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CN109524594A - 一种介孔二氧化硅改性无纺布隔膜及锂硫电池中的应用 - Google Patents

一种介孔二氧化硅改性无纺布隔膜及锂硫电池中的应用 Download PDF

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CN109524594A
CN109524594A CN201811241362.4A CN201811241362A CN109524594A CN 109524594 A CN109524594 A CN 109524594A CN 201811241362 A CN201811241362 A CN 201811241362A CN 109524594 A CN109524594 A CN 109524594A
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刘志宏
王延青
李辰
范洪波
段若蒙
赵雁飞
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Dongguan University of Technology
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Abstract

本发明公开了一种介孔二氧化硅改性无纺布隔膜及锂硫电池中的应用。该发明的介孔二氧化硅改性无纺布隔膜包括介孔二氧化硅、粘合剂、溶剂、无纺纤维膜，先由介孔二氧化硅、粘合剂、溶剂混合得到介孔二氧化硅改性修饰液，再用此修饰液对无纺纤维膜进行改性。本发明的介孔二氧化硅改性无纺布隔膜还应用在锂硫电池中，隔膜具有优秀的机械性能和耐热性，还能提高锂硫电池吸液量和持液能力，降低锂硫电池阻抗；而且隔膜可有效吸附多硫离子，减缓穿梭效应，因此可以提高锂硫电池的电化学性能。本发明还公开了介孔二氧化硅改性无纺布隔膜的制备过程。

Description

一种介孔二氧化硅改性无纺布隔膜及锂硫电池中的应用
技术领域
本发明涉及电池内部的材料领域，特别是一种改性无纺布隔膜、制备方法和该隔膜在锂硫电池中的应用。
技术背景
锂硫电池是一种理论比能量远高于已商业化锂离子电池的新型电池。作为锂硫电池的核心组成部件，隔膜材料在电池的制造中起着至关重要的作用。其主要功能是隔离正负极使电子绝缘以防止电池内部短路，而让电解质中的离子在正负极间自由通过。隔膜性能的优劣直接影响着电池的能量密度、循环寿命和安全性等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能有重要作用。
现有的锂硫电池，其电池隔膜基本上采用的是以聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP) 为基体的聚烯烃微孔膜，孔隙率在40％左右。然而，现有的锂硫电池用聚烯烃微孔膜主要存在以下的技术问题：
第一，聚烯烃微孔膜对多硫离子无任何束缚作用，穿梭效应严重；
第二，现阶段广泛使用的聚烯烃微孔膜孔隙率和吸液量较低，不能满足电池大电流快速充放电的需要，且影响电池的整体循环寿命；
第三，聚烯烃微孔膜的耐热性能、热稳定性以及机械性能均较差，用于电池易产生安全隐患；
第四，PP和PE为非极性高分子材料，这导致它们在作为电池隔膜使用时和极性电解液之间的浸润性很差，从而导致电池的内阻较大，影响电池的循环和整体性能。
发明内容
为了解决现有聚烯烃微孔膜所存在的技术问题，本发明提供了一种介孔二氧化硅改性无纺布隔膜及锂硫电池中应用。该隔膜在锂硫电池中应用为电解质隔膜，相对现有技术的聚烯烃微孔膜具有更加优异的性能。技术方案如下。
一种介孔二氧化硅改性无纺布隔膜，介孔二氧化硅改性无纺布隔膜的成分如下：
包括介孔二氧化硅、粘合剂、溶剂、无纺纤维膜，其中：
(a)无纺纤维膜的材料为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚烯烃、聚酰亚胺、聚丙烯腈中的一种或者多种；
(b)溶剂为丙酮和二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液，溶剂通过与介孔二氧化硅和粘合剂进行混合，得到介孔二氧化硅改性修饰液；
(c)粘合剂为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚丙烯腈、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶和水溶性人造橡胶中的一种或多种；
介孔二氧化硅改性无纺布隔膜为介孔二氧化硅、粘合剂、溶剂、无纺纤维膜的聚合物。
与现有的聚烯烃微孔膜相比，本介孔二氧化硅改性无纺布隔膜的有益效果在于：
(1)介孔二氧化硅改性无纺布隔膜孔隙率可达60％甚至更高，这使得其具有很高的吸液率以及较高的锂离子电导率，从而可降低电池阻抗，提高电池性能；
(2)可以在放电时有效吸附多硫离子，并在充电时可逆脱附多硫离子，此作用有效的抑制了多硫离子在电解液中的溶解迁移，减缓了可溶性多硫离子的穿梭效应以及与锂负极之间副反应的发生，从而提高了锂硫电池的电化学性能；
(3)可提高隔膜的吸液量和持液能力，并提高隔膜的浸润性和与正负极之间的相容性；
(4)可以增强隔膜的机械性能、耐热稳定性以及阻燃性能，极大的提高电池的安全性。
进一步地，介孔二氧化硅小球的孔径为3-10纳米，小球的直径为0.5-3微米。该孔径的介孔二氧化硅小球，能在放电时有效吸附多硫离子，避免穿梭效应；该直径的介孔二氧化硅小球，在混合并制备成介孔二氧化硅改性无纺布隔膜后，具有理想的隔膜孔隙率。
进一步地，粘合剂和介孔二氧化硅质量比为1:1.5-1:9。该质量比的粘合剂和介孔二氧化硅，能使介孔二氧化硅充分稳定存分散到混合剂中，还能提高附着到无纺纤维膜表面的介孔二氧化硅数目。
进一步地，溶剂中DMF(二甲基甲酰胺)和丙酮的质量比为1:2-1:6。
进一步地，介孔二氧化硅和粘合剂两者的固含量为5-20％。该固含量使得隔膜具有良好的机械性能。
进一步地，混合剂与介孔二氧化硅和粘合剂的混合为超声混合。超声混合可以使得介孔二氧化硅在混合物内分散得更加均匀，提高隔膜的吸液量和浸润性。
一种介孔二氧化硅改性无纺布隔膜在锂硫电池中的应用，是介孔二氧化硅改性无纺布隔膜在锂硫电池中提高锂硫电池充放电性能的应用。
进一步地，介孔二氧化硅改性无纺布隔膜位于锂硫电池的醚类电解液中，用作电池隔膜，将醚类电解液隔离为的正极区、负极区。
介孔二氧化硅改性无纺布隔膜在锂硫电池中的应用，其有益效果为：
在锂硫电池中应用该介孔二氧化硅改性无纺布隔膜，可以吸附多硫离子从而降低穿梭效应，提高锂硫电池的库伦效率和比容量。
一种介孔二氧化硅改性无纺布隔膜的制备方法包括以下步骤：
S1、选取介孔二氧化硅颗粒，称取质量比为1:1.5-1:9的无纺纤维膜和介孔二氧化硅置于容器中；
S2、向S1中的容器加入质量比为1:2-1:6的N-N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮的混合溶剂，在常温下搅拌直至无纺纤维膜完全溶解，得到溶液；
S3、将S2中获得的溶液超声混合10分钟，得到均匀的介孔二氧化硅改性修饰液；
S4、将S3中混合均匀的所述介孔二氧化硅改性修饰液，定量涂覆于无纺纤维膜的表面进行改性修饰；
S5、将S4中改性修饰后的无纺纤维膜放置于真空干燥箱中干燥，得到介孔二氧化硅改性无纺布隔膜。
该方法操作简单，便于推广应用。
进一步地，介孔二氧化硅改性修饰液定量涂覆于所述无纺纤维膜表面的工艺为刮刀涂布、浸渍涂布、气刀涂布、微凹转移涂布、辊式涂布、挤压涂布和喷雾式涂布中的一种或者多种；介孔二氧化硅改性无纺布隔膜的厚度为10-100微米。
锂硫电池电解液溶剂为链状或环状醚类溶剂四氢呋喃、1,3-二氧戊环、乙二醇二甲醚、二甲苯、三甘醇二甲醚、二苯砜、环丁砜或各类离子液体中的一种或两种及以上的混合。
锂硫电池电解液锂盐为三氟甲磺酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂。
附图说明
以下对说明书附图的内容进行简单描述。
图1为介孔二氧化硅和聚偏氟乙烯-六氟丙烯所制成隔膜的SEM(扫描电子显微镜)图；
图1中：介孔二氧化硅和聚偏氟乙烯-六氟丙烯按照质量比为9:1，固含量为 5％，修饰聚丙烯腈。
图2为介孔二氧化硅和聚四氟乙烯所制成隔膜的SEM图；
图2中：介孔二氧化硅和聚四氟乙烯按照质量比为4:1，固含量为8％，修饰聚酰亚胺。
图3为介孔二氧化硅和羧甲基纤维素钠所制成隔膜的SEM图；
图3中：介孔二氧化硅和羧甲基纤维素钠按照质量比为3:1，固含量为11％，修饰聚甲基丙烯酸甲酯。
图4为介孔二氧化硅和聚偏氟乙烯所制成隔膜的SEM图；
图4中：介孔二氧化硅和聚偏氟乙烯按照质量比为1.5:1，固含量为14％，修饰聚环氧乙烷。
图5中，分别为图3所示实施方式所得到的介孔二氧化硅改性无纺布隔膜、采用传统PP(聚烯烃)膜，用于同一条件下锂硫电池时的循环效率对比和库伦效率对比图；
图5中：三角形点的线条代表图3所示的介孔二氧化硅改性无纺布隔膜，正方形点的线条代表传统PP膜；
横坐标表示在锂硫电池中两种隔膜使用的循环数(单位：次)，左侧0-1600 区间范围的纵坐标表示锂硫电池的比容量(单位：毫安时每克)，右侧0-110区间范围的纵坐标表示锂硫电池的库伦效率(百分比)；
下方两条曲线表示锂硫电池的比容量，上方两条曲线表示锂硫电池的库伦效率。
具体实施方式
以下结合说明书附图和附图说明，进一步对本发明进行阐述。
实施例1
对应图1所示的介孔二氧化硅改性聚丙烯腈膜的扫描电子显微镜照片，介孔二氧化硅改性无纺布隔膜的基体材料选用聚丙烯腈，对其采用喷雾式涂覆的工艺进行修饰，其所用原料和制取过程如下：
(1)选取粒径为1微米、孔径为3纳米的介孔二氧化硅颗粒，称取质量比为1:9的聚偏氟乙烯-六氟丙烯和介孔二氧化硅置于容器中；
(2)向(1)中的容器加入质量比为1:2的N-N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮的混合溶剂，制备溶液，在常温下搅拌直至聚偏氟乙烯-六氟丙烯完全溶解；
(3)将(2)中获得的溶液超声混合10分钟，得到均匀的介孔二氧化硅改性修饰液，其中，介孔二氧化硅和聚偏氟乙烯-六氟丙烯的总固含量为5％；
(4)采用喷雾式涂覆的工艺，将(3)中混合均匀的介孔二氧化硅改性修饰液定量的涂覆于聚丙烯腈基体的表面；
(5)将(4)中修饰后的基膜放置于60摄氏度的真空干燥箱中干燥8小时，得到厚度约为40微米的介孔二氧化硅改性无纺布隔膜。
该介孔二氧化硅改性聚丙烯腈膜，应用在锂硫电池的醚类电解液中，用来将醚类电解液隔离为的正极区、负极区。该介孔二氧化硅改性聚环氧乙烷隔膜在锂硫电池中应用，避免了多硫离子的穿梭效应，具有良好的机械性能和耐热性。
实施例2
对应图2所示介孔二氧化硅改性聚酰亚胺膜的扫描电子显微镜照片，介孔二氧化硅改性无纺布隔膜的基体材料选用聚酰亚胺，对其采用浸渍涂覆的工艺进行修饰。
(1)选取粒径为2微米、孔径为4纳米的介孔二氧化硅颗粒，称取质量比为1:4的聚四氟乙烯和介孔二氧化硅置于容器中；
(2)向(1)中容器加入质量比为1:3的N-N二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂，制备溶液，在常温下搅拌直至聚四氟乙烯完全溶解；
(3)将(2)中获得的溶液超声混合20分钟，得到均匀的介孔二氧化硅改性修饰液，其中，介孔二氧化硅和聚四氟乙烯的总固含量为8％；
(4)采用浸渍涂覆的工艺，将混合均匀的介孔二氧化硅改性修饰液定量的涂覆于聚酰亚胺基体的表面；
(5)将(4)中修饰后的基膜放置于60摄氏度的真空干燥箱中干燥10小时，得到厚度约为50微米的介孔二氧化硅改性无纺布隔膜。
该介孔二氧化硅改性聚酰亚胺膜，应用在锂硫电池的醚类电解液中，用来将醚类电解液隔离为的正极区、负极区。该介孔二氧化硅改性聚环氧乙烷隔膜在锂硫电池中应用，避免了多硫离子的穿梭效应，具有良好的机械性能和耐热性。
实施例3
对应图3所示介孔二氧化硅改性聚甲基丙烯酸甲酯膜的扫描电子显微镜照片，介孔二氧化硅改性无纺布隔膜的基体材料选用聚甲基丙烯酸甲酯，采用刮刀涂覆的工艺进行修饰。
(1)选取粒径为3微米、孔径为8纳米的介孔二氧化硅颗粒，称取质量比为1:3的羧甲基纤维素钠和介孔二氧化硅于容器中；
(2)向(1)中容器加入质量比为1:4的N-N二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂，制备溶液，在常温下搅拌直至羧甲基纤维素钠完全溶解；
(3)将(2)中获得的溶液超声30分钟，得到均匀的介孔二氧化硅有机溶液，其中，介孔二氧化硅和羧甲基纤维素钠的总固含量为11％；
(4)采用刮刀涂覆的工艺，将混合均匀的介孔二氧化硅有机溶液定量的涂覆于聚甲基丙烯酸甲酯基体的表面进行改性修饰；
(5)将(4中)修饰的基膜放置于80摄氏度的真空干燥箱中干燥10小时，得到厚度约为50微米的介孔二氧化硅改性无纺布隔膜。
该介孔二氧化硅改性聚甲基丙烯酸甲酯膜，应用在锂硫电池的醚类电解液中，用来将醚类电解液隔离为的正极区、负极区。该介孔二氧化硅改性聚环氧乙烷隔膜在锂硫电池中应用，避免了多硫离子的穿梭效应，具有良好的机械性能和耐热性。
结合图5所示的该实施例的实验结果，其中PP膜和介孔二氧化硅改性无纺布隔膜均用作现有锂硫电池的电解质隔膜。对于介孔二氧化硅改性无纺布隔膜及锂硫电池中应用来说，相比现有的PP隔膜，在同一循环数下，本实施例在处于同样条件下的锂硫电池时，具有更高的比容量和库伦效率。在不同使用循环数下，本实施例的介孔二氧化硅改性无纺布隔膜具备更高效稳定的库伦效率，而现有的 PP隔膜在30-75次的区间，库伦效率出现了明显降低的波动。
实施例4
对应图4所示介孔二氧化硅改性聚环氧乙烷隔膜的扫描电子显微镜照片，介孔二氧化硅改性无纺布隔膜的基体材料选用聚环氧乙烷，采用辊式涂覆的工艺进行修饰。
(1)选取粒径为3微米、孔径为10纳米的介孔二氧化硅颗粒，称取质量比为1:1.5的聚偏氟乙烯和介孔二氧化硅于容器中；
(2)向(1)中容器加入质量比为1:1.5的N-N二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂，制备溶液，在常温下搅拌直至聚偏氟乙烯完全溶解；
(3)将(2)中溶液超声40分钟，得到均匀的介孔二氧化硅有机溶液，其中，介孔二氧化硅和聚偏氟乙烯的总固含量为14％；
(4)采用辊式涂覆的工艺，将混合均匀的介孔二氧化硅有机溶液定量的涂覆于聚环氧乙烷基体的表面进行改性修饰；
(5)将(4)中修饰的基膜放置于60摄氏度的真空干燥箱中干燥12小时，得到厚度约为60微米的介孔二氧化硅改性无纺布隔膜。
该介孔二氧化硅改性聚环氧乙烷隔膜，应用在锂硫电池的醚类电解液中，用来将醚类电解液隔离为的正极区、负极区。该介孔二氧化硅改性聚环氧乙烷隔膜在锂硫电池中应用，避免了多硫离子的穿梭效应，具有良好的机械性能和耐热性。
以上实施例为本发明并列的实施方式，用以说明本发明的具体原理。本领域技术人员应当明确，本发明的保护范围根据权利要求书所述的内容界定，任何根据本发明的原理进行的改进或者等同替换，均在权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种介孔二氧化硅改性无纺布隔膜，其特征在于，所述介孔二氧化硅改性无纺布隔膜的成分如下：
包括介孔二氧化硅、粘合剂、溶剂、无纺纤维膜，其中：
(a)所述无纺纤维膜的材料为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚烯烃、聚酰亚胺、聚丙烯腈中的一种或者多种；
(b)所述溶剂为丙酮和二甲基甲酰胺的混合溶液，所述溶剂通过与所述介孔二氧化硅和所述粘合剂进行混合，得到介孔二氧化硅改性修饰液；
(c)所述粘合剂为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚丙烯腈、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶和水溶性人造橡胶中的一种或多种；
所述介孔二氧化硅改性无纺布隔膜为所述介孔二氧化硅、所述粘合剂、所述溶剂、所述无纺纤维膜的聚合物。
2.根据权利要求1中所述介孔二氧化硅改性无纺布隔膜，其特征在于：所述介孔二氧化硅小球的孔径为3-10纳米、直径为0.5-3微米。
3.根据权利要求2中所述介孔二氧化硅改性无纺布隔膜，其特征在于：所述粘合剂和所述介孔二氧化硅质量比为1:1.5-1:9。
4.根据权利要求3中所述介孔二氧化硅改性无纺布隔膜，其特征在于：所述溶剂中所述二甲基甲酰胺和所述丙酮的质量比为1:2-1:6。
5.根据权利要求4中所述介孔二氧化硅改性无纺布隔膜，其特征在于：所述介孔二氧化硅和所述粘合剂两者的固含量为5-20％。
6.根据权利要求5中所述介孔二氧化硅改性无纺布隔膜，其特征在于：所述溶剂与所述介孔二氧化硅和所述粘合剂的混合方法为超声混合。
7.一种权利要求1至6任一项中所述的介孔二氧化硅改性无纺布隔膜在锂硫电池中的应用，其特征在于，是所述介孔二氧化硅改性无纺布隔膜在锂硫电池中提高锂硫电池充放电性能、吸液率、持液率、热稳定性以及机械性能的应用。
8.根据权利要求7中所述介孔二氧化硅改性无纺布隔膜在锂硫电池中的应用，其特征在于，所述介孔二氧化硅改性无纺布隔膜位于锂硫电池的醚类电解液中，用作电池隔膜，将醚类电解液隔离为的正极区、负极区。
9.一种权利要求1至6任一项所述的介孔二氧化硅改性无纺布隔膜的制备方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅改性无纺布隔膜的制备方法包括以下步骤：
S1、选取所述介孔二氧化硅颗粒，称取质量比为1:1.5-1:9的所述无纺纤维膜和所述介孔二氧化硅置于容器中；
S2、向S1中的容器加入质量比为1:2-1:6的N-N二甲基甲酰胺和丙酮的所述混合溶剂，在常温下搅拌直至所述无纺纤维膜完全溶解，得到中间溶液；
S3、将S2中获得的中间溶液超声混合10分钟，得到均匀的介孔二氧化硅改性修饰液；
S4、将S3中混合均匀的所述介孔二氧化硅改性修饰液，定量的涂覆于所述无纺纤维膜的表面进行改性修饰；
S5、将S4中改性修饰后的所述无纺纤维膜放置于真空干燥箱中干燥，得到所述介孔二氧化硅改性无纺布隔膜。
10.根据权利要求9所述介孔二氧化硅改性无纺布隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述介孔二氧化硅改性修饰液定量涂覆于所述无纺纤维膜表面的工艺为刮刀涂布、浸渍涂布、气刀涂布、微凹转移涂布、辊式涂布、挤压涂布和喷雾式涂布中的一种或者多种；所述步骤S4中得到的所述介孔二氧化硅改性无纺布隔膜，厚度为10-100微米。
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