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CN109337631B - 一种耐介质性优良的端硅烷基密封胶的制备方法 - Google Patents

一种耐介质性优良的端硅烷基密封胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐介质性优良的端硅烷基密封胶的制备方法，包括：将端硅烷基聚醚、增塑剂、预处理的填料、颜料、抗氧剂、紫外光吸收剂、光稳定剂依次加入双行星搅拌釜内，在100～110℃条件下搅拌分散并真空脱水2小时，真空度不小于‑0.098MPa,冷却至45℃以下，将除水剂加入双行星搅拌釜内，在真空状态下混合30分钟，然后将增粘剂、催化剂加入搅拌釜内，在真空状态下混合10分钟，N2封存包装即可。本发明提供的一种耐介质性优良的端硅烷基密封胶，单组分包装，易于施胶，固化后胶层对多种基材具有较高的粘接力，机油浸泡后粘接强度保持率高，能够很好满足汽车、机车等行业的安全使用。

Description

一种耐介质性优良的端硅烷基密封胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐介质性优良的端硅烷基密封胶的制备方法，尤其涉及一种耐机油、粘接力强的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法。
背景技术
端硅烷基聚醚型弹性密封胶又称有机硅改性聚醚密封胶、改性硅酮密封胶和MS密封胶。它起源于日本，在建筑行业上有大量应用。近些年引入国内，慢慢被国人所熟悉，由于其具有可涂饰性、对大多数基材粘接力好、不含溶剂等特点，近两三年有了更多的应用，在有些场合可以部分替代硅酮密封胶或聚氨酯胶，应用于汽车、机车等领域。
发明内容
本发明提供一种耐介质性优良的端硅烷基密封胶的制备方法，本发明制备的密封胶具有耐机油性能优良，在大多数基材上具有良好的粘接性，能够很好的满足产品使用过程中的可靠性需求。
本发明所述的一种耐介质性优良的端硅烷基密封胶的制备方法，包括：
（1）填料的预处理：将填料加入搅拌釜中，边搅拌边加热，升温至150℃时，加入偶联剂γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷KH560，用量为填料总量的0.3%和偶联剂A174[γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷]，用量为填料总量的0.6%，保持150℃，抽真空3小时后，关加热，保压，自然冷却或循环水降温后出料备用；
（2）将25～45份端硅烷基聚醚、10～20份增塑剂、25～45份步骤（1）的填料、1～10份颜料、1～2份抗氧剂、1～2份紫外光吸收剂、1～2份光稳定剂依次加入双行星搅拌釜内，在100～110℃条件下搅拌分散并真空脱水2小时，真空度不小于-0.098MPa ,冷却至45℃以下，将1～5份除水剂加入双行星搅拌釜内，在真空状态下混合30分钟，然后将1～5份增粘剂加入搅拌釜内，在真空状态下混合10分钟，最后将0.5～2份催化剂加入搅拌釜内，在真空状态下混合10分钟，真空度不小于-0.098MPa , N2封存包装即可。
对填料的预处理增加了填料的耐介质性和抗沉降性，在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述端硅烷基聚醚为日本KANEKA的MAX923、MAX951、MAX602、SAX530中的一种或几种的混合物。
采用这几种端硅烷基聚醚的有益效果是：它们都是丙烯酸改性的端硅烷基聚醚，链段中引入丙烯酸后，增加了聚合物的极性，提高了密封胶的耐机油性能。
进一步，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、日本KANEKA的SAT010。
进一步，所述填料为纳米活性碳酸钙、硅微粉、气相二氧化硅中的一种或几种的混合物。
进一步，所述颜料为钛白粉、炭黑中的一种。
进一步，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂1076中的一种。
进一步， 所述光稳定剂为双(2, 2, 6, 6－四甲基－4 － 哌啶基)癸二酸酯。
进一步， 所述紫外光吸收剂为2-(2’-羟基-3’ –特丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑。
进一步，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
进一步，所述增粘剂为N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
进一步，所述催化剂为日东化成的U-220H、U-303、辛酸亚锡中的一种或几种的混合物。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种耐介质性优良的端硅烷基密封胶，单组分包装，易于施胶，固化后胶层对多种基材具有较高的粘接力，机油浸泡后粘接强度保持率高，能够很好满足汽车、机车等行业的安全使用。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
填料的预处理：将填料加入搅拌釜中，边搅拌边加热，升温至150℃时，加入偶联剂KH560(γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷)，用量为填料总量的0.3%和偶联剂A174[γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷]，用量为填料总量的0.6%，保持150℃，抽真空3小时后，关加热，保压，自然冷却或循环水降温后出料备用，以下实施例中纳米活性碳酸钙、硅微粉、气相二氧化硅均为已处理填料。
实施例1
将20份端硅烷基聚醚MAX923，5份端硅烷基聚醚SAX530, 10份邻苯二甲酸二异壬酯，25份纳米活性碳酸钙，1份钛白粉，1份抗氧剂1010，1份双(2, 2, 6, 6－四甲基－4 －哌啶基)癸二酸酯，1份2-(2’-羟基-3’ –特丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑依次加入双行星搅拌釜内，在100～110℃条件下搅拌分散并真空脱水2小时，真空度不小于-0.098MPa, 冷却至45℃以下，将1份乙烯基三甲氧基硅烷加入双行星搅拌釜内，在真空状态下混合30分钟，之后将1.0份N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷加入双行星搅拌釜内，在真空状态下混合10分钟，最后将0.5份U-220H加入搅拌釜内在真空状态下混合10分钟，真空度不小于-0.098MPa , N2封存包装即可。
实施例2
将35份端硅烷基聚醚MAX951，10份端硅烷基聚醚SAX530，20份邻苯二甲酸二异癸酯，25份纳米活性碳酸钙，20份硅微粉，10份钛白粉，2份抗氧剂1076，2份双(2, 2, 6, 6－四甲基－4 － 哌啶基)癸二酸酯，2份2-(2’-羟基-3’ –特丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑依次加入双行星搅拌釜内，在100～110℃条件下搅拌分散并真空脱水2小时，真空度不小于-0.098MPa , 冷却至45℃以下，将5份乙烯基三甲氧基硅烷加入双行星搅拌釜内，在真空状态下混合30分钟，之后将5份氨丙基三乙氧基硅烷加入双行星搅拌釜内，在真空状态下混合10分钟，最后将1份U-303和1份辛酸亚锡加入搅拌釜内，在真空状态下混合10分钟，真空度不小于-0.098MPa , N2封存包装即可。
实施例3
将30份端硅烷基聚醚MAX620，5份端硅烷基聚醚SAX530，15份SAT010，25份纳米活性碳酸钙，10份硅微粉，5份炭黑,1.5份抗氧剂1010，1.5份双(2, 2, 6, 6－四甲基－4 －哌啶基)癸二酸酯，1.5份2-(2’-羟基-3’ –特丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑依次加入双行星搅拌釜内，在100～110℃条件下搅拌分散并真空脱水2小时，真空度不小于-0.098MPa , 冷却至45℃以下，将2份乙烯基三甲氧基硅烷加入双行星搅拌釜内，在真空状态下混合30分钟，之后将2.5份氨丙基三甲氧基硅烷加入双行星搅拌釜内，在真空状态下混合10分钟，最后将1份辛酸亚锡加入搅拌釜内，在真空状态下混合10分钟，真空度不小于-0.098MPa , N2封存包装即可。
实施例4
将20份端硅烷基聚醚MAX951，20份端硅烷基聚醚SAX530，20份邻苯二甲酸二异癸酯，15份纳米活性碳酸钙，20份硅微粉，5份气相二氧化硅，10份钛白粉,1.5份抗氧剂1076，2份双(2, 2, 6, 6－四甲基－4 － 哌啶基)癸二酸酯，2份2-(2’-羟基-3’ –特丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑依次加入双行星搅拌釜内，在100～110℃条件下搅拌分散并真空脱水2小时，真空度不小于-0.098MPa , 冷却至45℃以下，将2.5份乙烯基三甲氧基硅烷加入双行星搅拌釜内，在真空状态下混合30分钟，之后将1.5份N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和1份氨丙基三乙氧基硅烷加入双行星搅拌釜内，在真空状态下混合10分钟，最后将1.5份U-220H加入搅拌釜内，在真空状态下混合10分钟，真空度不小于-0.098MPa , N2封存包装即可。
将实施例1至4和通用型端硅烷基聚醚密封胶做性能对比测试，力学性能数据均在23±2℃，相对湿度50±5%的条件下固化7天后测试所得，具体测试结果见下表1。
试验实施例
通过下面的试验测试本发明的一种耐介质性优良的端硅烷基密封胶的性能。
试验实施例1
剪切强度依据GB/T 7124-2008进行测试。
试验实施例2
粘接性：用手撕扯。
试验实施例3
重量变化率：称量胶片浸泡前后的重量。
将通用型端硅烷基聚醚密封胶与实施例1、2、3、4进行性能对比测试，
Figure DEST_PATH_IMAGE001
◎:非常好 ○：好 △：一般 ×：差
从上表的测试结果可以看出本发明制备的一种耐介质性优良的端硅烷基聚醚密封胶，对多种基材粘接性好，尤其是在机油中浸泡实验后粘接力仍然非常好，明显优于国内普通端硅烷基聚醚密封胶产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种耐介质性优良的端硅烷基密封胶的制备方法，其特征在于，包括：（1）将纳米活性碳酸钙加入搅拌釜中，边搅拌边加热，升温至150℃时，加入偶联剂γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，用量为填料总量的0.3%和偶联剂γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，用量为填料总量的0.6%，保持150℃，抽真空3小时后，关加热，保压，自然冷却或循环水降温后出料备用；
（2）将20份日本KANEKA的端硅烷基聚醚MAX923，5份日本KANEKA的端硅烷基聚醚SAX530, 10份邻苯二甲酸二异壬酯，25份步骤（1）已处理纳米活性碳酸钙，1份钛白粉，1份抗氧剂1010，1份双(2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯，1份2-(2’-羟基-3’-特丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑依次加入双行星搅拌釜内，在100～110℃条件下搅拌分散并真空脱水2小时，真空度不小于-0.098MPa , 冷却至45℃以下，将1份乙烯基三甲氧基硅烷加入双行星搅拌釜内，在真空状态下混合30分钟，之后将1.0份N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷加入双行星搅拌釜内，在真空状态下混合10分钟，最后将0.5份U-220H加入搅拌釜内在真空状态下混合10分钟，真空度不小于-0.098MPa , N2封存包装即可。
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