CN109517175A - Led封装用高品质苯基乙烯基mtq硅树脂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅树脂制备技术领域，公开了一种LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，以重量份数计，原料包括以下组分，一苯基三氯硅烷90‑120份；烷氧基硅烷100‑200份；双封头90‑120份；低级醇20‑50份；水200‑500份；溶剂100‑200份；所述双封头为六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷以任意比例的混合物。本发明具有以下优点和效果：以一苯基三氯硅烷、烷氧基硅烷为原料，六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷以任意比例的混合物作为封端剂，在溶剂和低级醇形成的介质中平衡化反应，通过高折射率的改性二氧化钛提高苯基乙烯基MTQ硅树脂的折射率，制得苯基乙烯基MTQ硅树脂，其具有非常优良的耐热性能和高折射率；能够用于高品质、高要求的LED封装。
Description
技术领域
本发明属于有机硅制备技术领域，特别涉及一种LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂及制备方法。
技术背景
LED是一种能够将电能转化为可见光的固态的半导体器件，具有能耗小、寿命长、无污染等一系列有点，对于满足人类在节能环保方面的需求以及缓解能源和环境危机十分有益。对于LED而言，封装材料至关重要，因为封装材料的品质会影响到LED灯的封装、组配以及装置的可靠性和使用寿命等等。因此，研究出耐热冲击、无黄变、高折光率的封装材料是LED制造中非常关键的技术。MTQ硅树脂是一种应用于LED封装用的封装材料，其由MQ硅树脂改性得到，将三官能度(R1SiO3/2,T链节)的有机基团引入MQ分子，形成由单官能度M链节和三官能度T链节和四官能度Q链节构成的MTQ硅树脂。现有技术中的MTQ硅树脂在应用于半导体封装时，其耐热老化性、光学性能都很难满足半导体封装的要求，有必要提供一种改性的MTQ硅树脂，具有优良的耐热、光学性能，以用于高品质的LED封装。
发明内容
本发明的目的是提供一种LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，具有优良的耐热、高折射率的效果，能用于LED封装。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，以重量份数计，原料包括以下组分，一苯基三氯硅烷90-120份；烷氧基硅烷100-200份；双封头90-120份；低级醇20-50份；水200-500份；溶剂100-200份；所述双封头为六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷以任意比例的混合物。
通过采用上述技术方案，本发明以一苯基三氯硅烷、烷氧基硅烷为原料，六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷以任意比例的混合物作为封端剂，在溶剂和低级醇形成的介质中反应，化学反应方程式为mSi(OR)4+nPhSiCl3+p[R(3-x)VixSi]2O+qH2O→[R(3-x)ViSi0.5]a.[PhSi0.5]b.[(HO)ySiO(4-y)/2]c+3nHCl+4mROH，式中R为甲基或乙基，x为0或1，y为0－3的整数。[R(3-x)VixSi]2O为双封头。制得苯基乙烯基MTQ硅树脂，其具有优良的耐热性能和高折射率，能够用于高品质、高要求的LED封装。
本发明的进一步设置为：以重量份数计，原料包括一苯基三氯硅烷100份；双封头100份。
本发明的进一步设置为：以重量份数计，原料包括烷氧基硅烷120-150份；低级醇30-50份；溶剂120-150份。
本发明的进一步设置为：所述烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷低聚物中的一种或多种，所述四乙氧基硅烷低聚物为硅32、硅40中的一种。
通过采用上述技术方案，四乙氧基硅烷又称硅酸乙酯、正硅酸乙酯，硅32又称硅酸乙酯32，硅40又称硅酸乙酯40。
本发明的进一步设置为：所述溶剂为芳烃溶剂或脂类环保溶剂，所述芳烃溶剂为甲苯或二甲苯，所述脂类环保溶剂为醋酸丁酯或PMA或DBE。
通过采用上述技术方案，PMA是丙二醇甲醚醋酸酯的英文缩写。DBE是二元酸酯，是一种低毒、低味，能生物降解的环保型溶剂。
本发明的进一步设置为：所述低级醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。
通过采用上述技术方案，低级醇即短碳链醇，本发明的低级醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。
本发明的进一步设置为：以重量份数计，原料还包括6-乙酰氨基己酸20-40份、苯甲酰氧基苯甲酸苄酯25-30份。
通过采用上述技术方案，6-乙酰氨基己酸分子式为C8H15NO3，与苯甲酰氧基苯甲酸苄酯分散于苯基乙烯基MTQ硅树脂原料中，参与苯基乙烯基MTQ硅树脂的合成，能显著提高生产的苯基乙烯基MTQ硅树脂的耐热性能，抑制苯基乙烯基MTQ硅树脂在热环境中分子链的断裂和分解。
本发明的进一步设置为：以重量份数计，原料还包括乙酰基六甲基四氢化萘10-20份。
通过采用上述技术方案，乙酰基六甲基四氢化萘分散于苯基乙烯基MTQ硅树脂原料中，能与苯基乙烯基MTQ硅树脂分子链相结合，显著抑制苯基乙烯基MTQ硅树脂分子链的断裂，从而提高苯基乙烯基MTQ硅树脂的热稳定性；另外，乙酰基六甲基四氢化萘在与6-乙酰氨基己酸、苯甲酰氧基苯甲酸苄酯共同存在于苯基乙烯基MTQ硅树脂原料中时，在提高苯基乙烯基MTQ硅树脂耐热性能上三者还能起到协同增效的作用。
本发明的进一步设置为：以重量份数计，原料还包括改性二氧化钛15-35份；所述改性二氧化钛制备方法如下：取纳米二氧化钛投入N-乙酰基二氢鞘氨醇中，升温至40-50℃，搅拌均匀后保温3-6h，得到改性二氧化钛，其中纳米二氧化钛与N-乙酰基二氢鞘氨醇的质量比为2:3。
通过采用上述技术方案，在LED封装领域，LED芯片的折射率一般是2.2-2.4，而一般的有机硅材料折射率是1.4左右。因此，提高封装材料的折射率有利于光的通过，进而能提高LED灯的效率。目前现有技术中一般采用在有机硅分子结构中引入高折射的基团，以提高聚合物自身的光学性能。本发明则是采用加入高折射的无机物，二氧化钛的折射率一般在2.55-2.76左右，折射率较高。但直接将二氧化钛加入到苯基乙烯基MTQ硅树脂原料中，一是相容性不好，二是二氧化钛与苯基乙烯基MTQ硅树脂的分子间连接力弱，导致二氧化钛易从MTQ硅树脂中脱离。本发明先对纳米二氧化钛表面进行改性，其与N-乙酰基二氢鞘氨醇混合后，升温后在保温，得到改性二氧化钛，能与苯基乙烯基MTQ硅树脂原料较好地相容，且表面具有更多的结合位点，更容易与苯基乙烯基MTQ硅树脂分子相连，起到提高苯基乙烯基MTQ硅树脂折射率的作用，以满足LED封装材料对高光学性能的要求。
本发明还提供一种上述LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂的制备方法，包括以下步骤，S1，将溶剂、水、低级醇、双封头按比例投入反应釜中，控制釜温在20-50℃，滴加一苯基三氯硅烷，1-2小时滴完；升温到50-80℃，再滴加烷氧基硅烷，0.5-1.5小时滴完；S2，滴完后升温到70-90℃，维持回流2-4小时；S3，降温到50-55℃，静置分层；S4，往反应釜的料液中加碱中和或加水水洗到中性；S5，用活性炭对料液脱色、过滤；S6，升温到80-150℃，减压脱溶剂，得到苯基乙烯基MTQ硅树脂。
本发明的有益效果是：1、本发明以一苯基三氯硅烷、烷氧基硅烷为原料，六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷以任意比例的混合物作为封端剂，在溶剂和低级醇形成的介质中平衡化反应，制得苯基乙烯基MTQ硅树脂，其具有非常优良的耐热性能和高折射率；能够用于高品质、高要求的LED封装；2、MTQ硅树脂原料中的6-乙酰氨基己酸20-40份、苯甲酰氧基苯甲酸苄酯，能有效抑制苯基乙烯基MTQ硅树脂分子链在热环境中的断裂和分解，起到提高苯基乙烯基MTQ硅树脂耐热性能的作用；3、通过在苯基乙烯基MTQ硅树脂原料中加入高折射率的改性二氧化钛，能显著提高苯基乙烯基MTQ硅树脂的折射率，以满足LED封装材料对光学性能的要求。
具体实施方式
实施例1：LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，原料中各组分如表1所示，其中表1中各组分含量的单位为kg，烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷，双封头为六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷的混合物，其中六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为1:9。低级醇为甲醇，溶剂为甲苯。
LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂的制备方法如下，包括以下步骤，S1，将溶剂、水、低级醇、双封头按比例投入反应釜中，控制反应釜中料液温度在20℃，滴加一苯基三氯硅烷，1小时滴完；升温到50℃，再滴加烷氧基硅烷，0.5小时滴完。
S2，烷氧基硅烷滴完后升温到70℃，维持回流2小时。
S3，降温到50℃，静置分层。
S4，往反应釜的料液中加碱中和至中性，碱为氢氧化钠溶液。
S5，用活性炭对料液脱色、过滤。
S6，升温到80℃，减压脱溶剂，得到苯基乙烯基MTQ硅树脂。
实施例2：LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，原料中各组分如表1所示，其中表1中各组分含量的单位为kg，烷氧基硅烷为四乙氧基硅烷，双封头为六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷的混合物，其中六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为1:6。低级醇为乙醇，溶剂为二甲苯。
LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂的制备方法如下，包括以下步骤，S1，将溶剂、水、低级醇、双封头按比例投入反应釜中，控制反应釜中料液温度在30℃，滴加一苯基三氯硅烷，1.5小时滴完；升温到60℃，再滴加烷氧基硅烷，1小时滴完。
S2，烷氧基硅烷滴完后升温到80℃，维持回流3小时。
S3，降温到50℃，静置分层。
S4，往反应釜的料液中加水水洗到中性。
S5，用活性炭对料液脱色、过滤。
S6，升温到120℃，减压脱溶剂，得到苯基乙烯基MTQ硅树脂。
实施例3：LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，原料中各组分如表1所示，其中表1中各组分含量的单位为kg，烷氧基硅烷为四乙氧基硅烷，双封头为六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷的混合物，其中六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为1:1。低级醇为异丙醇，溶剂醋酸丁酯。
LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂的制备方法如下，包括以下步骤，S1，将溶剂、水、低级醇、双封头按比例投入反应釜中，控制反应釜中料液温度在50℃，滴加一苯基三氯硅烷，2小时滴完；升温到80℃，再滴加烷氧基硅烷，1.5小时滴完。
S2，烷氧基硅烷滴完后升温到90℃，维持回流4小时。
S3，降温到55℃，静置分层。
S4，往反应釜的料液中加碱中和到中性，碱为氢氧化钾溶液。
S5，用活性炭对料液脱色、过滤。
S6，升温到150℃，减压脱溶剂，得到苯基乙烯基MTQ硅树脂。
实施例4：LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，与实施例3的区别在于，原料中各组分如表1所示，双封头中的六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为1:1，溶剂为PMA，烷氧基硅烷为硅32。
实施例5：LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，与实施例3的区别在于，原料中各组分如表1所示，烷氧基硅烷为硅40，双封头中的六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为8:1，溶剂为DBE，烷氧基硅烷为硅40。
实施例6：LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，原料中各组分如表1所示，其中表1中各组分含量的单位为kg，烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷，双封头为六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷的混合物，其中六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为1:9。低级醇为甲醇，溶剂为甲苯。
LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂的制备方法如下，包括以下步骤，S1，将溶剂、水、低级醇、双封头、6-乙酰氨基己酸、苯甲酰氧基苯甲酸苄酯按比例投入反应釜中，控制反应釜中料液温度在20℃，滴加一苯基三氯硅烷，1小时滴完；升温到50℃，再滴加烷氧基硅烷，0.5小时滴完。
S2，烷氧基硅烷滴完后升温到70℃，维持回流2小时。
S3，降温到50℃，静置分层。
S4，往反应釜的料液中加水水洗到中性。
S5，用活性炭对料液脱色、过滤。
S6，升温到80℃，减压脱溶剂，得到苯基乙烯基MTQ硅树脂。
实施例7：LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，与实施例6的区别在于，原料中各组分如表1所示。
实施例8：LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，与实施例2的区别在于，原料中各组分如表1所示。LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂的制备方法中的步骤S2如下，S1，将溶剂、水、低级醇、双封头、乙酰基六甲基四氢化萘按比例投入反应釜中，控制反应釜中料液温度在30℃，滴加一苯基三氯硅烷，1.5小时滴完；升温到60℃，再滴加烷氧基硅烷，1小时滴完。
实施例9：LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，与实施例2的区别在于，原料中各组分如表1所示。LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂的制备方法中的步骤S2如下，S1，将溶剂、水、低级醇、双封头、6-乙酰氨基己酸、苯甲酰氧基苯甲酸苄酯、乙酰基六甲基四氢化萘按比例投入反应釜中，控制反应釜中料液温度在30℃，滴加一苯基三氯硅烷，1.5小时滴完；升温到60℃，再滴加烷氧基硅烷，1小时滴完。
实施例10：LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，原料中各组分如表1所示，其中表1中各组分含量的单位为kg，烷氧基硅烷为四乙氧基硅烷，双封头为六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷的混合物，其中六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为1:6。低级醇为乙醇，溶剂为二甲苯。
改性二氧化钛制备方法如下：取纳米二氧化钛投入N-乙酰基二氢鞘氨醇中，升温至40-50℃，搅拌均匀后保温3-6h，得到改性二氧化钛，其中纳米二氧化钛与N-乙酰基二氢鞘氨醇的质量比为2:3。
LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂的制备方法如下，包括以下步骤，S1，将溶剂、水、低级醇、双封头、改性二氧化钛按比例投入反应釜中，控制反应釜中料液温度在30℃，滴加一苯基三氯硅烷，1.5小时滴完；升温到60℃，再滴加烷氧基硅烷，1小时滴完。
S2，烷氧基硅烷滴完后升温到80℃，维持回流3小时。
S3，降温到50℃，静置分层。
S4，往反应釜的料液中加碱中和到中性，碱为碳酸氢钠溶液。
S5，用活性炭对料液脱色、过滤。
S6，升温到120℃，减压脱溶剂，得到苯基乙烯基MTQ硅树脂。
实施例11：LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，与实施例10的区别在于，原料中各组分如表1所示。改性二氧化钛制备方法如下：取纳米二氧化钛投入N-乙酰基二氢鞘氨醇中，升温至40-50℃，搅拌均匀后保温3-6h，得到改性二氧化钛，其中纳米二氧化钛与N-乙酰基二氢鞘氨醇的质量比为2:3。
LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂的制备方法中的步骤S1如下，S1，将溶剂、水、低级醇、双封头、6-乙酰氨基己酸、苯甲酰氧基苯甲酸苄酯、乙酰基六甲基四氢化萘、改性二氧化钛按比例投入反应釜中，控制反应釜中料液温度在30℃，滴加一苯基三氯硅烷，1.5小时滴完；升温到60℃，再滴加烷氧基硅烷，1小时滴完。
对比例1：苯基乙烯基MTQ硅树脂，与实施例10的区别在于，用未经改性处理的纳米二氧化钛代替改性二氧化钛。
对比例2：苯基乙烯基MTQ硅树脂，与实施例11的区别在于，用未经改性处理的纳米二氧化钛代替改性二氧化钛。
表1各实施例中苯基乙烯基MTQ硅树脂的原料组分
各实施例的MTQ硅树脂性能测试与表征
红外分析：用美国Thermo公司Nicolet FT-IR-5700型红外光谱仪(KBr压片)，扫描范围为400cm-1-4000cm-1，从得到的各实施例的FT-IR谱图中，均在1600cm-1附近观察到乙烯基的特征峰、1000cm-1-1150cm-1处观察到硅树脂的特征吸收峰、1800cm-1-2400cm-1附近观察到苯基的特征吸收峰，可确定产物为带有苯基、乙烯基的苯基乙烯基MTQ硅树脂。
耐热性能测试：采用德国耐驰STA499C热重分析仪对各实施例及对比例的苯基乙烯基MTQ硅树脂进行分析，升温范围为300-800℃，氮气氛围，升温速率为15℃/min，记录苯基乙烯基MTQ硅树脂失重10％时的温度，并将结果于表2中列出。
折射率测定：将实施例1-11、对比例1-2中的苯基乙烯基MTQ硅树脂溶于乙酸乙酯溶液中，采用上海光学仪器厂2WA-J型阿贝折光仪测量不同浓度溶液的折射率，采用外推法确定苯基乙烯基MTQ硅树脂的折射率，将测定结果于表2中列出。
表2各实施例耐热性测试结果和折射率测定结果
通过表2中的结果可知，实施例1-5中的苯基乙烯基MTQ硅树脂的折射率较高，在加入改性二氧化钛后，能显著提高苯基乙烯基MTQ硅树脂的折射率。对比例1-2中的苯基乙烯基MTQ硅树脂的折射率测定结果显示，未经改性处理的纳米二氧化钛在一定程度上也能提高苯基乙烯基MTQ硅树脂，但没有改性二氧化钛的效果好。6-乙酰氨基己酸、苯甲酰氧基苯甲酸苄酯能有效提高苯基乙烯基MTQ硅树脂的耐热性能，乙酰基六甲基四氢化萘也能提高苯基乙烯基MTQ硅树脂的耐热性能，且三者共同存在时，在提高苯基乙烯基MTQ硅树脂耐热性能方面能起到协同增效的作用。
Claims (10)
1.一种LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，其特征在于：以重量份数计，原料包括以下组分，
所述双封头为六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷以任意比例的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，其特征在于：以重量份数计，原料包括一苯基三氯硅烷100份；双封头100份。
3.根据权利要求1所述的一种LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，其特征在于：以重量份数计，原料包括烷氧基硅烷120-150份；低级醇30-50份；溶剂120-150份。
4.根据权利要求1所述的一种LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，其特征在于：所述烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷低聚物中的一种或多种，所述四乙氧基硅烷低聚物为硅32、硅40中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，其特征在于：所述溶剂为芳烃溶剂或脂类环保溶剂，所述芳烃溶剂为甲苯或二甲苯，所述脂类环保溶剂为醋酸丁酯或PMA或DBE。
6.根据权利要求1所述的一种LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，其特征在于：所述低级醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，其特征在于：以重量份数计，原料还包括6-乙酰氨基己酸20-40份、苯甲酰氧基苯甲酸苄酯25-30份。
8.根据权利要求1所述的一种LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，其特征在于：以重量份数计，原料还包括乙酰基六甲基四氢化萘10-20份。
9.根据权利要求1所述的一种LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂，其特征在于：以重量份数计，原料还包括改性二氧化钛15-35份；所述改性二氧化钛制备方法如下：取纳米二氧化钛投入N-乙酰基二氢鞘氨醇中，升温至40-50℃，搅拌均匀后保温3-6h，得到改性二氧化钛，其中纳米二氧化钛与N-乙酰基二氢鞘氨醇的质量比为2:3。
10.一种如权利要求1-9所述的任意一种LED封装用高品质苯基乙烯基MTQ硅树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1，将溶剂、水、低级醇、双封头按比例投入反应釜中，控制釜温在20-50℃，滴加一苯基三氯硅烷，1-2小时滴完；升温到50-80℃，再滴加烷氧基硅烷，0.5-1.5小时滴完；
S2，滴完后升温到70-90℃，维持回流2-4小时；
S3，降温到50-55℃，静置分层；
S4，往反应釜的料液中加碱中和或加水水洗到中性；
S5，用活性炭对料液脱色、过滤；
S6，升温到80-150℃，减压脱溶剂，得到苯基乙烯基MTQ硅树脂。
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