗坏血酸(0.056mmol/mL，溶于1:1.5的乙醇-水混合溶液中)，反应1h后，用无水乙醇和去离子水分别超声振荡清洗15min后，60℃真空干燥12h，制备出低粘附创伤敷料。
实施例4
一种低粘附创伤敷料的制备方法，具体步骤为：
（1）将1.37 mL三乙胺（1.0 g）和0.4g 4-二甲氨基吡啶先后溶解于100mL干燥的四氢呋喃中，按1:30的浴比将3.33 g黏胶纤维无纺布浸入上述溶液，控制溶液温度在0-5℃，然后缓慢滴加2.15 mL 2-溴异丁酰溴（4.0 g），反应3h后升温至20℃，继续反应12h，采用四氢呋喃、乙醇及去离子水依次超声振荡清洗30 min，80℃真空干燥8h，得到黏胶纤维基大分子引发剂。
（2）取90mL体积比1:1的乙醇-水混合溶液，分别加入17.9 mg溴化铜（0.08 mmol）、34 μL五甲基二乙烯三胺（0.16 mmol）以及3.4 g N-异丙基丙烯酰胺（30 mmol），然后按1:30的浴比加入3.33 g上述黏胶纤维基大分子引发剂。氮气环境下于80℃恒温振荡水浴锅中平衡5min后，加入10mL抗坏血酸(0.056mmol/mL，溶于1:1的乙醇-水混合溶液中)，反应24h后，用无水乙醇和去离子水分别超声振荡清洗30 min后，80℃真空干燥8h，制备出低粘附创伤敷料。
实施例5
一种低粘附创伤敷料的制备方法，具体步骤为：
（1）将13.7 mL三乙胺（10.0g）和2.0 g 4-二甲氨基吡啶先后溶解于100mL干燥的四氢呋喃中，按1:100的浴比将1 g细菌纤维素浸入上述溶液，控制溶液温度在0-5℃，然后缓慢滴加5.38 mL 2-溴异丁酰溴（10.0 g），反应1h后升温至30℃，继续反应4h，采用四氢呋喃、乙醇及去离子水依次超声振荡清洗15min，50℃真空干燥24h，得到细菌纤维素大分子引发剂。
（2）取90mL体积比1:1.5的乙醇-水混合溶液，分别加入143 mg溴化铜（0.64mmol）、267 μL五甲基二乙烯三胺（1.28 mmol）以及22.4 g N-异丙基丙烯酰胺（0.2 mol），然后按1:100的浴比加入1 g上述细菌纤维素大分子引发剂。氮气环境下于20℃恒温振荡水浴锅中平衡5min后，加入10mL抗坏血酸(0.1mmol/mL，溶于1:1.5的乙醇-水混合溶液中)，反应12h后，用无水乙醇和去离子水分别超声振荡清洗30min后，50℃真空干燥24h，制备出低粘附创伤敷料。
为了与传统纱布敷料的粘附效果进行对比，分别测定接枝凝胶状分子刷结构的敷料以及传统棉型纱布敷料的生物粘附性能和水蒸气透过率。
样品的生物粘附性能可由剥离强度测试来评估。剥离强度可通过体外模型来模拟皮肤与敷料界面间的环境条件来测定。具体来说，将长120 mm×30 mm的纱布以及具有凝胶分子刷结构的创伤敷料分别浸入蒸馏水中，5 min后取出并平铺在干净的玻璃板上。然后将含有15 mm×60 mm开口面积的聚四氟乙烯框架分别放在每个样品上。将明胶溶解在70 ℃的蒸馏水中制备出模拟创伤渗出液(40 wt%的明胶溶液)，然后将模拟渗出液倒入聚四氟乙烯框中。为了模拟创伤的干燥过程，将明胶/敷料放入25 ℃的恒温恒湿箱内24 h，湿度控制在60%。然后采用Instron 5969型万能材料试验机进行剥离测试，将敷料从明胶/敷料中剥离下来，剥离角为90°，剥离速度控制在50 mm/min。剥离能可由u=2F/w计算，其中F为剥离力，w为敷料与明胶接触面的宽度(15 mm)。
样品的水蒸气透过率可根据ASTM E96标准略微改进后进行测量。简单的说，将交换面直径为50 mm的圆柱形量杯中装入60 mL蒸馏水，将样品覆盖其表面后周围密封，然后将测试体系放入温度为25 ℃的恒温恒湿箱中，湿度控制在60%。一段时间后称量量杯的重量并记录，每个测试重复四次。样品的水蒸气透过率可由下式进行计算：
其中，ΔW/Δt 表示一天内的水蒸气损失量；A表示有效的交换面积。
棉型纱布敷料以及三个实施例所得敷料的剥离强度及水蒸气透过率进行对比结果如表1所示。
表1 棉型纱布敷料及实施例所得敷料的剥离强度及水蒸气透过率
由表1可知，棉型纱布敷料具有优异的水蒸气透过率，但其剥离能达到5231.8 J/m2，这也是其在创伤组织处剥离时引起二次创伤的原因；而纤维素材料表面接枝一层凝胶状分子刷后其剥离能降低至1200 J/m2左右，明显降低了创伤组织对纤维素材料敷料的粘附能力，且纱布敷料的剥离能随凝胶层的厚度增加而呈现逐渐的降低的趋势，凝胶状分子刷的存在赋予创伤敷料较低的粘附性能，而对创伤敷料的透气性几乎没有影响，具有广泛的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低粘附创伤敷料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将缚酸剂和催化剂A分别溶解于干燥的四氢呋喃中，将纤维素材料浸入上述混合溶液中，控制溶液温度在0-5℃，然后将改性剂缓慢滴入混合体系中，反应后采用四氢呋喃、乙醇及去离子水依次清洗，烘干，得到纤维素基大分子引发剂；
（2）向乙醇-水混合溶液中分别加入催化剂B、配体以及亲水性单体，然后按1:（30-100）的浴比加入步骤（1）中纤维素基大分子引发剂，氮气环境下于20-80℃恒温振荡水浴锅中平衡3-10min后，加入还原剂，反应1-24h，然后用无水乙醇和去离子水清洗，烘干，即制备出具有凝胶状分子刷结构的低粘附创伤敷料。
2.根据权利要求1所述的低粘附创伤敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中缚酸剂为三乙胺，用量为10-100g/L；催化剂A为4-二甲氨基吡啶，用量为4-20g/L；改性剂为2-溴异丁基酰溴，用量为40-100g/L。
3.根据权利要求1所述的低粘附创伤敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中改性剂缓慢滴入混合体系中，持续反应1-3h后升温至20-30℃，继续反应4-24h。
4.根据权利要求1所述的低粘附创伤敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中催化剂B为溴化铜，用量为0.8-6.4mmol/L；配体为五甲基二乙烯三胺，用量为1.6-12.8mmol/L；亲水性单体的用量为0.3-2mol/L；还原剂为抗坏血酸，用量为2-10mmol/L。
5.根据权利要求1所述的低粘附创伤敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中按1:（30-100）的浴比将纤维素材料浸入混合溶液中，纤维素材料为棉织物、黏胶纤维无纺布或细菌纤维素中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的低粘附创伤敷料的制备方法，其特征在于：所述烘干方式为真空干燥，温度为50-80℃，时间为8-24h。
7.根据权利要求1所述的低粘附创伤敷料的制备方法，其特征在于：所述清洗方式为超声振荡清洗，时间为15-30min。
8.根据权利要求1所述的低粘附创伤敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中乙醇-水混合溶液的体积比为1:（0.5-1.5）。
9.根据权利要求1所述的低粘附创伤敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中亲水性单体为N-异丙基丙烯酰胺。
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