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CN109439987A - 超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金、制备方法及装置 - Google Patents

超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金、制备方法及装置 Download PDF

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CN109439987A
CN109439987A CN201811633803.5A CN201811633803A CN109439987A CN 109439987 A CN109439987 A CN 109439987A CN 201811633803 A CN201811633803 A CN 201811633803A CN 109439987 A CN109439987 A CN 109439987A
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Abstract

本发明属于材料技术领域,涉及超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金、制备方法和制备装置。本发明提供的定向排列石墨烯镁基合金由镁合金基体和分布在基体中的石墨烯纳米片组成,其中石墨烯纳米片在基体中定向排列。本发明还提供了制备方法,包括以下步骤:(1)将石墨烯、镁和掺杂金属合金混合熔炼;(2)熔炼混匀的石墨烯合金熔体降温后,保温并外加磁场,内部石墨烯定向排布,再固化后获得超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金。本发明制得的定向排列石墨烯镁基合金,利用二维石墨烯的抗磁性使其在镁合金基体中定向排列,从而提高材料的高导热性能,同时利用石墨烯可降低镁的化学活性。

Description

超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金、制备方法及装置
技术领域
本发明属于材料技术领域,涉及定向石墨烯材料,具体涉及超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金、制备方法及装置。
背景技术
随着现代工业日新月异的发展,对设备的散热部件进行热管理,提高材料的散热性能,已逐渐引起重视。镁合金作为目前最轻的金属结构材料,镁及镁合金比树脂、塑料产品散热性能好,用来制造元件密集的电子产品,或电子产品的外壳、零部件,可以充分发挥其散热的优势。其零部件的散热性能目前也受到了极大的关注。
纯镁的导热系数为158W/m·K,在常用金属结构材料中仅次于纯铜及纯铝,因此在某些对散热性能、力学性能及轻量化有特殊要求的领域,镁及镁合金具有特殊的发展优势,如3C产品、汽车发动机与大功率LED散热器等,这些领域的镁合金产品均面临着散热能力不足的问题。此外,由于镁的化学性质很活泼,在空气中表面慢慢会被氧化,形成致密的氧化物膜而降低导热性能。因此,镁合金是否有可能取代广泛应用的铝合金散热器,取决于镁合金的导热性能否得到提高,并且其化学活性得到降低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷,提出了超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金的制备方法,用于提高镁合金材料的导热性能和化学稳定性。
本发明是采用以下的技术方案实现的:
一种超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金,由镁合金基体和分布在基体中的石墨烯纳米片组成,其中石墨烯纳米片在基体中定向排列。
具体地,镁合金基体由镁和掺杂金属制成,掺杂金属包括锌、锡、钙、锶、铝、锰或镁-锰合金、镁-钙合金中的一种或两种以上。
本发明提供一种上述超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)按质量百分比称取石墨烯、镁和掺杂金属,在保护气氛中熔炼混匀,混匀后静置;
(2)将步骤(1)制得的熔炼混匀的石墨烯镁合金熔体降温后,保温并外加磁场,再固化,获得超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金。
其中,步骤(1)中石墨烯、掺杂金属和镁的质量份数分别为,石墨烯为1.0wt%~5.0wt%,锌为0.5wt%~3.5wt%、锡为0.5wt%~4.0wt%、钙为0.16wt%~1.5wt%、锶为0.02wt%~1.5wt%、铝为0.1wt%~1.0wt%、锰为0.1wt%~0.5wt%,余量为镁,以上组分质量百分比之和为100%。
上述步骤(1)中熔炼过程,熔炼温度为730℃~740℃,熔炼时间为1~3小时,保护气体为氩气、氮气或二氧化碳。
上述步骤(2)中保温温度为670℃~700℃,保温时间为3~5min;步骤(2)中磁场强度为0.1~5T。
本发明还提供一种上述超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金的制备装置,包括高温熔炼炉、铸造炉,高温熔炼炉和铸造炉通过出料管道连接;
所述高温熔炼炉与真空泵连通,连通管道上设有真空泵阀门;高温熔炼炉内部设有熔炼坩埚,熔炼坩埚外周设有发热体,内部插有垂直悬挂的搅拌器;搅拌器通过传动轴与搅拌电机连接,搅拌电机位于高温熔炼炉顶部中心;
所述铸造炉内部设有坩埚、感应线圈、发热体和气冷盘;坩埚侧壁外缠绕有感应线圈,坩埚与感应线圈之间设有发热体;坩埚底部与圆盘状的气冷盘顶部紧密贴合;
所述出料管一端与熔炼坩埚底部连通,连接处设置有阀门,另一端与铸造炉连通,开口于坩埚内腔上方;出料管道外周包裹有保温层。
所述保温层由Al2O3陶瓷毡制成,Al2O3陶瓷毡的厚度为30~60mm。
所述气冷盘侧部设有气冷盘出气口,底部中心设有气冷盘进气口;气冷盘内腔中设有螺旋气冷隔板,在气冷盘中以气冷盘进气口为中心呈螺旋状盘绕分布。
本发明利用石墨烯具有抗磁性,在定向磁场作用下可实现定向排布的特性,并利用石墨烯面内的超高导热性,在制备镁合金的过程中加入石墨烯纳米片,通过搅拌将其分散,随后增加定向磁场,均匀分散的石墨烯在定向磁场的作用下,在镁合金熔体中定向排布,在通过单向凝固的方式制备超高导热率的镁合金。
与现有技术相比,本发明取得的有益效果是:
本发明提出一种超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金及制备方法,在制备镁合金的过程中加入二维石墨烯材料,并施加高强度定向分布的磁场,利用二维石墨烯的抗磁性使其在镁合金基体中定向排列,从而提高材料的高导热性能,同时利用石墨烯可降低镁的化学活性,从而大幅提升镁合金中镁的化学稳定性。
附图说明
图1是本发明一较佳实施方式中的制备装置使用状态示意图;
图2是本发明一较佳实施方式中的制备装置的气冷盘结构示意图;
图中各标记如下:1高温熔炼炉、2真空泵阀门、3真空泵、4保护气体入口、5加料口、6搅拌电机、7传动轴、8搅拌器、9熔炼坩埚、10发热体、11石墨烯镁合金熔体、12阀门、13保温层、14铸造炉、15感应线圈、16坩埚、17定向排列石墨烯镁基合金、18发热体、19气冷盘出气口、20气冷盘、21气冷盘进气口、22螺旋气冷隔板、23出料管道。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明,但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,均采用分析纯试剂,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例
如图1、图2所示,为本实施例的定向排列石墨烯镁基合金的制备装置,包括:
高温熔炼炉1、铸造炉14,高温熔炼炉1和铸造炉14通过出料管道23连接;
所述高温熔炼炉1与真空泵3连通,连通管道上设有真空泵阀门2;高温熔炼炉1内部设有熔炼坩埚9,熔炼坩埚9外周设有发热体10,内部插有垂直悬挂的搅拌器8;搅拌器8通过传动轴7与搅拌电机6连接,搅拌电机6位于高温熔炼炉1顶部中心;
所述铸造炉14内部设有坩埚16、感应线圈15、发热体18和气冷盘20;坩埚16侧壁外缠绕有感应线圈15,坩埚16与感应线圈15之间设有发热体18;坩埚16底部与圆盘状的气冷盘20紧密贴合;
所述出料管23一端与熔炼坩埚9底部连通,连接处设置有阀门12,另一端与铸造炉14连通,开口于坩埚16内腔上方;出料管道17外周包裹有保温层13。
所述保温层13由Al2O3陶瓷毡制成,Al2O3陶瓷毡的厚度为30~60mm。
所述气冷盘20外周设有气冷盘出气口19,中心设有气冷盘进气口21,气冷盘20内腔中设有螺旋气冷隔板22,使气流由气冷盘进气口21进入后在气冷盘20内呈螺旋状向外周流动,最后流出气冷盘出气口19。使气流从气冷盘20底部中心进入,沿着螺旋气冷隔板22分隔出的螺旋状通道在气冷盘20内腔流通,最后从气冷盘20侧部的气冷盘出气口19流出。
本实施例的定向排列石墨烯镁基合金的制备方法基于图1、图2所示的制备装置,具体包括以下步骤:
(1)将镁投入高温熔炼炉1内的熔炼坩埚9内,启动真空泵3对高温熔炼炉1内抽真空,当其真空度0.5~5.0Pa时,关闭阀门2,打开阀门4开始向高温熔炼炉1内充入保护气体(氩气、氮气或二氧化碳气体中的一种),当高温熔炼炉1气压值为标准大气压时,关闭阀门4和真空泵3。
(2)通过发热体10将高温熔炼炉1内温度升高为730℃~740℃并保温0.5~1.5h,同时将纯金属Zn、Sn、Al、Sr、石墨烯纳米片以及Mg-15wt%Mn、Mg-10wt%Ca合金化合物预热至550℃~600℃,待纯镁全部熔化时,通过加料口5向坩埚9内加入掺杂金属合金和石墨烯,控制原料质量比为Zn为0.5~3.5wt%,Sn为0.5~4.0wt%,Ca为0.16~1.5wt%,Sr为0.02~1.5wt%,Al为0.1~1.0wt%,Mn为0.1~0.5wt%,石墨烯为1.0~5.0wt%,其余为Mg。同时打开搅拌电机6,通过传动轴7带动搅拌器8对石墨烯镁合金熔体11进行搅拌,保持温度不变搅拌熔炼1~3h,随后搅拌扒渣并静置15~30分钟后,将熔体温度调到700℃~720℃。
(3)通过感应线圈15生成竖直方向分布的磁场,磁场强度为0.1~5T,将铸造炉14中的发热体18的温度设定为670℃~700℃,当铸造炉14中的温度稳定后打开阀门12将搅拌均匀的石墨烯镁合金熔体11沿出料管道23放出而进入铸造炉14内的铁坩埚16,出料管道23外面采用保温层13保温,以防石墨烯镁合金熔体11在出料管道23里发生凝固。将铸造炉14在温度670℃~700℃保温3~5min,使得石墨烯在熔体中定向排布。
(4)将铸造炉14中的发热体18的功率降为零,通过气冷盘进气口21向气冷盘20中通入温度为室温的空气,并通过气冷盘出口19流出气冷盘20,气流速率100~200L/min。该过程可使熔体实现单方向凝固,该凝固方式得到的定向排列石墨烯镁基合金17内部热应力小、致密、缺陷少。
下面通过具体的实施例来对本实施例进行详细说明。
实施例1
制备定向排列石墨烯镁基合金的步骤如下:
先对高温熔炼炉抽真空,抽完真空到1.5Pa后向高温炉内充入氩气,将纯镁放入熔炼坩埚内,随后把高温熔炼炉内温度升高为735℃,保温1h后,将预热至550℃的纯金属Zn、Sn、Al、Sr、石墨烯纳米片以及Mg-15wt%Mn、Mg-10wt%Ca合金化合物加入到纯镁熔体中。熔炼坩埚内各组分质量百分比为:Zn为2.5wt%,Sn为3.5wt%,Ca为0.5wt%,Sr为1.0wt%,Al为0.5wt%,Mn为0.2wt%,石墨烯为3.5wt%,余量为纯镁。搅拌熔炼并扒渣1h,随后静止15~30分钟后,将石墨烯合金熔体温度调到700℃;设定铸造炉坩埚区域的磁场大小为0.5T,将搅拌均匀的合金溶体浇注至温度为690℃的铁坩埚中保温5min。随后将铸造炉内发热体的功率设为零,同时向气冷盘里通入室温空气,气流速率为100mL/min,当铸造炉内的温度降至100℃左右,即可获得定向排列石墨烯镁基合金;
并采用相同的工艺参数制备不添加石墨烯的镁基合金作为对比,并对其热导率和散热效果进行测试,测试结果为:未添加石墨烯的镁基合金的热导率为102W/(m·K),通过盐雾实验测试,其耐蚀性为4.08g·m-2·d-1,抗拉强度为271MPa,屈服强度为161MPa;添加石墨烯的定向排列石墨烯镁基合金的热导率为142W/(m·K),通过盐雾实验测试,其耐蚀性为4.72g·m-2·d-1,抗拉强度为298MPa,屈服强度为184MPa。
测试结果表明,添加石墨烯的镁合金由于内部含有定向分布的石墨烯,大幅提高了镁基合金的导热率,从而提高了散热能力,由于石墨烯对镁基化学活性的降低,增加了镁基合金的耐蚀性,并在一定程度上提高了镁基合金的强度。
当然,上述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例,本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等,均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (9)

1.一种超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金,其特征在于,由镁合金基体和分布在基体中的石墨烯纳米片组成,其中石墨烯纳米片在基体中定向排列。
2.根据权利要求1所述的超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金,其特征在于,所述镁合金基体由镁和掺杂金属制成,所述掺杂金属包括锌、锡、钙、锶、铝、锰或镁-锰合金、镁-钙合金中的一种或两种以上。
3.一种超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按质量百分比称取石墨烯、镁和掺杂金属,在保护气氛中熔炼混匀,混匀后静置;
(2)将步骤(1)制得的熔炼混匀的石墨烯镁合金熔体降温后,保温并外加磁场,再固化,获得超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金。
4.根据权利要求3所述的超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中石墨烯、掺杂金属和镁的质量份数分别为,石墨烯为1.0wt%~5.0wt%,锌为0.5wt%~3.5wt%、锡为0.5wt%~4.0wt%、钙为0.16wt%~1.5wt%、锶为0.02wt%~1.5wt%、铝为0.1wt%~1.0wt%、锰为0.1wt%~0.5wt%,余量为镁,以上组分质量百分比之和为100%。
5.根据权利要求3所述的超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中熔炼过程,熔炼温度为730℃~740℃,熔炼时间为1~3小时,保护气体为氩气、氮气或二氧化碳。
6.根据权利要求3所述的超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中保温温度为670℃~700℃,保温时间为3~5min;步骤(2)中磁场强度为0.1~5T。
7.一种超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金的制备装置,其特征在于,包括高温熔炼炉(1)、铸造炉(14),高温熔炼炉(1)和铸造炉(14)通过出料管道(23)连接;
所述高温熔炼炉(1)与真空泵(3)连通,连通管道上设有真空泵阀门(2);高温熔炼炉(1)内部设有熔炼坩埚(9),熔炼坩埚(9)外周设有发热体(10),内部插有垂直悬挂的搅拌器(8);搅拌器(8)通过传动轴(7)与搅拌电机(6)连接,搅拌电机(6)位于高温熔炼炉(1)顶部中心;
所述铸造炉(14)内部设有坩埚(16)、感应线圈(15)、发热体(18)和气冷盘(20);坩埚(16)侧壁外缠绕有感应线圈(15),坩埚(16)与感应线圈(15)之间设有发热体(18);坩埚(16)底部与圆盘状的气冷盘(20)顶部紧密贴合;
所述出料管(23)一端与熔炼坩埚(9)底部连通,连接处设置有阀门(12),另一端与铸造炉(14)连通,开口于坩埚(16)内腔上方;出料管道(17)外周包裹有保温层(13)。
8.根据权利要求7所述的超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金的制备装置,其特征在于,所述保温层(13)由Al2O3陶瓷毡制成,Al2O3陶瓷毡的厚度为30~60mm。
9.根据权利要求7所述的超高热导率的定向排列石墨烯镁基合金的制备装置,其特征在于,所述气冷盘(20)侧部设有气冷盘出气口(19),底部中心设有气冷盘进气口(21);气冷盘(20)内腔中设有螺旋气冷隔板(22),在气冷盘(20)中以气冷盘进气口(21)为中心呈螺旋状盘绕分布。
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