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CN109324434A - 一种聚合物分散液晶膜制备方法和聚合物分散液晶膜 - Google Patents

一种聚合物分散液晶膜制备方法和聚合物分散液晶膜 Download PDF

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CN109324434A CN201710644555.3A CN201710644555A CN109324434A CN 109324434 A CN109324434 A CN 109324434A CN 201710644555 A CN201710644555 A CN 201710644555A CN 109324434 A CN109324434 A CN 109324434A
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张逸
张翠红
张兰英
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Peking University
Dalian Medical University
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Abstract

本发明公开了一种聚合物分散液晶薄膜材料的制备方法和制备获得的聚合物分散液晶薄膜。本发明提供的方法包括将聚合单体和液晶材料按照3:7～7:3的质量比混合，并且加入紫外光引发剂，所述紫外光引发剂占可聚合单体总质量为3％～5％，所用的液晶材料为与所选的可聚合单体的折射率相匹配；将混合物灌入液晶盒中，并在紫外光下照射，制成聚合物分散液晶薄膜。本发明使用的聚合单体不易挥发、毒性低、刺激性小；体系的稳定性强易于保存；通过紫外光丙烯酸酯‑硫醇单体发生聚合交联反应，形成的聚合物基体有独特的复合结构即致密的表面和附着有微球的孔型内部结构，聚合物的基体韧性较好，变形回复快，稳定性良好，大大改善PDLC薄膜的电光性能，使其具有较低的驱动电压、较快的响应速度和较高的对比度。

Description

一种聚合物分散液晶膜制备方法和聚合物分散液晶膜
技术领域
本发明属于液晶应用技术领域，具体涉及一种基于丙烯酸酯-硫醇紫外光固化体系制备聚合物分散液晶(Polymer Dispersed Liquid Crystal，PDLC)薄膜材料的方法和该聚合物分散液晶膜，该聚合物分散液晶膜可以广泛应用于液晶显示、智能玻璃及其相关领域。
背景技术
聚合物分散液晶(Polymer Dispersed Liquid Crystal，以下简称PDLC)是将液晶微滴均匀的分散在聚合物基体中而形成的复合材料，因其特殊的电光响应性能成为目前平板显示领域研究的热点。PDLC具有对比度高、制备简单、不需要偏振片等优点，所以PDLC薄膜材料在智能玻璃，可调滤波器，散射偏振片，可开关的全息记录材料，相位光栅等方面有广阔的应用前景。
虽然PDLC材料有着广泛的应用前景，但是由于聚合物的阻滞作用、液晶与聚合物之间的相互作用以及制备方法等方面的原因，其阈值电压和饱和电压比较高，对比度较低，响应时间比较长，这些限制了PDLC材料的应用范围。目前国内外对PDLC材料的研究主要着眼于缩短PDLC材料的响应时间、降低驱动电压和提高对比度等方面。
PDLC薄膜性能的改善主要在于聚合物网络的构建，包括预聚物单体的选择、紫外光引发剂的选择、液晶则沿用适于制备PDLC薄膜的向列相液晶；另外，预聚物单体和液晶的比例，以及紫外聚合过程中，温度、紫外光强度、紫外光照射时间、液晶盒厚度等都是影响聚合物网络微观结构的重要因素。
紫外光聚合过程由于能耗低，生产周期短，所以，目前PDLC薄膜主要是通过紫外光聚合的方式制备。通常，绝大多数的紫外光聚合的聚合单体体系一般选择丙烯酸酯类单体作为稀释剂来调节体系的粘度和反应速率，但这些稀释剂都有易挥发、毒性大、刺激性强等缺点，因而使用中所带来的环境污染问题难于克服，在一些国家其使用已受到限制，寻求一种低毒性和低刺激性的稀释剂单体成为亟待解决的问题。而且如今的PDLC薄膜的聚合物基体大多只有单一的网孔结构，对其性能的改善产生了较大限制。寻求一种聚合物基体具有复合结构的PDLC薄膜成为优化PDLC网络形貌从而进一步改善PDLC电光性能与力学性能的有力途径。
发明内容
本发明的一个目的在于提供基于丙烯酸酯-硫醇紫外光固化体系制备聚合物分散液晶膜的方法，本发明的另一个目的是提供一种聚合物分散液晶膜。
本发明的技术方案是：将聚合单体和液晶材料按照一定的的质量比(如3:7～7:3)混合，并且加入紫外光引发剂，所述紫外光引发剂占可聚合单体总质量为3％～5％，所用的液晶材料与所选的可聚合单体的折射率相匹配；将混合物灌入液晶盒中，并在紫外光下照射，制成聚合物分散液晶薄膜。
所述的折射率相匹配的含义为：无电场作用时，液晶分子混乱取向使得液晶的有效折射率与单体聚合形成的网络的折射率差异很大，呈现强烈的光散射状态；
在电场作用下液晶分子沿电场取向使得液晶的折射率与单体聚合形成的网络的折射率相近，呈现透明状态。
作为上述方法一种更好的选择，聚合单体和液晶材料的质量比为3：7-7：3，更优选1：1。
作为上述方法一种更好的选择，光催化剂的加入量为5wt％。
作为上述方法一种更好的选择，所述聚合单体包括丙烯酸酯类单体和硫醇单体。
作为上述方法一种更好的选择，所述丙烯酸酯类单体包括三乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯(LMA)、甲基丙稀酸羟基丙基酯(HPMA)和聚乙二醇二丙烯酸酯系列(PEGDA 200～PEGDA 1000)中的一种或者多种。
作为上述方法一种更好的选择，所用硫醇单体的活性官能团的数量为2、3、4或6，即所述硫醇单体可以包括3,6-二氧杂-1,8-辛二硫醇、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯和肌醇六(巯基丙酸酯)中的一种。
作为上述方法一种更好的选择，所述液晶材料为向列相液晶SLC 1717。
作为上述方法一种更好的选择，所述液晶盒为由两片镀有氧化铟锡(ITO)的导电玻璃制成的液晶盒。
作为上述方法一种更好的选择，所述液晶盒的两片ITO导电玻璃之间的厚度为5-40μm。
作为上述方法一种更好的选择，紫外聚合过程的环境温度为273-333K。
作为上述方法一种更好的选择，所用紫外光的波长为365nm，强度为2-12mW/cm2。
作为上述方法一种更好的选择，紫外光引发剂为α-羟基异丁酰苯(1173)、安息香双甲醚(651)、1-羟环己基苯酮(184)或2,4,6-三甲基苯甲酰二苯氧磷(TPO)。
作为上述方法一种更好的选择，紫外光下照射的时间为3-20min。
本发明提供的制备聚合物分散液晶膜的方法利用了丙烯酸酯和硫醇的自由基聚合诱导液晶相分离。该方法所用的聚合单体包括丙烯酸酯以及硫醇，它们具有粘度低、挥发性小、毒性低、无异味等优点，克服了丙烯酸酯类单体由于易挥发、毒性大、刺激性强等缺点而带来的环境问题；同时，在合适的聚合条件下(包括选择丙烯酸酯单体、硫醇单体、紫外光引发剂，并确定恰当的比例，控制紫外聚合过程中的温度、紫外光强度、紫外照射时间、液晶盒厚度)，形成的聚合物基体有独特的复合结构即致密的表面和附着有微球的孔型内部结构，聚合物的基体韧性较好，变形回复快，稳定性良好，大大改善PDLC薄膜的电光性能，使其具有较低的驱动电压、较快的响应速度和较高的对比度。
作为上述方法一种更好的选择，所述的基于丙烯酸酯-硫醇紫外光固化体系制备聚合物分散液晶薄膜的方法包括如下步骤：将可聚合单体和液晶按照3:7的质量比混合，其中可聚合单体为所述的丙烯酸酯单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)、甲基丙稀酸羟基丙基酯(HPMA)、聚乙二醇二丙烯酸酯200(PEGDA 200)和三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TTMP)，并且加入的紫外光引发剂占可聚合单体总质量的5％，所用的液晶材料为与所选的可聚合单体的折射率相匹配的向列相液晶SLC 1717；搅拌均匀后，将混合体系灌入用两片镀有氧化铟锡(ITO)的导电玻璃制成的液晶盒中，控制液晶盒的两片ITO导电玻璃之间的厚度为20μm；在273K的温度下，将灌好的液晶盒在波长为365nm、光强为10mW/cm2的紫外光下，照射10min，制备成聚合物分散液晶薄膜。
本发明还提供了一种PDLC薄膜，该薄膜包括液晶盒，所述液晶盒内包括聚合物和液晶分子，所述聚合物含有交替的丙烯酸酯类单体和硫醇类单体，所述液晶盒包括两片镀有氧化铟锡的导电玻璃。
作为上述PDLC薄膜一种更好的选择，所述液晶分子的折射率为no＝1.519(取向混乱),ne＝1.720(沿电场取向)。
作为上述PDLC薄膜一种更好的选择，所述两片镀有氧化铟锡的导电玻璃间的距离为5-40微米。
作为上述PDLC薄膜一种更好的选择，所述液晶分子为向列相液晶SLC 1717。
作为上述PDLC薄膜一种更好的选择，所述PDLC薄膜的驱动电压(Vsat)为10-100V，响应时间(τR+τD)为6.8-200ms，对比度(CR)为4-210。
在本发明的实施例内，驱动电压(Vsat)可以达到22.96V，响应时间(τR+τD)可以达到17.30ms，对比度(CR)可以达到97.51。
作为上述PDLC薄膜一种更好的选择，聚合物基体具有复合结构，该复合结构具有致密的表面和附着有微球的孔型内部结构。本发明的聚合物的基体韧性较好，变形回复快，稳定性良好，大大改善PDLC薄膜的电光性能，使其具有较低的驱动电压、较快的响应速度和较高的对比度。
本发明通过调节聚合物网络的网孔尺寸来调节薄膜的驱动电压Vsat和对比度CR。
作为上述聚合物分散液晶薄膜一种更好的选择，所述微米级的网孔的孔径为0.8-10微米的网孔。在本发明的实施例内，提供了制备获得的材料的扫描电镜图片，这些电镜图显示了本发明的材料具有不同大小孔径的微米级网孔。
作为上述聚合物分散液晶薄膜一种更好的选择，所述微米级的网孔的孔径为0.8-2微米。
作为上述聚合物分散液晶薄膜另一种更好的选择，所述微米级的网孔的孔径为2-5微米。
作为上述聚合物分散液晶薄膜另一种更好的选择，所述微米级的网孔的孔径为5-10微米。
本发明所用的稀释单体为甲基丙烯酸月桂酯(LMA)、甲基丙稀酸羟基丙基酯(HPMA)，它们具有粘度低、挥发性小、毒性低、无异味等优点，克服了丙烯酸酯类单体由于易挥发、毒性大、刺激性强等缺点而带来的环境健康问题；丙烯酸酯和硫醇紫外聚合形成的聚合物网络有致密的表面和附着有微球的孔型内部结构，稳定性良好；同时改善了PDLC薄膜的电光性能，使其具有较低的驱动电压、较快的响应速度和较高的对比度。
附图说明
图1是实施例1制备的聚合物分散液晶膜材料的电压-透过率曲线；
图2是实施例1制备的聚合物分散液晶膜材料的电光性能参数柱状图；
图3是实施例1制备的聚合物分散液晶膜材料的聚合物网络的扫描电镜图片；
图4是实施例2制备的聚合物分散液晶膜材料的电压-透过率曲线；
图5是实施例1制备的聚合物分散液晶膜材料的电光性能参数柱状图；
图6是实施例2制备的聚合物分散液晶膜材料的聚合物网络的扫描电镜图片；
图7是实施例3制备的聚合物分散液晶膜材料的电压-透过率曲线；
图8是实施例1制备的聚合物分散液晶膜材料的电光性能参数柱状图；
图9是实施例3制备的聚合物分散液晶膜材料的聚合物网络的扫描电镜图片；
图10是实施例4制备的聚合物分散液晶膜材料的电压-透过率曲线；
图11是实施例1制备的聚合物分散液晶膜材料的电光性能参数柱状图；
图12是实施例4制备的聚合物分散液晶膜材料的聚合物网络的扫描电镜图片。
具体实施方式
如下为本发明的具体实施例，其仅用作对本发明的解释而并非限制。
本发明使用的单体及引发剂如下：
本发明使用的硫醇名称及结构式如下，
实施例1
将可聚合单体和液晶按照3:7的质量比混合，其中可聚合单体各单体的质量比为LMA:HPMA:PEGDA200:TTMP＝2:3:4:1，并且加入占可聚合单体质量5％的紫外光引发剂1173，所用的液晶材料为与所选的可聚合单体的折射率相匹配的向列相液晶SLC 1717；搅拌均匀后，将混合体系灌入用两片镀有氧化铟锡(ITO)的导电玻璃制成的液晶盒中，控制液晶盒的两片ITO导电玻璃之间的厚度为20μm左右；在273K的温度下，将灌好的液晶盒在波长为365nm、光强为10mW/cm2的紫外光下，照射10min，即得到实施例1的PDLC薄膜。
实验结果表明：由于液晶含量较低，所形成的聚合物网络的网孔较大制成的PDLC薄膜的驱动电压较低，响应速度快，对比度较低，聚合物网络比较均匀，稳定性好。
实施例2
将可聚合单体和液晶按照1:1的质量比混合其中可聚合单体各单体的质量比为LMA:HPMA:PEGDA200:TTMP＝2:3:4:1，并且加入占可聚合单体质量5％的紫外光引发剂651，所用的液晶材料为与所选的可聚合单体的折射率相匹配的向列相液晶SLC 1717；搅拌均匀后，将混合体系灌入用两片镀有氧化铟锡(ITO)的导电玻璃制成的液晶盒中，控制液晶盒的两片ITO导电玻璃之间的厚度为20μm左右；在273K的温度下，将灌好的液晶盒在波长为365nm、光强为10mW/cm2的紫外光下，照射10min，即得到实施例2的PDLC薄膜。
实验结果表明：由于液晶含量较高，所形成的聚合物网络的网孔较小，制成的PDLC薄膜相对实施例1驱动电压升高，开态响应时间变长，关态响应时间缩短，对比度大大提高，聚合物网络的网孔均匀细密，稳定性较好。
实施例3
将可聚合单体和液晶按照1:1的质量比混合，其中可聚合单体各单体的质量比为LMA:HPMA:PEGDA200:TTMP＝14:21:10:5，并且加入占可聚合单体质量3％的紫外光引发剂651，所用的液晶材料为与所选的可聚合单体的折射率相匹配的向列相液晶SLC 1717；搅拌均匀后，将混合体系灌入用两片镀有氧化铟锡(ITO)的导电玻璃制成的液晶盒中，控制液晶盒的两片ITO导电玻璃之间的厚度为10μm左右；在273K的温度下，将灌好的液晶盒在波长为365nm、光强为10mW/cm2的紫外光下，照射10min，即得到实施例3的PDLC薄膜。
实验结果表明：由于交联剂PEGDA 200含量较低，聚合物网络交联密度较低，聚合物网孔较大，制成的PDLC薄膜相对实施例1的电光性能类似，但是液晶用量降低。
实施例4
将可聚合单体和液晶按照1:1的质量比混合，其中可聚合单体各单体的质量比为LMA:HPMA:PEGDA200:TTMP＝2:3:10:10，并且加入占可聚合单体质量5％的紫外光引发剂651，所用的液晶材料为与所选的可聚合单体的折射率相匹配的向列相液晶SLC 1717；搅拌均匀后，将混合体系灌入用两片镀有氧化铟锡(ITO)的导电玻璃制成的液晶盒中，控制液晶盒的两片ITO导电玻璃之间的厚度为20μm左右；在313K的温度下，将灌好的液晶盒在波长为365nm、光强为10mW/cm2的紫外光下，照射10min，即得到实施例4的PDLC薄膜。
实验结果表明：由于活性基团巯基过量，相对于实施例2制成的PDLC薄膜的聚合物网络网孔增大，驱动电压降低，响应速度增大，对比度降低。
上述实施例中形成的聚合物基体有独特的复合结构即致密的表面和附着有微球的孔型内部结构，聚合物的基体韧性较好，变形回复快，稳定性良好，大大改善PDLC薄膜的电光性能，使其具有较低的驱动电压、较快的响应速度和较高的对比度。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (13)

1.一种聚合物分散液晶膜的制备方法，包括：将聚合单体和液晶材料按照3:7～7:3的质量比混合，并且加入紫外光引发剂，所述紫外光引发剂占聚合单体总质量为3％～5％，所用的液晶材料为与所选的聚合单体的折射率相匹配；将混合物灌入液晶盒中，并在紫外光下照射，制成聚合物分散液晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚合单体包括丙烯酸酯类单体和硫醇单体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述丙烯酸酯类单体包括三乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙稀酸羟基丙基酯和聚乙二醇二丙烯酸酯系列单体中的一种或者多种。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所用硫醇单体的活性官能团的数量为2-6。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所用硫醇单体包括3,6-二氧杂-1,8-辛二硫醇、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯和肌醇六(巯基丙酸酯)中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述液晶材料为向列相液晶SLC1717。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述液晶盒为由两片镀有氧化铟锡的导电玻璃制成的液晶盒。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：紫外聚合过程的环境温度为273-333K。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所用紫外光的波长为365nm，强度为2-12mW/cm2。
10.一种聚合物分散液晶膜，该薄膜包括液晶盒，其特征在于：所述液晶盒内包括聚合物和液晶分子，所述聚合物含有交替的丙烯酸酯类单体和硫醇类单体，所述液晶盒包括两片镀有氧化铟锡的导电玻璃。
11.根据权利要求9所述的聚合物分散液晶膜，其特征在于：所述两片镀有氧化铟锡的导电玻璃间的距离为5-40微米。
12.根据权利要求9所述的聚合物分散液晶膜，其特征在于：所述液晶分子为向列相液晶SLC 1717。
13.根据权利要求9所述的聚合物分散液晶膜，其特征在于：该薄膜的驱动电压Vsat为10-100V，响应时间τR+τD为6.8-200ms，对比度CR为4-210。
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