[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

CN109666985B - 一种聚酯hoy纤维及其制备方法 - Google Patents

一种聚酯hoy纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109666985B
CN109666985B CN201811615709.7A CN201811615709A CN109666985B CN 109666985 B CN109666985 B CN 109666985B CN 201811615709 A CN201811615709 A CN 201811615709A CN 109666985 B CN109666985 B CN 109666985B
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyester
hoy
fiber
reaction
modified polyester
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811615709.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109666985A (zh
Inventor
范红卫
王丽丽
王山水
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Hengli Chemical Fiber Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Hengli Chemical Fiber Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Hengli Chemical Fiber Co Ltd filed Critical Jiangsu Hengli Chemical Fiber Co Ltd
Priority to CN201811615709.7A priority Critical patent/CN109666985B/zh
Publication of CN109666985A publication Critical patent/CN109666985A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109666985B publication Critical patent/CN109666985B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/68—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
    • C08G63/695—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen containing silicon
    • C08G63/6954—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen containing silicon derived from polxycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/6956—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/78—Preparation processes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)

Abstract

本发明涉及一种聚酯HOY纤维及其制备方法，制备方法为：先将对苯二甲酸、乙二醇和主链含硅的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应制得改性聚酯，然后按HOY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯HOY纤维，最终制得的聚酯HOY纤维在120℃的温度条件下的上染率为88.3～94.6％，K/S值为23.15～25.7，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度大于4级。本发明的制备方法工艺简单，成本低廉，通过在聚酯中引入主链含硅的二元醇聚酯进行改性，降低了染色的温度，缩短了染色的时间，提高了纤维的上染率，降低能耗，同时增加了可纺性能，制得的产品染色性能好。

Description

一种聚酯HOY纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于合成纤维领域，涉及一种聚酯HOY纤维及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种性能优良的聚合物，PET因其具有模量高、强度高、保形性好和阻隔性能好等优点，被广泛应用于纤维、瓶包装、薄膜和片材等领域，产量逐年递增，行业地位显著提升。
PET属于对称性的直链大分子，分子链不含有侧链基团，规整性非常好，这种结构的玻璃化转变温度较高，需要在很高的温度下染色，促进染料分子向纤维内部的扩散。另外，PET的分子链规整，结晶性好，分子链排列紧密，并且分子链上没有与染料分子发生作用的极性基团，使聚酯纤维的上色更加困难。由于它分子中没有亲水基团，吸湿性很差，这导致涤纶的染色比较困难。涤纶分散染料染色主要高温高压染色法方法。
HOY即高取向纤维，HOY产品一般需6000m/min以上的超高速纺丝工艺生产，有稳定的内部结构及较好的均匀性，取向度高，结晶区取向充分但非晶区取向很低，染色比FDY更容易吸色且更均匀。强度比常规FDY偏低，伸长大，沸水收缩低，因此纤维柔软性好，可作为最终产品直接织造使用。
因此，研究一种染色性能优异的HOY纤维能的制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的问题，提供一种染色性能优异的聚酯HOY纤维及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚酯HOY纤维的制备方法，按HOY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯HOY纤维；
所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇和主链含硅的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；
主链含硅的二元醇为二甲基硅二醇、二甲基二苯基二硅氧烷二醇或四甲基二硅氧烷二醇。
本发明通过将对苯二甲酸、乙二醇和主链含硅的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应，显著提升了聚酯的空洞自由体积。分散染料是一类分子比较小且结构上不带水溶性基团的染料，其大多以颗粒形式存在，粒径在几百纳米到一微米之间。本发明改性聚酯开始染色时，随着温度的不断提高，由于聚酯大分子链中含有-Si-O-Si-键，硅氧键较碳氧键长，内旋转活化能较低，先于含碳氧键的分子链开始运动，当染浴温度需提高到120～130℃，含有硅氧键的大分子链运动的剧烈程度大于只含碳氧键分子链，同时由于空洞自由体积更大，含有硅氧键的大分子链形成的空洞自由体积比只含碳氧键分子链形成的自由体积效率更高，因此颗粒状染料向纤维内部的扩散速率提升显著，染料小分子也更容易渗透到改性聚酯大分子内部，对纤维的染色等产生积极的影响，可降低染色温度，缩短染色的时间，减少能耗，同时也提高了纤维的上染率和色泽深度，使聚酯HOY 纤维容易染深色。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种聚酯HOY纤维的制备方法，所述改性聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和主链含硅的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在 30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～275℃，反应时间为 50～90min。
如上所述的一种聚酯HOY纤维的制备方法，所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2～2.0，所述主链含硅的二元醇的加入量为对苯二甲酸加入量的 3～5mol％。
如上所述的一种聚酯HOY纤维的制备方法，所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03～0.05wt％、0.20～0.25wt％和 0.01～0.05wt％；本发明的主链含硅的二元醇的添加量优选该范围既能保证改性后的纤维具有良好的力学性能和结晶度，同时还能显著提高纤维的染色性能，有利于纤维的生产和应用，主链含硅的二元醇的添加量可根据实际需要适当调整，但不宜太过，添加量过高对聚酯大分子结构的规整性破坏太大，对纤维的结晶度以及力学性能影响过大，不利于纤维的生产和应用，过低则染色效果提升不明显。
如上所述的一种聚酯HOY纤维的制备方法，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
如上所述的一种聚酯HOY纤维的制备方法，改性聚酯的数均分子量为 25000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2。
如上所述的方法，所述HOY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油和高速卷绕；
所述HOY工艺的参数为：挤出温度290～300℃，冷却风温20～25℃，卷绕速度6000～7000m/min。
本发明还提供采用如上所述的一种聚酯HOY纤维的制备方法制得的一种聚酯HOY纤维，材质为改性聚酯；
所述改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和主链含硅的二元醇链段，主链含硅的二元醇为二甲基硅二醇、二甲基二苯基二硅氧烷二醇或四甲基二硅氧烷二醇。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种聚酯HOY纤维，聚酯HOY纤维的单丝纤度为0.5～1.0dtex，线密度偏差率≤0.5％，断裂强度≥2.8cN/dtex，断裂强度CV值≤2.5％，断裂伸长率为50.0±4.0％，断裂伸长CV值≤5.0％，沸水收缩率为5.5±0.8％；本发明主链含硅的二元醇链段的纤维的品质和质量相比于现有技术未降低，改性后的纤维仍具有良好的力学性能和可纺性等。
如上所述的一种聚酯HOY纤维，聚酯HOY纤维在120℃的温度条件下的上染率为88.3～94.6％，K/S值为23.15～25.7，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度大于4级；在其他测试条件相同的情况下，对比样在130℃的温度条件下的上染率为87.7％，K/S值为22.56，耐皂洗色牢度小于5级，涤沾色为4～5级，棉沾色为4级，干摩擦牢度为4～5级，湿摩擦牢度为3～4级，对比样与本发明的聚酯HOY纤维的区别仅在于其材质为普通聚酯。
发明机理：
本发明的主链含硅的二元醇为二甲基硅二醇、二甲基二苯基二硅氧烷二醇或四甲基二硅氧烷二醇，结构式分别如下：
Figure BDA0001925788280000041
高分子链的刚性决定于分子链内旋转势垒的大小，主链结构不同，其中键角和键长不等或键接方式不同，刚性也各不相同，本发明引入主链含硅的二元醇后，高分子主链上含有-Si-O-Si-键，硅氧键间隙较大，内旋转活化能较低，有利于原子自由旋转，同时高分子主链上的Si原子与-CH3连接，-CH3垂直于Si-O-Si原子所在的平面，由于Si-C键比C-C键键长，导致-CH3中的三个H呈撑开状态， -CH3中的三个撑开的H原子可以自由旋转而使相邻的Si-O分子链段间距离变大，此外侧链的惰性甲基又阻碍了高分子的接近，因而高分子材料非常柔顺，空洞自由体积相对于未引入主链含硅的二元醇的高分子材料增大明显；而当高分子主链上的Si原子与长支链取代基连接时，主要增大的是狭缝自由体积，增大幅度较小，对小分子的渗透率和扩散性的提升效果有限，同时由于长支链取代基的刚性较小，分子链之间容易发生缠结，不利于自由体积的增大，主链含硅的二元醇的引入也同样使得改性聚酯的空洞自由体积增大。
空洞自由体积的增大将使水或其它分子如染料等更容易渗透到改性聚酯大分子内部，对改性聚酯的染色等产生积极的影响，可降低染色温度，缩短染色的时间，减少能耗，同时也提高了纤维的上染率。
有益效果：
(1)本发明的聚酯HOY纤维的制备方法，工艺简单，成本低廉，通过在聚酯中引入主链含硅的二元醇聚酯进行改性，降低了染色的温度，缩短了染色的时间，提高了纤维的上染率，降低能耗，同时增加了可纺性能；
(2)本发明的聚酯HOY纤维的制备方法，改性聚酯的空洞自由体积较大，使得染料小分子很容易进入纤维内部，从而使得纤维容易深色，提高了纤维的 K/S值；
(3)本发明的聚酯HOY纤维，染色性能优良，机械性能好，应用前景好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种聚酯HOY纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、二甲基硅二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为 0.3MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95 时为酯化反应终点，其中苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2，二甲基硅二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的3mol％，三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.22wt％和0.02wt％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力为490Pa，反应温度为252℃，反应时间为 35min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为270℃，反应时间为50min，制得的改性聚酯的数均分子量为25000，分子量分布指数为1.8；
(2)按HOY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯HOY纤维，HOY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油和高速卷绕，HOY工艺的参数为：
挤出温度：290℃；
冷却风温：20℃；
卷绕速度：6000m/min。
最终制得的聚酯HOY纤维，材质为改性聚酯，其单丝纤度为0.5dtex，线密度偏差率为0.44％，断裂强度为3.3cN/dtex，断裂强度CV值为2.2％，断裂伸长率为50.0％，断裂伸长CV值为4.3％，沸水收缩率为5.5％；
聚酯HOY纤维在120℃的温度条件下的上染率为88.3％，K/S值为23.15，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度为5级。
对比例1
一种聚酯HOY纤维的制备方法，步骤与实施例1基本一致，不同之处在于，步骤(1)中不添加二甲基硅二醇，采用HOY工艺对普通聚酯熔体来制得聚酯 HOY纤维。最终制得的聚酯HOY纤维的单丝纤度为0.5dtex，线密度偏差率为 0.42％，断裂强度为3.3cN/dtex，断裂强度CV值为2.0％，断裂伸长率为48.7％，断裂伸长CV值为4.4％，沸水收缩率为5.4％；在与实施例1其他测试条件相同的情况下，其在130℃的温度条件下的上染率为87.7％，K/S值为22.56，耐皂洗色牢度为4～5级，涤沾色为4～5级，棉沾色为4级，干摩擦牢度为4～5级，湿摩擦牢度为3～4级。两者对比可知，本发明通过对聚酯进行改性，大大提高了聚酯纤维的染色性能且力学性能不受影响。
对比例2
一种聚酯HOY纤维的制备方法，制备步骤与实施例1基本一致，不同之处在于，步骤(1)中采用1,6-己二醇替代二甲基硅二醇，制得的聚酯HOY纤维的单丝纤度为0.5dtex，线密度偏差率为0.47％，断裂强度为3.0cN/dtex，断裂强度 CV值为2.5％，断裂伸长率为52.8％，断裂伸长CV值为4.6％，沸水收缩率为 5.9％。在与实施例1其他测试条件相同的情况下，制得的聚酯HOY纤维在130℃的温度条件下的上染率为86.1％，K/S值为21.67，耐皂洗色牢度为4～5级，涤沾色为4级，棉沾色为4级，干摩擦牢度为4级，湿摩擦牢度为4级，均低于本发明。
与实施例1对比可以发现，主链含硅的二元醇引入使得高分子主链上含有 -Si-O-Si-键，使得硅氧键间隙较大，内旋转活化能较低，有利于原子自由旋转，从而增大了空洞自由体积，相对于长支链取代基更有利于提升纤维的染色性能。
实施例2
一种聚酯HOY纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、二甲基二苯基二硅氧烷二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为252℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点，其中苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.5，二甲基二苯基二硅氧烷二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的3.2mol％，三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、 0.20wt％和0.04wt％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在35min内由常压平稳抽至绝对压力为420Pa，反应温度为255℃，反应时间为 40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为95Pa，反应温度为271℃，反应时间为55min，制得的改性聚酯的数均分子量为26300，分子量分布指数为2.2；
(2)按HOY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯HOY纤维，HOY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油和高速卷绕，HOY工艺的参数为：
挤出温度：292℃；
冷却风温：20℃；
卷绕速度：6200m/min。
最终制得的聚酯HOY纤维，材质为改性聚酯，其单丝纤度为0.6dtex，线密度偏差率为0.49％，断裂强度为3.0cN/dtex，断裂强度CV值为2.0％，断裂伸长率为52.0％，断裂伸长CV值为4.5％，沸水收缩率为5.2％；
聚酯HOY纤维在120℃的温度条件下的上染率为89.6％，K/S值为24.22，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度为5级。
实施例3
一种聚酯HOY纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、四甲基二硅氧烷二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.1MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，其中苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.3，四甲基二硅氧烷二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的3.5mol％，乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt％、0.24wt％和0.01wt％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在45min内由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为256℃，反应时间为 30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为96Pa，反应温度为273℃，反应时间为60min，制得的改性聚酯的数均分子量为25800，分子量分布指数为2.0；
(2)按HOY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯HOY纤维，HOY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油和高速卷绕，HOY工艺的参数为：
挤出温度：295℃；
冷却风温：23℃；
卷绕速度：6500m/min。
最终制得的聚酯HOY纤维，材质为改性聚酯，其单丝纤度为0.8dtex，线密度偏差率为0.4％，断裂强度为2.8cN/dtex，断裂强度CV值为2.4％，断裂伸长率为49.0％，断裂伸长CV值为4.8％，沸水收缩率为4.7％；
聚酯HOY纤维在120℃的温度条件下的上染率为90.5％，K/S值为23.70，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度为5级。
实施例4
一种聚酯HOY纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、二甲基硅二醇配成浆料，加入乙二醇锑二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为 0.1MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，其中苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.6，二甲基硅二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的4mol％，乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.25wt％和0.03wt％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力为440Pa，反应温度为260℃，反应时间为 40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为99Pa，反应温度为273℃，反应时间为75min，制得的改性聚酯的数均分子量为27000，分子量分布指数为1.9；
(2)按HOY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯HOY纤维，HOY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油和高速卷绕，HOY工艺的参数为：
挤出温度：294℃；
冷却风温：25℃；
卷绕速度：6800m/min。
最终制得的聚酯HOY纤维，材质为改性聚酯，其单丝纤度为1.0dtex，线密度偏差率为0.45％，断裂强度为2.9cN/dtex，断裂强度CV值为2.3％，断裂伸长率为54.0％，断裂伸长CV值为4.2％，沸水收缩率为4.9％；
聚酯HOY纤维在120℃的温度条件下的上染率为91.6％，K/S值为24.11，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度为6级。
实施例5
一种聚酯HOY纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、二甲基二苯基二硅氧烷二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的 91％时为酯化反应终点，其中苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.8，二甲基二苯基二硅氧烷二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的4.0mol％，醋酸锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.25wt％和0.01wt％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力为490Pa，反应温度为258℃，反应时间为 35min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为274℃，反应时间为80min，制得的改性聚酯的数均分子量为28000，分子量分布指数为2.1；
(2)按HOY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯HOY纤维，HOY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油和高速卷绕，HOY工艺的参数为：
挤出温度：290℃；
冷却风温：20℃；
卷绕速度：7000m/min。
最终制得的聚酯HOY纤维，材质为改性聚酯，其单丝纤度为0.9dtex，线密度偏差率为0.5％，断裂强度为3.1cN/dtex，断裂强度CV值为2.5％，断裂伸长率为50.0％，断裂伸长CV值为5.0％，沸水收缩率为6.3％；
聚酯HOY纤维在120℃的温度条件下的上染率为92.8％，K/S值为24.68，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度为6级。
实施例6
一种聚酯HOY纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、四甲基二硅氧烷二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为254℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的94％时为酯化反应终点，其中苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:2.0，四甲基二硅氧烷二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的4.5mol％，醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.20wt％和0.05wt％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在35min内由常压平稳抽至绝对压力为450Pa，反应温度为250℃，反应时间为 50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为275℃，反应时间为85min，制得的改性聚酯的数均分子量为29000，分子量分布指数为1.9；
(2)按HOY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯HOY纤维，HOY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油和高速卷绕，HOY工艺的参数为：
挤出温度：294℃；
冷却风温：21℃；
卷绕速度：7000m/min。
最终制得的聚酯HOY纤维，材质为改性聚酯，其单丝纤度为0.6dtex，线密度偏差率为0.43％，断裂强度为3.2cN/dtex，断裂强度CV值为2.2％，断裂伸长率为46.0％，断裂伸长CV值为4.7％，沸水收缩率为5.2％；
聚酯HOY纤维在120℃的温度条件下的上染率为93.4％，K/S值为25.7，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度为5级。
实施例7
一种聚酯HOY纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、四甲基二硅氧烷二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的 99％时为酯化反应终点，其中苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.3，四甲基二硅氧烷二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的5mol％，三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.21wt％和0.01wt％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在45min内由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为250℃，反应时间为 50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为90Pa，反应温度为277℃，反应时间为90min，制得的改性聚酯的数均分子量为30000，分子量分布指数为1.8；
(2)按HOY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯HOY纤维，HOY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油和高速卷绕，HOY工艺的参数为：
挤出温度：300℃；
冷却风温：25℃；
卷绕速度：6400m/min。
最终制得的聚酯HOY纤维，材质为改性聚酯，其单丝纤度为0.5dtex，线密度偏差率为0.42％，断裂强度为3.3cN/dtex，断裂强度CV值为2.4％，断裂伸长率为53.0％，断裂伸长CV值为4.5％，沸水收缩率为5.5％；
聚酯HOY纤维在120℃的温度条件下的上染率为94.6％，K/S值为25.51，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度为6级。

Claims (10)

1.一种聚酯HOY纤维的制备方法，其特征是：按HOY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯HOY纤维；
所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇和主链含硅的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；
主链含硅的二元醇为二甲基硅二醇、二甲基二苯基二硅氧烷二醇或四甲基二硅氧烷二醇；所述主链含硅的二元醇的加入量为对苯二甲酸加入量的3～5mol％。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯HOY纤维的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和主链含硅的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～275℃，反应时间为50～90min。
3.根据权利要求2所述的一种聚酯HOY纤维的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2～2.0。
4.根据权利要求3所述的一种聚酯HOY纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03～0.05wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％。
5.根据权利要求4所述的一种聚酯HOY纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
6.根据权利要求5所述的一种聚酯HOY纤维的制备方法，其特征在于，改性聚酯的数均分子量为25000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2。
7.根据权利要求1所述的一种聚酯HOY纤维的制备方法，其特征在于，所述HOY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油和高速卷绕；
所述HOY工艺的参数为：挤出温度290～300℃，冷却风温20～25℃，卷绕速度6000～7000m/min。
8.采用如权利要求1～7任一项所述的一种聚酯HOY纤维的制备方法制得的一种聚酯HOY纤维，其特征是：材质为改性聚酯；
所述改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和主链含硅的二元醇链段。
9.根据权利要求8所述的一种聚酯HOY纤维，其特征在于，聚酯HOY纤维的单丝纤度为0.5～1.0dtex，线密度偏差率≤0.5％，断裂强度≥2.8cN/dtex，断裂强度CV值≤2.5％，断裂伸长率为50.0±4.0％，断裂伸长CV值≤5.0％，沸水收缩率为5.5±0.8％。
10.根据权利要求8所述的一种聚酯HOY纤维，其特征在于，聚酯HOY纤维在120℃的温度条件下的上染率为88.3～94.6％，K/S值为23.15～25.7，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度大于4级。
CN201811615709.7A 2018-12-27 2018-12-27 一种聚酯hoy纤维及其制备方法 Active CN109666985B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811615709.7A CN109666985B (zh) 2018-12-27 2018-12-27 一种聚酯hoy纤维及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811615709.7A CN109666985B (zh) 2018-12-27 2018-12-27 一种聚酯hoy纤维及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109666985A CN109666985A (zh) 2019-04-23
CN109666985B true CN109666985B (zh) 2020-10-16

Family

ID=66146314

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811615709.7A Active CN109666985B (zh) 2018-12-27 2018-12-27 一种聚酯hoy纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109666985B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118087146B (zh) * 2024-02-22 2024-10-29 佛山市金镭科技有限公司 一种复合摩擦材料

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101139435A (zh) * 2006-09-08 2008-03-12 东丽纤维研究所（中国）有限公司 具有优异阻燃性能的聚酯及其制备方法
CN105155016A (zh) * 2015-07-31 2015-12-16 江苏恒科新材料有限公司 一种超柔浓染型聚酯hoy纤维及其制备方法
CN105561629A (zh) * 2015-12-24 2016-05-11 上海微谱化工技术服务有限公司 Pet纤维中二苯基硅二醇的分离及分析检测方法
CN108130614A (zh) * 2017-12-14 2018-06-08 江苏恒力化纤股份有限公司 一种聚酯hoy纤维及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101139435A (zh) * 2006-09-08 2008-03-12 东丽纤维研究所（中国）有限公司 具有优异阻燃性能的聚酯及其制备方法
CN105155016A (zh) * 2015-07-31 2015-12-16 江苏恒科新材料有限公司 一种超柔浓染型聚酯hoy纤维及其制备方法
CN105561629A (zh) * 2015-12-24 2016-05-11 上海微谱化工技术服务有限公司 Pet纤维中二苯基硅二醇的分离及分析检测方法
CN108130614A (zh) * 2017-12-14 2018-06-08 江苏恒力化纤股份有限公司 一种聚酯hoy纤维及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109666985A (zh) 2019-04-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108130611B (zh) 一种高伸低缩型聚酯工业丝及其制备方法
CN109750379B (zh) 超亮光涤纶低弹丝及其制备方法
JP6689409B2 (ja) 異収縮混繊糸及びその製造方法
CN108035011B (zh) 熔体直纺有色涤纶纤维及其制备方法
CN109735926B (zh) 易染多孔改性聚酯纤维及其制备方法
CN104480564A (zh) 一种超亮光三叶异形fdy纤维及其制备方法
CN109735941B (zh) 超亮光涤纶预取向丝及其制备方法
CN104480568A (zh) 一种仿麻型异收缩复合丝及其制备方法
CN109722728B (zh) 含pbt的双组份弹性丝及其制备方法
CN109706542B (zh) 一种阻燃聚酯纤维及其制备方法
CN109735979B (zh) 异纤度异上染率涤纶低弹丝的制备方法
CN109666985B (zh) 一种聚酯hoy纤维及其制备方法
CN109750377B (zh) 阳涤复合异上染丝及其制备方法
CN109537091B (zh) 阳离子涤纶全牵伸丝及其制备方法
CN109735957B (zh) 阳涤复合全牵伸丝及其制备方法
CN109722738B (zh) 半消光涤纶牵伸丝及其制备方法
CN104532392A (zh) 一种多孔超亮光聚酯纤维及其制备方法
CN109750369B (zh) 仿羽毛纱聚酯纤维及其制备方法
CN109518298B (zh) 扁平形涤纶长丝及其制备方法
CN109722732B (zh) 一种超细旦聚酯纤维及其制备方法
CN109629017B (zh) 超亮光涤纶牵伸丝及其制备方法
CN109722733B (zh) 用于军用箱包的涤纶工业丝及其制备方法
CN109735925B (zh) 易染色和降解的聚酯fdy丝及其制备方法
CN109853074B (zh) 主链含硅的二元醇改性聚酯纤维及其制备方法
CN109735943B (zh) 一种易染聚酯poy纤维及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant