一种净洗装置及其净洗方法
技术领域
本发明涉及一种净洗装置,特别涉及一种净洗装置及其净洗方法。
背景技术
在半导体及光学器件制造等领域,涉及到的电子元件、透镜等光学元件等精密元器件通常需要精密清洗,以去除树脂、有机焊剂、油污、油脂、蜡以及在电子制造和电子机械应用中类似的污染物。
采用纯水清洗,或采用除污洗涤后再用纯水清洗,将其清洗干净。再经过除水步骤后,可实现元器件的净洗。中国发明专利CN 100471543C公开了长时间连续使用也可稳定维持良好的脱水性能的脱水方法,包括以下工序,在将选自氢氯氟烃类(HCFCs)、氢氟烃类(HFCs)以及氢氟醚类(HFEs)的至少1种与醇类作为必需成分的溶剂组合物中,浸渍在表面附着有水的物品来进行脱水的浸渍工序;通过比重分离法从含有脱离自物品的水的溶剂组合物中分离出水的比重分离工序;使用凝集的过滤器过滤在比重分离工序中水已被分离的溶剂组合物,将残存于溶剂组合物中的水进一步分离的过滤工序。
含氟类溶剂为有机溶剂中的某些氢原子被氟原子取代。其中,氢氟醚是一种氟化醚类化合物,就是醚类物质的某些氢原子被氟原子所取代,其臭氧消耗潜值(ODP)为零,温室效应潜值(GWP)较低。HFEs具有粘度低、不易燃、安全性高等特点,既有适度的溶解性又有良好的材料相容性。通过使用HFEs直接净洗精密元器件已经成为一种重要的清洗技术。但HFEs价格昂贵,其挥发性较高,导致清洗成本较高。采用加热、超声等方式强化清洗,通过设计合理的净洗装置和方案来提高HFEs的清洗效果,并增加回收利用效率,可减少HFEs用量,降低净洗成本。
无论是用水清洗再用HFEs除水的技术方案,还是采用HFEs直接清洗元器件,连续长时间使用后,水会进入HFEs净洗系统内,导致清洗效率下降。通过在溶剂循环的通路中,配置多孔氟树脂滤膜,阻挡溶剂中的水通过,进行水分离,以及在清洗装置中设计比重分离槽,将更高比例含量的水从清洗系统中除去,以维持良好的脱水和清洗效率。
但是,上述技术方案中,比重分离及膜分离除水后的HFEs中仍溶解一定量的水,水在HFEs中的溶解度为90~150ppm,在长期加热冷凝循环使用过程中,水会加速HFEs的劣化,甚至产生氟离子等腐蚀性物质,加之补耗HFEs引起腐蚀性物质累积,带来危害待清洗元器件的可能性。中国发明专利CN101622201B公开了一种含氟基溶剂的混合溶液的纯化方法,依次通过水洗、活性炭处理、活性氧化铝处理及颗粒过滤处理四个步骤,得到纯化的含氟溶剂的溶液。但该外置纯化的净洗方案势必会增大净洗系统负荷,降低清洗剂循环使用效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种长时间连续使用也可以维持良好净洗性能的净洗装置及其净洗方法,在净洗装置中内嵌比重分离器,含有脱离自物品的污染物的溶剂组合物中的轻比重污染物利用比重分离原理除去,并在净洗槽与蒸发槽间的槽隔板上设置除水槽,进一步将氢氟醚中溶解的水除去,从而达到提高净洗效果,延长净洗系统连续作业周期,抑制氢氟醚溶剂劣化。该净洗方法使用的净洗装置简单,除水操作均为内嵌设计,占地空间小,且干燥工序未增加净洗系统物料循环阻力,适合工业净洗应用。
一种净洗装置,包括槽体,槽体的内部安装有蒸发槽与净洗槽,槽体从上到下依次安装有干燥管,冷凝管以及比重分离器,蒸发槽、净洗槽以及冷凝管之间形成蒸气区,蒸气区与干燥管之间形成干燥区;槽体上安装有喷淋头,喷淋头安装在净洗槽的上方,喷淋头安装在蒸气区位置,喷淋头与净洗槽之间为喷淋区;蒸发槽内安装有第一超声波发生器与加热器;净洗槽内安装有第二超声波发生器;比重分离器的底部安装有排污阀;净洗槽的外部安装有第二管路,第二管路上安装有第二循环泵与第二颗粒过滤器;第二管路的一端设有两个分接管路,其中一个分接管路与净洗槽的底部连接,另外一个分接管路与比重分离器的底部连接,另外一个分接管路上安装有截止阀;净洗槽的另一端与喷淋头连接;槽体上安装有第一导流槽,第一导流槽安装在冷凝管与比重分离器之间。
进一步地,所述蒸发槽的外部设有第一管路,第一管路的一端安装在蒸发槽的底部,第一管路的另一端安装在蒸发槽的顶部,第一管路上安装有第一颗粒过滤器与第一循环泵。
进一步地,所述比重分离器的内部安装有止回隔板,第一导流槽的下部安装在止回隔板与排污阀之间。
进一步地,所述蒸发槽与净洗槽之间安装有槽隔板;槽隔板上安装有除水槽,除水槽安装在蒸发槽的上方。
进一步地,所述槽隔板上安装有槽隔板溢流口,除水槽包括若干第二导流槽,第二导流槽与槽隔板溢流口连接,每个第二导流槽内均安装有若干具孔隔板,每个第二导流槽内填充有干燥剂,干燥剂安装在具孔隔板之间。
一种净洗方法,该净洗方法包括以下步骤:a、将待清洗的物品浸渍在净洗槽内的溶剂组合物中进行超声净洗;b、将浸渍后的物品置于喷淋区用溶剂组合物喷淋净洗,c、将喷淋后的物品置于蒸气区用溶剂组合物的蒸气进行净洗;d、将蒸气净洗后的物品置于干燥区中进行干燥处理。
该净洗方法还包括以下步骤:e、溶剂组合物的蒸气经冷凝管冷凝后由第一导流槽进入比重分离器,漂浮在溶剂组合物上方的脱离自物品的轻比重污染物由排污阀排出。
所述的溶剂组合物为含氟类溶剂或含氟类溶剂和其它有机溶剂混合形成的共沸共溶溶剂。所述的含氟类溶剂为选自氢氟醚和碳氟烃中的一种或一种以上,优选为:甲基九氟代丁基醚、乙基九氟代丁基醚、十氟-3-甲氧基-2-三氟甲基戊烷、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚、全氟-2-甲基-2-戊烯、全氟-4-甲基-2-戊烯、1,1,1,4,4,5,6,6,6-全氟-2,3,5-三(三氟甲基)-3-己烯中的一种或一种以上。所述的其它有机溶剂为选自的醇类或卤代烃中的一种或一种以上,优选为:甲醇、乙醇、异丙醇、反式二氯乙烯中的一种或一种以上。本发明中作为溶剂组合物较好的示例列于表1,需要指出的是,该溶剂组合物无闪点,不可燃非常安全,对装置和周边机械影响很小。
表1
*KB值也称贝壳松脂丁醇值,是表示烃类溶剂相对溶解能力的指标,衡量石油溶剂溶解涂料中树脂的能力。KB值越大说明溶剂溶解树脂的能力越强。贝壳松脂丁醇值高,表示该溶剂的相对溶解能力强,反之则弱。
所述的干燥剂为A型分子筛和X型分子筛中的一种或一种以上,优选的A型分子筛为球形4A分子筛,经过以下处理步骤:将球形4A分子筛按照固液比1:10(g/mL)置于0.1mol/L的NaOH溶液中,30-80℃下处理2~10小时,去离子水洗涤后,80℃干燥12小时,350~400℃焙烧4小时,再将球形4A分子筛按照固液比1:10(g/mL)置于溶剂组合物中,超声处理10min,捞出分子筛沥干溶剂组合物,待用;优选的X型分子筛为球形13X分子筛,经过以下处理步骤:将球形13X分子筛置于具有隔层的反应釜内部上层,反应釜内部下层加入去离子水,反应釜80-120℃下处理2~10小时,去离子水洗涤后,80℃干燥12小时,350~400℃焙烧4小时,再将球形13X分子筛按照固液比1:10(g/mL)置于溶剂组合物中,超声处理10min,捞出分子筛沥干溶剂组合物,待用。
采用上述技术方案的净洗装置及其净洗方法,通过控制加热器的温度来控制蒸发槽内的温度,使蒸发槽达到沸点温度,在蒸气区形成溶剂组合物蒸气,溶剂组合物蒸气经冷凝管冷凝后由第一导流槽进入比重分离器,漂浮在溶剂组合物上方的脱离自物品的轻比重污染物由排污阀排出;比重分离器收集的溶剂组合物经截止阀和第二管路汇入第二颗粒过滤器,通过第二颗粒过滤器将溶剂组合物中的颗粒物除去,颗粒物除去后的溶剂组合物通过第二循环泵输送至喷淋头,喷淋头将溶剂组合物通过喷淋区喷洒到净洗槽内;净洗槽内的溶剂组合物在第二循环泵的驱动下从净洗槽的底部输送进入第二管路,通过第二颗粒过滤器将溶剂组合物中的颗粒物除去,颗粒物除去后的溶剂组合物通过第二循环泵输送至喷淋头,喷淋头将溶剂组合物通过喷淋区喷洒到净洗槽内;通过比重分离器将含有脱离自物品的污染物的溶剂组合物中的轻比重污染物利用比重分离原理除去,并在净洗槽与蒸发槽间的槽隔板上设置除水槽,进一步将氢氟醚中溶解的水除去,从而达到提高净洗效果,延长净洗系统连续作业周期,抑制氢氟醚溶剂劣化。
附图说明
图1是本发明所述净洗装置的结构示意图。
图2是本发明所述除水槽的纵向剖面示意图。
图3是本发明所述除水槽的横向剖面示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明,本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。
如图1至图3,一种净洗装置,包括槽体3,槽体3的内部安装有蒸发槽1与净洗槽2,槽体3从上到下依次安装有干燥管12,冷凝管13以及比重分离器15,干燥管12安装在槽体3的内侧顶部;冷凝管13安装在槽体3的内侧中间位置,比重分离器15安装在槽体3的中间位置;蒸发槽1、净洗槽2以及冷凝管13之间形成蒸气区101,蒸气区101与干燥管12之间形成干燥区103;蒸发槽1的容量为15L、净洗槽2的容量为20L,比重分离器15的容量为5L;槽体3上安装有喷淋头22,喷淋头22安装在净洗槽2的上方,喷淋头22安装在蒸气区101位置,喷淋头22与净洗槽2之间为喷淋区102;蒸发槽1内安装有第一超声波发生器6与加热器11;净洗槽2内安装有第二超声波发生器7;比重分离器15的底部安装有排污阀17;净洗槽2的外部安装有第二管路18,第二管路18上安装有第二循环泵20与第二颗粒过滤器21;第二管路18的一端设有两个分接管路,其中一个分接管路与净洗槽2的底部连接,另外一个分接管路与比重分离器15的底部连接,另外一个分接管路上安装有截止阀19;净洗槽2的另一端与喷淋头22连接;槽体3上安装有第一导流槽14,第一导流槽14安装在冷凝管13与比重分离器15之间。
本发明中物品的净洗经过以下流程:先浸入净洗槽2内,再置于喷淋区102,然后置于蒸气区101,最后置于干燥区103。通过控制加热器11的温度来控制蒸发槽1内的温度,使蒸发槽1达到沸点温度,在蒸气区101形成溶剂组合物蒸气,溶剂组合物蒸气经冷凝管13冷凝后由第一导流槽14进入比重分离器15,漂浮在溶剂组合物上方的脱离自物品的轻比重污染物由排污阀17排出;比重分离器15收集的溶剂组合物经截止阀19和第二管路18汇入第二颗粒过滤器21,通过第二颗粒过滤器21将溶剂组合物中的颗粒物除去,颗粒物除去后的溶剂组合物通过第二循环泵20输送至喷淋头22,喷淋头22将溶剂组合物通过喷淋区102喷洒到净洗槽2内;净洗槽2内的溶剂组合物在第二循环泵20的驱动下从净洗槽2的底部输送进入第二管路18,通过第二颗粒过滤器21将溶剂组合物中的颗粒物除去,颗粒物除去后的溶剂组合物通过第二循环泵20输送至喷淋头22,喷淋头22将溶剂组合物通过喷淋区102喷洒到净洗槽2内;第二循环泵20的流量约为0.5L/分钟。
其中,蒸发槽1的外部设有第一管路10,第一管路10的一端安装在蒸发槽1的底部,第一管路10的另一端安装在蒸发槽1的顶部,第一管路10上安装有第一颗粒过滤器8与第一循环泵9,蒸发槽1内有溶剂组合物,溶剂组合物在第一循环泵9的驱动下从蒸发槽1的底部流入第一管路10,通过第一颗粒过滤器8将溶剂组合物中的颗粒物除去,除杂后的溶剂组合物从第一管路10的上端循环输送到蒸发槽1内,第一循环泵9的流量约为0.5L/分钟。
其中,比重分离器15的内部安装有止回隔板16,第一导流槽14的下部安装在止回隔板16与排污阀17之间;防止排污造成的液面波动影响比重分离效果。
其中,蒸发槽1与净洗槽2之间安装有槽隔板4;槽隔板4上安装有除水槽5,除水槽5安装在蒸发槽1的上方;净洗槽2中的溶剂组合物进一步溢流至除水槽5。
其中,槽隔板4上安装有槽隔板溢流口504,除水槽5包括若干第二导流槽501,第二导流槽501与槽隔板溢流口504连接,每个第二导流槽501内均安装有若干具孔隔板503,每个第二导流槽501内填充有干燥剂502,干燥剂502安装在具孔隔板503之间;若干第二导流槽501从上到下层叠布置或从上到下水平布置;净洗槽2内的溶剂组合物经槽隔板溢流口504溢流至第二导流槽501,经干燥剂502进一步脱水后,由具孔隔板503溢流至下一个的第二导流槽501,直至进入蒸发槽1。需要指出的是,除水槽5的数量并不局限为两个,可根据实际工艺状况进行调整。除水槽的数量越多,越容易达到深度脱水,干燥后的溶剂组合物含水量越低;但除水槽数量增多,会导致加工困难,为克服溢流阻力,势必要增加除水槽垂直落差,而这又会增大净洗槽体积,因此除水槽数量需要根据净洗槽体积和净洗工艺参数合理设计。
一种净洗方法,该净洗方法包括以下步骤:a、将待清洗的物品浸渍在净洗槽2内的溶剂组合物中进行超声净洗;b、将浸渍后的物品置于喷淋区102用溶剂组合物喷淋净洗,c、将喷淋后的物品置于蒸气区101用溶剂组合物的蒸气进行净洗;d、将蒸气净洗后的物品置于干燥区103中进行干燥处理。
该净洗方法还包括以下步骤:e、溶剂组合物的蒸气经冷凝管13冷凝后由第一导流槽14进入比重分离器15,漂浮在溶剂组合物上方的脱离自物品的轻比重污染物由排污阀17排出。
质量检测方法:
1、显微镜检验
使用显微镜观测物品表面,无明显污渍即为净洗干净。
2、离子色谱测试法
PCB板上离子含量按IPC-TM-6502.3.28执行。使用的仪器包括:A,离子色谱仪(Metrohm 930型);B,热水浴包;C,聚乙烯可密封塑料袋;D,聚乙烯塑料袋;E,去离子水:大于18.0MΩ*cm;F,异丙醇:电子级。配置75%异丙醇-25%去离子水(体积比)的萃取溶液,将PCB板和100-250ml萃取液放入聚乙烯塑料袋内并进行热密封后放入80±5℃的热水浴包中1小时。取出塑料袋,将萃取液送入离子色谱中进行测试,仪器测试条件如下:波长:220nm、240nm,柱温:60℃;淋洗液:60%乙腈-40%水(体积比);流速:2ml/min;进样量:10mL。离子含量按照如下公式计算:
Wr=(SC-BL)×V/S
式中,Wr为每平方厘米面积上离子的含量,μgNaCl/cm2;SC为离子色谱测得萃取液的离子浓度,μg/mL;BL为离子色谱测得空白塑料袋的离子浓度,μg/mL;V为注入到聚乙烯塑料袋中的萃取液的体积,mL;S为PCB板面积,cm2。
玻璃镜头上离子含量参照上述方法进行测定。
实施例1
将5块印刷线路测试板(IPC-B-36),竖直立于不锈钢笼中。净洗槽溶剂组合物使用甲基九氟代丁基醚,除水槽中使用的干燥剂为球形4A分子筛,直径5mm,在下述条件下进行净洗:
蒸发槽1:温度61~64℃,开启第一超声波发生器6;
净洗槽2:开启第二超声波发生器7,浸渍2分钟;
喷淋区102:停留1分钟
蒸气区101:停留1分钟
干燥区103:停留4分钟
经净洗后的IPC-B-36板显微镜检测未发现污垢,离子污染物含量由10.8μgNaCl/cm2降至1.4μgNaCl/cm2。另外,60次净洗后(净洗系统连续运行8小时),IPC-B-36板的净洗效果仍然很好,显微镜检测未发现污垢,离子污染物含量低于1.5μgNaCl/cm2,且溶剂中未检测到F离子。
实施例2
将5块印刷线路测试板(IPC-B-36),竖直立于不锈钢笼中。净洗槽溶剂组合物使用乙基九氟代丁基醚,除水槽中使用的干燥剂为球形4A分子筛,直径~5mm,在下述条件下进行净洗:
蒸发槽1:温度76~79℃,开启第一超声波发生器6
净洗槽2:开启第二超声波发生器7,浸渍2分钟
喷淋区102:停留1分钟
蒸气区101:停留1分钟
干燥区103:停留6分钟
经净洗后的IPC-B-36板显微镜检测未发现污垢,离子污染物含量由11.8μgNaCl/cm2降至1.1μgNaCl/cm2。另外,60次净洗后(净洗系统连续运行10小时),IPC-B-36板显微镜检测未发现污垢,离子污染物含量低于1.4μgNaCl/cm2,且溶剂中未检测到F离子。
实施例3
将5块印刷线路测试板(IPC-B-36),竖直立于不锈钢笼中。净洗槽溶剂组合物使用甲基九氟代丁基醚94.5质量%和异丙醇4.5质量%,除水槽中使用的干燥剂为球形13X分子筛,直径~4mm,在下述条件下进行净洗:
蒸发槽1:温度55~58℃,开启第一超声波发生器6
净洗槽2:开启第二超声波发生器7,浸渍2分钟
喷淋区102:停留1分钟
蒸气区101:停留1分钟
干燥区103:停留4分钟
经净洗后的IPC-B-36板显微镜检测未发现污垢,离子污染物含量由11.5μgNaCl/cm2降至1.1μgNaCl/cm2。另外,60次净洗后(净洗系统连续运行8小时),IPC-B-36板显微镜检测未发现污垢,离子污染物含量低于1.5μgNaCl/cm2,且溶剂中未检测到F离子。
实施例4
将5块玻璃板,规格50mm×50mm×5mm,竖直立于不锈钢笼中。净洗槽溶剂组合物使用甲基九氟代丁基醚50质量%和反式二氯乙烯50质量%,除水槽中使用的干燥剂为球形4A分子筛,直径~5mm,在下述条件下进行净洗:
蒸发槽1:温度41~44℃,开启第一超声波发生器6
净洗槽2:开启第二超声波发生器7,浸渍2分钟
喷淋区102:停留1分钟
蒸气区101:停留1分钟
干燥区103:停留4分钟
经净洗后的玻璃板显微镜检测未发现污垢,离子污染物含量由10.5μgNaCl/cm2降至1.1μgNaCl/cm2。另外,60次净洗后(净洗系统连续运行8小时),玻璃板显微镜检测未发现污垢,离子污染物含量低于1.3μgNaCl/cm2,且溶剂中未检测到F离子。
实施例5
将5块玻璃板,规格50mm×50mm×5mm,竖直立于不锈钢笼中。净洗槽溶剂组合物使用甲基九氟代丁基醚52.7质量%、反式二氯乙烯44.6质量%和乙醇2.7质量%,除水槽中使用的干燥剂为球形4A分子筛,直径~5mm,在下述条件下进行净洗:
蒸发槽1:温度40~43℃,开启第一超声波发生器6
净洗槽2:开启第二超声波发生器7,浸渍2分钟
喷淋区102:停留0.5分钟
蒸气区101:停留0.5分钟
干燥区103:停留2分钟
经净洗后的玻璃板目视检测未发现污垢,离子污染物含量由10.8μgNaCl/cm2降至1.1μgNaCl/cm2。另外,120次净洗后(净洗系统连续运行10小时),玻璃板显微镜检测未发现污垢,离子污染物含量低于1.2μgNaCl/cm2,且溶剂中未检测到F离子。
实施例6
将5块玻璃板,规格50mm×50mm×5mm,竖直立于不锈钢笼中。净洗槽溶剂组合物使用甲基九氟代丁基醚10质量%、乙基九氟代丁基醚20质量%和反式二氯乙烯70质量%,除水槽中使用的干燥剂为球形13X分子筛,直径~2mm,在下述条件下进行净洗:
蒸发槽1:温度45~48℃,开启第一超声波发生器6
净洗槽2:开启第二超声波发生器7,浸渍2分钟
喷淋区102:停留0.5分钟
蒸气区101:停留0.5分钟
干燥区103:停留2分钟
经净洗后的玻璃板显微镜检测未发现污垢,离子污染物含量由11.8μgNaCl/cm2降至1.2μgNaCl/cm2。另外,120次净洗后(净洗系统连续运行10小时),玻璃板显微镜检测未发现污垢,离子污染物含量低于1.2μgNaCl/cm2,且溶剂中未检测到F离子。
实施例7
将5块玻璃板,规格50mm×50mm×5mm,竖直立于不锈钢笼中。净洗槽溶剂组合物使用甲基九氟代丁基醚10质量%、乙基九氟代丁基醚20质量%、反式二氯乙烯68质量%和异丙醇2质量%,除水槽中使用的干燥剂为球形4A分子筛,直径~4mm,在下述条件下进行净洗:
蒸发槽1:温度44~47℃,开启第一超声波发生器6
净洗槽2:开启第二超声波发生器7,浸渍2分钟
喷淋区102:停留0.5分钟
蒸气区101:停留0.5分钟
干燥区103:停留2分钟
经净洗后的玻璃板显微镜检测未发现污垢,离子污染物含量由12.3μgNaCl/cm2降至1.2μgNaCl/cm2。另外,120次净洗后(净洗系统连续运行10小时),玻璃板显微镜检测未发现污垢,离子污染物含量低于1.2μgNaCl/cm2,且溶剂中未检测到F离子。
实施例8(比较例)
拆去图1中的除水槽5,溶剂组合物直接从净洗槽2溢流至蒸发槽1。净洗方法与实施例3相同,进行IPC-B-36板的净洗。虽然首次净洗后的IPC-B-36板显微镜检测未发现污垢,离子污染物含量由12.8μgNaCl/cm2降至1.2μgNaCl/cm2,但净洗开始5小时后,IPC-B-36板净洗效果降低,离子污染物含量为1.6μgNaCl/cm2;净洗8小时后,净洗后IPC-B-36板的离子污染物含量为2.3μgNaCl/cm2,且溶剂中检测到有游离的F离子。
实施例9(比较例)
拆去图1中的除水槽5,溶剂组合物直接从净洗槽2溢流至蒸发槽1。净洗方法与实施例5相同,进行玻璃板的净洗。虽然首次净洗后的玻璃板显微镜检测未发现污垢,离子污染物含量由11.7μgNaCl/cm2降至1.1μgNaCl/cm2,但净洗开始5小时后,玻璃板净洗效果降低,离子污染物含量为1.5μgNaCl/cm2;净洗8小时后,净洗后玻璃板的离子污染物含量为2.1μgNaCl/cm2,且溶剂中检测到有游离的F离子。