[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

CN109553078A - 一种聚磷酸铵的制备方法 - Google Patents

一种聚磷酸铵的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109553078A
CN109553078A CN201811598682.5A CN201811598682A CN109553078A CN 109553078 A CN109553078 A CN 109553078A CN 201811598682 A CN201811598682 A CN 201811598682A CN 109553078 A CN109553078 A CN 109553078A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ammonium polyphosphate
preparation
paraffin
ethyl alcohol
ammonium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811598682.5A
Other languages
English (en)
Inventor
何丰
王永红
钟世林
吴玉龙
哈应德
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SICHUAN LOMON PHOSPHOROUS CHEMISTRY Co Ltd
Original Assignee
SICHUAN LOMON PHOSPHOROUS CHEMISTRY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SICHUAN LOMON PHOSPHOROUS CHEMISTRY Co Ltd filed Critical SICHUAN LOMON PHOSPHOROUS CHEMISTRY Co Ltd
Priority to CN201811598682.5A priority Critical patent/CN109553078A/zh
Publication of CN109553078A publication Critical patent/CN109553078A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/38—Condensed phosphates
    • C01B25/40—Polyphosphates
    • C01B25/405—Polyphosphates of ammonium
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：称取石蜡、磷酸二氢铵、尿素、乙醇和四氯化碳原料；将磷酸二氢铵加入到高温熔化的石蜡中进行搅拌混合；得到混合物a；再将尿素加入到混合物a中，并搅拌进行反应30‑50min；并有白色固体产品b生产，且得到反应物体系c；将反应物体系c冷却降温至65℃，进行过滤，得到石蜡母液和固体产品b；将固体产品b研磨至粉末状，并加入到乙醇和四氯化碳的混合溶液中，进行搅拌20min，得到混合物d；对混合物d进到过滤，得到乙醇和四氯化碳混合的母液和粉末状固体e；将粉末状固体e放置真空干燥箱进行烘干，得到产品聚磷酸铵。该发明具有设备要求低，并且能耗比较低，反应时间短的优点。

Description

一种聚磷酸铵的制备方法
技术领域
本发明涉及聚磷酸铵制备技术领域，尤其涉及一种聚磷酸铵的制备方法。
背景技术
聚磷酸铵(ammoniumpolyphosphate，以下简称APP)是一种以磷、氮为主要成分的膨胀型环保无机阻燃剂，可作为涂料、塑料、橡胶的阻燃剂使用，是目前市场上卤素阻燃剂良好的替代品。但由于APP是无机聚合物，存在易吸潮、吸湿、与树脂相容性不佳的问题，高聚合度的结晶II型的APP通常采用五氧化二磷和磷酸氢二铵为原料合成，聚合度通常在1000以上，制备过程反应剧烈，使产品PH值不稳定、酸值高。其主要应用于防火涂料中，但随储存时间增加存在粘度不稳定、性能下降等问题。特别是在水性涂料中尤其明显，在实际应用中受到了限制。
目前，针对APP提高耐水性及粘度稳定的方法主要有表面改性处理、微胶囊化处理、表面活化处理等方式。一般采用三聚氰胺甲醛树脂等树脂包覆、硅烷偶联剂改性、有机胺改性和直接三聚氰胺处理等方法，国内外已有多项关于该方面的专利。
方法一，三聚氰胺甲醛树脂包覆处理。公开专利有CN1480253中提到将密胺-甲醛作为处理成预聚体，再讲聚磷酸铵进行包覆，降低其水溶性，提高产品粘度稳定性能。但该方法在降低APP水溶性的同时，存在采用有机溶剂、后期处理复杂、处理效率低等缺点。
方法二，硅烷偶联剂处理。这是一种较为常见对改善APP产品PH、酸值的方法。专利CN101570325、CN101492881、CN102093735中提到分别在硅酸酯或其他溶剂中，对于聚磷酸铵或先行单一密胺等改性的聚磷酸铵，加入硅烷偶联剂进行反应，水溶性有降低，并对APP的渗透迁移有一定作用。专利CN101235221、CN102850824中采用氨基硅烷偶联剂水解后在进行有机包覆，降低APP的水溶性。方法采用硅酸酯水解包覆，存在期处理复杂、处理效率低等缺点。
发明内容
为解决背景技术中存在的xxx技术问题，本发明提出一种聚磷酸铵的制备方法，具有生产成本低，对设备要求低，并且能耗比较低，反应时间短的优点。
本发明提出的一种聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取石蜡、磷酸二氢铵、尿素、乙醇和四氯化碳原料；
S2、将磷酸二氢铵加入到高温熔化的石蜡中进行搅拌混合；得到混合物a；
S3、再将尿素加入到混合物a中，并搅拌进行反应30-50min；并有白色固体产品b生产，且得到反应物体系c；
S4、将反应物体系c冷却降温至65℃，进行过滤，得到石蜡母液和固体产品b；
S5、将固体产品b研磨至粉末状，并加入到乙醇和四氯化碳的混合溶液中，进行搅拌20min，得到混合物d；
S6、对混合物d进到过滤，得到乙醇和四氯化碳混合的母液和粉末状固体e；
S7、将粉末状固体e放置真空干燥箱进行烘干，得到产品聚磷酸铵；
S8、将产品聚磷酸铵进行包装入库，并放置在阴凉处进行保存。
优选的，石蜡、磷酸二氢铵、尿素、乙醇和四氯化碳原料质量比(500-600)：115：(66-72)：(20-30)：(20-30)。
优选的，磷酸二氢铵与尿素摩尔比1：(1.1-1.2)。
优选的，S2中，温度控制在200-220℃。
优选的，S4中，得到的石蜡母液可以套用到下一批聚磷酸铵的制备中。
优选的，S6中，乙醇和四氯化碳混合的母液可以套用到下一批聚磷酸铵的制备中。
优选的，S7中，真空干燥箱设置在45℃和负压0.1MPa条件下。
本发明中，聚磷酸铵的制备方法是以通过石蜡为介质，以过量的尿素和磷酸二氢胺为原料进行反应，使得磷酸二氢铵可以充分的反应，并也加快反应向右进行，得到聚磷酸铵的固体，再通过热过滤去除石蜡溶剂，并用乙醇和四氯化碳的溶液，对据磷酸铵的固体进行清洗，除去残留的石蜡和尿素，提高了聚磷酸铵的纯度，其聚磷酸铵制备所采用的主要原料是磷酸铵盐，相比现有技术主要原料采用正磷酸、聚磷酸、五氧化二磷有原料廉价易得的特点，产品生产成本低，对设备要求低，并且能耗比较低，反应时间短的优点。
具体实施方式
实施例1
一种聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取500份石蜡、115份磷酸二氢铵、66份尿素、20份乙醇和20份四氯化碳原料；
S2、将115份磷酸二氢铵加入到高温熔化的500份石蜡中进行搅拌混合；得到混合物a；
S3、再将66份尿素加入到混合物a中，并搅拌进行反应30-50min；并有白色固体产品b生产，且得到反应物体系c；
S4、将反应物体系c冷却降温至65℃，进行过滤，得到石蜡母液和固体产品b；
S5、将固体产品b研磨至粉末状，并加入到20份乙醇和20份四氯化碳的混合溶液中，进行搅拌20min，得到混合物d；
S6、对混合物d进到过滤，得到乙醇和四氯化碳混合的母液和粉末状固体e；
S7、将粉末状固体e放置在45℃和负压0.1MPa条件下的真空干燥箱进行烘干，得到产品聚磷酸铵；
S8、将产品聚磷酸铵进行包装入库，并放置在阴凉处进行保存。
实施例2
一种聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取550份石蜡、115份磷酸二氢铵、68份尿素、25份乙醇和25份四氯化碳原料；
S2、将115份磷酸二氢铵加入到高温熔化的550份石蜡中进行搅拌混合；得到混合物a；
S3、再将68份尿素加入到混合物a中，并搅拌进行反应30-50min；并有白色固体产品b生产，且得到反应物体系c；
S4、将反应物体系c冷却降温至65℃，进行过滤，得到石蜡母液和固体产品b；
S5、将固体产品b研磨至粉末状，并加入到25份乙醇和25份四氯化碳的混合溶液中，进行搅拌20min，得到混合物d；
S6、对混合物d进到过滤，得到乙醇和四氯化碳混合的母液和粉末状固体e；
S7、将粉末状固体e放置在45℃和负压0.1MPa条件下的真空干燥箱进行烘干，得到产品聚磷酸铵；
S8、将产品聚磷酸铵进行包装入库，并放置在阴凉处进行保存。
实施例3
一种聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取600份石蜡、115份磷酸二氢铵、70份尿素、30份乙醇和30份四氯化碳原料；
S2、将115份磷酸二氢铵加入到高温熔化的600份石蜡中进行搅拌混合；得到混合物a；
S3、再将70份尿素加入到混合物a中，并搅拌进行反应30-50min；并有白色固体产品b生产，且得到反应物体系c；
S4、将反应物体系c冷却降温至65℃，进行过滤，得到石蜡母液和固体产品b；
S5、将固体产品b研磨至粉末状，并加入到30份乙醇和30份四氯化碳的混合溶液中，进行搅拌20min，得到混合物d；
S6、对混合物d进到过滤，得到乙醇和四氯化碳混合的母液和粉末状固体e；
S7、将粉末状固体e放置在45℃和负压0.1MPa条件下的真空干燥箱进行烘干，得到产品聚磷酸铵；
S8、将产品聚磷酸铵进行包装入库，并放置在阴凉处进行保存。
实施例4
一种聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取600份石蜡、115份磷酸二氢铵、72份尿素、30份乙醇和30份四氯化碳原料；
S2、将115份磷酸二氢铵加入到高温熔化的600份石蜡中进行搅拌混合；得到混合物a；
S3、再将72份尿素加入到混合物a中，并搅拌进行反应30-50min；并有白色固体产品b生产，且得到反应物体系c；
S4、将反应物体系c冷却降温至65℃，进行过滤，得到石蜡母液和固体产品b；
S5、将固体产品b研磨至粉末状，并加入到30份乙醇和30份四氯化碳的混合溶液中，进行搅拌20min，得到混合物d；
S6、对混合物d进到过滤，得到乙醇和四氯化碳混合的母液和粉末状固体e；
S7、将粉末状固体e放置在45℃和负压0.1MPa条件下的真空干燥箱进行烘干，得到产品聚磷酸铵；
S8、将产品聚磷酸铵进行包装入库，并放置在阴凉处进行保存。
上述实施例的具体过程中，聚磷酸铵的制备方法是以通过石蜡为介质，以过量的尿素和磷酸二氢胺为原料进行反应，使得磷酸二氢铵可以充分的反应，并也加快反应向右进行，得到聚磷酸铵的固体，再通过热过滤去除石蜡溶剂，并用乙醇和四氯化碳的溶液，对据磷酸铵的固体进行清洗，除去残留的石蜡和尿素，提高了聚磷酸铵的纯度，其聚磷酸铵制备所采用的主要原料是磷酸铵盐，相比现有技术主要原料采用正磷酸、聚磷酸、五氧化二磷有原料廉价易得的特点，产品生产成本低，对设备要求低，并且能耗比较低，反应时间短的优点。
在具体实施方式中，，磷酸二氢铵与尿素摩尔比1：(1.1-1.2)。
进一步的，S2中，温度控制在200-220℃。
进一步的，S4中，得到的石蜡母液可以套用到下一批聚磷酸铵的制备中。
进一步的，S6中，乙醇和四氯化碳混合的母液可以套用到下一批聚磷酸铵的制备中。
将过滤得到的石蜡母液和乙醇和四氯化碳混合的母液进行回收并套用，可以节约制备据磷酸铵整体的生产成本。
进一步的，S7中，真空干燥箱设置在45℃和负压0.1MPa条件下。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取石蜡、磷酸二氢铵、尿素、乙醇和四氯化碳原料；
S2、将磷酸二氢铵加入到高温熔化的石蜡中进行搅拌混合；得到混合物a；
S3、再将尿素加入到混合物a中，并搅拌进行反应30-50min；并有白色固体产品b生产，且得到反应物体系c；
S4、将反应物体系c冷却降温至65℃，进行过滤，得到石蜡母液和固体产品b；
S5、将固体产品b研磨至粉末状，并加入到乙醇和四氯化碳的混合溶液中，进行搅拌20min，得到混合物d；
S6、对混合物d进到过滤，得到乙醇和四氯化碳混合的母液和粉末状固体e；
S7、将粉末状固体e放置真空干燥箱进行烘干，得到产品聚磷酸铵；
S8、将产品聚磷酸铵进行包装入库，并放置在阴凉处进行保存。
2.根据权利要求1所述的一种聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，石蜡、磷酸二氢铵、尿素、乙醇和四氯化碳原料质量比(500-600)：115：(66-72)：(20-30)：(20-30)。
3.根据权利要求1所述的一种聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，磷酸二氢铵与尿素摩尔比1：(1.1-1.2)。
4.根据权利要求1所述的一种聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，S2中，温度控制在200-220℃。
5.根据权利要求1所述的一种聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，S4中，得到的石蜡母液可以套用到下一批聚磷酸铵的制备中。
6.根据权利要求1所述的一种聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，S6中，乙醇和四氯化碳混合的母液可以套用到下一批聚磷酸铵的制备中。
7.根据权利要求1所述的一种聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，S7中，真空干燥箱设置在45℃和负压0.1MPa条件下。
CN201811598682.5A 2018-12-26 2018-12-26 一种聚磷酸铵的制备方法 Pending CN109553078A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811598682.5A CN109553078A (zh) 2018-12-26 2018-12-26 一种聚磷酸铵的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811598682.5A CN109553078A (zh) 2018-12-26 2018-12-26 一种聚磷酸铵的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109553078A true CN109553078A (zh) 2019-04-02

Family

ID=65871472

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811598682.5A Pending CN109553078A (zh) 2018-12-26 2018-12-26 一种聚磷酸铵的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109553078A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4009137A (en) * 1973-11-30 1977-02-22 Hoechst Aktiengesellschaft Intumescent flame-retardant coating compositions
CN101348721A (zh) * 2008-09-11 2009-01-21 北京理工大学 一种聚磷酸铵与蒙脱土纳米复合物及其制备方法
CN101774562A (zh) * 2010-02-01 2010-07-14 华东理工大学 一锅法制备结晶v型聚磷酸铵的方法
CN104401952A (zh) * 2014-10-16 2015-03-11 云南省化工研究院 一种分段合成结晶ii型聚磷酸铵的制备方法
CN105800581A (zh) * 2014-12-29 2016-07-27 沈阳中化农药化工研发有限公司 一种低聚磷酸铵的制备方法
CN105925083A (zh) * 2016-05-09 2016-09-07 江苏建中能源科技有限公司 一种防火涂料及其生产方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4009137A (en) * 1973-11-30 1977-02-22 Hoechst Aktiengesellschaft Intumescent flame-retardant coating compositions
CN101348721A (zh) * 2008-09-11 2009-01-21 北京理工大学 一种聚磷酸铵与蒙脱土纳米复合物及其制备方法
CN101774562A (zh) * 2010-02-01 2010-07-14 华东理工大学 一锅法制备结晶v型聚磷酸铵的方法
CN104401952A (zh) * 2014-10-16 2015-03-11 云南省化工研究院 一种分段合成结晶ii型聚磷酸铵的制备方法
CN105800581A (zh) * 2014-12-29 2016-07-27 沈阳中化农药化工研发有限公司 一种低聚磷酸铵的制备方法
CN105925083A (zh) * 2016-05-09 2016-09-07 江苏建中能源科技有限公司 一种防火涂料及其生产方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
宋文玉等: "长链聚磷酸铵的制备", 《化学世界》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0420944B2 (zh)
CN102093300B (zh) 高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法
US8496901B2 (en) Preparation method for a water-insoluble crystal form II ammonium polyphosphate with high purity and polymerization degrees
CN102417612B (zh) 一种原位改性膨胀型阻燃剂的制备方法
WO2015058669A1 (zh) 一种水性环氧酯树脂的制备方法及其应用
CN106586998B (zh) 一种高聚合度聚磷酸铵的制备方法
US20040039085A1 (en) Acid-methylol compound reaction products for flame resistance
CN106586997B (zh) 一种ⅱ型聚磷酸铵的制备方法
CN103373717B (zh) 一种低聚合度聚磷酸铵水溶液的制备方法
CN101830449A (zh) 一种分步反应与聚合生产聚磷酸铵的方法
CN101792674B (zh) 一种氮磷镁复合阻燃剂的制备方法
CN109553078A (zh) 一种聚磷酸铵的制备方法
CN103113775B (zh) 含n-p笼型大分子膨胀型阻燃剂及其制备工艺
CN106832414B (zh) 一种纳米二氧化硅改性多聚磷酸铵的制备方法及其应用
CN109971038A (zh) 一种改性膨胀型阻燃剂及其制备方法
CN106832416B (zh) 一种含硅聚磷酸铵的制备方法
CN104449766A (zh) 一种含苯环的疏水有机聚磷酸铵阻燃剂及其制备方法
CN102977043A (zh) 一种阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法
CN105540882A (zh) 一种环保型阻磷酸钙的阻垢剂
CN109438762A (zh) 一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂及制备方法
CN106748808A (zh) 一种2,6‑二氯对硝基苯胺的环保制备方法
CN109694389A (zh) 一种磷霉素钠的制备方法
CN111635559A (zh) 一种有机磷化物阻燃剂及其制备方法与应用
CN107324305B (zh) 一种无机铵盐的生产方法、该无机铵盐和应用
CN108250120A (zh) 一种原子灰用过氧化环己酮的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190402

RJ01 Rejection of invention patent application after publication