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CN109629228A - 一种多功能织物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多功能织物及其制备方法和应用 Download PDF

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CN109629228A CN201811553697.XA CN201811553697A CN109629228A CN 109629228 A CN109629228 A CN 109629228A CN 201811553697 A CN201811553697 A CN 201811553697A CN 109629228 A CN109629228 A CN 109629228A
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刘宇清
徐迟
刘润
齐振
朱慧娟
潘志娟
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Suzhou University
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Abstract

本发明公开了一种多功能织物及其制备方法和应用，其包括织物基材、覆设在织物基材表面的石墨烯导电层、覆设在石墨烯导电层外表面的三氧化钨纳米线层；制备：1）将织物基材置于碱性水溶液中浸泡，清洗；2）将上述处理后的织物基材放入分散有氧化石墨烯的溶液中，浸泡，再放入分散有氧化石墨烯还原剂的溶液中浸泡，制成表面沉积有石墨烯导电层的织物基材；3）将上述处理后的织物基材浸入分散有钨酸钠、草酸和硫酸钾的溶液中，升温，保温反应，制成；以及上述多功能织物在抗静电纺织品、屏蔽电磁波纺织品、智能纺织品和防侦察伪装材料中的应用；本发明具有柔性好，以及优异的导电性能、防水性能和光变色性能等优点，且制备简单、环保。

Description

一种多功能织物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能纺织品领域，具体涉及一种多功能织物及其制备方法和应用。
背景技术
导电纤维的研制至今已有近50年的历史，其发展历程大致包括四个阶段：金属纤维、碳纤维及含碳黑聚合物的复合型导电纤维、含有金属盐的导电纤维、导电高聚物导电纤维。导电织物是由导电纤维混合服用纤维而成或是以服用织物为基底在其上负载导电材料，例如金属、碳纤维、导电高聚物制备而成。因此导电织物一般可分为金属导电织物、镀金属导电织物、导电高聚物复合导电织物以及碳材料复合导电织物等。导电织物已经被广泛的用于抗静电纺织品、屏蔽电磁波纺织品、智能纺织品和防侦察伪装材料等领域。
尽管导电织物得到了长足的发展，但也存在着一定的问题，如金属导电织物和镀金属导电织物的手感粗糙，舒适度较差等缺陷；导电聚合物导电织物工艺较复杂，污染严重等。
例如中国发明专利CN104452309A，其公开了一种化学镀银的导电织物的制备方法，其利用织物上已经生成的聚苯胺引发金属银的生成，从而得到导电织物。此方法虽然用聚苯胺和硝酸银代替了氯化亚锡和价格昂贵的钯盐，但质子酸的使用和水洗工艺的应用也将带来大量废水的排放。
又如中国发明专利CN104674541A，其公开了一种石墨烯-碳纳米管复合物包覆的导电织物的制备方法，通过将聚合物纤维浸泡在表面活性剂水溶液，晾干，用去离子水洗去多余的表面活性剂分子，然后再浸入到含有氧化石墨烯和碳纳米管的溶液中，晾干，还原后，去除纤维素纤维得到导电织物；然而该方法使用较大量的表面活性剂，不利于降低成本且对环境污染较大。
因此，本领域的技术人员亟待寻求一种能够解决上述技术问题的方式方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种改进的多功能织物，其具有柔性好，以及优异的导电性能、防水性能和光变色性能，同时制备工艺简单、环保。
本发明同时提供了一种多功能织物的制备方法。
本发明同时又提供了一种多功能织物在抗静电纺织品、屏蔽电磁波纺织品、智能纺织品和防侦察伪装材料中的应用。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案如下：
一种多功能织物，所述多功能织物包括织物基材，所述多功能织物还包括覆设在所述织物基材表面的石墨烯导电层、覆设在所述石墨烯导电层外表面的三氧化钨纳米线层。
根据本发明的一些具体方面，所述织物基材为选自棉织物、棉布混合织物和麻织物中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些优选方面，所述石墨烯导电层由石墨烯制成，所述石墨烯由氧化石墨烯还原剂还原氧化石墨烯而制成。
根据本发明的进一步优选方面，所述石墨烯导电层通过如下方法制备而得：将所述织物基材浸入分散有所述氧化石墨烯的溶液中，然后再浸入含有所述氧化石墨烯还原剂的溶液中，即制成沉积在所述织物基材的表面的所述石墨烯导电层。
根据本发明的一些优选方面，所述氧化石墨烯还原剂为硼氢化钠。
根据本发明的一些优选方面，所述三氧化钨纳米线层由三氧化钨纳米线制成，所述三氧化钨纳米线由钨酸钠、草酸和硫酸钾混合反应制成，其中所述钨酸钠、所述草酸和所述硫酸钾的投料质量比为3-5∶2-4∶5-7。进一步优选地，所述钨酸钠、所述草酸和所述硫酸钾的投料质量比为3.5-4.5∶2.5-3.5∶5.5-6.5。
根据本发明的一些具体方面，所述钨酸钠采用含有2个结晶水的钨酸钠，具体结构式为：Na2WO4•2H2O。
根据本发明的一些优选方面，所述三氧化钨纳米线层通过如下方法制备而得：将钨酸钠、草酸和硫酸钾按照投料比混合配成溶液，然后将覆设有所述石墨烯导电层的织物基材置于溶液中，升温至170-190℃，保温反应，即制成形成在所述石墨烯导电层上的所述三氧化钨纳米线层。
根据本发明的一些具体方面，所述织物基材的厚度为0.5-2mm。
根据本发明的一些具体方面，所述石墨烯导电层的厚度为3-10µm。
根据本发明的一些具体方面，所述三氧化钨纳米线层的厚度为50-60µm。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的多功能织物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将织物基材置于碱性水溶液中浸泡，清洗；
（2）将经步骤（1）处理后的织物基材放入分散有氧化石墨烯的溶液中，浸泡，然后再放入分散有氧化石墨烯还原剂的溶液中浸泡，制成表面沉积有石墨烯导电层的织物基材；
（3）将经步骤（2）处理后的织物基材浸入分散有钨酸钠、草酸和硫酸钾的溶液中，升温至170-190℃，保温反应，冷却，清洗，烘干，即制成所述多功能织物；其中，所述钨酸钠、所述草酸和所述硫酸钾的投料质量比为3-5∶2-4∶5-7。
根据本发明的一些优选方面，步骤（1）中，所述碱性水溶液可以为氢氧化钠和/或氢氧化钾制成的水溶液。
根据本发明的一些具体方面，步骤（1）中，所述清洗采用去离子水清洗。
根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，所述分散有氧化石墨烯的溶液的浓度为1.5-2.5mg/mL。
根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，所述分散有氧化石墨烯还原剂的溶液的浓度为0.05-0.15g/L。
根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，所述浸泡过后采用去丽水清洗数次，然后真空烘干，即制成表面沉积有石墨烯导电层的织物基材。
根据本发明的一些具体方面，步骤（3）中，所述钨酸钠采用含有2个结晶水的钨酸钠，具体结构式为：Na2WO4•2H2O。
根据本发明的一些具体方面，步骤（3）中，所述保温反应的时间为18-30h。
根据本发明的一些具体方面，步骤（3）中，所述冷却可以自然冷却，所述清洗可以采用去离子水清洗，所述烘干可以在烘箱内烘干，所述烘箱的温度控制在55-65℃之间。
根据本发明的一些优选方面，步骤（3）中，所述钨酸钠、所述草酸和所述硫酸钾的投料质量比为3.5-4.5∶2.5-3.5∶5.5-6.5。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的多功能织物在抗静电纺织品、屏蔽电磁波纺织品、智能纺织品和防侦察伪装材料中的应用。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明的多功能织物采用在织物基材的基础上结合石墨烯导电层与三氧化钨纳米线层，三者结合制备的改良织物有效改善了各自的劣势并综合各自的优势，进而赋予了制备的改良织物具有优异的导电性能、防水性能和光变色性能，同时兼具柔性好、质量轻，易携带等优点，使其成为多功能的智能纺织品，同时其制备方法简单，在织物基材的基础上原位化学还原生成石墨烯导电层，然后再利用水热法在石墨烯导电层的表面形成三氧化钨纳米线层，易操作，易实现，且相比于现有技术更环保无污染，成本较低，对设备也无特殊要求，易于工业化的实现。
附图说明
图1是本发明实施例1中多功能织物的截面示意图；
图2是本发明实施例1中多功能织物SEM扫描电镜图；
图3是本发明实施例1中多功能织物红外光谱图。
具体实施方式
目前现有技术中导电织物得到了长足的发展，但也存在着一定的问题，例如存在手感粗糙，舒适度较差，工艺较复杂，污染严重等缺陷。基于上述问题，本发明提出了一种结合石墨烯与三氧化钨各自优势以及协同作用后更具市场性的多功能织物，然而，实际应用中，石墨烯虽然具有特殊的电学性能，将石墨烯应用于纺织纤维领域制备柔性导电材料是近年来的发展方向，通常方法是将石墨烯添加到纺丝液中制备石墨烯的功能纤维，或者后整理的方法使石墨烯与纱线或织物发生交联制得制得功能织物；然而前者方法局限于制备合成纤维，后者方法需加入交联剂和粘合剂，影响织物的服用性能；同时三氧化钨是常温下钨的最稳定氧化物，环境毒害小，价格低廉，理论比容量高(693mAh·g-1)，是一种有发展潜力的锂离子电池负极材料，但块体三氧化钨的电导率低，放电过程中体积变化大，导致其倍率性能和循环稳定性差。
进一步地，本申请发明人经过长期实践研究，提出了一种改进的多功能织物，所述多功能织物包括织物基材，所述多功能织物还包括覆设在所述织物基材表面的石墨烯导电层、覆设在所述石墨烯导电层外表面的三氧化钨纳米线层。
在本发明的一些具体实施方式中，所述织物基材为选自棉织物、棉布混合织物和麻织物中的一种或多种的组合。
优选地，所述石墨烯导电层由石墨烯制成，所述石墨烯由氧化石墨烯还原剂还原氧化石墨烯而制成。进一步优选地，所述石墨烯导电层通过如下方法制备而得：将所述织物基材浸入分散有所述氧化石墨烯的溶液中，然后再浸入含有所述氧化石墨烯还原剂的溶液中，即制成沉积在所述织物基材的表面的所述石墨烯导电层。
优选地，所述氧化石墨烯还原剂为硼氢化钠。
优选地，所述三氧化钨纳米线层由三氧化钨纳米线制成，所述三氧化钨纳米线由钨酸钠、草酸和硫酸钾混合反应制成，其中所述钨酸钠、所述草酸和所述硫酸钾的投料质量比为3-5∶2-4∶5-7。进一步优选地，所述三氧化钨纳米线层通过如下方法制备而得：将钨酸钠、草酸和硫酸钾按照投料比混合配成溶液，然后将覆设有所述石墨烯导电层的织物基材置于溶液中，升温至170-190℃，保温反应，即制成形成在所述石墨烯导电层上的所述三氧化钨纳米线层。
在本发明的一些具体实施方式中，所述织物基材的厚度为0.5-2mm，所述石墨烯导电层的厚度为3-10µm，所述三氧化钨纳米线层的厚度为50-60µm。
本发明同时提供了上述所述的多功能织物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将织物基材置于碱性水溶液中浸泡，清洗；
（2）将经步骤（1）处理后的织物基材放入分散有氧化石墨烯的溶液中，浸泡，然后再放入分散有氧化石墨烯还原剂的溶液中浸泡，制成表面沉积有石墨烯导电层的织物基材；
（3）将经步骤（2）处理后的织物基材浸入分散有钨酸钠、草酸和硫酸钾的溶液中，升温至170-190℃，保温反应，冷却，清洗，烘干，即制成所述多功能织物；其中，所述钨酸钠、所述草酸和所述硫酸钾的投料质量比为3-5∶2-4∶5-7。
本发明同时提供了上述所述的多功能织物在抗静电纺织品、屏蔽电磁波纺织品、智能纺织品和防侦察伪装材料中的应用。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。下述中，如无特殊说明，所有的原料均来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而得；下述中织物基材仅提供单面供沉积或者覆设其它层，另一面采用玻璃板遮挡。
实施例1
如图1所示，本例提供一种多功能织物，所述多功能织物包括织物基材1，所述多功能织物还包括覆设在所述织物基材1表面的石墨烯导电层2、覆设在所述石墨烯导电层2外表面的三氧化钨纳米线层3。
制备如下：
本例选用纯棉织物作为基材，分别用洗涤剂，无水乙醇，去离子水清洗并在60℃的条件下烘干。
将清洗好的棉织物放入50mL浓度为1.0mol/L的NaOH水溶液中，并在100℃浸渍1h后取出，用去离子水清洗、烘干，将处理后的纯棉织物放入浓度为2mg/mL的氧化石墨烯水分散溶液中，浸渍30min后，取出放入浓度为0.1mol/mL的硼氢化钠水溶液中浸渍5h 后，取出用去离子水清洗数次、真空烘干，制得表面沉积有石墨烯导电层的纯棉织物；
将4g Na2WO4•2H2O，3g草酸，6gK2SO4和100mL去离子水混合，搅拌20min后成为水溶液，此溶液为前驱溶液，将前驱溶液置于高压釜中。将上述制备的表面沉积有石墨烯导电层的纯棉织物置于高压釜的前驱溶液中，盖紧高压釜盖子，将高压釜置于加热炉中加热至180℃保温24h后，经高压釜自然冷却至室温，取出织物并用去离子水洗涤数次，然后在烘箱内60℃烘干，制得所述多功能织物。
制备的所述多功能织物的导方阻约为714Ω/sq，其中所述织物基材的厚度约为1mm，所述石墨烯导电层的厚度约为5µm，所述三氧化钨纳米线层的厚度约为55µm。制备的所述多功能织物的SEM 扫描电镜图如图2所示（可以看出，石墨烯导电层的表面均匀地沉积了三氧化钨纳米线），图3为制备的所述多功能织物的红外光谱图，体现了良好的光变色性能。
实施例2
本例提供一种多功能织物，所述多功能织物包括织物基材，所述多功能织物还包括覆设在所述织物基材表面的石墨烯导电层、覆设在所述石墨烯导电层外表面的三氧化钨纳米线层。
制备如下：
按上述方法选用棉布混合织物作为基材，分别用洗涤剂，无水乙醇，去离子水清洗并在60℃的条件下烘干。
将清洗好的棉布混合织物放入50mL浓度为1.0mol/L的NaOH水溶液中，并在100℃浸渍1h后取出，用去离子水清洗、烘干，将处理后的棉布混合织物放入浓度为2mg/mL氧化石墨烯水分散溶液中浸渍30min，取出放入浓度为0.15mol/mL的硼氢化钠水溶液中浸渍5h后，取出用去离子水清洗数次、真空烘干，制得表面沉积有石墨烯导电层的棉布混合织物。
将4g Na2WO4•2H2O，3g草酸，6gK2SO4和100mL去离子水混合，搅拌20min后成为水溶液，此溶液为前驱溶液，将前驱溶液置于高压釜中。将上述制得的表面沉积有石墨烯导电层的棉布混合织物置于高压釜的前驱溶液中，盖紧高压釜盖子，将高压釜置于加热炉中加热至180℃保温24h后，经高压釜自然冷却至室温，取出织物并用去离子水洗涤数次，然后在烘箱内60℃烘干，制得所述多功能织物。
处理后的棉布混合织物的导方阻约为741Ω/sq。
实施例3
本例提供一种多功能织物，所述多功能织物包括织物基材，所述多功能织物还包括覆设在所述织物基材表面的石墨烯导电层、覆设在所述石墨烯导电层外表面的三氧化钨纳米线层。
制备如下：
按上述方法选用麻织物作为基材，分别用洗涤剂，无水乙醇，去离子水清洗数次并在60℃的条件下烘干。
将清洗好的麻织物放入50mL浓度为1.0mol/L NaOH水溶液中，并在100℃浸渍1h后取出，用去离子水清洗、烘干，将处理后的麻织物放入浓度为2mg/mL氧化石墨烯水分散溶液中浸渍30min后，取出放入浓度为0.15mol/mL 的硼氢化钠水溶液中浸渍5h，取出用去离子水清洗数次、真空烘干，制得表面沉积有石墨烯导电层的麻织物。
将4g Na2WO4•2H2O，3g草酸，6gK2SO4和 100mL去离子水混合，搅拌20min后成为水溶液，此溶液为前驱溶液，将前驱溶液置于高压釜中。将上述制得的表面沉积有石墨烯导电层的麻织物置于高压釜的前驱溶液中，盖紧高压釜盖子，将高压釜置于加热炉中加热至180℃保温24h后，经高压釜自然冷却至室温，取出织物并用去离子水洗涤数次，然后在烘箱内60℃烘干，制得所述多功能织物。
处理后的麻织物的导方阻约为735Ω/sq。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多功能织物，所述多功能织物包括织物基材，其特征在于，所述多功能织物还包括覆设在所述织物基材表面的石墨烯导电层、覆设在所述石墨烯导电层外表面的三氧化钨纳米线层。
2.根据权利要求1所述的多功能织物，其特征在于，所述织物基材为选自棉织物、棉布混合织物和麻织物中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的多功能织物，其特征在于，所述石墨烯导电层由石墨烯制成，所述石墨烯由氧化石墨烯还原剂还原氧化石墨烯而制成。
4.根据权利要求3所述的多功能织物，其特征在于，所述石墨烯导电层通过如下方法制备而得：将所述织物基材浸入分散有所述氧化石墨烯的溶液中，然后再浸入含有所述氧化石墨烯还原剂的溶液中，即制成沉积在所述织物基材的表面的所述石墨烯导电层。
5.根据权利要求3或4所述的多功能织物，其特征在于，所述氧化石墨烯还原剂为硼氢化钠。
6.根据权利要求1所述的多功能织物，其特征在于，所述三氧化钨纳米线层由三氧化钨纳米线制成，所述三氧化钨纳米线由钨酸钠、草酸和硫酸钾混合反应制成，其中所述钨酸钠、所述草酸和所述硫酸钾的投料质量比为3-5∶2-4∶5-7。
7.根据权利要求6所述的多功能织物，其特征在于，所述三氧化钨纳米线层通过如下方法制备而得：将钨酸钠、草酸和硫酸钾按照投料比混合配成溶液，然后将覆设有所述石墨烯导电层的织物基材置于溶液中，升温至170-190℃，保温反应，即制成形成在所述石墨烯导电层上的所述三氧化钨纳米线层。
8.根据权利要求1所述的多功能织物，其特征在于，所述织物基材的厚度为0.5-2mm，所述石墨烯导电层的厚度为3-10µm，所述三氧化钨纳米线层的厚度为50-60µm。
9.一种权利要求1-8中任一项权利要求所述的多功能织物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将织物基材置于碱性水溶液中浸泡，清洗；
（2）将经步骤（1）处理后的织物基材放入分散有氧化石墨烯的溶液中，浸泡，然后再放入分散有氧化石墨烯还原剂的溶液中浸泡，制成表面沉积有石墨烯导电层的织物基材；
（3）将经步骤（2）处理后的织物基材浸入分散有钨酸钠、草酸和硫酸钾的溶液中，升温至170-190℃，保温反应，冷却，清洗，烘干，即制成所述多功能织物；其中，所述钨酸钠、所述草酸和所述硫酸钾的投料质量比为3-5∶2-4∶5-7。
10.一种权利要求1-8中任一项权利要求所述的多功能织物在抗静电纺织品、屏蔽电磁波纺织品、智能纺织品和防侦察伪装材料中的应用。
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