CN109817921A - 一种硫掺杂MXene负极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫掺杂MXene负极材料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将硫前驱体材料和MXene分别放置于石英舟内的两侧，然后将石英舟转移至管式炉中，其中所述硫前驱体材料与MXene的质量比为15‑25：1，石英舟中放有硫前驱体材料的一侧位于管式炉的上游；(2)通入保护气体，进行热处理反应，冷却至室温后洗涤、真空干燥，即得到硫掺杂MXene负极材料，其中所述热处理反应是先从室温升温至170‑600℃，保温1.5‑2.5h，再降温至80‑120℃，然后保温1.5‑2.5h。本发明制备的硫掺杂的MXene负极材料比表面积大，展现出良好的导电性，提高了钾离子电池的比容量、循环稳定性能，硫元素掺杂量可控，适合大规模应用。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种硫掺杂MXene负极材料的制备方法及其在钾离子电池中的应用。
背景技术
随着现代社会的高速发展，传统能源日益枯竭，寻找新的清洁能源变得更为迫切。锂离子电池具有电压高、比能量大、循环寿命长、自放电小等特点成为目前研究最广泛的电池之一。但是，金属锂的大量消耗也开始引起了人们的担忧。因此，寻找一种锂离子电池代替品成为目前的研究重点。
由于钾元素资源丰富，分布均匀、以及成本低的优点，钾离子电池有可能成为在大规模电化学储能领域中广泛应用的电池体系。但是钾离子电池的电化学性能仍然不令人满意。如何提高钾离子电池的比容量，同时兼备优异的循环性能，是目前的技术难点。
MXene材料是一种新型的二维层状材料，由层状化合物MAX材料在氢氟酸溶液中刻蚀处理制得。其中，M为过渡金属元素，A为Ⅲ、Ⅳ主族元素，X为C或N元素。因为具有与石墨烯相似的二维结构而命名为MXene。在氢氟酸刻蚀过程中，层状化合物MAX中M-X共价键结合力远强于M-A金属键，因此A原子层被剥离掉，剩下M-X原子层形成二维层状结构材料。MXene材料已被报道用于超级电容器和锂离子电池中，但MXene本体用作钾离子电池负极材料，性能仍不能令人满意。本发明通过对MXene进行硫掺杂可增大层间距和比表面积，优化钾离子扩散通道，从而提高钾离子电池的电化学性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种硫掺杂MXene负极材料。本发明的另一目的在于提供上述硫掺杂MXene负极材料的制备方法。进一步的，本发明提供一种硫掺杂MXene负极材料的应用，将所述硫掺杂MXene负极材料用作钾离子电池负极。
本发明采用以下技术方案：
一种硫掺杂MXene负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硫前驱体材料和MXene分别放置于石英舟内的两侧，然后将石英舟转移至管式炉中，其中所述硫前驱体材料与MXene的质量比为15-25：1(例如16：1，17：1，18：1，19：1，20：1，21：1，22：1，23：1，24：1)，石英舟中放有硫前驱体材料的一侧位于管式炉的上游；
(2)通入保护气体(气体从管式炉的上游通往下游)，进行热处理反应，冷却至室温后洗涤、真空干燥，即得到硫掺杂MXene负极材料，其中所述热处理反应是先从室温升温至170-600℃(例如170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃、600℃)，保温1.5-2.5h(例如1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5h)，再降温至80-120℃(例如80℃、90℃、100℃、110℃、120℃)，然后保温1.5-2.5h(例如1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5h)。
可选地，其中所述热处理反应是先从室温升温至170-300℃，属于低温热处理工艺，保温1.5-2.5h，再降温至80-120℃，然后保温1.5-2.5h，属于连续低温热处理工艺。
室温可以是0-38℃，例如5-35℃，10-30℃，15-28℃，18-25℃，也可以是零下温度。
进一步地，所述硫前驱体材料为2-苯乙硫醇、苯硫醚中的至少一种，优选2-苯乙硫醇，优选质量比为(2～5)：1的2-苯乙硫醇和苯硫醚。
进一步地，所述MXene为Ti2NTx、Mo2NTx、V2NTx、Ti2CTx、Mo2CTx、V2CTx中的一种或多种，可选V2CTx，可选Mo2NTx，可选V2NTx，可选质量比为4～6：1的Ti2CTx和V2NTx，可选质量比为4～6：1的Ti2CTx和Mo2CTx，可选Ti2CTx、Mo2CTx和V2CTx(例如质量比为5～8：2：1)，Tx为表面官能团-O、-F或-OH。
进一步地，所述硫掺杂MXene负极材料中硫掺杂量为0.1wt％-25wt％(例如0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.8、11、13、15、17、19、21、23wt％)。
进一步地，所述硫掺杂MXene负极材料中硫掺杂量为3wt％-10wt％(例如3.5、4.5、5.5、6.5、7.5、8.5、9.5wt％)。
进一步地，所述保护气体的流速为140-180ml/min，例如140、145、150、155、160、165、170、175、180ml/min；所述保护气体为Ar。
进一步地，步骤(2)中所述升温的速率为1.5-5℃/min(例如1.8、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5℃/min)，所述降温的速率为0.5-4℃/min(例如0.8、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4℃/min)。
进一步地，步骤(2)中所述热处理反应的时间为2-5h(例如2、3、4、5h)。
进一步地，步骤(2)中洗涤用水和/或乙醇进行洗涤；真空干燥的温度为50-70℃，优选60℃，真空度不超过133Pa，例如不超过125、115、105、95、85Pa。
一种硫掺杂MXene负极材料的制备方法制备得到的硫掺杂MXene负极材料。
一种硫掺杂MXene负极材料的应用，将所述硫掺杂MXene负极材料用于钾离子电池负极。
本发明硫掺杂MXene负极材料中，MXene的部分碳原子被硫原子取代，产生大量结构缺陷，从而造成更多电化学活性位点，提高了MXene的比容量，且硫原子与MXene以共价键结合，尤其是以Ti-S共价键结合，进一步提高了MXene的倍率性能和循环稳定性。本发明硫元素掺杂后的MXene为层状结构，具有较高的比表面积，展现出良好的导电性。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的硫掺杂的MXene负极材料比表面积大，展现出良好的导电性，提高了钾离子电池的比容量、循环稳定性能；
(2)本发明的制备方法简单，硫元素掺杂量可控，适合大规模应用。
附图说明
图1是对比例1中未掺杂MXene材料的扫描电镜图；
图2是实施例1中硫掺杂MXene负极材料的扫描电镜图；
图3是实施例1中硫掺杂MXene负极材料做钾离子电池负极的循环性能图；
图4是对比例1中未掺杂MXene负极材料做钾离子电池负极的循环性能图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例做进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
实施例1
一种硫掺杂MXene负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量0.2g的V2CTx与4g的2-苯乙硫醇，分别放置于石英舟的两端，将放有2-苯乙硫醇的一端放置在管式炉的上游；
(2)在气体流速大小为160ml/min高纯氩气(纯度≥99.8％)保护氛围下，从室温20℃以1.5℃/min升温至170℃，保持2h后，再以0.5℃/min降温至100℃，在100℃下保持2h，再降到室温，冷却后用去离子水对样品进行洗涤，真空干燥得到最终的样品。
(3)钾离子电池负极制备：将步骤(2)所得的硫掺杂MXene与聚偏氟乙烯粘结剂、碳黑，按质量比为8:1:1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后形成浆料涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制得硫掺杂MXene电池负极。
(4)图1显示未掺杂MXene为“手风琴”形貌，图2是本实施例掺杂后的形貌。掺杂后的MXene负极材料比表面积为165m2/g，层间距为0.64nm，硫原子含量为0.1％，远大于未掺杂MXene的比表面积(38.2m2/g)、层间距(0.62nm)；图3显示本实施例掺杂的MXene负极材料在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为224mAh/g，是图4未掺杂MXene钾离子电池负极(90.5mAh/g)的2.4倍。
实施例2
一种硫掺杂MXene负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量0.4g的V2CTx与8g的2-苯乙硫醇，分别放置于石英舟的两端，将放有2-苯乙硫醇的一端放置在管式炉的上游。
(2)在气体流速大小为160ml/min高纯氩气保护氛围下，从室温20℃以2.5℃/min升温至320℃，保持2h后，再以2.5℃/min降温至100℃，在100℃下保持2h，再降到室温，冷却后用去离子水对样品进行洗涤，真空干燥得到最终的样品。
(3)钾离子电池负极制备：将步骤(2)所得的硫掺杂MXene与聚偏氟乙烯粘结剂、碳黑，按质量比为8:1:1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后形成浆料涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制得硫掺杂MXene负极片。
(4)本实施例掺杂后的MXene比表面积为312m2/g，层间距为0.75nm，硫原子含量为7％，远大于未掺杂MXene的比表面积(38.2m2/g)、层间距(0.62nm)；本实施例掺杂的MXene负极材料的在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为345mAh/g，是未掺杂MXene钾离子电池负极(90.5mAh/g)的3.8倍。
实施例3
一种硫掺杂MXene负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量0.5g的V2CTx与10g的2-苯乙硫醇，分别放置于石英舟的两端，将放有2-苯乙硫醇的一端放置在管式炉的上游。
(2)在气体流速大小为160ml/min高纯氩气保护氛围下，从室温20℃以5℃/min升温至600℃，保持2h后，再以4℃/min降温至100℃，在100℃下保持2h，再降到室温，冷却后用去离子水对样品进行洗涤，真空干燥得到最终的样品。
(3)钾离子电池负极制备：将步骤(2)所得的硫掺杂MXene与聚偏氟乙烯粘结剂、碳黑，按质量比为8:1:1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后形成浆料涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制得硫掺杂MXene材料电池负极。
(4)本实施例掺杂后的MXene比表面积为233m2/g，层间距为0.81nm，硫原子含量为25％，远大于未掺杂MXene的比表面积(38.2m2/g)、层间距(0.62nm)；本实施例掺杂的MXene的在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为289mAh/g，是未掺杂MXene钾离子电池负极(90.5mAh/g)的3.1倍。
实施例4
一种硫掺杂MXene负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量MXene(0.3g的Ti2CTx和0.05g的Mo2CTx混合均匀)与7g的2-苯乙硫醇，分别放置于石英舟的两端，将放有2-苯乙硫醇的一端放置在管式炉的上游。
(2)在气体流速大小为180ml/min高纯氩气(纯度≥99.8％)保护氛围下，从室温20℃以1.5℃/min升温至180℃，保持2h后，再以0.5℃/min降温至100℃，在100℃下保持2h，再降到室温，冷却后用去离子水对样品进行洗涤，真空干燥得到最终的样品。
(3)钾离子电池负极制备：将步骤(2)所得的硫掺杂MXene与聚偏氟乙烯粘结剂、碳黑，按质量比为8:1:1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后形成浆料涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制得硫掺杂MXene电池负极。
本实施例掺杂的MXene负极材料的在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为387mAh/g，是未掺杂MXene钾离子电池负极(90.5mAh/g)的4.3倍。
实施例5
一种硫掺杂MXene负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量0.4g的V2CTx与6g的苯硫醚，分别放置于石英舟的两端，将放有苯硫醚的一端放置在管式炉的上游。
(2)在气体流速大小为180ml/min高纯氩气(纯度≥99.8％)保护氛围下，从室温以1.5℃/min升温至190℃，保持2h后，再以0.6℃/min降温至120℃，在120℃下保持2h，再降到室温，冷却后用去离子水对样品进行洗涤，真空干燥得到最终的样品。
(3)钾离子电池负极制备：将步骤(2)所得的硫掺杂MXene与聚偏氟乙烯粘结剂、碳黑，按质量比为8:1:1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后形成浆料涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制得硫掺杂MXene电池负极。
本实施例掺杂的MXene负极材料的在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为370mAh/g，是未掺杂MXene钾离子电池负极(90.5mAh/g)的4.1倍。
对比例1：未掺杂MXene钾离子电池负极，制备钾离子电池负极的过程同实施例2。
表1：性能测试
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。
Claims (10)
1.一种硫掺杂MXene负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硫前驱体材料和MXene分别放置于石英舟内的两侧，然后将石英舟转移至管式炉中，其中所述硫前驱体材料与MXene的质量比为15-25：1，石英舟中放有硫前驱体材料的一侧位于管式炉的上游；
(2)通入保护气体，进行热处理反应，冷却至室温后洗涤、真空干燥，即得到硫掺杂MXene负极材料，其中所述热处理反应是先从室温升温至170-600℃，保温1.5-2.5h，再降温至80-120℃，然后保温1.5-2.5h。
2.根据权利要求1所述的硫掺杂MXene负极材料的制备方法，其特征在于，所述硫前驱体材料为2-苯乙硫醇、苯硫醚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的硫掺杂MXene负极材料的制备方法，其特征在于，所述MXene为Ti2NTx、Mo2NTx、V2NTx、Ti2CTx、Mo2CTx、V2CTx中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的硫掺杂MXene负极材料的制备方法，其特征在于，所述硫掺杂MXene负极材料中硫掺杂量为0.1wt％-25wt％。
5.根据权利要求1所述的硫掺杂MXene负极材料的制备方法，其特征在于，所述硫掺杂MXene负极材料中硫掺杂量为3wt％-10wt％。
6.根据权利要求1所述的硫掺杂MXene负极材料的制备方法，其特征在于，所述保护气体的流速为140-180ml/min；所述保护气体为Ar。
7.根据权利要求1所述的硫掺杂MXene负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述升温的速率为1.5-5℃/min，所述降温的速率为0.5-4℃/min。
8.根据权利要求1所述的硫掺杂MXene负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述热处理反应的时间为2-5h。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的硫掺杂MXene负极材料。
10.一种根据权利要求9所述的硫掺杂MXene负极材料的应用，其特征在于，将所述硫掺杂MXene负极材料用于钾离子电池负极。
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