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CN109535382A - 一种不黄变聚氨酯海绵及其制备方法 - Google Patents

一种不黄变聚氨酯海绵及其制备方法 Download PDF

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CN109535382A
CN109535382A CN201811216991.1A CN201811216991A CN109535382A CN 109535382 A CN109535382 A CN 109535382A CN 201811216991 A CN201811216991 A CN 201811216991A CN 109535382 A CN109535382 A CN 109535382A
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CN
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polyether polyol
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王同昆
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Qingdao Neutralization Polyurethane Material Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种不黄变聚氨酯海绵及其制备方法，所述不黄变聚氨酯海绵，包括以下质量份数配方成分：A料8‑10份、B料100‑150份，其中，A料包括水、碱性催化剂和交联剂，B料包括聚醚多元醇、金属催化剂、表面活性剂和IPDI，本发明使用预聚体法将发泡反应和凝胶反应分开进行，降低了催化剂尤其是金属催化剂的使用量，减少了反应的放热且提高了产品的机械性能，使用IPDI来提高聚氨酯海绵的抗黄变性，使得聚氨酯海绵经AATCC‑16耐紫外光色牢度测试级别达到4级，经AATCC‑23燃气烟熏色牢度测试级别达到3.5‑4级，经ISO‑X18纺织品酚黄变色牢度测试级别达到3.5级。

Description

一种不黄变聚氨酯海绵及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯海绵技术领域，具体而言涉及一种不黄变聚氨酯海绵及其制备方法。
背景技术
聚氨酯海绵是聚氨酯泡沫塑料的一种，属于软质聚氨酯泡沫塑料，因其具有密度低、弹性好、透气性好、耐水性好及原料易得等优点而广泛应用于服装、包装、汽车、航空、家具等领域。目前，大多数海绵厂家还是以甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）等芳香族异氰酸酯为原料，由于TDI和MDI当中的异氰酸酯基与苯环直接相连，长期暴露于光照、氮氧化合物的环境中容易导致变黄、物理机械性能下降。
目前，主要有两种方法可以改善聚氨酯海绵的耐光照、耐老化性能。一是大量添加抗氧剂、光稳定剂、增白剂等，该方法不能从根本上解决黄变问题，而且大量助剂的存在会在一定程度上危害人的身体健康，此外，抗氧剂易迁移，最终导致布料发黄。二是采用脂肪族异氰酸酯代替芳香族异氰酸酯，脂肪族异氰酸酯不含苯环，能从根本上解决聚氨酯海绵变黄的问题。但由于脂肪族异氰酸酯反应活性较芳香族异氰酸酯低很多，需要在配方中加入大量催化剂，这种方法也存在不足。
中国专利CN104974326A公开了一种不黄变软质聚氨酯泡沫的制备方法，其采用半预聚体法，将聚醚多元醇、发泡剂、表面活性剂、催化剂与脂肪族聚氨酯预聚体混合，在30-40℃下制得聚氨酯海绵，为了提高体系的反应活性，使用的是高端羟基含量的聚醚多元醇，对原料的限制较多，同时大量使用金属催化剂甚至是有机锡类催化剂，此类催化剂都存在一定的毒性。
中国专利CN102336885A公开了一种具有优秀环境耐受性的聚氨酯海绵的制备方法，其采用一步法制备泡沫，需要使用大量的催化剂，同时配方中需要加入受阻酚类抗氧化剂和受阻胺类光稳定剂，但抗氧剂和稳定剂易迁移，会导致海绵发黄，且会对人体有一定的影响。此外，配方使用物理发泡剂，可能会有一定的毒性或对臭氧层有一定的危害。
发明内容
本发明提供了一种不黄变聚氨酯海绵及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种不黄变聚氨酯海绵，包括以下质量份数配方成分：
A料8-10份；
B料100-150份；
所述A料由以下方法制备得到：将水、碱性催化剂、交联剂混合，搅拌均匀，即得A料；
所述B料由以下方法制备得到：
（1）取聚醚多元醇，在-0.1MPa真空状态下脱水2-3h，脱水温度为110-120℃，直至聚醚多元醇的水分含量低于0.1wt%；
（2）经过脱水处理的聚醚多元醇进行搅拌，搅拌速度为90-100r/min，搅拌温度为70-80℃，搅拌过程中加入金属催化剂并计时，金属催化剂的加入量为脱水处理的聚醚多元醇重量的0.05-0.1%；
（3）计时1-2min后，加入IPDI，搅拌均匀，在60-80℃环境下反应2-4h，直至测定异氰酸酯含量为10-15%；
（4）降温至20±5℃，出料至容器内并向容器内充氮气，密封保存，得到预聚体；
（5）将预聚体和表面活性剂混合，即得B料。
进一步，所述A料中各组分的质量份数为：
水10份、碱性催化剂5-20份、交联剂5-15份。
其中，水为反应发泡剂，其破坏臭氧层潜能值（ODP）为0，优选去离子水或蒸馏水；碱性催化剂主要促进发泡反应的进行，使泡孔细腻均匀、发泡倍率适中；交联剂为整个配方体系提供足够的交联度，为反应后期泡体的形成提供足够的强度。
进一步，所述碱性催化剂为二甲基乙醇胺、二甲氨基乙氧基乙醇、三甲基羟乙基乙二胺、N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基双氨乙基醚、N,N-双(二甲胺丙基)异丙醇胺、N,N,N',N'-四甲基二亚丙基三胺、双(二甲氨基)-2-丙醇、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯或其弱酸盐中的一种或多种组合。
进一步，所述交联剂为1,4-丁二醇、乙二醇、1,3-丁二醇、三羟甲基丙烷、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺中的一种或多种组合。
进一步，所述B料中各组分的质量份数为：
脱水处理的聚醚多元醇100份、IPDI 100-150份、表面活性剂2-8份、金属催化剂0.05-0.1份
进一步，所述聚醚多元醇由70-90重量份的三元醇和10-30重量份的二元醇组成，以100份所述多元醇计。
进一步，所述三元醇平均分子量2000-8000，其羟值为20-85mgKOH/g；所述二元醇平均分子量2000-6000，其羟值为20-60mgKOH/g。
进一步，所述表面活性剂为Y-10366、L-580、L-680、B-8715、DC-193、DC-2525、DC-6070、DC-540、B-8681中的一种或多种组合。
进一步，所述金属催化剂为有机铋、异丁酸锌、辛酸锌、乙酰丙酮锆中的一种或多种组合。
另，本发明还提供一种不黄变聚氨酯海绵的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备A料：
将水、碱性催化剂、交联剂混合，搅拌均匀，即得A料；
S2、制备B料：
S21、取聚醚多元醇，在-0.1MPa真空状态下脱水2-3h，脱水温度为110-120℃，直至聚醚多元醇的水分含量低于0.1wt%；
S22、经过脱水处理的聚醚多元醇进行搅拌，搅拌速度为90-100r/min，搅拌温度为60-80℃，搅拌过程中加入金属催化剂并计时，金属催化剂的加入量为脱水处理的聚醚多元醇重量的0.05%-0.1%；
S23、计时1-2min后，加入IPDI，搅拌均匀，在70-80℃环境下反应2-4h，直至测定异氰酸酯含量为10-15%，得到预聚体；
S24、降温至20±5℃，加入表面活性剂，表面活性剂加入量为预聚体重量的0.5%-4%，搅拌均匀，出料至容器内并向容器内充氮气，密封保存，即得B料；
S3、混合：
将A料和B料分别控温至20-30℃，混合，搅拌20-40s，搅拌速度为1900-2000r/min，倒入温度为30-40℃的模具中，常温发泡，固化，即得不黄变聚氨酯海绵。
本发明的有益效果是：
一、本发明采用异佛尔酮二异氰酸酯代替芳香族异氰酸酯，避免了抗氧剂、光稳定剂等助剂的使用，同时使海绵具有优异的抗光照、抗老化性能；
二、本发明采用预聚体法制备聚氨酯海绵，将体系的凝胶反应提前进行，避免了体系发泡反应和凝胶反应不均衡而导致的塌泡、泡孔不均匀等现象，同时极大的减少了催化剂尤其是金属催化剂的使用量，减少对人体的伤害，对环境的污染；
三、本发明以预聚体法代替一步法生产聚氨酯海绵，将反应热分两步释放，避免了一步法可能出现的海绵“烧心”现象，而且凝胶反应提前进行，基本免去了后熟化的过程，简化了工艺；
四、本发明所使用的碱性催化剂都是反应型催化剂，能够满足产品对气味和挥发性有机化合物（VOC）的要求；
五、本发明的组合料可在敞口模具中常温发泡，不需要模压成型，可以满足大型块泡的生产需要且降低了对设备的要求 。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种不黄变聚氨酯海绵，包括以下质量份数配方成分：A料10份、B料150份。
所述A料由以下方法制备得到：将水、碱性催化剂、交联剂混合，搅拌均匀，即得A料。其中，水10份、碱性催化剂6份、交联剂15份。所述碱性催化剂为二甲基乙醇胺、二甲氨基乙氧基乙醇、三甲基羟乙基乙二胺、N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基双氨乙基醚、N,N-双(二甲胺丙基)异丙醇胺、N,N,N',N'-四甲基二亚丙基三胺、双(二甲氨基)-2-丙醇、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯或其弱酸盐中的一种或多种组合，所述交联剂为1,4-丁二醇、乙二醇、1,3-丁二醇、三羟甲基丙烷、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺中的一种或多种组合。
所述B料由以下方法制备得到：
（1）取TMN-3050 80份和ED-28 20份，混合均匀，在-0.1MPa真空状态下脱水2h，脱水温度为110℃，直至混合聚醚的水分含量低于0.1wt%；
（2）取脱水处理的混合聚醚100份，进行搅拌，搅拌速度为90r/min，搅拌温度为60℃，搅拌过程中加入金属催化剂并计时，金属催化剂的加入量为脱水处理的聚醚重量的0.1%，所述金属催化剂为有机铋、异丁酸锌、辛酸锌、乙酰丙酮锆中的一种或多种组合；
（3）计时1min后，加入IPDI 56份，搅拌均匀，在60℃环境下反应2-4h，直至测定异氰酸酯含量为11.2%；
（4）降温至20±5℃，出料至容器内并向容器内充氮气，以隔绝空气，密封保存，得到预聚体；
（5）将预聚体和表面活性剂按质量比60:1混合，即得B料。
将A料和B料分别控制在25℃，混合，搅拌20s，搅拌速度为2000r/min，倒入温度为30℃的模具中，发泡，固化，即得不黄变聚氨酯海绵。
其中，所述TMN-3050的分子量为3000，其羟值为54.5-57.5mgKOH/g，由天津石油化工股份有限公司提供，ED-28的分子量为4000，其羟值为26.5-29.5mgKOH/g，由蓝星东大有限公司提供。
实施例二：
一种不黄变聚氨酯海绵，包括以下质量份数配方成分：A料10份、B料140份。
所述A料由以下方法制备得到：将水、碱性催化剂、交联剂混合，搅拌均匀，即得A料。其中，水10份、碱性催化剂20份、交联剂10份。所述碱性催化剂为二甲基乙醇胺、二甲氨基乙氧基乙醇、三甲基羟乙基乙二胺、N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基双氨乙基醚、N,N-双(二甲胺丙基)异丙醇胺、N,N,N',N'-四甲基二亚丙基三胺、双(二甲氨基)-2-丙醇、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯或其弱酸盐中的一种或多种组合，所述交联剂为1,4-丁二醇、乙二醇、1,3-丁二醇、三羟甲基丙烷、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺中的一种或多种组合。
所述B料由以下方法制备得到：
（1）取4801E 90份和Voranol 222-056 10份，混合均匀，在-0.1MPa真空状态下脱水2.5h，脱水温度为120℃，直至混合聚醚的水分含量低于0.1wt%；
（2）取脱水处理的聚醚200份，进行搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌温度为70℃，搅拌过程中加入金属催化剂并计时，金属催化剂的加入量为脱水处理的聚醚重量的0.05%，所述金属催化剂为有机铋、异丁酸锌、辛酸锌、乙酰丙酮锆中的一种或多种组合；
（3）计时1min后，加入IPDI 127份，搅拌均匀，在70℃环境下反应3h，直至测定异氰酸酯含量为13.0%；
（4）降温至20±5℃，出料至容器内并向容器内充氮气，以隔绝空气，密封保存，得到预聚体；
（5）将预聚体和表面活性剂按照质量份数比为109:1混合，即得B料。
将A料和B料分别预热至35℃，混合，搅拌20s，搅拌速度为1950r/min，倒入温度为35℃的模具中，常温发泡，固化，即得衬垫用聚氨酯海绵。
其中，所述4801E的分子量为4800，羟值为32-36mgKOH/g，由国都化工（昆山）有限公司提供，Voranol 222-056的分子量为2000，羟值为54.5-57.5mgKOH/g ，由美国Dow化学公司提供。
实施例三：
一种不黄变聚氨酯海绵，包括以下质量份数配方成分：A料10份、B料125份。
所述A料由以下方法制备得到：将水、碱性催化剂、交联剂混合，搅拌均匀，即得A料。其中，水10份、碱性催化剂16.5份、交联剂13份。所述碱性催化剂为二甲基乙醇胺、二甲氨基乙氧基乙醇、三甲基羟乙基乙二胺、N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基双氨乙基醚、N,N-双(二甲胺丙基)异丙醇胺、N,N,N',N'-四甲基二亚丙基三胺、双(二甲氨基)-2-丙醇、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯或其弱酸盐中的一种或多种组合，所述交联剂为1,4-丁二醇、乙二醇、1,3-丁二醇、三羟甲基丙烷、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺中的一种或多种组合。
所述B料由以下方法制备得到：
（1）取GY-6000EH 85份和ED-28 15份，混合均匀，在-0.1MPa真空状态下脱水3h，脱水温度为120℃，直至混合聚醚的水分含量低于0.1wt%；
（2）取脱水处理的聚醚100份，进行搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌温度为80℃，搅拌过程中加入金属催化剂并计时，金属催化剂的加入量为脱水处理的聚醚重量的0.05%，所述金属催化剂为有机铋、异丁酸锌、辛酸锌、乙酰丙酮锆中的一种或多种组合；
（3）计时1min后，加入IPDI 50份，搅拌均匀，在80℃环境下反应3h，直至测定异氰酸酯含量为11.2%；
（4）降温至20±5℃，出料至容器内并向容器内充氮气，以隔绝空气，密封保存，得到预聚体；
（5）将预聚体和表面活性剂按照质量份数比为60：1混合，即得B料。
将A料和B料分别控制在25℃，混合，搅拌30s，搅拌速度为2000r/min，倒入温度为40℃的模具中，发泡，固化，即得不黄变聚氨酯海绵。
其中，所述GY-6000EH的分子量为6000，其羟值为26-30mgKOH/g ，由国都化工（昆山）有限公司提供，ED-28的分子量为4000，其羟值为26.5-29.5mgKOH/g，由蓝星东大有限公司提供。
对比例一：
本实施例与实施例一相同的部分不在赘述，不同的是：
采用一步法制备不黄变聚氨酯海绵，为了保持发泡反应和凝胶反应的平衡，A料中加入4质量份的金属催化剂，以聚醚多元醇100质量份计，反应完成后60℃下熟化12小时。
对比例二：
本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：
采用半预聚体法制备不黄变聚氨酯海绵，A料包括TMN-3050、水、碱性催化剂、金属催化剂、交联剂和表面活性剂，B料为ED-28与IPDI反应制备的预聚体，反应完成后60℃下熟化12小时。
对比实验：
取本发明实施例一至三、对比例一至二制备的聚氨酯海绵，进行性能检测，得出实验数据如表1：
表1：
上述实验在青岛中和聚氨酯材料有限公司化验室进行
通过如上实验数据分析得出：本发明制备的聚氨酯海绵具有优秀的光稳定性、耐黄变性和物理机械性能。对比例一、对比例二和实施例一的配方体系相同，只增加了金属催化剂的用量，其分别采用一步法和半预聚体法制备不黄变聚氨酯海绵，最终对比例一、对比例二与实施例一相比，光稳定性和耐黄变性变化不大，物理机械性能有了明显的下降，而增加的催化剂不仅提高成本也有一定的毒性。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种不黄变聚氨酯海绵，其特征在于，包括以下质量份数配方成分：
A料8-10份；
B料100-150份；
所述A料由以下方法制备得到：将水、碱性催化剂、交联剂混合，搅拌均匀，即得A料；
所述B料由以下方法制备得到：
（1）取聚醚多元醇，在-0.1MPa真空状态下脱水2-3h，脱水温度为110-120℃，直至聚醚多元醇的水分含量低于0.1wt%；
（2）经过脱水处理的聚醚多元醇进行搅拌，搅拌速度为90-100r/min，搅拌温度为70-80℃，搅拌过程中加入金属催化剂并计时，金属催化剂的加入量为脱水处理的聚醚多元醇重量的0.05-0.1%；
（3）计时1-2min后，加入IPDI，搅拌均匀，在70-80℃环境下反应2-4h，直至测定异氰酸酯含量为10-15%；
（4）降温至20±5℃，出料至容器内并向容器内充氮气，密封保存，得到预聚体；
（5）将预聚体和表面活性剂混合，即得B料。
2.根据权利要求1所述的一种不黄变聚氨酯海绵，其特征在于，所述A料中各组分的质量份数为：
水10份、碱性催化剂5-20份、交联剂5-15份。
3.根据权利要求2所述的一种不黄变聚氨酯海绵，其特征在于，所述交联剂为1,4-丁二醇、乙二醇、1,3-丁二醇、三羟甲基丙烷、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺中的一种或多种组合。
4.根据权利要求2所述的一种不黄变聚氨酯海绵，其特征在于，所述碱性催化剂为二甲基乙醇胺、二甲氨基乙氧基乙醇、三甲基羟乙基乙二胺、N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基双氨乙基醚、N,N-双(二甲胺丙基)异丙醇胺、N,N,N',N'-四甲基二亚丙基三胺、双(二甲氨基)-2-丙醇、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯或其弱酸盐中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种不黄变聚氨酯海绵，其特征在于，所述B料中各组分的质量份数为：
脱水处理的聚醚多元醇100份、IPDI 30-100份、表面活性剂2-8份、金属催化剂0.05-0.1份。
6.根据权利要求5所述的一种不黄变聚氨酯海绵，其特征在于，所述聚醚多元醇由70-90重量份的三元醇和10-30重量份的二元醇组成，以100份所述多元醇计。
7.根据权利要求6所述的多元醇，其特征在于，所述三元醇平均分子量2000-8000，其羟值为20-85mgKOH/g；所述二元醇平均分子量2000-6000，其羟值为20-60mgKOH/g
根据权利要求5所述的一种不黄变聚氨酯海绵，其特征在于，所述表面活性剂为Y-10366、L-580、L-680、B-8715、DC-193、DC-2525、DC-6070、DC-540、B-8681中的一种或多种组合。
8.根据权利要求5所述的一种不黄变聚氨酯海绵，其特征在于，所述金属催化剂为有机铋、异丁酸锌、辛酸锌、乙酰丙酮锆中的一种或多种组合。
9.一种制备如权利要求1所述的不黄变聚氨酯海绵的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备A料：
将水、碱性催化剂、交联剂混合，搅拌均匀，即得A料；
S2、制备B料：
S21、取聚醚多元醇，在-0.1MPa真空状态下脱水2-3h，脱水温度为110-120℃，直至聚醚多元醇的水分含量低于0.1wt%；
S22、经过脱水处理的聚醚多元醇进行搅拌，搅拌速度为90-100r/min，搅拌温度为70-80℃，搅拌过程中加入金属催化剂并计时，金属催化剂的加入量为脱水处理的聚醚多元醇重量的0.05%-0.1%；
S23、计时1-2min后，加入IPDI，搅拌均匀，在70-80℃环境下反应2-4h，直至测定异氰酸酯含量为10-15%；
S24、降温至20±5℃，出料至容器内并向容器内充氮气，密封保存，即得预聚体；
S25、将预聚体和表面活性剂混合，即得B料；
S3、混合：
将A料和B料分别控温至20-30℃，混合，搅拌20-40s，搅拌速度为1900-2000r/min，倒入温度为30-40℃的模具中，常温发泡，固化，即得不黄变聚氨酯海绵。
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