CN109956675B - 一种玄武岩纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种玄武岩纤维的制备方法，在玄武岩矿石中加入锆英砂混合均匀后作为生产玄武岩纤维的原料，玄武岩粉碎料的质量：锆英砂的质量＝(75～95)：(5～25)，然后再优化工艺步骤与工艺参数生产出成品的玄武岩纤维，其与普通玄武岩纤维相比，本发明制备的耐碱高强玄武岩纤维的耐碱性能、抗拉强度、耐热性和拉丝满筒率均提高了10％以上，进而提高了玄武岩纤维生产的作业性能，提高了产量，生产纤维的能耗降低了7％以上，即从提高玄武岩纤维的性能以及优化玄武岩纤维的生产工艺这两个大方向上为玄武岩纤维应用市场的推广扩大提供助力。
Description
技术领域
本发明涉及玄武岩纤维制备技术领域，尤其是涉及一种玄武岩纤维的制备方法。
背景技术
连续玄武岩纤维(Continuous Basalt Fibre简称CBF)是以天然的玄武岩为原料，在熔窑中于1450～1500℃熔融后，通过铂铑合金拉丝漏板高速拉制而成的连续纤维。与其它高技术纤维相比，CBF性能的“短板”最小，以“综合性”见长。在其它高技术纤维中总有某一种性能要高过CBF，但是能将许多优异特性平衡集聚在一种纤维中，CBF是最具代表性的，譬如：CBF既耐高温(700℃)，也耐低温(-269℃)，既耐酸也耐碱，高强且高模，电绝缘性能比玻璃纤维高出一个数量级，抗蠕变性能高，表面呈极性等，故连续玄武岩纤维被誉为21世纪的新材料。
玄武岩纤维虽然综合性能比其它纤维的综合性能好，但是各单项性能并不突出，尤其是耐碱性、抗拉强度和耐热性。
玄武岩纤维拉丝工艺对玄武岩熔液的粘度有相应的要求，在实验室试验和实际生产中也已发现：有的玄武岩熔液在拉丝工艺要求的温度区间内粘度过低，导致拉丝满筒率较低，无法稳定拉丝甚至无法进行拉丝作业。
因此，如何提高玄武岩纤维的耐碱性、抗拉强度和耐热性，且增加玄武岩熔液的粘度，提高拉丝满筒率，进而提高玄武岩纤维生产的作业性能，提高产量，降低生产玄武岩纤维的综合能耗，即从提高玄武岩纤维的性能以及优化玄武岩纤维的生产工艺这两个大方向上为玄武岩纤维应用市场的推广扩大提供助力，是目前本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种玄武岩纤维的制备方法。
为解决上述的技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种玄武岩纤维的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
1)选择成分符合设计要求的玄武岩矿石，然后通过筛选除去玄武岩矿石中的杂物；
2)将步骤1)筛选后的玄武岩矿石进行烘干处理；
3)将步骤2)烘干后的玄武岩矿石进行粉碎处理；
4)将步骤3)粉碎后的玄武岩矿石粉碎料与锆英砂按比例混合；
5)将步骤4)混合后的原料加入搅拌机中搅拌均化；
6)将步骤5)搅拌均匀后的原料加入玄武岩电熔窑中，在1450～1500℃下先熔融再均化，完成后得到物化性能均一的硅酸盐熔液；
7)将步骤6)均化后的硅酸盐熔液通过铂铑合金漏板拉丝，完成后制得玄武岩纤维。
优选的，步骤1)中，所述玄武岩矿石包括以下质量百分数的组分：14％～19％的Al2O3，5％～9％的CaO，3％～6％的MgO，9％～14％的(Fe2O3+FeO)，0.5％～2.5％的TiO2，3％～8％的(Na2O+K2O)，余量为SiO2以及不可避免的杂质。
优选的，步骤2)中，烘干处理为将筛选后的玄武岩矿石在100℃～120℃下保温16h～20h。
优选的，步骤4)中，所述锆英砂包括以下质量百分数的组分：30％～33％的SiO2，0.15％～0.20％的Al2O3，0.1％～0.2％的CaO，0.01％～0.05％的MgO，0.20％～0.30％的(Fe2O3+FeO)，0.20％～0.40％的TiO2，0.01％～0.05％的(Na2O+K2O)，余量为ZrO2以及不可避免的杂质。
优选的，步骤4)中，玄武岩矿石粉碎料的质量：锆英砂的质量＝(75～95)：(5～25)。
优选的，步骤7)中，所述铂铑合金漏板中的硅酸盐熔液的温度控制在1290℃～1350℃内。
本申请提供了一种玄武岩纤维的制备方法，在玄武岩矿石中加入锆英砂混合均匀后一起作为生产玄武岩纤维的原料，玄武岩矿石粉碎料的质量：锆英砂的质量＝(75～95)：(5～25)，然后再优化工艺步骤与工艺参数生产出成品的玄武岩纤维，其与普通玄武岩纤维相比，本发明制备的耐碱高强玄武岩纤维的耐碱性能、抗拉强度、耐热性和拉丝满筒率均提高了10％以上，进而提高了玄武岩纤维生产的作业性能，提高了产量，生产纤维的能耗降低了7％以上，即从提高玄武岩纤维的性能以及优化玄武岩纤维的生产工艺这两个大方向上为玄武岩纤维应用市场的推广扩大提供助力。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是进一步说明本发明的特征及优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
本申请提供了一种玄武岩纤维的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
1)选择成分符合设计要求的玄武岩矿石，然后通过筛选除去玄武岩矿石中的杂物；
2)将步骤1)筛选后的玄武岩矿石进行烘干处理；
3)将步骤2)烘干后的玄武岩矿石进行粉碎处理；
4)将步骤3)粉碎后的玄武岩矿石粉碎料与锆英砂按比例混合；
5)将步骤4)混合后的原料加入搅拌机中搅拌均化；
6)将步骤5)搅拌均匀后的原料加入玄武岩电熔窑中，在1450～1500℃下先熔融再均化，完成后得到物化性能均一的硅酸盐熔液；
7)将步骤6)均化后的硅酸盐熔液通过铂铑合金漏板拉丝，完成后制得玄武岩纤维。
实施例2
在上述实施例1的基础上，进一步优选的，步骤1)中，所述玄武岩矿石包括以下质量百分数的组分：14％～19％的Al2O3，5％～9％的CaO，3％～6％的MgO，9％～14％的(Fe2O3+FeO)，0.5％～2.5％的TiO2，3％～8％的(Na2O+K2O)，余量为SiO2以及不可避免的杂质。
实施例3
在上述实施例1的基础上，进一步优选的，步骤2)中，烘干处理为将筛选后的玄武岩矿石在100℃～120℃下保温16h～20h。
实施例4
在上述实施例1的基础上，进一步优选的，步骤4)中，所述锆英砂包括以下质量百分数的组分：30％～33％的SiO2，0.15％～0.20％的Al2O3，0.1％～0.2％的CaO，0.01％～0.05％的MgO，0.20％～0.30％的(Fe2O3+FeO)，0.20％～0.40％的TiO2，0.01％～0.05％的(Na2O+K2O)，余量为ZrO2以及不可避免的杂质。
实施例5
在上述实施例1的基础上，进一步优选的，步骤4)中，玄武岩矿石粉碎料的质量：锆英砂的质量＝(75～95)：(5～25)。
实施例6
在上述实施例1的基础上，进一步优选的，步骤7)中，所述铂铑合金漏板中的硅酸盐熔液的温度控制在1290℃～1350℃内。
本申请为解决上述技术问题的工作原理：
1)玄武岩纤维的耐碱性的提高
玄武岩纤维属于硅酸盐纤维，硅酸盐纤维受碱侵蚀的过程是纤维硅氧四面体网络结构中硅氧骨架被破坏的过程，含ZrO2的硅酸盐纤维在碱侵蚀过程中形成了一层富锆的保护膜，这层致密膜减慢了浸出物和介质的扩散速率，减缓了侵蚀速度，因而显著提高了硅酸盐纤维的耐碱性。
同时，科研人员测定了氧化物在NaOH熔液中的溶解焓，结果表明Al2O3的溶解焓最小，其次是SiO2，这表明现有玄武岩纤维中的Al2O3和SiO2在碱液中最不稳定；而ZrO2的溶解焓较大，有较好的的耐碱效果。
因此，以玄武岩矿石和锆英砂的混合料为原料可以生产出耐碱性优于单一玄武岩矿石为原料生产的普通玄武岩纤维的耐碱玄武岩纤维。
2)玄武岩纤维的抗拉强度和耐热性的提高
Zr4+是一种半径小、场强大，极化能力强的阳离子，其单键强度为255.4kJ/mol，所以将其添加到硅酸盐纤维中能有效提高硅酸盐纤维的网络连接程度，加强硅酸盐纤维的致密性，进而提高了玄武岩纤维的抗拉强度和耐热变软性。
3)玄武岩纤维的生产作业性能的提升
Zr4+是一种半径小、场强大，极化能力强的阳离子，总是倾向于形成更为复杂巨大的阴离子集团，使硅酸盐熔液的黏滞活化能增大，提高硅酸盐熔液的粘度，因此，本发明通过向玄武岩矿石中添加锆英砂来增加玄武岩熔液的粘度，使原本在拉丝工艺要求的温度区间内粘度过低的玄武岩熔液具备适合拉丝工艺要求的粘度，提高了拉丝满筒率，进而提高了玄武岩纤维生产的作业性能，提高了产量，降低了生产玄武岩纤维的综合能耗。
本发明对上述方法中未提及的处理设备及工艺参数没有限制，采用本技术领域内技术人员熟知的处理设备及工艺参数即可。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种玄武岩纤维的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例7
采用95wt％的玄武岩矿石粉碎料+5wt％的锆英砂混合制备玄武岩纤维，玄武岩矿石粉碎料与锆英砂的成分见下表1。
实施例7中的玄武岩纤维的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
1)选择成分符合设计要求的玄武岩矿石，然后通过筛选除去玄武岩矿石中的杂物；
2)将步骤1)筛选后的玄武岩矿石进行烘干处理，烘干处理为在100℃～110℃下保温16h；
3)将步骤2)烘干后的玄武岩矿石进行粉碎处理；
4)将步骤3)粉碎后的玄武岩矿石粉碎料与锆英砂按比例混合；
5)将步骤4)混合后的原料加入搅拌机中搅拌均化；
6)将步骤5)搅拌均匀后的原料加入玄武岩电熔窑中，在1450～1500℃下先熔融再均化，完成后得到物化性能均一的硅酸盐熔液；
7)将步骤6)均化后的硅酸盐熔液通过铂铑合金漏板拉丝，铂铑合金漏板中的硅酸盐熔液的温度控制在1320℃～1340℃内，完成后制得玄武岩纤维。
表1实施例7中的玄武岩矿石粉碎料、锆英砂以及生产出的成品的玄武岩纤维的化学成分
实施例8
采用88wt％的玄武岩矿石粉碎料+12wt％的锆英砂混合制备玄武岩纤维，玄武岩矿石粉碎料与锆英砂的成分见下表2。
本实施例8中的玄武岩纤维的制备方法同实施例7中的玄武岩纤维的制备方法。表2实施例8中的玄武岩矿石粉碎料、锆英砂以及生产出的成品的玄武岩纤维的化学成分
实施例9
采用75wt％的玄武岩矿石粉碎料+25wt％的锆英砂混合制备玄武岩纤维，其中玄武岩矿石粉碎料与锆英砂的成分见下表3。
本实施例9中的玄武岩纤维的制备方法同实施例7中的玄武岩纤维的制备方法。表3实施例9中的玄武岩矿石粉碎料、锆英砂以及生产出的成品的玄武岩纤维的化学成分
表4实施例7-9制备的玄武岩纤维的性能测试结果
| 纤维性能 | 现有的玄武岩纤维 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 |
| 耐碱性/％ | 83.8 | 85.4 | 87.1 | 90.3 |
| 抗拉强度/MPa | 2000 | 2235 | 2410 | 2850 |
| 耐热性/℃ | 600 | 650 | 700 | 780 |
| 拉丝满筒率/％ | 40 | 55 | 65 | 80 |
| 能耗/(kw·h/kg) | 7 | 6.5 | 5.5 | 5 |
表4中耐碱性指纤维在2mol/L的NaOH溶液中浸泡72h后的残留重量。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (3)
1.一种玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：
1)选择成分符合设计要求的玄武岩矿石，然后通过筛选除去玄武岩矿石中的杂物；
2)将步骤1)筛选后的玄武岩矿石进行烘干处理；
3)将步骤2)烘干后的玄武岩矿石进行粉碎处理；
4)将步骤3)粉碎后的玄武岩矿石粉碎料与锆英砂按质量比75：25的比例混合；
5)将步骤4)混合后的原料加入搅拌机中搅拌均化；
6)将步骤5)搅拌均匀后的原料加入玄武岩电熔窑中，在1450～1500℃下先熔融再均化，完成后得到物化性能均一的硅酸盐熔液；
7)将步骤6)均化后的硅酸盐熔液通过铂铑合金漏板拉丝，铂铑合金漏板中的硅酸盐熔液的温度控制在1290℃～1350℃内，完成后制得玄武岩纤维；
所述步骤4)中，所述锆英砂包括以下质量百分数的组分：30％～33％的SiO2，0.15％～0.20％的Al2O3，0.1％～0.2％的CaO，0.01％～0.05％的MgO，0.20％～0.30％的(Fe2O3+FeO)，0.20％～0.40％的TiO2，0.01％～0.05％的(Na2O+K2O)，余量为ZrO2以及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述玄武岩矿石包括以下质量百分数的组分：14％～19％的Al2O3，5％～9％的CaO，3％～6％的MgO，9％～14％的(Fe2O3+FeO)，0.5％～2.5％的TiO2，3％～8％的(Na2O+K2O)，余量为SiO2以及不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，步骤2)中，烘干处理为将筛选后的玄武岩矿石在100℃～120℃下保温16h～20h。
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