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CN109632857A - 长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法 - Google Patents

长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法 Download PDF

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CN109632857A
CN109632857A CN201910043418.3A CN201910043418A CN109632857A CN 109632857 A CN109632857 A CN 109632857A CN 201910043418 A CN201910043418 A CN 201910043418A CN 109632857 A CN109632857 A CN 109632857A
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CN
China
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fiber
orientation
angle
reinforced thermoplastic
distribution
Prior art date
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Application number
CN201910043418.3A
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高国利
袁林
吕伟
董强
温建春
杜二峰
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Shenzhen Silver Basis Technology Co Ltd
Original Assignee
Shenzhen Silver Basis Technology Co Ltd
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Publication date
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Abstract

本发明公开了一种长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法，包括：确定复合材料制件于厚度方向的纤维层分布及其位置；以切片机于所述复合材料制件的各纤维层分别切片取样；获取各切片样本于扫描电镜下的纤维取向分布图；于所述纤维取向分布图中测量各纤维的取向角，根据所述取向角将所述纤维分组归类于不同的夹角区间；统计各夹角区间的纤维数与其于对应的切片样本的总纤维数中的占比，得到各纤维层的纤维取向分布结果。该长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法可于复合材料制件的各目标区域进行准确取样，并实现对纤维取向排布的定量分析。

Description

长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体地来说，是一种长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法。
背景技术
长纤维增强热塑性复合材料(Long Fiber reinforced Thermoplastics，简称LFT)，是由长纤维与热塑性树脂组成的复合材料。长纤维可赋于基材树脂协同的机械性能，如同时具有高模量、高强度、高韧性等，使LFT的应用范围日益增加。
目前，长纤维增强热塑性复合材料的纤维取向尚未形成标准规范的测试方法。现有的多数研究，多于复合材料制件的某一平面随机截取若干薄片进行观察测试，无法准确反映制件不同区域位置的纤维排布，使测试结果准确率低。此外，由于存在量化困难，现有研究多数仅进行定性观察，缺乏定量分析。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法，可于复合材料制件的各目标区域进行准确取样，并实现对纤维取向排布的定量分析。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法，包括：
确定复合材料制件于厚度方向的纤维层分布及其位置；
以切片机于所述复合材料制件的各纤维层分别切片取样；
获取各切片样本于扫描电镜下的纤维取向分布图；
于所述纤维取向分布图中测量各纤维的取向角，根据所述取向角将所述纤维分组归类于不同的夹角区间；
统计各夹角区间的纤维数与其于对应的切片样本的总纤维数中的占比，得到各纤维层的纤维取向分布结果。
作为上述技术方案的改进，“确定复合材料制件于厚度方向的纤维层分布与各层位置”包括：
沿厚度方向贯穿所述复合材料制件而截取观察样片；
打磨抛光所述观察样片的观察断面；
于扫描电镜下观察所述观察断面以确定纤维层分布与各层位置。
作为上述技术方案的进一步改进，所述观察断面同时平行于所述复合材料之间的厚度方向与注射方向。
作为上述技术方案的进一步改进，所述观察断面由目数依次递增的多个砂纸依次打磨抛光。
作为上述技术方案的进一步改进，“获取各切片样本于扫描电镜下的纤维取向分布图”包括：
打磨抛光各切片样本的测定断面，所述测定断面与所述复合材料制件的厚度方向垂直；
利用扫描电镜观察并拍摄所述测定断面的纤维排布而得到纤维取向分布图。
作为上述技术方案的进一步改进，所述测定断面由目数依次递增的多个砂纸依次打磨抛光。
作为上述技术方案的进一步改进，“于所述纤维取向分布图中测量各纤维的取向角”包括：
以所述复合材料制件的注射方向所在直线为基准线；
以同一纤维的两端点之间的连接线段作为所述纤维的取向线；
测量所述基准线与所述纤维的取向线之间的夹角而得到所述纤维的取向角。
作为上述技术方案的进一步改进，“根据所述取向角将所述纤维分组归类于不同的夹角区间”包括：
根据预设区间长度将以所述基准线为中心线的180°范围划分为多个夹角区间；
将所述取向角逐一归类于不同的夹角区间而实现所述纤维的分组。
作为上述技术方案的进一步改进，“于所述纤维取向分布图中测量各纤维的取向角，根据所述取向角将所述纤维分组归类于不同的夹角区间”、“统计各夹角区间的纤维数与其于对应的切片样本的总纤维数中的占比值”由计算机执行完成。
作为上述技术方案的进一步改进，还包括：根据所述纤维层的纤维取向分布结果建立所述纤维层的纤维取向柱状图，所述纤维取向柱状图的横坐标为所述夹角区间，纵坐标为所述夹角区间对应的占比值。
本发明的有益效果是：
于取样前通过前置步骤确定复合材料制件于厚度方向的纤维层分布及其位置，从而于复合材料制件的各纤维层进行准确取样，避免随机取样存在的偏差，提高测试结果的准确率；
于纤维取向分布图中测量各纤维的取向角并据之进行分组归类，统计于同一纤维层中，各夹角区间的纤维数与其于对应的切片样本的总纤维数中的占比值，从而实现对纤维取向排布的定量分析，使分析结果更具指导意义。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例1提供的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法的步骤流程图；
图2是本发明实施例1提供的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法的步骤A的步骤流程图；
图3是本发明实施例1提供的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法的步骤C的步骤流程图；
图4是本发明实施例1提供的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法的步骤D的步骤流程图；
图5是本发明实施例1提供的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法的步骤D的执行示意图；
图6是本发明实施例2提供的复合材料制件的结构示意图；
图7是本发明实施例2提供的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法的步骤A的观察结果示意图；
图8是本发明实施例2提供的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法测试得到的复合材料制件的表层纤维角度分布柱状图；
图9是本发明实施例2提供的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法测试得到的复合材料制件的剪切层纤维角度分布柱状图；
图10是本发明实施例2提供的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法测试得到的复合材料制件的芯层纤维角度分布柱状图；
图11是本发明实施例3提供的复合材料制件的结构示意图；
图12是本发明实施例3提供的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法的步骤A的观察结果示意图；
图13是本发明实施例3提供的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法测试得到的复合材料制件的表层纤维角度分布柱状图；
图14是本发明实施例3提供的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法测试得到的复合材料制件的芯层纤维角度分布柱状图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法进行更全面的描述。附图中给出了长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法的优选实施例。但是，长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法可以通过许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
请参阅图1，本实施例公开一种长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法，可于复合材料制件的各目标区域进行准确取样，并实现对纤维取向排布的定量分析。该测试方法包括以下步骤：
步骤A：确定复合材料制件于厚度方向的纤维层分布及其位置。研究发现，不同成型工艺条件得到的长纤维增强热塑性复合材料，于厚度方向具有不同的纤维层分布结构。通过对各纤维层的前置观察，可准确确定该复合材料制件的具体纤维层分布，从而实现准确取样。
请参阅图2，示范性地，步骤A包括步骤A1～3，以实现对各纤维层的前置观察定位：
步骤A1：沿复合材料制件的厚度方向贯穿复合材料制件而截取观察样片。可以理解，观察样片与复合材料制件具有相同的厚度，保证纤维层结构完整，避免发生纤维层缺失。示范性地，观察样片的截取过程可由切片机等取样设备实现。
步骤A2：打磨抛光所述观察样片的观察断面，使观察断面的表面质量达到观察要求。示范性地，所述观察断面同时平行于所述复合材料之间的厚度方向与注射方向。
打磨抛光过程可通过砂纸抛磨、砂轮抛磨等方式实现。示范性地，所述观察断面由目数依次递增的多个砂纸依次打磨抛光，实现自粗磨至精磨的递进抛磨，使观察断面的表面质量达到观察要求。
步骤A3：于扫描电镜下观察所述观察断面以确定纤维层分布与各层位置。通过该观察断面，即可定性观察复合材料制件中，不同区域的纤维取向分布趋势，实现不同纤维层的划分。进而，根据观察图像即可实现对各层位置的定量测定。
步骤B：以切片机于所述复合材料制件的各纤维层分别切片取样，得到对应的切片样本。应当理解，切片样本的观察面(即下述的测定断面)位于对应的纤维层内，保证观察测试结果准确。
步骤C：获取各切片样本于扫描电镜下的纤维取向分布图。可以理解，该纤维取向分布图取自切片样本的观察面(即测定断面)，完全位于对应的纤维层内。
请参阅图3，示范性地，步骤C包括步骤C1～2：
步骤C1：打磨抛光各切片样本的测定断面，使测定断面的表面质量达到观察要求。其中，测定断面与所述复合材料制件的厚度方向垂直。
步骤C2：利用扫描电镜观察并拍摄所述测定断面的纤维排布而得到纤维取向分布图。可以理解，每一切片样本具有对应的纤维取向分布图。
打磨抛光过程可通过砂纸抛磨、砂轮抛磨等方式实现。示范性地，所述观察断面由目数依次递增的多个砂纸依次打磨抛光，实现自粗磨至精磨的递进抛磨，使观察断面的表面质量达到观察要求。
步骤D：于所述纤维取向分布图中测量各纤维的取向角，根据所述取向角将所述纤维分组归类于不同的夹角区间。可以理解，该步骤于每一切片样本互相独立地分别执行。
请结合参阅图4～5，示范性地，各纤维的取向角通过步骤D1～3进行测量：
步骤D1：以所述复合材料制件的注射方向所在直线为基准线；
步骤D2：以同一纤维的两端点之间的连接线段作为所述纤维的取向线；
步骤D3：测量所述基准线与所述纤维的取向线之间的夹角而得到所述纤维的取向角。
示范性地，“根据所述取向角将所述纤维分组归类于不同的夹角区间”包括步骤D4～5：
步骤D4：根据预设区间长度将以所述基准线为中心线的180°范围划分为多个夹角区间。其中，预设区间长度为预设角度。例如，可以10°作为预设区间长度。相应地，以所述基准线为中心线的180°范围被划分为[-90°,-80°]、[-80°,-70°]、[-70°,-60°]，...，[70°,80°]、[80°,90°]等18个区间。
步骤D5：将所述取向角逐一归类于不同的夹角区间而实现所述纤维的分组。例如，在同一切片样本中，若某一纤维的取向角为65°，由于65°落入[60°,70°]区间，则该纤维归类于该[60°,70°]区间，实现归类。
步骤E：统计各夹角区间的纤维数与其于对应的切片样本的总纤维数中的占比，得到各纤维层的纤维取向分布结果。可以理解，各夹角区间的占比之和为一。
示范性地，步骤D与E由计算机执行完成，进一步提升处理能力与效率。例如，步骤D与E可编制为对应的处理软件形式实现。
示范性地，该测试方法还包括步骤F：根据所述纤维层的纤维取向分布结果建立所述纤维层的纤维取向柱状图，从而直观地反映同一复合材料制件中，各纤维层的纤维取向分布。其中，所述纤维取向柱状图的横坐标为所述夹角区间，纵坐标为所述夹角区间对应的占比值。
实施例2
本实施例公开长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法的一个具体测试例。请参阅图6，在本实施例中，被测试的复合材料制件为10mm(X)×80mm(Y)×4mm(Z)的长方体。其中，X方向为宽度方向，Y方向为注射方向，Z方向为厚度方向，三者相互垂直。
执行步骤A1，以切片机于上述复合材料制件上截取5mm(X)×10mm(Y)×4mm(Z)的观察样片。执行步骤A2，以160、320、600、800、1200目砂纸依次打磨抛光观察样片的观察断面(即YZ面)，直至表面质量符合观测要求。
执行步骤A3，通过扫描电镜观察YZ面。请参阅图7，观察发现，复合材料制件沿其厚度方向(Z向)具有依次层叠分布的表层、剪切层与芯层，形成“表层-剪切层-芯层-剪切层-表层”分布结构。于扫描电镜下，测定得到表层、剪切层和芯层的厚度分别为0.54mm、2mm和1.46mm。
分析其成因如下：于注塑成型过程，塑料熔体进入模具型腔之中。表层熔体率先接触模具壁而发生冷却冻结，形成纤维趋于无规取向的制件表层；剪切层熔体于注射压力下流动趋近型腔末端，与已形冻结的制件表层之间发生相对运动，剪切力最大、纤维取向沿熔体流动方向(即注射方向)分布；位于最中间的芯层熔体仅与剪切层熔体发生接触，二者之间具有较小的相对速度与剪切力，且芯层熔体于流动方向前沿位置的流动方式趋近于自中间向两侧移动，使该层纤维与注射方向的夹角增大，甚至出现较多垂直于注射方向的纤维分布。
执行步骤B，以切片机于表层、剪切层和芯层分别切片取样，得到对应的切片样本。示范性地，各切片样本分别为10mm(X)×10mm(Y)×0.4mm(Z)的尺寸。当某一区域厚度小于切片样本厚度时，仅需保证观察面(即下述的测定断面)在该区域内。
执行步骤C1，对同一切片样本的测定断面(即XY面)，以160、320、600、800、1200目砂纸依次打磨抛光，直至表面质量符合观测要求。执行步骤C2，利用扫描电镜观察并拍摄XY面的纤维排布而得到纤维取向分布图。于表层、剪切层和芯层的切片样本上分别执行步骤C1～2，得到三者对应的纤维取向分布图。
执行步骤D1，在纤维取向分布图上，以该复合材料制件的注射方向(即X方向)所在直线为基准线。执行步骤D2，于纤维取向分布图的每一纤维的两端点之间的连线，得到该纤维的取向线。执行步骤D3，测量该该纤维的取向线与基准线的夹角而得到纤维的取向角。执行步骤D4，根据预设区间长度将以所述基准线为中心线的180°范围划分为多个夹角区间(例如实施例1中的18个区间)。执行步骤D5，将所述取向角逐一归类于不同的夹角区间而实现所述纤维的分组。于表层、剪切层和芯层的纤维取向分布图上分别执行步骤D1～5，得到三者对应的纤维取向角度测试与分组归类。
执行步骤E，统计各夹角区间的纤维数与其于对应的切片样本的总纤维数中的占比，得到各纤维层的纤维取向分布结果。
请结合参阅图8～10，示范性地，执行步骤F，根据所述纤维层的纤维取向分布结果建立所述纤维层的纤维取向柱状图，从而直观反映各纤维层的纤维取向分布。其中，表层纤维趋于无规分布，剪切层纤维沿着注射方向分布，而芯层纤维与注射方向的夹角增大，出现较多垂直于注射方向的纤维分布，符合前述的观察与分析。
实施例3
本实施例公开长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法的一个具体测试例。请参阅图11，在本实施例中，被测试的复合材料制件为35mm(X)×60mm(Y)×2mm(Z)的长方体。其中，X方向为宽度方向，Y方向为注射方向，Z方向为厚度方向，三者相互垂直。
执行步骤A1，以切片机于上述复合材料制件上截取5mm(X)×10mm(Y)×2mm(Z)的观察样片。执行步骤A2，以160、320、600、800、1200目砂纸依次打磨抛光观察样片的观察断面(即YZ面)，直至表面质量符合观测要求。
执行步骤A3，通过扫描电镜观察YZ面。请参阅图12，观察发现，复合材料制件沿其厚度方向(Z向)仅具有依次层叠分布的表层与芯层，形成“表层-芯层-表层”分布结构。于扫描电镜下，测定得到表层和芯层的厚度分别为1.44mm和0.56mm。
分析其成因如下：于注塑成型过程，注射速度较快、制件厚度较薄、模具温度较高时，表层熔体于冷却冻结前已发生沿注射方向的流动，从而使纤维排布发生沿注射方向的取向；芯层熔体于流动方向前沿的流动方式趋近于自中间向两侧移动，使该层纤维与注射方向的夹角增大，甚至出现较多垂直于注射方向的纤维分布。
执行步骤B，以切片机于表层和芯层分别切片取样，得到对应的切片样本。示范性地，各切片样本分别为10mm(X)×10mm(Y)×0.5mm(Z)的尺寸。当某一区域厚度小于切片样本厚度时，仅需保证观察面(即下述的测定断面)在该区域内。
执行步骤C1，对同一切片样本的测定断面(即XY面)，以160、320、600、800、1200目砂纸依次打磨抛光，直至表面质量符合观测要求。执行步骤C2，利用扫描电镜观察并拍摄XY面的纤维排布而得到纤维取向分布图。于表层和芯层的切片样本上分别执行步骤C1～2，得到二者对应的纤维取向分布图。
执行步骤D1，在纤维取向分布图上，以该复合材料制件的注射方向(即X方向)所在直线为基准线。执行步骤D2，于纤维取向分布图的每一纤维的两端点之间的连线，得到该纤维的取向线。执行步骤D3，测量该该纤维的取向线与基准线的夹角而得到纤维的取向角。执行步骤D4，根据预设区间长度将以所述基准线为中心线的180°范围划分为多个夹角区间(例如实施例1中的18个区间)。执行步骤D5，将所述取向角逐一归类于不同的夹角区间而实现所述纤维的分组。于表层和芯层的纤维取向分布图上分别执行步骤D1～5，得到二者对应的纤维取向角度测试与分组归类。
执行步骤E，统计各夹角区间的纤维数与其于对应的切片样本的总纤维数中的占比，得到各纤维层的纤维取向分布结果。
请结合参阅图13～14，示范性地，执行步骤F，根据所述纤维层的纤维取向分布结果建立所述纤维层的纤维取向柱状图，从而直观反映各纤维层的纤维取向分布。其中，表层纤维趋于沿注射方向成10～20°夹角的取向分布，而芯层纤维与注射方向的夹角增大，出现较多垂直于注射方向的纤维分布，符合前述的观察与分析。
在这里示出和描述的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法，其特征在于，包括：
确定复合材料制件于厚度方向的纤维层分布及其位置；
以切片机于所述复合材料制件的各纤维层分别切片取样；
获取各切片样本于扫描电镜下的纤维取向分布图；
于所述纤维取向分布图中测量各纤维的取向角，根据所述取向角将所述纤维分组归类于不同的夹角区间；
统计各夹角区间的纤维数与其于对应的切片样本的总纤维数中的占比值，得到各切片样本所对应的纤维层的纤维取向分布结果。
2.根据权利要求1所述的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法，其特征在于，“确定复合材料制件于厚度方向的纤维层分布与各层位置”包括：
沿厚度方向贯穿所述复合材料制件而截取观察样片；
打磨抛光所述观察样片的观察断面；
于扫描电镜下观察所述观察断面以确定纤维层分布与各层位置。
3.根据权利要求2所述的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法，其特征在于，所述观察断面同时平行于所述复合材料之间的厚度方向与注射方向。
4.根据权利要求2所述的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法，其特征在于，所述观察断面由目数依次递增的多个砂纸依次打磨抛光。
5.根据权利要求1所述的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法，其特征在于，“获取各切片样本于扫描电镜下的纤维取向分布图”包括：
打磨抛光各切片样本的测定断面，所述测定断面与所述复合材料制件的厚度方向垂直；
利用扫描电镜观察并拍摄所述测定断面的纤维排布而得到纤维取向分布图。
6.根据权利要求5所述的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法，其特征在于，所述测定断面由目数依次递增的多个砂纸依次打磨抛光。
7.根据权利要求1所述的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法，其特征在于，“于所述纤维取向分布图中测量各纤维的取向角”包括：
以所述复合材料制件的注射方向所在直线为基准线；
以同一纤维的两端点之间的连接线段作为所述纤维的取向线；
测量所述基准线与所述纤维的取向线之间的夹角而得到所述纤维的取向角。
8.根据权利要求7所述的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法，其特征在于，“根据所述取向角将所述纤维分组归类于不同的夹角区间”包括：
根据预设区间长度将以所述基准线为中心线的180°范围划分为多个夹角区间；
将所述取向角逐一归类于不同的夹角区间而实现所述纤维的分组。
9.根据权利要求1所述的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法，其特征在于，“于所述纤维取向分布图中测量各纤维的取向角，根据所述取向角将所述纤维分组归类于不同的夹角区间”、“统计各夹角区间的纤维数与其于对应的切片样本的总纤维数中的占比值”由计算机执行完成。
10.根据权利要求1所述的长纤维增强热塑性复合材料纤维取向的测试方法，其特征在于，还包括：根据所述纤维层的纤维取向分布结果建立所述纤维层的纤维取向柱状图，所述纤维取向柱状图的横坐标为所述夹角区间，纵坐标为所述夹角区间对应的占比值。
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