CN109943755B - 一种电子封装用铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子封装用铝基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：制备表面包覆钴的SiC颗粒；将SiC颗粒、Al‑Si合金粉末以及纯铝粉通过球磨混合均匀，得到预制粉末A；将步骤(a)制备的所述SiC颗粒、Al‑Si合金粉末以及纯铝粉混合均匀，得到基体粉末B；将预制粉末A和基体粉末B混合均匀，得到粉末C；冷等静压；梯度烧结、热等静压。该种制备方法能制备性能更好的铝基复合材料、且成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及电子封装材料，尤其涉及一种电子封装用铝基复合材料的制备方法。
背景技术
电子封装材料是指集成电路的密封体，它对芯片具有机械支撑和环境保护作用，使其避免大气中的水汽、杂质及各种化学气氛的污染和侵蚀，从而使集成电路芯片能稳定地发挥正常电气功能，封装材料对电子器件和电路的热性能乃至可靠性起着举足轻重的作用。
现有技术中常用的电子封装材料包括塑料、陶瓷和金属等，其中铝基复合材料由于具有轻质、高强、低膨胀、高导热等优点，推动封装产品向高密度、小型化、大功率的发展。现有技术中的铝基复合材料包括Al-Si封装材料(Si含量为重量百分比27％-70％)，但是该种材料的刚度不佳；现有技术中还有添加SiC颗粒作为增强相的铝基复合材料，但是SiC与Al高温反应会形成Al4C3脆性相，Al4C3相在SiC与铝基体界面将降低铝基复合材料的力学性能和耐蚀性。因此，需要一种用于制备性能更好的电子封装用铝基复合材料的制备方法，为了便于产业化应用该方法需要尽可能地降低成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种能制备性能更好的铝基复合材料、且成本较低的电子封装用铝基复合材料的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该种电子封装用铝基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)制备表面包覆钴的SiC颗粒；
(b)将步骤(a)制备的所述SiC颗粒、Al-Si合金粉末以及纯铝粉通过球磨混合均匀，得到预制粉末A；
(c)将步骤(a)制备的所述SiC颗粒、Al-Si合金粉末以及纯铝粉混合均匀，得到基体粉末B；
(d)将预制粉末A和基体粉末B混合均匀，得到粉末C；
(e)将所述粉末C冷等静压制成锭坯；
(f)将所述锭坯在380℃-950℃温度范围内进行包括低温段、中温段和高温段的三段式梯度烧结；
(g)将烧结坯进行热等静压后冷却，得到成品，所述成品中SiC颗粒的质量分数为0-70％(不包括0)，Si相颗粒的质量分数为0-70％(不包括0)，余量为Al；
前述Al-Si合金粉末中的Si重量百分比含量为30-70％。
本发明的成品中的Si相均来自于Al-Si合金粉末。本发明步骤(c)、(d)的混合可以采用普通的混合方式例如使用混料器混料，无需采用球磨。
进行本发明的配料时预制粉末A，相对于基体粉末B的质量配比可以根据需要自行调整；以及预制粉末A、基体粉末B中SiC颗粒、Al-Si合金粉末以及纯铝粉的组分配比也可以根据需要自行调整。本发明的梯度烧结可以根据具体需要在380℃-950℃范围内选择由低到高的三个温度进行低温段、中温段和高温段的三段式梯度烧结。
优选的，所述步骤(g)的所述成品中SiC颗粒的质量分数为10-30％，Si相颗粒的质量分数为10-50％，余量为Al。该范围内的成品性能更佳。
为了节约成本，所述预制粉末A占所述粉末C的总质量的5wt％-50wt％。较少量的粉体进行球磨，可以在保证后续烧结性能的基础上，尽可能降低成本。
优选的，所述步骤(e)的所述冷等静压的压力为160-220MPa。
优选的，所述步骤(f)的所述低温段的温度范围为380-550℃，烧结时间为0.5-3h；所述中温段的温度范围为450-650℃，烧结时间为0.5-3h；所述高温段的温度范围为540-950℃，烧结时间为0.5-3h。
优选的，所述步骤(g)的所述热等静压的温度为550℃-650℃，压力为180-220MPa，保压时间为0.5-2小时。
优选的，将SiC颗粒加入经乙醇溶剂溶解分散的CoCl2溶液，放置0.5-1.5小时后，在850-1000℃温度焙烧2-3小时。
优选的，所述SiC颗粒的粒度分布为20-50μm，所述Al-Si合金粉末的粒度分布为20-50μm，所述纯铝粉选用100-300目范围内的。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.SiC颗粒经过处理表面涂覆Co可降低SiC与Al高温反应形成Al4C3脆性相的倾向，从而提高复合材料的力学性能和耐蚀性；
2.在添加SiC颗粒的基础上，添加Si相颗粒可降低材料热应力、改善材料加工性能；
3.相对于Al-Si封装材料(Si含量为重量百分比27％-70％)，材料的刚度增加，同时在高温加热制备过程中可有效抑制Si相长大倾向；
4.本发明的Al-Si合金粉末可使用快速冷却或喷射沉积工艺产生的Al-Si“过喷粉”副产品，降低成本；
5.将粉末C分为球磨制备的预制粉末A和普通混合的基体粉末B，只需要对预制粉末A进行球磨，大大降低了成本，并且球磨预制粉末A的加入可进一步保证材料组织致密、均匀、细小，其球磨后的活性可增加烧结动力提高烧结效率；
6、本发明采用380℃-950℃温度范围内的梯度烧结，可减小微观组织中孔洞、成分分布不均匀、SiC颗粒团聚等缺陷产生的概率；
7、所得的封装材料低膨胀、导热性能较好，且强度也较好。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
实施例1Al-27wt％Si-23wt％SiC低膨胀高导热封装材料
①将粒度分布为20-50μm的SiC颗粒加入经乙醇溶剂溶解分散的CoCl2，放置0.5小时，在920℃高温焙烧2.5小时。本实施例使用CoCl2的乙醇饱和溶液，CoCl2与乙醇的配比可以根据需要调整，以能够成功包覆为准。
②选择粒度分布为20-50μm的Al-Si合金粉末(Si重量百分比含量50％)，本实施例的Al-Si合金粉末是喷射沉积工艺过喷粉经粒度筛选后所得。
③将上述的SiC颗粒、Al-Si合金粉末以及纯铝粉混合，放入球磨机中球磨混合，球磨过程通入氩气保护，制得预制粉末A；本实施例的纯铝粉是200目的雾化铝粉。
④将上述SiC颗粒、Al-Si合金粉末以及纯铝粉混合按一定重量百分比混合，得到基体粉末B。
⑤将预制粉末A和基体粉末B放入混料器中混合均匀(A和B的加入质量比为1:9)得到粉末C。
⑥将粉末C经过180MPa下冷等静压制成为直径250mm的锭坯；
⑦锭坯经过550℃下1小时、650℃下0.5小时、950℃下0.5小时梯度烧结；
⑧烧结锭坯经经550℃、200MPa下热等静压保压1小时后随炉冷却。
所得封装材料的导热率180W/mk，抗拉强度190MPa，膨胀系数10.5×10-6/℃。
实施例2Al-47wt％Si-23wt％SiC低膨胀高导热封装材料
①将粒度分布为20-50μm的SiC颗粒加入经乙醇溶剂溶解分散的CoCl2，放置1小时后，在920℃高温焙烧2.5小时。
②选择粒度分布为20-50μm的Al-Si合金粉末(Si重量百分比含量30％)，本实施例的Al-Si合金粉末是喷射沉积工艺过喷粉经粒度筛选后所得。
③将上述的SiC颗粒、Al-Si合金粉末以及纯铝粉混合，放入球磨机中球磨混合，球磨过程通入氩气保护，制得预制粉末A；本实施例的纯铝粉是200目的雾化铝粉。
④将上述SiC颗粒、Al-Si合金粉末以及纯铝粉混合按一定重量百分比混合，得到基体粉末B。
⑤将预制粉末A和基体粉末B放入混料器中混合均匀(A和B的加入质量比为2:8)得到粉末C。
⑥将粉末C经过220MPa下冷等静压制成为直径200mm的锭坯；
⑦锭坯经过450℃下1小时、600℃下2.5小时、800℃下0.5小时梯度烧结；
⑧烧结锭坯经经650℃、180MPa下热等静压保压0.5小时后随炉冷却。
导热率152W/mk，抗拉强度160MPa，膨胀系数6.9×10-6/℃.
实施例3Al-30wt％Si-30wt％SiC低膨胀高导热封装材料
①粒度分布为20-50μm的SiC颗粒加入经乙醇溶剂溶解分散的CoCl2，放置1小时后，在920℃高温焙烧2.5小时。
②选择粒度分布为20-50μm的Al-Si合金粉末(Si重量百分比含量70％)，本实施例的Al-Si合金粉末是喷射沉积工艺过喷粉经粒度筛选后所得。
③将上述的SiC颗粒、Al-Si合金粉末以及纯铝粉混合，放入球磨机中球磨混合，球磨过程通入氩气保护，制得预制粉末A；本实施例的纯铝粉是200目的雾化铝粉。
④将上述SiC颗粒、Al-Si合金粉末以及纯铝粉混合按一定重量百分比混合，得到基体粉末B。
⑤将预制粉末A和基体粉末B放入混料器中混合均匀(A和B的加入质量比为3:7)得到粉末C。
⑥将粉末C经过160MPa下冷等静压制成为直径250mm的锭坯；
⑦锭坯经过380℃下1小时、450℃下2.5小时、540℃下1.5梯度烧结；
⑧烧结锭坯经经550℃、180MPa下热等静压保压2小时后随炉冷却。
导热率158W/mk，抗拉强度170MPa，膨胀系数8.2×10-6/℃。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种电子封装用铝基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)制备表面包覆钴的SiC颗粒；包覆钴的具体工艺为：将SiC颗粒加入经乙醇溶剂溶解分散的CoCl2溶液，放置0.5-1.5小时后，在850-1000℃温度焙烧2-3小时；
(b)将步骤(a)制备的所述SiC颗粒、Al-Si合金粉末以及纯铝粉通过球磨混合均匀，得到预制粉末A；
(c)将步骤(a)制备的所述SiC颗粒、Al-Si合金粉末以及纯铝粉混合均匀，得到基体粉末B；
(d)将预制粉末A和基体粉末B混合均匀，得到粉末C；
(e)将所述粉末C冷等静压制成锭坯；
(f)将所述锭坯在380℃-950℃温度范围内进行包括低温段、中温段和高温段的三段式梯度烧结；所述低温段的温度范围为380-550℃，烧结时间为0.5-3h；所述中温段的温度范围为450-650℃，烧结时间为0.5-3h；所述高温段的温度范围为540-950℃，烧结时间为0.5-3h；
(g)将烧结坯进行热等静压后冷却，得到成品，所述成品中SiC颗粒的质量分数为0-70%，不包括0；Si相颗粒的质量分数为0-70%，不包括0，余量为Al；
前述Al-Si合金粉末中的Si重量百分比含量为30-70%。
2.根据权利要求1所述的电子封装用铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(g)的所述成品中SiC颗粒的质量分数为10-30%，Si相颗粒的质量分数为10-50%，余量为Al。
3.根据权利要求1所述的电子封装用铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述预制粉末A占所述粉末C的总质量的5wt%-50 wt %。
4.根据权利要求1所述的电子封装用铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(e)的所述冷等静压的压力为160-220MPa。
5.根据权利要求1所述的电子封装用铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(g)的所述热等静压的温度为550℃-650℃，压力为180-220MPa，保压时间为0.5-2小时。
6.根据权利要求1至5任一权利要求所述的电子封装用铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述SiC颗粒的粒度分布为20-50μm，所述Al-Si合金粉末的粒度分布为20-50μm，所述纯铝粉选用100-300目范围内的。
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