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CN109338195A - 一种高耐磨型钻具用硬质合金及其制备方法 - Google Patents

一种高耐磨型钻具用硬质合金及其制备方法 Download PDF

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CN109338195A
CN109338195A CN201811274149.3A CN201811274149A CN109338195A CN 109338195 A CN109338195 A CN 109338195A CN 201811274149 A CN201811274149 A CN 201811274149A CN 109338195 A CN109338195 A CN 109338195A
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曾广胜
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Hunan University of Technology
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Hunan University of Technology
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Abstract

本发明的高耐磨型钻具用硬质合金，通过对钴粉、镍粉、碳化钛、碳化硅、碳化钽，氧化锰，科学配比，通过经过混合、注塑成型料坯、真空高温压制成型与烧结后，使硬质合金的强度与硬度得到提高。本发明的高耐磨型钻具用硬质合金的结构稳定性、硬度都能得到很大提高，耐磨性和抗弯强度也会提高。制备出的钻具具备良好的耐磨性，刃口强度高，刀片的刀刃不易崩刃。

Description

一种高耐磨型钻具用硬质合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金工艺，特别是硬质合金，更具体地，涉及一种高耐磨型钻具用硬质合金及其制备方法。
背景技术
钻具是工业生产中应用最为广泛的一种工具，它主要用于在工件上钻孔，例如作为电钻的钻头，或者用于在煤矿开采、石油开采过程中凿洞，例如深井钻具，石油钻具等等。其中，硬质合金钻具因其优良的性能而受到广泛地应用，它不仅能够适应各种复杂材质的钻孔，也可以匹配较高的切削速度，而且硬质合金钻具还具备较好的耐磨性。
传统硬质合金是以Co、Ni、Fe单质元素为粘结相、以WC为硬质相。随着使用温度的升高，特别是在400℃以上，Co、Ni、Fe单质元素为粘结相和WC硬质相开始发生氧化，导致传统硬质合金抗弯强度、硬度等性能显著降低，高温使用寿命也显著降低。
随着现代工业的发展，人们对于硬质合金钻具的性能提出了更高的要求，钻具需要具备耐磨性好，刃口强度高，刀片的刀刃不易崩刃等特点。目前传统的硬质合金钻具难以满足更高的硬度要求和耐磨性要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高耐磨型钻具用硬质合金及其制备方法，本发明的硬质合金将：钴粉、镍粉、碳化钛、碳化硅、碳化钽，氧化锰，科学配比，先注塑成型料坯，然后真空高温高压成型，制备的硬质合金具有良好的硬度和韧性，尤其适用于钻具材料。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
公开的高耐磨型钻具用硬质合金，按质量百分比计，通过以下原料制备得到：钴粉、镍粉为20Wt.％～30Wt.％，碳化钛，碳化硅为40Wt.％～55Wt.％，碳化钽为3Wt.％～15Wt.％，氧化锰为3Wt.％～5Wt.％，除渣剂、球化剂为1Wt.％～5Wt.％，成型剂为2Wt.％～5Wt.％；其中，钴粉：镍粉的质量之比为1:2～3，碳化钛：碳化硅的质量比为1:0.2～0.3。
进一步地，所述钴粉的粒径为0.5～1μm，镍粉的粒径为2～5μm，碳化钛的粒径为100～120nm，碳化硅的粒径为50～800nm，碳化钽的粒径为4～6μm，氧化锰的粒径为5～15μm。
使用纳米级的碳化钛和碳化硅，并使其在硬质合金基体材料中形成纳米级分散，利用纳米尺寸效应的特性，能够显著提高硬质合金的韧性、硬度和耐磨性能。
钴粉、镍粉作为粘结剂，在不同温度阶段生成不同晶体(包括冷却速度)，相互协同作用，作为合金材料的连续相，为合金材料提供韧性、弯矩、剪切强度等。碳化钛、碳化钽、以及碳化硅，以一定比列混合，碳化钽主要起到抑制晶粒长大，消除静电的作用。碳化硅主要起增加耐高温性能和耐磨性能的作用，碳化钛主要是提高材料硬度和耐磨性能，氧化锰起细化晶粒，提高材料韧性的作用。同时，由于各组分材料的结晶温度、晶体形状与结构等等均不相同，相互配合后，可以实现在不同温度下的协同作用，提高材料的综合性能。另外，碳化硅能够增加碳化钛、碳化钽之间的结合强度，从而提高整个材料的力学性能。
本发明公开上述高耐磨型钻具用硬质合金的制备方法，包括以下制备步骤：
S1.使用1～5％的明矾水溶液，将碳化钛，碳化硅、碳化钽颗粒缓慢加入溶液中，边加入边搅拌，搅拌速度为30～100r/min，同时对溶液施加超声波作用，超声波强度大于300W/m2，碳化钛，碳化硅、碳化钽纳米颗粒加完后，将搅拌速度增加到200～300r/min，搅拌20～30min，使纳米颗粒达到纳米级分散，然后加入其它颗粒，同时搅拌和超声波作用，钴粉、镍粉和氧化锰物料全部加完后，在200～300r/min转速下，50～80℃下搅拌30～60min，然后温度升高到100℃以上，同时保持搅拌与超声波作用，使水分完全蒸发，制得粘稠料浆；
S2.将步骤S1制得粘稠料浆和除渣剂、球化剂、成型剂混合，置入注塑机进行注塑成型，得注塑坯；所述注塑机的注射温度为320～400℃、注射压力为30～50Mpa，模具温度为300～500℃；将料浆真空干燥、过筛，制得混合粉末；
S3.将干燥好的混合粉末放入密炼机中，保持温度350～550℃，密炼1～2h，然后模压成块；将料块在真空状态下，加温到1600～1700℃，保持2～3h进行烧结；
S4.缓慢降温到1100～1200℃，保温1～1.5h，同时外加超声波作用，超声波强度1～2KW/m2，使材料分散均；然后快速冷却到800～900℃，保温1.2～1.5h；然后急速冷却到600～680℃，保温2～3.5h，然后放入0～4℃的水中急速冷却至常温。
进一步地，所述除渣剂主成分为二氧化硅和三氧化二铝，所述二氧化硅含量75％～78％，所述三氧化二铝含量15％～18％，余量为微量元素和杂质。
进一步地，所述成型剂为橡胶、聚乙烯蜡和线性低密度聚乙烯和聚乙二醇的任意一种。
进一步地，所述步骤S3的烧结为阶段性升温，具体步骤为：
A.预热阶段：将温度升到600～800℃，升温速率为60～75℃/min，保温0.5～0.8min；
B.低温烧结阶段：将温度升到1500～1600℃，升温速率为110～130℃/min，保温2～2.5min；
C.高温烧结阶段：将温度升到2800～3000℃，升温速率为140～150℃/min，保温1.5～2min。
进一步地，所述步骤S4的缓慢降温的冷却速度为8～10℃/min，所述快速冷却的冷却速度为20～30℃/min，所述急速冷却的冷却速度为40～50℃/min。
进一步地，所述烧结在氮气的保护气氛下进行。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的高耐磨型钻具用硬质合金，通过对钴粉、镍粉、碳化钛、碳化硅、碳化钽，氧化锰，科学配比，通过经过混合、注塑成型料坯、真空高温压制成型与烧结后，使硬质合金的强度与硬度得到提高。
本发明的高耐磨型钻具用硬质合金的结构稳定性、硬度都能得到很大提高，耐磨性和抗弯强度也会提高。制备出的钻具具备良好的耐磨性，刃口强度高，刀片的刀刃不易崩刃。
具体实施方式
以下结合说明书和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本实施例所用的原料和设备均为本技术领域常规市购的原料和设备。
实施例1
本实施例的高耐磨型钻具用硬质合金，按质量百分比计，通过以下原料制备得到：钴粉、镍粉为20Wt.％，碳化钛，碳化硅为55Wt.％，碳化钽为12Wt.％，氧化锰为5Wt.％，除渣剂、球化剂为3Wt.％，成型剂为5Wt.％；其中，钴粉：镍粉的质量之比为1:2，碳化钛：碳化硅的质量比为1:0.3。
其中，钴粉的粒径为0.5～1μm，镍粉的粒径为2～5μm，碳化钛的粒径为100～120nm，碳化硅的粒径为50～800nm，碳化钽的粒径为4～6μm，氧化锰的粒径为5～15μm。成型剂为橡胶。
本实施例的高耐磨型钻具用硬质合金的制备方法，包括以下制备步骤：
S1.使用1～5％的明矾水溶液，将碳化钛，碳化硅、碳化钽颗粒缓慢加入溶液中，边加入边搅拌，搅拌速度为30～50r/min，同时对溶液施加超声波作用，超声波强度300～350W/m2，碳化钛，碳化硅、碳化钽纳米颗粒加完后，将搅拌速度增加到200～300r/min，搅拌20min，使纳米颗粒达到纳米级分散，然后加入其它颗粒，同时搅拌和超声波作用，钴粉、镍粉和氧化锰物料全部加完后，在200～300r/min转速下，50～60℃下搅拌30min，然后温度升高到100～120℃，同时保持搅拌与超声波作用，使水分完全蒸发，制得粘稠料浆；
S2.将步骤S1制得粘稠料浆和除渣剂、球化剂、成型剂混合，置入注塑机进行注塑成型，得注塑坯；所述注塑机的注射温度为320～350℃、注射压力为30～50Mpa，模具温度为300℃；将料浆真空干燥、过筛，制得混合粉末；
S3.将干燥好的混合粉末放入密炼机中，保持温度350～380℃，密炼1～2h，然后模压成块；将料块在真空状态，在氮气的保护气氛下，加温到1600～1700℃，保持2h进行烧结；
S4.缓慢降温到1100～1200℃，保温1h，同时外加超声波作用，超声波强度1KW/m2，使材料分散均；然后快速冷却到800～850℃，保温1.2h；然后急速冷却到600～630℃，保温2h，然后放入0～4℃的水中急速冷却至常温。
其中，除渣剂主成分为二氧化硅和三氧化二铝，二氧化硅含量75％～78％，所述三氧化二铝含量15％～18％，余量为微量元素和杂质。
烧结为阶段性升温，具体步骤为：
A.预热阶段：将温度升到600～800℃，升温速率为60～75℃/min，保温0.5～0.8min；
B.低温烧结阶段：将温度升到1500～1600℃，升温速率为110～130℃/min，保温2～2.5min；
C.高温烧结阶段：将温度升到2800～3000℃，升温速率为140～150℃/min，保温1.5～2min。
步骤S4的缓慢降温的冷却速度为8～10℃/min，所述快速冷却的冷却速度为20～30℃/min，所述急速冷却的冷却速度为40～50℃/min。
实施例2
本实施例的高耐磨型钻具用硬质合金，按质量百分比计，通过以下原料制备得到：钴粉、镍粉为30Wt.％，碳化钛，碳化硅为45Wt.％，碳化钽为15Wt.％，氧化锰为3Wt.％，除渣剂、球化剂为1Wt.％，成型剂为4Wt.％；其中，钴粉：镍粉的质量之比为1:3，碳化钛：碳化硅的质量比为1:0.2。其中上述原料的粒径与实施例1相同。
本实施例的高耐磨型钻具用硬质合金的制备方法，包括以下制备步骤：
S1.使用1～5％的明矾水溶液，将碳化钛，碳化硅、碳化钽颗粒缓慢加入溶液中，边加入边搅拌，搅拌速度为80～100r/min，同时对溶液施加超声波作用，超声波强度380～450W/m2，碳化钛，碳化硅纳米颗粒加完后，将搅拌速度增加到200～300r/min，搅拌30min，使纳米颗粒达到纳米级分散，然后加入其它颗粒，同时搅拌和超声波作用，物料全部加完后，在200～300r/min转速下，70～80℃下搅拌60min，然后温度升高到130～140℃，同时保持搅拌与超声波作用，使水分完全蒸发，制得粘稠料浆；
S2.将步骤S1制得粘稠料浆和除渣剂、球化剂、成型剂混合，置入注塑机进行注塑成型，得注塑坯；所述注塑机的注射温度为380～400℃、注射压力为30～50Mpa，模具温度为500℃；将料浆真空干燥、过筛，制得混合粉末；
S3.将干燥好的混合粉末放入密炼机中，保持温度350～380℃，密炼1～2h，然后模压成块；将料块在真空状态，在氮气的保护气氛下，加温到1600～1700℃，保持3h进行烧结；
S4.缓慢降温到1100～1200℃，保温1.5h，同时外加超声波作用，超声波强度2KW/m2，使材料分散均；然后快速冷却到870～900℃，保温1.5h；然后急速冷却到650～680℃，保温3.5h，然后放入0～4℃的水中急速冷却至常温。
其余步骤与实施例1相同。
实施例3
实施例的高耐磨型钻具用硬质合金，按质量百分比计，通过以下原料制备得到：钴粉、镍粉为28Wt.％，碳化钛，碳化硅为49Wt.％，碳化钽为3Wt.％，氧化锰为5Wt.％，除渣剂、球化剂为3Wt.％，成型剂为2Wt.％；其中，钴粉：镍粉的质量之比为1:2.5，碳化钛：碳化硅的质量比为1:0.25。
其制备方法与实施例1相同。
实施例4
实施例的高耐磨型钻具用硬质合金，按质量百分比计，通过以下原料制备得到：钴粉、镍粉为30Wt.％，碳化钛，碳化硅为40Wt.％，碳化钽为15Wt.％，氧化锰为5Wt.％，除渣剂、球化剂为5Wt.％，成型剂为5Wt.％；其中，钴粉：镍粉的质量之比为1:3，碳化钛：碳化硅的质量比为1:0.2。
其制备方法与实施例1相同。
对比例1
本对比例的硬质合金，按质量百分比计，通过以下原料制备得到：钴粉、镍粉为35Wt.％，碳化钛，碳化硅为35Wt.％，碳化钽为18Wt.％，氧化锰为2Wt.％，除渣剂、球化剂为5Wt.％，成型剂为5Wt.％；其中，钴粉：镍粉的质量之比为1:3，碳化钛：碳化硅的质量比为1:0.2。
其中，上述粉末粒径与实施例1相同。成型剂为橡胶。其制备方法与实施例1相同。
对比例2
本对比例的硬质合金，按质量百分比计，通过以下原料选择与实施例1相同，其制备方法包括以下步骤：
S1.使用6～7％的明矾水溶液，将碳化钛，碳化硅、碳化钽颗粒缓慢加入溶液中，边加入边搅拌，搅拌速度为60～80r/min，碳化钛，碳化硅纳米颗粒加完后，将搅拌速度增加到200～300r/min，搅拌20min，然后加入其它颗粒，同时搅拌和超声波作用，物料全部加完后，在100～180r/min转速下，70～70℃下搅拌30min，然后温度升高到130～140℃，同时保持搅拌与超声波作用，使水分完全蒸发，制得粘稠料浆；
S3.将干燥好的混合粉末放入密炼机中，保持温度320～340℃，密炼3h，然后模压成块；将料块在真空状态，在氮气的保护气氛下，加温到1800℃，保持2h进行烧结。
其余步骤及工艺参数与实施例1相同。
将上述实施例1～实施例4和对比例1～对比例2的方法所得的的硬质合金进行硬度和抗弯强度的测试，其实验结果见表1。
表1
硬度(HRA) 抗弯强度(N/mm<sup>2</sup>)
实施例1 93.7 2386
实施例2 94.2 2492
实施例3 92.5 2358
对比例4 93.5 2417
对比例1 89.9 2263
对比例2 91.3 2286
由实验结果可知，本高耐磨型钻具用硬质合金具有良好的硬度和耐磨性能。制备出的钻具具备良好的耐磨性，刃口强度高，刀片的刀刃不易崩刃。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优势。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种高耐磨型钻具用硬质合金，其特征在于，按质量百分比计，通过以下原料制备得到：
钴粉、镍粉为20Wt.％～30Wt.％，碳化钛，碳化硅为40Wt.％～55Wt.％，碳化钽为3Wt.％～15Wt.％，氧化锰为3Wt.％～5Wt.％，除渣剂、球化剂为1Wt.％～5Wt.％，成型剂为2Wt.％～5Wt.％；其中，钴粉：镍粉的质量之比为1:2～3，碳化钛：碳化硅的质量比为1:0.2～0.3。
2.根据权利要求1所述高耐磨型钻具用硬质合金，其特征在于，所述钴粉的粒径为0.5～1μm，镍粉的粒径为2～5μm，碳化钛的粒径为100～120nm，碳化硅的粒径为50～800nm，碳化钽的粒径为4～6μm，氧化锰的粒径为5～15μm。
3.一种由权利要求1～权利要求2任意一项所述高耐磨型钻具用硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1.使用1～5％的明矾水溶液，将碳化钛，碳化硅、碳化钽颗粒缓慢加入溶液中，边加入边搅拌，搅拌速度为30～100r/min，同时对溶液施加超声波作用，超声波强度大于300W/m2，碳化钛，碳化硅、碳化钽纳米颗粒加完后，将搅拌速度增加到200～300r/min，搅拌20～30min，使纳米颗粒达到纳米级分散，然后加入其它颗粒，同时搅拌和超声波作用，钴粉、镍粉和氧化锰物料全部加完后，在200～300r/min转速下，50～80℃下搅拌30～60min，然后温度升高到100℃以上，同时保持搅拌与超声波作用，使水分完全蒸发，制得粘稠料浆；
S2.将步骤S1制得粘稠料浆和除渣剂、球化剂、成型剂混合，置入注塑机进行注塑成型，得注塑坯；所述注塑机的注射温度为320～400℃、注射压力为30～50Mpa，模具温度为300～500℃；将料浆真空干燥、过筛，制得混合粉末；
S3.将干燥好的混合粉末放入密炼机中，保持温度350～550℃，密炼1～2h，然后模压成块；将料块在真空状态下，加温到1600～1700℃，保持2～3h进行烧结；
S4.缓慢降温到1100～1200℃，保温1～1.5h，同时外加超声波作用，超声波强度1～2KW/m2，使材料分散均；然后快速冷却到800～900℃，保温1.2～1.5h；然后急速冷却到600～680℃，保温2～3.5h，然后放入0～4℃的水中急速冷却至常温。
4.根据权利要求3所述高耐磨型钻具用硬质合金的制备方法，其特征在于，所述除渣剂主成分为二氧化硅和三氧化二铝，所述二氧化硅含量75％～78％，所述三氧化二铝含量15％～18％，余量为微量元素和杂质。
5.根据权利要求3所述高耐磨型钻具用硬质合金的制备方法，其特征在于，所述成型剂为橡胶、聚乙烯蜡和线性低密度聚乙烯和聚乙二醇的任意一种。
6.根据权利要求3所述高耐磨型钻具用硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S3的烧结为阶段性升温，具体步骤为：
A.预热阶段：将温度升到600～800℃，升温速率为60～75℃/min，保温0.5～0.8min；
B.低温烧结阶段：将温度升到1500～1600℃，升温速率为110～130℃/min，保温2～2.5min；
C.高温烧结阶段：将温度升到2800～3000℃，升温速率为140～150℃/min，保温1.5～2min。
7.根据权利要求3所述高耐磨型钻具用硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的缓慢降温的冷却速度为8～10℃/min，所述快速冷却的冷却速度为20～30℃/min，所述急速冷却的冷却速度为40～50℃/min。
8.根据权利要求3所述高耐磨型钻具用硬质合金的制备方法，其特征在于，烧结在氮气的保护气氛下进行。
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