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CN109574496A - 基于网络结构调控的3d模压手机盖板玻璃 - Google Patents

基于网络结构调控的3d模压手机盖板玻璃 Download PDF

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Abstract

基于网络结构调控的3D模压手机盖板玻璃属于玻璃领域。本发明玻璃组成按质量百分含量计，举例说明为：SiO256.0±0.5；B2O33.0±0.3；Al2O320.0±0.2；Li2O 3.0±0.1；Na2O 9.5±0.2；MgO 5.0±0.2；ZnO 3.0±0.2；ZrO20.2±0.05；SO30.2±0.05；MoO30.1±0.05；且SiO2+Al2O3+ZrO2+MgO 81.2。本发明手机盖板玻璃既能满足5G通信和3D模压成型，又具有很好化学强化性能，所述手机盖板玻璃为碱铝硅酸盐玻璃，所述手机盖板玻璃成份包括网络形成体、中间体、网络外体、助剂。本发明的3D模压手机盖板玻璃最高化学强化温度满足T14.5‑50℃温度条件，低于该温度时，离子交换玻璃不发生结构松弛，表面应力可永久保持。

Description

基于网络结构调控的3D模压手机盖板玻璃
技术领域
本发明涉及基于网络结构调控的3D模压手机盖板玻璃，属于玻璃领域。
背景技术
2007年，美国苹果公司发售的iPhone手机开启了智能手机时代，智能手机除了满足无线通信功能，还支持互联网、移动办公、娱乐、拍照等功能。智能手机具有轻薄化、大屏化、智能化特点，其摒弃了手机键盘，通过触控屏来实现相关输入输出操作和信息浏览。
智能手机屏幕尺寸占到手机平面90％以上，并且手机屏幕尺寸普遍大于5时，智能手机在使用过程中屏幕极易造成表面划伤和冲击破损，因此屏幕保护材料成为智能手机必不可少的关键部件，要求屏幕保护材料具有透明性(前盖板有此要求)、轻薄化、耐冲击、抗划伤等特性，在5G通信时代，一种可化学强化的超薄碱铝硅酸盐玻璃就成为优于亚克力、聚乙烯、蓝宝石、陶瓷、金属的首选材料。
2007年美国康宁公司采用溢流法生产的“大猩猩(Gorilla)”玻璃成功用于iPhone第一代智能手机的屏幕保护，其是一种可化学强化的超薄碱铝硅酸盐玻璃。手机屏幕保护玻璃将20世纪60年代所发明的化学强化技术、超薄成型技术、碱铝硅酸盐玻璃三者进行有机融合，开创了碱铝硅酸盐玻璃应用新时代。
手机盖板玻璃对屏幕起到重要保护作用，因其位于手机外表亦称为手机盖板玻璃(Cover glass，CG)，位于屏幕一侧称为前盖板，位于手机背部称为后盖板。
手机盖板玻璃在生产中呈现熔化温度高、黏度大、澄清困难、料性短、成型难等一系列问题，主要因为玻璃中大量引入“Al2O3”所致，Al2O3质量含量达5-24％，Al2O3越多，玻璃硬度大，抗划伤，由于[AlOx]的网络结构单元大，使玻璃结构空隙变大，易促进化学强化的离子交换。另外由于Al2O3熔点高达2045℃，导致玻璃熔化十分困难，其次Al2O3也会导致玻璃表面张力增大，对玻璃熔体澄清也会造成很大困难。手机盖板玻璃化学组成主要以碱类金属氧化物R2O(Li2O、Na2O、K2O)、Al2O3、SiO2三类氧化物为主，在玻璃中辅以其它成分，用来改善和调节玻璃理化工艺性能。
田英良等人撰写发表在《燕山大学学报》2017年第4期“化学增强型超薄碱铝硅酸盐玻璃发展概况与展望”论文中明确论述了碱铝硅酸盐玻璃组分特性，其中关于网络形成体(SiO2、B2O3、P2O5)、中间体(Al2O3)、网络外体(R2O、RO、RO2等)的作用和推荐用量给予了相关论述，并指出了碱铝硅酸盐盖板保护玻璃化学组成基本设计准则，但玻璃所用成份之间的协同作用及其对理化工艺性能影响并未给出明确解答。
对于手机盖板玻璃组成设计而言，需要协同处理“理化性能-工艺性能-应用性能”三者之间的关系。对于手机盖板玻璃而言，理化性能需要重点关注弹性模量；工艺性能需要关注熔化温度T2(T2为玻璃黏度102泊对应温度，其后依次类推)、工作温度T4和软化点温度T7.6；应用性能需要关注化学强化的离子交换能力及抗冲击性能，两者存在正相关。弹性模量是反映材料刚性和硬度，可以间接体现出玻璃抗划伤能力；熔化温度T2、工作温度T4和软化温度T7.6分别反映玻璃熔化澄清、成型难易程度，如果T2大于1600℃就会使玻璃熔化澄清变得很难，T4大于1200℃成型供料温度过高，若ΔT＝T4-T7.6小于320℃反映玻璃料性偏短，不利于玻璃成型延展和高表面精度，易使玻璃表面出现微小波浪和粗糙不平。
目前，智能手机(以下可简称手机)已经成为人类重要的移动信息终端，玻璃材料已经成为智能手机重要部件，如前盖板、显示屏、后盖板。在5G通信条件下，盖板保护玻璃将成为机后盖板最佳材料，因为金属材料会对5G高频信号有明显的吸收和屏蔽作用，而玻璃材料能使电磁信号顺利传输和透过，金属材质的后盖需要9根接收和发射天线，而玻璃后盖仅需要2根天线，说明玻璃材料不产生信号屏蔽，有良好透波能力。
另外，随着无线充电技术发展，金属后盖几乎没有任何应用可能性，而玻璃材料可以很好胜任。对于5G的高频率信号而言，玻璃材料具有降低介电常数，减少介电损耗特性，因此玻璃的高透性(透光和透波)、高硬度、耐磨性是全面屏与全面屏曲面手机盖板的优选材料，但玻璃的脆性和抗摔性不足也是它的要害，因此作为智能手机的后盖板，特别全面屏或全面屏曲面手机，其抗摔性能显得尤为重要。
在提高盖板保护玻璃抗冲击性能方面，很多机构和单位将更多精力和注意力放在Al2O3含量增加和铝氧多面体([ALOx]，x＝4，6)的改变，以期协调抗划伤和抗冲击作用。康宁公司最早公开的适用于触控屏盖板玻璃的专利中所提及的化学组成范围为(mol％)：SiO264～68，Al2O3 8～12，Na2O 12～16，K2O 2～5，MgO 4～6，CaO 0～5，其中Na2O+K2O-Al2O3在4～10范围内，因此氧化铝以[AlO4]四面体存在于玻璃结构中；并且Na2O+K2O+MgO+CaO-Al2O3≥10，但是玻璃熔化温度大于1600℃，供料温度大于1200℃，ΔT小于320℃，因此玻璃熔化与成型变得十分困难。
2013年开始出现3D曲屏手机，3D曲屏手机是由3D造型手机盖板玻璃和柔性屏幕相互配合实现的，会使屏幕显示面积更大，边框更小，屏占比达93％以上，视觉显示效果更好。
3D手机盖板玻璃通常以厚度0.7-0.9mm平板玻璃原片经过热弯成型获得的，其属于玻璃二次成型工艺，生产效率相对较低，生产成本极高，产品良率低，一直困扰和影响3D手机产业发展，因此急需开发一种满足3D盖板玻璃模压成型化学组成和加工工艺，需要同时满足弹性模量大，熔化温度低、成型范围宽、应变点温度相对高、膨胀系数适中、化学强化效果好等条件。
但在手机盖板玻璃组成设计开发中，经常会出现两种极端：1)化学强化性能和弹性模量很好，但是玻璃熔化和成型性能极差；2)玻璃熔化成型性能好，但是化学强化性能和弹性模量极差。
因此急需找到一种适用于手机盖板保护玻璃组成设计方法，有特定的约定准则和数学关系，用于指导手机盖板玻璃配方开发。
发明内容
本发明提供一种既能满足5G通信和3D模压成型，又具有很好化学强化的手机盖板玻璃组成设计方法，所述手机盖板玻璃为碱铝硅酸盐玻璃，所述手机盖板玻璃的成份包括网络形成体、中间体、网络外体、助剂。
本发明的3D模压手机盖板玻璃网络形成体为SiO2、B2O3，是形成玻璃网络结构的关键氧化物，玻璃网络的结构单元配位数是3或4，结构为三角体或四面体，以顶角相连，有利于玻璃理化性能。
本发明3D模压手机盖板玻璃网络外体为Li2O、Na2O、MgO、ZnO、ZrO2，不能单独形成玻璃，处于网络之外，负责提供“游离氧”，起到断网作用，降低玻璃理化性能，有利于玻璃工艺性能。
本发明3D模压手机盖板玻璃中间体为Al2O3，其不能单独形成玻璃，当获得“游离氧”后，配位数从6变成4，使其成为玻璃网络一部分；当“游离氧”不足时，其处于玻璃网络之外，与网络外体作用相近。
本发明3D模压手机盖板玻璃助剂为澄清剂和表面活性剂，其中澄清剂为SO3，表面活性剂MoO3。
本发明解决3D模压手机盖板玻璃熔化澄清温度、成型温度范围和化学强化方法，主要技术方案为调控玻璃网络结构紧密程度，玻璃结构紧密程度与K密切相关，K＝O/(Si+B+Al)，O为玻璃氧离子摩尔总量，Si+B+Al为玻璃中的硅、硼、铝离子总量。
本发明发现3D模压手机盖板玻璃的K值小于2.13时，玻璃结构紧密，玻璃熔化困难，不利于超薄成型，离子交换困难；K大于2.16时，玻璃结构较为疏松，虽然玻璃熔化容易，但理化性能变差，离子交换效果变差，压应力值低；因此K值最佳范围为2.13-2.16。
本发明发现3D模压手机盖板玻的玻璃网络结构紧密程度与膨胀系数具有很强的相关性，K处于最佳范围2.13-2.16时，20-300℃平均线热膨胀系数为(7.4-9.5)×10-6/℃。
本发明发现3D模压手机盖板玻璃弹性模量除了与K值相关，K为2.13-2.16时，玻璃结构适度紧密，弹性模量相对较高，除此之外还与关键氧化物Al2O3、ZrO2、MgO相关。Al2O3、ZrO2、MgO三者最佳质量质量百分比为78.4-81.2，有助于提高应变点温度T14.5，优选应变点温度T14.5大于520℃。
本发明的3D模压手机盖板玻璃最高化学强化温度满足T14.5-50℃条件，低于该温度时，玻璃离子交换不会发生结构松弛，表面应力可永久保持，否则表面应力很难维持，甚至因为玻璃松弛导致表面应下降。
本发明将3D模压手机盖板玻璃组成设计方法，以优化的化学组成进行举例说明。
本发明3D模压手机盖板玻璃的进一步改进和限值，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，所述3D模压手机盖板玻璃的化学组成(定义为1#)为：
本发明3D模压手机盖板玻璃的进一步改进和限值，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，所述3D模压手机盖板玻璃的化学组成(定义为2#)为：
本发明3D模压手机盖板玻璃的进一步改进和限值，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，所述3D模压手机盖板玻璃的化学组成(定义为3#)为：
本发明3D模压手机盖板玻璃的进一步改进和限值，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，所述3D模压手机盖板玻璃的化学组成(定义为4#)为：
本发明3D模压手机盖板玻璃的进一步改进和限值，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，所述3D模压手机盖板玻璃的化学组成(定义为5#)为：
本发明3D模压手机盖板玻璃的进一步改进和限值，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，所述3D模压手机盖板玻璃的化学组成(定义为6#)为：
本发明3D模压手机盖板玻璃的进一步改进和限值，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，所述3D模压手机盖板玻璃的化学组成(定义为7#)为：
本发明3D模压手机盖板玻璃的进一步改进和限值，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，所述3D模压手机盖板玻璃的化学组成(定义为8#)为：
本发明3D模压手机盖板玻璃化学组成优选适用原料，计算玻璃配方，进行熔化及成型，进行退火，然后加工成0.7mm薄片，按公知的一步法化学强化工艺和三步法化学强化工艺进行化学增强。
其中一步法化学强化工艺条件为：强化介质为硝酸钾熔盐，强化温度420℃，强化时间6h。
其中三步法化学强化工艺条件为：第一步熔盐处理，介质为复合熔盐，复合熔盐组成为0-40wt％NaNO3和60wt％-100wt％KNO3，热处理温度380-420℃，处理时间1-3h；第二步加热处理，介质为空气，热处理温度为410-430℃，处理时间0.3-1h；第三步熔盐处理，介质为100％硝酸钾熔盐，热处理温度420-450℃，处理时间1-2h。
具体实施方式
一步法化学强化工艺条件为：强化介质为硝酸钾熔盐，强化温度420℃，强化时间6h。
其中三步法化学强化工艺条件为：第一步熔盐处理，介质为复合熔盐，复合熔盐组成为0-40wt％NaNO3和60wt％-100wt％KNO3，热处理温度380-420℃，处理时间1-3h；第二步加热处理，介质为空气，热处理温度为410-430℃，处理时间0.3-1h；第三步熔盐处理，介质为100％硝酸钾熔盐，热处理温度420-450℃，处理时间1-2h。
例子中三步法化学强化工艺条件为：第一步熔盐处理，介质为复合熔盐，复合熔盐组成为40wt％NaNO3和60wt％KNO3，热处理温度400℃，处理时间2h；第二步加热处理，介质为空气，热处理温度为420℃，处理时间1h；第三步熔盐处理，介质为100％硝酸钾熔盐，热处理温度440℃，处理时间1h。
但是本发明不局限于此，而且一步法化学强化工艺，三步法化学强化工艺也是现有技术。
本发明3D模压手机盖板玻璃的理化工艺性能和化学强化性能测试所用方法及仪器如下：
弹性模量E测量采用GB/T 7962.6-2010《无色光学玻璃测试方法第6部分：杨氏模量、剪切模量及泊松比》；
平均线热膨胀系数a测量采用GB/T 16920-2015《玻璃平均线热膨胀系数的测定》，取20-300℃范围内的平均值；
熔化温度T2及供料温度T4测量采用SJ/T 11040-1996《电子玻璃高温粘度测试方法》；
软化点温度T7.6测量采用GB/T 28195-2011《玻璃软化点测试方法》；
应变点温度T14.5测量采用SJ/T 11039-1996《电子玻璃退火点和应变点的测试方法》；
表面压应力(CS)和离子交换层深度(DOL)测量采用日本折原公司生产的表面应力测量仪，一步法和三步法测量软件和光弹常数不同。
表1为本发明方法解析出的八组化学组成所制备成玻璃，并且进行了各项相关性能测量。从弹性模量结果来看，其与氧化铝含量呈正相关性，当氧化铝为13wt％时，其为70.4GPa，当氧化铝为20wt％时，其为75.8GPa；熔化温度T2为1536-1575℃，全部小于1600℃，说明本发明玻璃有很好熔化特性；成型温度范围ΔT为357-361℃，全部大于320℃，证明本发明玻璃成型温度范围较宽。T14.5大于522℃，说明最高化学强化温度可用472℃，符合本发明提出的一步法和三步法所用熔盐强化温度要求。
本发明基于玻璃结构调控后，玻璃结构松紧适度，创造合理的玻璃结构孔隙，有利于玻璃质点热振动，其膨胀系数为(7.4-9.5)×10-6/℃，当其处于380-450℃高温熔盐时，玻璃结构可以得到适当膨胀舒张，玻璃内部离子半径小的Li+和Na+受高温能量作用促使其脱离玻璃网络结构共价键束缚，向熔盐迁移，而熔盐中的离子半径大的K+及Na+受扩散和离子迁移作用，进入玻璃表面内部，在玻璃表面层与熔盐之间发生离子交换，在玻璃表面发生离子半径大的K+置换Li+和Na+，形成挤压应力，抵抗冲击和划伤作用。随着离子时间延长，离子交换深度增加，最终达到平衡。
本发明3D模压手机盖板玻璃在理化性能、工艺性能及化学强化性能方面相较于比较例美国康宁第五代盖板玻璃(GG5)产品，在公开资料显示其氧化铝质量百分比含量达23％以上，完全依赖其独有的熔化技术和溢流成型来实现产品生产，熔化温度大于1650℃，从其软化点温度884℃也可以推算和印证该玻璃熔化温度确实很高，但本发明可以将玻璃熔化温度降低，并且成型温度范围较宽，有利于手机盖板玻璃的熔化和成型，并且其中部分玻璃的弹性模量与比较例接近。从化学强化效果来看，本发明在减少氧化铝用量后，在玻璃结构调控方面取得有益效果，超出比较例的化学强化效果。充分证明本发明的玻璃组成设计方法可以为3D模压手机盖板玻璃开发指明方向，降低生产难度，节约人力物力。
表1
注：“-”为未明示指标值。

Claims (10)

1.基于网络结构调控的3D模压手机盖板玻璃，其特征在于，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，其玻璃化学组成为：
2.基于网络结构调控的3D模压手机盖板玻璃，其特征在于，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，其玻璃化学组成为：
3.基于网络结构调控的3D模压手机盖板玻璃，其特征在于，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，其玻璃化学组成为：
4.基于网络结构调控的3D模压手机盖板玻璃，其特征在于，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，其玻璃化学组成为：
5.基于网络结构调控的3D模压手机盖板玻璃，其特征在于，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，其玻璃化学组成为：
6.基于网络结构调控的3D模压手机盖板玻璃，其特征在于，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，其玻璃化学组成为：
7.基于网络结构调控的3D模压手机盖板玻璃，其特征在于，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，其玻璃化学组成为：
8.基于网络结构调控的3D模压手机盖板玻璃，其特征在于，按质量百分含量计，其中±为允许偏差范围，其玻璃化学组成为：
9.制备如权利要求1-8任意一项所述的3D模压手机盖板玻璃的方法，其特征在于，将原料熔化且经过一次模压成型，进行退火，然后按一步法化学强化工艺和三步法化学强化工艺进行化学增强。
10.根据权利要求9所述的方法，其中一步法化学强化工艺条件为：强化介质为硝酸钾熔盐，强化温度420℃，强化时间6h；
其中三步法化学强化工艺条件为：第一步熔盐处理，介质为复合熔盐，复合熔盐组成为0-40wt％NaNO3和60wt％-100wt％KNO3，热处理温度380-420℃，处理时间1-3h；第二步加热处理，介质为空气，热处理温度为410-430℃，处理时间0.3-1h；第三步熔盐处理，介质为硝酸钾熔盐，热处理温度420-450℃，处理时间1-2h。
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