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CN109537099A - 一种多组分聚合物共混阻燃原丝及其制备方法 - Google Patents

一种多组分聚合物共混阻燃原丝及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多组分聚合物共混阻燃原丝及其制备方法，其主要原料及含量如下：氯乙烯‑醋酸乙烯共聚糊状树脂10～20重量份，丙烯腈‑丙烯酸甲酯共聚树脂7～15重量份，溶剂70～79重量份，增溶剂1～4重量份；经过如下制备步骤：采用物理溶液共混法，混合形成纺丝原液；将纺丝原液从喷丝孔压出；喷丝凝固成形，制成初生丝；拉伸：控制牵伸比，对初生丝拉伸；水洗；上油；干燥致密化；热定型；卷曲收丝；由本发明制得的多组分聚合物共混阻燃原丝强度高，延伸性好，阻燃性能高，适合用于阻燃人造毛皮、阻燃织物等。

Description

一种多组分聚合物共混阻燃原丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃原丝及其制备方法，尤其是一种多组分聚合物共混阻燃原丝及其制备方法。
背景技术
在国外，很多行业和领域对织物、纤维面料等都有相当严格的阻燃要求，如公共场所、宾馆、酒店等的内饰、地毯、窗帘、壁布等，必须符合相应的法定防火标准；婴儿的睡衣、消防员等特种行业的防火服也必须采用阻燃材料。而在国内，这方面的行业标准、法令法规尚未健全，随着国民经济的发展和人民生活水平的不断提高，人们逐渐意识到纤维防火、阻燃的重要性，因此，阻燃纤维的开发具有很大的现实意义和市场价值。
腈纶纤维作为一种常用的纤维材料，广泛应用于制衣、仿羊毛织物等方面。目前，对于腈纶的阻燃多采用添加阻燃剂的方法来解决。采用添加阻燃剂(卤素、磷系物质等)生产的腈纶纤维，防火效果较差，阻燃剂在加工和使用过程中易于流失，使纤维的防火能力逐渐降低；同时，目前使用的大部分阻燃剂对环境会产生很大的污染，不利于可持续发展；而且，添加剂的加入会对腈纶纤维的拉伸强度、断裂伸长率率等力学性能指标产生不良影响。
解决腈纶阻燃问题的一种理想途径是合成本身具有阻燃效果的腈纶树脂。国内外研究较多，并有工业化生产的非添加型阻燃腈纶树脂是偏二氯乙烯—丙烯腈共聚树脂，但是采用偏二氯乙烯作为阻燃单体引入丙烯腈聚合之后，得到的共聚物纺丝，其手感偏硬，纤维在柔顺性方面不如普通的腈纶纤维，不适合做人造毛皮，且腈纶纤维的手感、外观类似羊毛。缺点是：极易燃烧、耐磨性差、强度底、弹性不好，还有用乳液法合成的丙烯腈-氯乙烯共聚物纺成的阻燃纤维，用该方法制得的聚合物需要用饱和的氯化钠溶液破乳，破乳后聚合物需用大量无离子水洗涤，会产生大量的洗涤废水。
氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂，其广泛用于汽车底盘抗冲击涂料、塑溶胶、发泡制品等，国内外均没有在人造毛皮的制备技术领域上的应用。
发明内容
本发明提供了一种多组分聚合物共混阻燃原丝制备方法。
实现本发明目的之一的多组分聚合物共混阻燃原丝制备方法，其主要原料及含量如下：
氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂 10～16
丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂 7～15
二甲基乙酰胺 70～79
单位为重量份；
按上述比例，采用湿法纺丝工艺，包括如下制备步骤：
a.采用物理溶液共混法，混合形成纺丝原液，对溶解后的聚合物溶液过滤，防止未溶物、不溶物影响后序工序；
b.将纺丝原液从喷丝孔压出，喷丝头上排布的孔眼孔径为0.05～0.12mm，喷丝孔选用哑铃型或中空型；
c.使用酸、碱、盐、有机溶剂等做凝固浴，喷丝凝固成形，制成初生丝；
d.拉伸：控制牵伸比，对初生丝拉伸；
e.水洗；
f.上油；
g.干燥致密化；
h.热定型；
I.卷曲收丝。
所述制备工艺步骤b中喷丝孔选用哑铃型或中空型，喷丝孔的长径比在1：12，仿真度更好，光泽更加接近真发。
所述氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂由氯乙烯与醋酸乙烯共聚而成，所述醋酸乙烯占总重量比：5％～10％。
所述丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂由丙烯腈与丙烯酸甲酯共聚而成，所述丙烯酸甲酯占总重量比：5％～10％。
所述丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂也可以采用丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂纺丝而成的腈纶纤维代替，在本发明制备工艺中，需要添加碱性溶剂做凝固浴，腈纶纤维具有耐碱性，有助于凝固浴的形成。
所述溶剂选用二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺。
主要原料还包括增溶剂1～4重量份。
所述增溶剂选用聚己内脂，其降低各组分间的界面能力，增加各组分之间的分散相容性。
本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝及其制备方法的有益效果如下：
1、本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝制备方法中，相比用乳液法合成的丙烯腈-氯乙烯共聚物纺成的阻燃纤维，不需要用饱和的氯化钠溶液破乳，不会产生大量的洗涤废水。
2、本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝制备方法中，丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂也可以采用丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂纺丝而成的腈纶纤维代替。在本发明制备工艺中，需要添加碱性溶剂做凝固浴，腈纶纤维具有耐碱性，有助于凝固浴的形成，缩短时间，提高加工效率。
3、本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝其制备方法中，添加增溶剂，尤其是聚己内脂作为增溶剂可以将各聚合物之间充分互相分散相溶，将共混后的聚合物玻璃化温度控制在一个较小的范围。
4、本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝具有强度高，延伸性好，阻燃性能高。
具体实施方式
实施例1
本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝，包括氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂10重量份，丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂13重量份，聚己内脂1重量份，二甲基乙酰胺76重量份，溶解分散温度55℃，制得原丝经检测，断裂强度2.80CN/dt，断裂伸长率59.1％，极限氧指数28。
实施例2
本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝，包括氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂10重量份，丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂15重量份，聚己内脂1重量份，二甲基乙酰胺74重量份，溶解分散温度60℃，制得原丝经检测，断裂强度2.65CN/dt，断裂伸长率53％，极限氧指数28。
实施例3
本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝，包括氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂11重量份，丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂11重量份，聚己内脂2重量份，二甲基乙酰胺76重量份，溶解分散温度55℃，制得原丝经检测，断裂强度3.51CN/dt，断裂伸长率55％，极限氧指数32。
实施例4
本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝，包括氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂11重量份，丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂11重量份，聚己内脂2重量份，二甲基乙酰胺76重量份，溶解分散温度55℃，制得原丝经检测，断裂强度2.74CN/dt，断裂伸长率50.1％，极限氧指数32。
实施例5
本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝，包括氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂12重量份，丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂12重量份，聚己内脂2重量份，二甲基乙酰胺74重量份，溶解分散温度60℃，制得原丝经检测，断裂强度2.76CN/dt，断裂伸长率52％，极限氧指数32。
实施例6
本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝，包括氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂12重量份，丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂15重量份，聚己内脂1重量份，二甲基乙酰胺72重量份，溶解分散温度65℃，制得原丝经检测，断裂强度3.16CN/dt，断裂伸长率60.8％，极限氧指数28。
实施例7
本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝，包括氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂13重量份，丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂7重量份，聚己内脂4重量份，二甲基乙酰胺79重量份，溶解分散温度55℃，制得原丝经检测，断裂强度2.63CN/dt，断裂伸长率47.3％，极限氧指数34。
实施例8
本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝，包括氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂13重量份，丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂10重量份，聚己内脂3重量份，二甲基乙酰胺74重量份，溶解分散温度60℃，制得原丝经检测，断裂强度2.68CN/dt，断裂伸长率50.5％，极限氧指数33。
实施例9
本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝，包括氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂13重量份，丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂13重量份，聚己内脂2重量份，二甲基乙酰胺72重量份，溶解分散温度65℃，制得原丝经检测，断裂强度3.02CN/dt，断裂伸长率58.5％，极限氧指数28。
实施例10
本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝，包括氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂15重量份，丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂7重量份，聚己内脂4重量份，二甲基乙酰胺74重量份，溶解分散温度60℃，制得原丝经检测，断裂强度2.56CN/dt，断裂伸长率45.5％，极限氧指数34。
实施例11
本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝，包括氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂15重量份，丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂10重量份，聚己内脂3重量份，二甲基乙酰胺72重量份，溶解分散温度65℃，制得原丝经检测，断裂强度2.91CN/dt，断裂伸长率53％，极限氧指数33。
实施例12
本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝，包括氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂16重量份，丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂8重量份，聚己内脂4重量份，二甲基乙酰胺72重量份，溶解分散温度65℃，制得原丝经检测，断裂强度2.61CN/dt，断裂伸长率46％，极限氧指数34。
经过试验，上述12个实施例的多组分聚合物共混阻燃原丝性能参数如下：
由此可见本发明的多组分聚合物共混阻燃原丝的断裂强度达到了2.6～3.01CN/dt，断裂伸长率率达到了45.5～60.8％，极限氧指数(阻燃性能)达到了28～34；
而普通的湿法纺制的腈纶断裂强度2.1～2.4CN/dt，断裂伸长率率40-45％，不阻燃，极易燃烧(详见化学工业出版社《高分子材料手册》P891)；
综上，本发明的断裂强度、断裂伸长率率、极限氧指数(阻燃性能)实验指标的远远大于现有技术的普通的湿法纺制的腈纶。
本发明具有强度高，延伸性好，阻燃性能高。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神前提下，本领域普通工程技术人员对本发明技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种多组分聚合物共混阻燃原丝的制备方法，其主要原料及含量如下：
氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂 10～20
丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂 7～15
溶剂 70～79
单位为重量份；
按上述比例，采用湿法纺丝工艺，经过如下制备步骤：
a.采用物理溶液共混法，混合形成纺丝原液；
b.将纺丝原液从喷丝孔压出；
c.喷丝凝固成形，制成初生丝；
d.拉伸：控制牵伸比，对初生丝拉伸；
e.水洗；
f.上油；
g.干燥致密化；
h.热定型；
i.卷曲收丝。
2.根据权利要求1所述的多组分聚合物共混阻燃原丝的制备方法，其特征在于：所述氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂由氯乙烯与醋酸乙烯共聚而成，所述醋酸乙烯占总重量比：5％～10％。
3.根据权利要求1所述的多组分聚合物共混阻燃原丝的制备方法，其特征在于：所述丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂由丙烯腈与丙烯酸甲酯共聚而成，所述丙烯酸甲酯占总重量比：5％～10％。
4.根据权利要求1任一所述的多组分聚合物共混阻燃原丝的制备方法，其特征在于：所述溶剂选用二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1任一所述的多组分聚合物共混阻燃原丝的制备方法，其特征在于：主要原料还包括增溶剂1～4重量份。
6.根据权利要求5所述的多组分聚合物共混阻燃原丝的制备方法，其特征在于：所述增溶剂选用聚己内脂。
7.根据权利要求1所述的多组分聚合物共混阻燃原丝的制备方法，其特征在于：所述丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂也可以采用丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂纺丝而成的腈纶纤维代替。
8.根据权利要求1所述的多组分聚合物共混阻燃原丝的制备方法，其特征在于：其主要原料及含量如下：
氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊状树脂 11～12
丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚树脂 11～12
溶剂 70～79
单位为重量份。
9.一种多组分聚合物共混阻燃原丝，其特征在于：通过如权利要求1-8任一所述的多组分聚合物共混阻燃原丝的制备方法制得。
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