CN109499592B - 纳米棒碳化钼/二氧化钼复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米棒碳化钼/二氧化钼复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）、将质量比为0.75:1的钼酸铵和单宁酸分别充分溶解于相同体积的水中，形成浓度为40g/L的钼酸铵溶液和浓度为53g/L的单宁酸溶液；（2）、将步骤（1）中得到的溶液相互混合，均匀搅拌30min，在60℃下干燥12小时，得到复合材料的初品；（3）、将步骤（2）中得到的初品，在800℃~900℃下加热处理2小时，即得到纳米棒碳化钼/二氧化钼的复合材料。本发明所述的纳米棒碳化钼/二氧化钼复合材料的制备方法，制备过程简单，操作方便，工艺参数易于控制，得到纳米棒碳化钼/二氧化钼复合的新型材料，可应用于催化领域。
Description
技术领域
本发明涉及催化材料领域，具体是一种纳米棒碳化钼/二氧化钼复合材料的制备方法。
背景技术
金属碳化物是一类具有高硬度、高熔点、良好热稳定性和抗腐蚀性的功能材料，已在许多领域得到应用。20世纪90年代，Ledoux等报道金属碳化物具有类贵金属的特性，认为在金属碳化物中，碳原子间充在金属晶格中，引起电子密度的变化，使晶格参数变大，晶格间距增大，从而导致d带收缩，费米能态d电子密度增加，因而与贵金属有相似的表面性质和吸收特性。近年来，碳化物尤其是碳化钼作为一类催化材料引起广泛关注。就催化活性而言，碳化钼在许多方面与Pt族贵金属相似，特别是其析氢活性上与Pt、Pd等贵金属相当，有望成为贵金属的替代物。
随着研究的深入，新的制备碳化钼的方法也在不断提出和验证。目前，碳化钼的制备方法主要有以下几种：1、程序升温反应法，将氧化钼前躯体在轻质烃或者轻质烃/H2混合气中程序升温碳化。该方法简单易空及产物较纯，但该方法易导致催化剂表面积碳化，且所得碳化钼比表面积较小；2、碳热还原法，由钼氧化物和适量的碳载体在保护气氛或者还原气氛中反应，该方法得到的产物具有较大的比表面积，但是该反应温度通常较高；3、溶剂热还原法，该方法是采用还原能力强的物质（KBH4）将氧化钼还原为碳化钼，该方法简单易控，温度较低，但是产物不纯；4、金属前驱体裂解法，是利用金属有机化合物和利用钼酸铵与六次甲基四胺的混合物高温裂解制得，但是前驱体制备复杂，且制得颗粒较大。此外，还有CVD、水热法、超声法、微波法等报道，但是这些方法同样存在产量小，反应不充分、产物颗粒大、产物不纯的问题。以上的方法受限与本身特点而在实际应用特别是催化剂的量产方面存在较大的不足。
二氧化钼是拥有高电导率、高熔点、高化学稳定性的过渡金属氧化物，其高效的电荷传输特性使它在催化剂、传感器、电致变色显示器、记录材料、电化学超级电容、Li离子电池以及场发射材料等方面应用前景广泛 。二氧化钼作为催化材料的应用中，二氧化钼价带中的自由电子密度较高，提高了Mo4+的催化活性，使二氧化钼表现出良好的催化性能，在催化材料应用方面范围越来越广泛，如可作为催化剂部分氧化异辛烷。二氧化钼的合成方法：1、三氧化钼的氢气还原法，将三氧化钼装入瓷盘，在氢气流中加热到450℃保持5~7h，按上述反应生成二氧化钼并混有三氧化钼，然后，在反应生成物的上部通入氯化氢气体的条件下于暗红热处焙烧时，未反应的三氧化钼变为MoO3·2HCl而挥发掉，剩下的MoO2在氢气流中冷却；或者将170~325目的三氧化钼粉末装入瓷盘，送到高温干燥的反应管中，然后通氢气把反应管内空气完全置换出去，在氢气流中升温到550℃~700℃大约保持1h，三氧化钼全部被还原为二氧化钼；2、用金属钼还原三氧化钼的方法，按2:1的摩尔比准确称取三氧化钼和金属钼粉并充分混合之。将混合物装入石英管，反应管内要彻底排气，加热到700℃保持40h，则得到棕色结晶状粉末，在氧气的存在下，小心加热金属钼时，作为中间生成物也可以得到二氧化钼。
发明内容
本发明旨在提供一种复合催化材料，具体是一种纳米棒碳化钼/二氧化钼复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纳米棒碳化钼/二氧化钼复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将质量比为0.75:1的钼酸铵和单宁酸分别充分溶解于相同体积的水中，形成浓度为40g/L的钼酸铵溶液和浓度为53g/L的单宁酸溶液；
（2）、将步骤（1）中得到的溶液相互混合，均匀搅拌30min，在60℃下干燥12小时，得到复合材料的初品；
（3）、将步骤（2）中得到的初品，在800℃~900℃下加热处理2小时，即得到纳米棒碳化钼/二氧化钼的复合材料。
本发明方法制备过程中，利用单宁酸定向调控复合材料的形貌和尺寸，提供部分碳源，形成氧化钼的同时，实现部分碳化得到纳米棒碳化钼/二氧化钼复合材料。
本发明中仅使用了钼盐和单宁酸，没有使用其他添加剂，既降低了合成成本、又绿色环保，其中钼酸铵提供钼源，单宁酸提供碳源，同时控制产品形貌，通过简单的方法得到产品。
本发明所述的纳米棒碳化钼/二氧化钼复合材料的制备方法设计合理，制备过程简单，操作方便，工艺参数易于控制，得到纳米棒碳化钼/二氧化钼复合的材料，可应用于催化领域，具有很好的实际应用及推广前景。
附图说明
图1表示通过本发明方法实施例1制备获得的纳米棒碳化钼/二氧化钼复合材料的扫描电镜图。
图2表示通过本发明方法实施例1制备获得的纳米棒碳化钼/二氧化钼复合材料的XRD图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种纳米棒碳化钼/二氧化钼复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将0.6g钼酸铵和0.8g单宁酸分别充分溶解于相同体积的15mL水中，形成浓度为40g/L的钼酸铵溶液和浓度为53g/L的单宁酸溶液。
（2）、将步骤（1）中得到的溶液相互混合，均匀搅拌30min，在60℃下干燥12小时，得到复合材料的初品；
（3）、将步骤（2）中得到的初品，在850℃下加热处理2小时，即得到纳米棒碳化钼/二氧化钼的复合材料。
从图1可以看出，制备得到的复合材料是分散均匀、形貌为棒状的纳米材料，长度和直径大小均匀，直径约为20nm，平均长度约为100nm。从图2可知，制备的产品是由碳化钼和氧化钼组成的复合材料，并且纯度较高。
所制备的材料在1M氢氧化钾溶液中，电流密度为10mA/cm2时，过电位约为100mV~240mV，显示了较好的电催化析氢性能。
实施例2
一种纳米棒碳化钼/二氧化钼复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将1.2g钼酸铵和1.6g单宁酸分别充分溶解于相同体积的30mL水中，形成浓度为40g/L的钼酸铵溶液和浓度为53g/L的单宁酸溶液。
（2）、将步骤（1）中得到的溶液相互混合，均匀搅拌30min，在60℃下干燥12小时，得到复合材料的初品；
（3）、将步骤（2）中得到的初品，在900℃下加热处理2小时，即得到纳米棒碳化钼/二氧化钼的复合材料。
实施例3
一种纳米棒碳化钼/二氧化钼复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将1.2g钼酸铵和1.6g单宁酸分别充分溶解于相同体积的30mL水中，形成浓度为40g/L的钼酸铵溶液和浓度为53g/L的单宁酸溶液。
（2）、将步骤（1）中得到的溶液相互混合，均匀搅拌30min，在60℃下干燥12小时，得到复合材料的初品；
（3）、将步骤（2）中得到的初品，在800℃下加热处理2小时，即得到纳米棒碳化钼/二氧化钼的复合材料。
应当指出，对于本技术领域的一般技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和应用，这些改进和应用也视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种纳米棒碳化钼/二氧化钼复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、将质量比为0.75:1的钼酸铵和单宁酸分别充分溶解于相同体积的水中，形成浓度为40g/L的钼酸铵溶液和浓度为53g/L的单宁酸溶液；
（2）、将步骤（1）中得到的溶液相互混合，均匀搅拌30min，在60℃下干燥12小时，得到复合材料的初品；
（3）、将步骤（2）中得到的初品，在800℃~900℃下加热处理2小时，即得到纳米棒碳化钼/二氧化钼的复合材料。
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