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CN109355505B - 废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯设备及方法 - Google Patents

废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯设备及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯设备及方法，所述废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法包括如下步骤：将废旧橡胶制品裂解固体产物在真空环境下加热至预设温度，以发生还原反应生成混合物质，所述混合物质包括气体和汽态金属；对还原反应产生的混合物质冷凝，得到固态金属和剩余气体；对还原反应后的废旧橡胶制品裂解固体产物回收，得到提纯产物。本发明旨在提供一种对裂解后的固体产物进行净化提纯并增加附加价值、且环保的还原提纯设备及方法。

Description

废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯设备及方法
技术领域
本发明涉及废物回收利用技术领域，特别涉及一种废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯设备及方法。
背景技术
近年来，随着我国汽车工业和交通运输业的快速发展，橡胶制品例如轮胎的需求也日益增多，与此同时，废旧橡胶制品也急剧增加。大量的废旧橡胶制品不仅占地大、污染环境，且极易引起火灾，造成资源的巨大浪费。用于制造橡胶制品例如轮胎的合成橡胶的原料是紧张的是有资源，而天然橡胶的产量难以满足橡胶制品工业日益增长的需求，因此，废旧橡胶制品的回收利用已成为十分紧迫的环境问题和社会问题。
目前，废旧橡胶制品裂解固体产物中约有15-20％的灰分，这些灰分降低了裂解炭黑的可利用价值，现有研究通过传统(酸洗)工艺除去灰分(灰分通常为轻金属氧化物)以对废旧橡胶制品裂解固体产物提纯，但是目前工艺上有很多问题无法满足工业上的应用，最重要的是无法满足环保要求。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯设备及方法，旨在提供一种对裂解后的固体产物进行净化提纯并增加附加价值、且环保的还原提纯设备及方法。
为实现上述目的，本发明提出一种废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法，包括如下步骤：
将废旧橡胶制品裂解固体产物在真空环境下加热至预设温度，以发生还原反应生成混合物质，所述混合物质包括气体和汽态金属；
对还原反应产生的混合物质冷凝，将混合物质中的汽态金属固化；
对还原反应后的废旧橡胶制品裂解固体产物回收，得到提纯产物。
优选地，所述预设温度为800℃～1000℃；或者，所述预设温度为1000℃～1300℃。
为了实现上述目的，本发明还提供一种废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯设备，包括：
加热器；
反应器，安装在所述加热器上，以通过所述加热器对所述反应器进行加热，所述反应器具有反应腔、以及与所述反应腔连通的排气口；
冷凝器，具有与所述排气口连通的进口、以及用于排气的出口，所述冷凝器内设有用于对反应后的气态物质冷凝的冷凝介质；以及，
抽真空装置，与所述出口连通，用于对所述反应器进行抽真空。
优选地，所述加热器包括：
燃烧装置，具有包括具有第一进气口、空气入口以及第一出气口；以及，
换热室，具有与所述第一出气口连通的第二进气口、用于排烟且朝上设置的排烟口、以及沿上下贯设的安装口；
所述反应器安装在所述安装口内，以通过换热室对所述反应器加热。
优选地，所述反应器的上端具有与所述反应腔连通的装料口、以及用于盖合所述装料口的第一活动门，所述反应器的下端具有与所述反应腔连通的卸料口、以及用于盖合所述卸料口的第二活动门。
优选地，所述冷凝器内设有冷凝管，所述冷凝管内设有所述冷凝介质。
优选地，所述冷凝介质为水。
优选地，所述抽真空装置为真空泵。
为了实现上述目的，本发明还提供一种废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法，所述废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法利用上述的废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯设备提纯，所述废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法包括如下步骤：
将废旧橡胶制品裂解固体产物装入反应器的反应腔中；
利用加热器对所述反应器加热并保持在预设温度，利用抽真空装置对所述反应器抽真空至反应完全。
优选地，所述预设温度为800℃～1000℃；或者，所述预设温度为1000℃～1300℃。
本发明提供的方法可以直接使用热裂解后的废旧橡胶制品裂解固体产物，如此，可以充分利用废旧橡胶制品裂解固体产物中携带的余热，降低整个裂解、提纯等工序的能源消耗，且环保；
进一步地，本发明通过将废旧橡胶制品裂解固体产物装设于反应器中，利用加热器对反应器进行加热至预设温度，抽真空装置对反应器抽真空，废旧橡胶制品裂解固体产物中的轻金属氧化物在高温真空环境下与碳还原反应生成汽态金属和一氧化碳气体，生成的汽态金属和一氧化碳气体经过排气口、进口进入冷凝器中，在冷凝器中汽态金属形成固态金属沉淀在冷凝器的底部，而一氧化碳气体从出口排出，排出的一氧化碳气体可以作为热裂解设备的燃烧原料，也可以利用于其他方面，而金属分离出后也可以有效合理利用，达到了提纯的同时增加附加价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明提供的废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯设备的一实施例的结构示意图。
附图标号说明：
Figure BDA0001829872180000031
Figure BDA0001829872180000041
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提供一种废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法，包括如下步骤：
步骤S110：将废旧橡胶制品裂解固体产物在真空环境下加热至预设温度，以发生还原反应生成混合物质，所述混合物质包括气体和汽态金属；
废旧橡胶制品裂解固体产物是对废旧橡胶制品经过热裂解后得到的产物，由于生产添加物以及使用、废弃过程中的掺杂，废旧橡胶制品裂解固体产物中约含有15-20％的灰分，这些灰分降低了裂解炭黑的可利用价值，因此必须进行提纯净化。
而采用传统处理工艺尽管可以去除灰分，但同时将灰分中可利用的有效成分一并去除，无法提升附加价值。
由于灰分中多为轻金属氧化物，例如氧化锌、氧化镁，本发明采用真空还原提炼进行提纯活化技术对废旧橡胶制品裂解固体产物进行净化提纯。利用轻金属氧化物与碳在高温下发生还原反应生成金属和一氧化碳，可将固体产物(裂解炭黑)中约10-20％的高价值金属提炼出来，降低固体产物(裂解炭黑)的灰分，同时可以有效打开炭黑团聚物中的链状结构，恢复纳米炭黑颗粒的表面活性，提升裂解炭黑的可利用价值；
进一步地，本发明提供的方法可以直接使用热裂解后的废旧橡胶制品裂解固体产物，如此，可以充分利用废旧橡胶制品裂解固体产物中携带的余热，降低整个裂解、提纯等工序的能源消耗。
优选地，所述预设温度为800℃～1000℃；或者，所述预设温度为1000℃～1300℃，优选地，预设温度为850℃、900℃、950℃、1100℃或者1200℃。氧化锌与碳的还原反应温度为800℃～1000℃，氧化镁与碳的还原反应温度为1000℃～1300℃。
步骤S120：对还原反应产生的混合物质冷凝，将混合物质中的汽态金属固化；
由于轻金属氧化物与碳在高温下发生还原反应生成的混合物质，混合物质中包含气态的一氧化碳和汽态金属，通过对混合物质冷凝可以将汽态金属固化形成固态金属(通常为锌、镁)，而剩余气体为一氧化碳气体，如此，提纯出的金属以及一氧化碳气体均可以再利用，提升了附加价值。
优选地，混合物质中的物质为气态或汽态，可以利用泵将反应产生的混合物质抽取出后再进一步分离出固态金属以及一氧化碳，便于再利用。
步骤S130：对还原反应后的废旧橡胶制品裂解固体产物回收，得到提纯产物。
待废旧橡胶制品裂解固体产物还原反应完全后，得到的剩余物质，即为提纯产物。
本发明还提供一种废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯设备，请参阅图1，该废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯设备200包括加热器210、反应器220、冷凝器230以及抽真空装置240，反应器220安装在所述加热器210上，以通过所述加热器210对所述反应器220进行加热，所述反应器220具有反应腔221、以及与所述反应腔221连通的排气口222；冷凝器230具有与所述排气口222连通的进口、以及用于排气的出口，所述冷凝器230内设有用于对反应后的气态物质冷凝的冷凝介质；抽真空装置240与所述出口连通，用于对所述反应器220进行抽真空。
废旧橡胶制品裂解固体产物是对废旧橡胶制品经过热裂解后得到的产物，由于生产添加物以及使用、废弃过程中的掺杂，废旧橡胶制品裂解固体产物中约含有15-20％的灰分，这些灰分降低了裂解炭黑的可利用价值，因此必须进行提纯净化。
而采用传统处理工艺尽管可以去除灰分，但同时将灰分中可利用的有效成分一并去除，无法提升附加价值。
本发明通过将废旧橡胶制品裂解固体产物装设于反应器220中，利用加热器210对反应器220进行加热至预设温度，抽真空装置240对反应器220抽真空，废旧橡胶制品裂解固体产物中的轻金属氧化物在高温真空环境下与碳还原反应生成汽态金属和一氧化碳气体，生成的汽态金属和一氧化碳气体经过排气口222、进口进入冷凝器230中，在冷凝器230中汽态金属形成固态金属沉淀在冷凝器230的底部，而一氧化碳气体从出口排出，排出的一氧化碳气体可以作为热裂解设备的燃烧原料，也可以利用于其他方面，而金属分离出后也可以有效合理利用，达到了提纯的同时增加附加价值。
加热器210的设置形式可以有多种，在本实施例中，所述加热器210包括燃烧装置211以及换热室，燃烧装置211具有包括具有第一进气口211a、空气入口211b以及第一出气口；换热室具有与所述第一出气口连通的第二进气口、用于排烟且朝上设置的排烟口、以及沿上下贯设的安装口212c。通过第一进气口211a送入的是CO气体，燃烧装置211通过一氧化碳气体与空气中的氧气燃烧放出热量，以达到对换热室内的气体加热，再利用换热室内的热气对反应器220加热。所述反应器220安装在所述安装口212c内，以通过换热室对所述反应器220加热。
为了便于装料和对提纯后的产物卸料，所述反应器220的上端具有与所述反应腔221连通的装料口223、以及用于盖合所述装料口223的第一活动门224，所述反应器220的下端具有与所述反应腔221连通的卸料口225、以及用于盖合所述卸料口225的第二活动门226。第一活动门224与装料口223的上外缘铰接连接，第二活动门226与卸料口225的下外缘铰接连接。
冷凝器230的设置形式很多，可以是冷凝管内设有冷凝气体，也可以冷凝管内设有冷凝水，在本实施例中，所述冷凝器230内设有冷凝管，所述冷凝管内设有所述冷凝介质，所述冷凝介质为水，所述冷凝热交换管包括多个呈间隔设置的直管段、以及连接所述多个直管段的多个弯管段，以增大接触面积。冷凝介质也可以是制冷剂，例如氟利昂。优选地，所述抽真空装置240为真空泵。
本发明还提供一种废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法，所述废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法利用上所述的废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯设备200提纯，所述废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法包括如下步骤：
步骤S310：将废旧橡胶制品裂解固体产物装入反应器220的反应腔221中；
具体实现时，开启第一活动门224，从装料口223将废旧橡胶制品裂解固体产物装入反应器220的反应腔221内。
步骤S320：利用加热器210对所述反应器220加热并保持在预设温度，利用抽真空装置240对所述反应器220抽真空至反应完全。
具体实现时，利用加热器210对反应器220加热并保持在预设温度，所述预设温度为800℃～1000℃；或者，所述预设温度为1000℃～1300℃；同时利用抽真空装置240对所述反应器220抽真空至反应完全。
在反应完全后，关闭加热器210以及抽真空装置240，开启第二活动门226卸料。
本发明通过将废旧橡胶制品裂解固体产物装设于反应器220中，利用加热器210对反应器220进行加热至预设温度，抽真空装置240对反应器220抽真空，废旧橡胶制品裂解固体产物中的轻金属氧化物在高温真空环境下与碳还原反应生成汽态金属和一氧化碳气体，生成的汽态金属和一氧化碳气体经过排气口222、进口进入冷凝器230中，在冷凝器230中汽态金属形成固态金属沉淀在冷凝器230的底部，而一氧化碳气体从出口排出，排出的一氧化碳气体可以作为热裂解设备的燃烧原料，也可以利用于其他方面，而金属分离出后也可以有效合理利用，达到了提纯的同时增加附加价值。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
将废旧橡胶制品裂解固体产物在真空环境下加热至预设温度，以发生还原反应生成混合物质，所述混合物质包括一氧化碳气体和汽态金属锌及镁；
对还原反应产生的混合物质冷凝，将混合物质中的汽态金属固化；
对还原反应后的废旧橡胶制品裂解固体产物回收，得到提纯产物；
其中，所述预设温度为800℃～1000℃；或者，所述预设温度为1000℃～1300℃。
2.如权利要求1所述的废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法，其特征在于，所述废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法采用一种废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯设备，所述废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯设备包括：
加热器；
反应器，安装在所述加热器上，以通过所述加热器对所述反应器进行加热，所述反应器具有反应腔、以及与所述反应腔连通的排气口；
冷凝器，具有与所述排气口连通的进口、以及用于排气的出口，所述冷凝器内设有用于对反应后的气态物质冷凝的冷凝介质；以及，
抽真空装置，与所述出口连通，用于对所述反应器进行抽真空。
3.如权利要求2所述的废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法，其特征在于，所述加热器包括：
燃烧装置，具有包括具有第一进气口、空气入口以及第一出气口；以及，
换热室，具有与所述第一出气口连通的第二进气口、用于排烟且朝上设置的排烟口、以及沿上下贯设的安装口；
所述反应器安装在所述安装口内，以通过换热室对所述反应器加热。
4.如权利要求2所述的废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法，其特征在于，所述反应器的上端具有与所述反应腔连通的装料口、以及用于盖合所述装料口的第一活动门，所述反应器的下端具有与所述反应腔连通的卸料口、以及用于盖合所述卸料口的第二活动门。
5.如权利要求2所述的废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法，其特征在于，所述冷凝器内设有冷凝管，所述冷凝管内设有所述冷凝介质。
6.如权利要求2所述的废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法，其特征在于，所述冷凝介质为水。
7.如权利要求2所述的废旧橡胶制品裂解固体产物的还原提纯方法，其特征在于，所述抽真空装置为真空泵。
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