CN109686841A - 一种低毒性反溶剂制备Br基钙钛矿薄膜的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低毒性反溶剂制备钙钛矿薄膜的方法。在旋涂多晶钙钛矿薄膜时，通过滴加乙酸乙酯作为反溶剂，加速钙钛矿的结晶，降低材料内部缺陷。并以该种钙钛矿薄膜作为LED器件发光层，实现了发光效率的提升。
Description
技术领域
本发明涉及低毒性反溶剂制备钙钛矿薄膜并应用于LED中提高器件性能，属于光电材料与器件领域。
背景技术
金属卤化物钙钛矿材料具有溶液加工、能带可调、发光色纯度高、发光效率高、载流子迁移率高等优点，在发光二极管及激光器等领域有着广泛的应用前景。直接溶液法一步旋涂的钙钛矿薄膜通常有结晶度低、覆盖度不高的问题，降低了相应器件的性能。通过在旋涂时滴加反溶剂促进钙钛矿结晶，可以提高薄膜的覆盖度。目前常用的反溶剂有乙醚、甲苯、氯苯等，毒性较大，不利于环保。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种低毒性反溶剂制备Br基钙钛矿薄膜的方法。
本发明采用如下技术方案：一种低毒性反溶剂制备Br基钙钛矿薄膜的方法，所述钙钛矿或为MAPbBr3或CsPbBr3，该方法为：在钙钛矿前驱体溶液旋涂过程中滴加反溶剂乙酸乙酯促进形核结晶，加热退火后得到钙钛矿薄膜。
上述方法制备得到的Br基钙钛矿薄膜在钙钛矿LED中的应用。
进一步地，所述钙钛矿LED的结构包括：透明导电衬底、空穴传输层、权利要求1所述方法制备得到的钙钛矿薄膜、电子传输层和金属电极。
进一步地，所述的透明导电衬底可以是FTO、ITO、AZO等透明导电玻璃。
进一步地，所述的空穴传输层可以是NiO、PEDOT:PSS、CBP、Spiro-oMeTAD等。
进一步地，所述的电子传输层可以是TPBi、BCP、ZnO、F8、TiO2等。
进一步地，所述的金属电极可以是金、银、铝、钙、镍、钛、钠等。
本发明获得的效果:乙酸乙酯的毒性比甲苯与氯苯要低，用其作为反溶剂制备的Br基钙钛矿薄膜具有良好的结晶性与覆盖率。同时相比甲苯与氯苯作为反溶剂制备的Br基钙钛矿薄膜，乙酸乙酯反溶剂制备的薄膜具有更低的缺陷密度与更高的辐射复合效率，将其作为LED发光层，提高了LED的发光效率，具有意想不到的技术效果。
附图说明
图1为实施例1制备的Br基钙钛矿薄膜扫描电镜图。
图2为实施例1制备的Br基钙钛矿薄膜XPS谱。
图3为实施例1制备的Br基钙钛矿薄膜稳态PL谱(a)和荧光衰减曲线(b)。
图4为Br基钙钛矿LED的结构示意图。
图5为实施例2制备的钙钛矿LED亮度(a)及外量子效率与驱动电压的关系图(b)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
如图4所示，本发明所述的钙钛矿LED，其结构包括透明导电衬底、空穴传输层、钙钛矿层、电子传输层和金属电极。其中钙钛矿薄膜是通过在前驱体溶液旋涂时滴加反溶剂促进形核结晶，最后加热退火得到的。
优选的透明导电衬底为FTO、ITO、AZO等导电玻璃。
优选的空穴传输层为NiO、PEDOT:PSS、CBP、Spiro-oMeTAD等。
优选的电子传输层为TPBi、BCP、ZnO、F8、TiO2等。
优选的金属电极为：金、银、铝、钙、镍、钛、钠等。
实施例1:
将58.8mgCH3NH3Br和192.7mg PbBr2溶解于1mL DMF(二甲基甲酰胺)与DMSO(二甲基亚砜)混合溶剂中(DMF与DMSO的体积比为7:3)，制成钙钛矿前驱体溶液。将前驱体滴加到基底上，500rpm旋涂5s，然后3000rpm旋涂50s。在第二步旋涂过程中滴加反溶剂。作为对比，我们选取了三种反溶剂：乙酸乙酯、甲苯、氯苯。旋涂完成后将基底置于加热台上90℃加热10分钟，得到钙钛矿薄膜。
如图1所示，通过反溶剂法制备的钙钛矿薄膜均有良好的覆盖率。其中，利用乙酸乙酯制备的钙钛矿薄膜晶粒清晰可见，具有良好的结晶性。XPS测试表明，相比甲苯与氯苯，乙酸乙酯作反溶剂制备的钙钛矿薄膜内Pb0信号强度显著降低，如图2所示。Pb0通常被认为是钙钛矿薄膜内的主要非辐射复合中心。荧光测试也表明，乙酸乙酯作反溶剂制备的钙钛矿薄膜具有更强的荧光强度与更长的荧光寿命，如图3所示。因此，用乙酸乙酯作反溶剂可以制备结晶良好、覆盖度高的钙钛矿薄膜。该薄膜具有比甲苯与氯苯作为反溶剂制备的薄膜更低的缺陷密度，从而提高了钙钛矿薄膜的发光效率。
将ITO基底依次用洗涤剂、丙酮、无水乙醇和去离子水超声洗涤，然后进行20分钟紫外臭氧处理。在基底上旋涂一层PEDOT:PSS，厚度为50nm。然后依照上文实施例1中所述步骤制备钙钛矿薄膜。随后用热蒸发蒸镀TPBi，厚度为40nm。最后热蒸发蒸镀1nm LiF及150nmAg，得到钙钛矿LED器件。器件结构如图4左所示。器件性能如图5所示。用乙酸乙酯作反溶剂制备的钙钛矿LED器件最高亮度可以达到13883cd/m2，是甲苯作反溶剂所得器件亮度的5倍，是氯苯作反溶剂所得器件亮度的2.3倍。用乙酸乙酯作反溶剂制备的钙钛矿LED器件最高外量子效率(EQE)是1.44％，比甲苯与氯苯作反溶剂制备的器件EQE分别高了2倍与1倍。利用乙酸乙酯作反溶剂制备的器件性能有了显著提高。
实施案例2:
与实施例1类似，区别在于，将实施例1中的58.8mg CH3NH3Br改为111.7mg的CsBr，其他条件保持一致，制得CsPbBr3薄膜。XPS测试表明，乙酸乙酯作反溶剂制备的CsPbBr3钙钛矿薄膜内Pb0信号强度相比于甲苯，氯苯反溶剂均有显著降低。
将FTO基底依次用洗涤剂、丙酮、无水乙醇和去离子水超声洗涤，然后进行20分钟紫外臭氧处理。在基底上旋涂一层PCBM，厚度为40nm。按实施例3制备CsPbBr3钙钛矿薄膜。然后旋涂2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、双三氟甲烷磺酰亚胺锂和4-叔丁基吡啶的混合溶液，厚度为200nm。最后用热蒸发蒸镀150nm厚的银电极。LED结构见图4右。其最高亮度达到10430cd/m2。
Claims (8)
1.一种低毒性反溶剂制备Br基钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：该方法为：在钙钛矿前驱体溶液旋涂过程中滴加反溶剂乙酸乙酯，加热退火后得到钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钙钛矿或为MAPbBr3或CsPbBr3。
3.权利要求1所述方法制备得到的Br基钙钛矿薄膜在钙钛矿LED中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述钙钛矿LED的结构包括：透明导电衬底、空穴传输层、权利要求1所述方法制备得到的钙钛矿薄膜、电子传输层和金属电极。
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于:所述的透明导电衬底可以是FTO、ITO、AZO等透明导电玻璃。
6.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述的空穴传输层可以是NiO、PEDOT:PSS、CBP、Spiro-oMeTAD等。
7.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述的电子传输层可以是TPBi、BCP、ZnO、F8、TiO2等。
8.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述的金属电极可以是金、银、铝、钙、镍、钛、钠等。
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