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CN109232852A - 一种水性uv光固化树脂及其制备方法 - Google Patents

一种水性uv光固化树脂及其制备方法 Download PDF

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CN109232852A
CN109232852A CN201811062803.4A CN201811062803A CN109232852A CN 109232852 A CN109232852 A CN 109232852A CN 201811062803 A CN201811062803 A CN 201811062803A CN 109232852 A CN109232852 A CN 109232852A
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China
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CN201811062803.4A
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邓煜东
宋继瑞
周琦
吴政
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Jiangsu Ruipu Resin Technology Co Ltd
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Jiangsu Ruipu Resin Technology Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种水性UV光固化树脂及其制备方法，包括将多羟基丙酸、二异氰酸酯、丙酮和催化剂混合进行反应，直到反应液中异氰酸离子浓度达到反应原料中的50％时停止反应，得到第一反应液；然后加入阻聚剂和丙烯酸酯类药剂进行反应，直到反应液中异氰酸离子浓度小于0.2％时停止反应，得到第二反应液；再加入碱进行中和反应，制得第三反应液；对第三反应液进行高速分散，并加入去离子水进行水化，制得第四反应液；将第四反应液加热至55～60℃，并抽真空至‑0.075～‑0.085MPa，待体系中的丙酮含量小于3％时过滤出料，即制得水性UV光固化树脂。本发明能够使水性UV光固化树脂在水份挥发后且UV固化前具有良好的指触干性能。

Description

一种水性UV光固化树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种水性UV(Ultra Violet，紫外线)光固化树脂及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展，人们的健康意识和环保意识不断提高，从而人们对涂料的要求也越来越高，传统涂料的应用受到越来越多的限制，这使得现代涂料向着高性能、高效能、高环保、高装饰性等多功能为一体的方向发展。
近几年来，水性涂料以其无毒环保、无味、超低挥发、高安全性等优点，越来越受到市场的欢迎。UV光固化树脂以其节能环保的特点在涂料行业迅速发展。与传统的烧烤型涂料和自干型涂料相比，UV光固化树脂在价格和性能上并不具有优势，这大大限制了其使用范围，例如：UV光固化涂料只能亲和塑料或金属镀层中的一种材质，并不能同时双亲这两种材质，这使得UV光固化树脂不能使用在真空电镀底漆中。
在现有技术中，UV光固化树脂的改性方法主要侧重于UV光固化树脂主体反应性、硬度、柔韧性、耐划伤性和耐污染性的改进与提高，而对水性UV光固化树脂在水份挥发后且UV固化前的性能几乎没有改进。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种水性UV光固化树脂及其制备方法，能够使水性UV光固化树脂在水份挥发后且UV固化前具有良好的指触干性能，而且制备方法简单，能够有效控制树脂合成。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种水性UV光固化树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、以多羟基丙酸、二异氰酸酯、丙酮和催化剂作为反应原料，并将多羟基丙酸、二异氰酸酯、丙酮和催化剂混合在一起进行反应，控制反应温度为55～60℃，直到反应液中异氰酸离子浓度达到反应原料中异氰酸离子浓度的50％时，停止反应，从而得到第一反应液；
步骤B、向所述第一反应液中加入阻聚剂和丙烯酸酯类药剂进行反应，并控制反应温度为55～60℃，直到反应液中异氰酸离子浓度小于0.2％时，停止反应，从而得到第二反应液；所述丙烯酸酯类药剂采用羟基环氧丙烯酸酯、多羟基丙烯酸酯中的至少一种；
步骤C、向所述第二反应液中加入碱进行中和反应，并控制反应温度为55～60℃，从而制得第三反应液；
步骤D、采用高速分散机对所述第三反应液进行高速分散，并加入去离子水进行水化，从而制得第四反应液；
步骤E、将所述第四反应液加热至55～60℃，同时抽真空至-0.075～-0.085MPa，直到所述第四反应液中的丙酮含量小于3％时，过滤出料，从而制得水性UV光固化树脂。
优选地，多羟基丙烯、二异氰酸酯、丙酮、催化剂、阻聚剂、羟基环氧丙烯酸酯、多羟基丙烯酸酯、碱和去离子水的质量份之比为：
多羟基丙烯 2～4，
二异氰酸酯 5～8，
丙酮 20～30，
催化剂 0.1～1，
阻聚剂 0.1～0.5，
羟基环氧丙烯酸酯 10～20，
多羟基丙烯酸酯 10～20，
碱 1～4，
去离子水 50～70。
优选地，在步骤A中，将反应过程中挥发的丙酮用冷凝器进行冷凝回流。
优选地，所述多羟基丙酸为2,2-二羟甲基丙酸、2,3-二羟基丙酸、3,4-二羟基苯基丙酸、2,2-二羟基丙酸中的至少一种。
优选地，所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、二甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、有机铋中的至少一种。
优选地，所述多羟基丙烯酸酯为双季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇双丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、三羟甲基三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚中的至少一种。
优选地，所述碱为三乙胺、三乙醇胺、间苯二甲胺、氢氧化钠、氢氧化锂中至少一种。
一种水性UV光固化树脂，采用上述的水性UV光固化树脂的制备方法制备而成。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的水性UV光固化树脂的制备方法以多羟基丙烯、二异氰酸酯、丙酮、催化剂、阻聚剂、羟基环氧丙烯酸酯、多羟基丙烯酸酯和碱为主要原料，并通过控制反应温度，同时通过检测异氰酸离子浓度确定第一步骤和第二步骤的反应时间，然后根据反应温度和反应时间来控制整个生产工艺，从而制备出水性UV光固化树脂，并使其在水份挥发后且UV固化前具有良好的指触干性能。本发明能够使水性UV光固化树脂在水份挥发后且UV固化前具有良好的指触干性能，而且制备方法简单，能够有效控制树脂合成。
具体实施方式
下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的水性UV光固化树脂及其制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
一种水性UV光固化树脂，其制备方法可以包括如下步骤：
步骤A、以多羟基丙酸、二异氰酸酯、丙酮和催化剂作为反应原料，并将多羟基丙酸、二异氰酸酯、丙酮和催化剂混合在一起进行反应，控制反应温度为55～60℃，将反应过程中挥发的丙酮用冷凝器进行冷凝回流，直到反应液中异氰酸离子浓度达到反应原料中异氰酸离子浓度的50％时，停止反应，从而得到第一反应液。
步骤B、向所述第一反应液中加入阻聚剂和丙烯酸酯类药剂进行反应，并控制反应温度为55～60℃，将反应过程中挥发的丙酮用冷凝器进行冷凝回流，直到反应液中异氰酸离子浓度小于0.2％时，停止反应，从而得到第二反应液。所述丙烯酸酯类药剂采用羟基环氧丙烯酸酯、多羟基丙烯酸酯中的至少一种。
步骤C、向所述第二反应液中加入碱进行中和反应，并控制反应温度为55～60℃，从而制得第三反应液。
步骤D、采用高速分散机对所述第三反应液进行高速分散，并加入去离子水进行水化，从而制得第四反应液。
步骤E、将所述第四反应液加热至55～60℃，同时抽真空至-0.075～-0.085MPa，以脱除溶剂丙酮，直到所述第四反应液中的丙酮含量小于3％时，过滤出料，从而制得水性UV光固化树脂。
具体地，本发明所提供的水性UV光固化树脂的制备方法包括以下实施方案：
(1)所述的多羟基丙酸、二异氰酸酯、丙酮、催化剂、阻聚剂、羟基环氧丙烯酸酯、多羟基丙烯酸酯、碱的含水量最好均低于500ppm。
(2)多羟基丙烯酸、二异氰酸酯、丙酮、羟基环氧丙烯酸酯、多羟基丙烯酸酯、催化剂、阻聚剂、碱和去离子水的质量份之比最好为(2～4)：(5～8)：(20～30)：(10～20)：(10～20)：(0.1～1)：(0.1～0.5)：(1～4)：(50～70)；当所述丙烯酸酯类药剂只采用羟基环氧丙烯酸酯或多羟基丙烯酸酯中的一者，而不是两者都用时，所述丙烯酸酯类药剂所占比例最好为上述比例中羟基环氧丙烯酸酯与多羟基丙烯酸酯比例之和，即多羟基丙烯酸、二异氰酸酯、丙酮、丙烯酸酯类药剂、催化剂、阻聚剂、碱和去离子水的质量份之比最好为(2～4)：(5～8)：(20～30)：(20～40)：(0.1～1)：(0.1～0.5)：(1～4)：(50～70)。
(3)所述多羟基丙酸为2,2-二羟甲基丙酸、2,3-二羟基丙酸、3,4-二羟基苯基丙酸、2,2-二羟基丙酸中的至少一种。
(4)所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、二甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
(5)所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、有机铋中的至少一种。
(6)所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚中的至少一种。
(7)所述多羟基丙烯酸酯为双季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇双丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、三羟甲基三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
(8)所述碱为三乙胺、三乙醇胺、间苯二甲胺、氢氧化钠、氢氧化锂中的至少一种。
进一步地，本发明所提供的水性UV光固化树脂的制备方法以多羟基丙烯、二异氰酸酯、丙酮、催化剂、阻聚剂、羟基环氧丙烯酸酯、多羟基丙烯酸酯和碱为主要原料，并通过控制反应温度，同时通过检测异氰酸离子浓度来确定第一步骤和第二步骤的反应时间，然后根据反应温度和反应时间来控制整个生产工艺，从而制备出水性UV光固化树脂，而该水性UV光固化树脂在水份挥发后且UV固化前具有良好的指触干性能。
综上可见，本发明实施例能够使水性UV光固化树脂在水份挥发后且UV固化前具有良好的指触干性能，而且制备方法简单，能够有效控制树脂合成。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的水性UV光固化树脂及其制备方法进行详细描述。
实施例1
一种水性UV光固化树脂，其制备方法可以包括如下步骤：
步骤A1、以2,2-二羟甲基丙酸、异氟尔酮二异氰酸酯、丙酮和二月桂酸二丁基锡作为反应原料，并将2,2-二羟甲基丙酸、异氟尔酮二异氰酸酯、丙酮和二月桂酸二丁基锡混合在一起进行反应，控制反应温度为55℃，将反应过程中挥发的丙酮用冷凝器进行冷凝回流，直到反应液中异氰酸离子浓度达到反应原料中异氰酸离子浓度的50％时，停止反应，从而得到第一反应液。
步骤B1、向所述第一反应液中加入对羟基苯甲醚和羟基环氧丙烯酸酯进行反应，并控制反应温度为60℃，将反应过程中挥发的丙酮用冷凝器进行冷凝回流，直到反应液中异氰酸离子浓度小于0.2％时，停止反应，从而得到第二反应液。
步骤C1、向所述第二反应液中加入三乙胺进行中和反应，并控制反应温度为55℃，从而制得第三反应液。
步骤D1、采用高速分散机对所述第三反应液进行高速分散，并加入去离子水进行水化，从而制得第四反应液。
步骤E1、将所述第四反应液转移到烧瓶中，并加热至60℃，抽真空至-0.080MPa，以脱除溶剂丙酮，直到所述第四反应液中的丙酮含量小于3％时，过滤出料，从而制得水性UV光固化树脂。该水性UV光固化树脂在水份挥发后且UV固化前具有良好的指触干性能。
其中，2,2-二羟甲基丙酸、异氟尔酮二异氰酸酯、丙酮、二月桂酸二丁基锡、羟基环氧丙烯酸酯、对羟基苯甲醚、三乙胺、去离子水的质量百分比3:7:30:0.1:25:0.1:2:65。
实施例2
一种水性UV光固化树脂，其制备方法可以包括如下步骤：
步骤A2、以2,2-二羟甲基丙酸、氢化苯基甲烷二异氰酸酯、丙酮和有机铋作为反应原料，并将2,2-二羟甲基丙酸、氢化苯基甲烷二异氰酸酯、丙酮和有机铋混合在一起进行反应，控制反应温度为55℃，将反应中挥发的丙酮用冷凝器进行冷凝回流，直到反应液中异氰酸离子浓度达到反应原料中异氰酸离子浓度的50％时，停止反应，从而得到第一反应液。
步骤B2、向所述第一反应液中加入对羟基苯甲醚和双季戊四醇五烯酸酯进行反应，并控制反应温度为60℃，将反应过程中挥发的丙酮用冷凝器进行冷凝回流，直到反应液中异氰酸离子浓度小于0.2％时，停止反应，从而得到第二反应液。
步骤C2、向所述第二反应液中加入三乙胺进行中和反应，并控制反应温度为55℃，从而制得第三反应液。
步骤D2、采用高速分散机对所述第三反应液进行高速分散，并加入去离子水进行水化，从而制得第四反应液。
步骤E2、将所述第四反应液转移到烧瓶中，并加热至60℃，抽真空至-0.080MPa，以脱除溶剂丙酮，直到所述第四反应液中的丙酮含量小于3％时，过滤出料，从而制得水性UV光固化树脂。该水性UV光固化树脂在水份挥发后且UV固化前具有良好的指触干性能。
其中，2,2-二羟甲基丙酸、氢化苯基甲烷二异氰酸酯、丙酮、有机铋、双季戊四醇五丙烯酸酯、对羟基苯甲醚、三乙胺、去离子水的质量百分比3:7:30:0.1:25:0.1:2:65。
实施例3
一种水性UV光固化树脂，其制备方法可以包括如下步骤：
步骤A3、以2,3-二羟丙酸、对苯二亚甲基二异氰酸酯、丙酮和有机铋作为反应原料，并将2,3-二羟丙酸、对苯二亚甲基二异氰酸酯、丙酮和有机铋混合在一起进行反应，控制反应温度为60℃，将反应中挥发的丙酮用冷凝器进行冷凝回流，直到反应液中异氰酸离子浓度达到反应原料中异氰酸离子浓度的50％时，停止反应，从而得到第一反应液。
步骤B3、向所述第一反应液中加入对羟基苯甲醚和双季戊四醇五丙烯酸酯进行反应，并控制反应温度为60℃，将反应过程中挥发的丙酮用冷凝器进行冷凝回流，直到反应液中异氰酸离子浓度小于0.2％时，停止反应，从而得到第二反应液。
步骤C3、向所述第二反应液中加入三乙醇胺进行中和反应，并控制反应温度为55℃，从而制得第三反应液。
步骤D3、采用高速分散机对所述第三反应液进行高速分散，并加入去离子水进行水化，从而制得第四反应液。
步骤E3、将所述第四反应液转移到烧瓶中，并加热至60℃，抽真空至-0.080MPa，以脱除溶剂丙酮，直到所述第四反应液中的丙酮含量小于3％时，过滤出料，从而制得水性UV光固化树脂。该水性UV光固化树脂在水份挥发后且UV固化前具有良好的指触干性能。
其中，2,3-二羟丙酸、对苯二亚甲基二异氰酸酯、丙酮、有机铋、双季戊四醇五丙烯酸酯、对羟基苯甲醚、三乙醇胺、去离子水的质量百分比2:9:30:0.1:26:0.1:1:63。
实施例4
一种水性UV光固化树脂，其制备方法可以包括如下步骤：
步骤A4、以2,3-二羟丙酸、异氟尔酮二异氰酸酯、丙酮和有机铋作为反应原料，并将2,3-二羟丙酸、异氟尔酮二异氰酸酯、丙酮和有机铋混合在一起进行反应，控制反应温度为60℃，将反应中挥发的丙酮用冷凝器进行冷凝回流，直到反应液中异氰酸离子浓度达到反应原料中异氰酸离子浓度的50％时，停止反应，从而得到第一反应液。
步骤B4、向所述第一反应液中加对羟基苯甲醚、双季戊四醇五丙烯酸酯和羟基环氧丙烯酸酯进行反应，并控制反应温度为55℃，将反应过程中挥发的丙酮用冷凝器进行冷凝回流，直到反应液中异氰酸离子浓度小于0.2％时，停止反应，从而得到第二反应液。
步骤C4、向所述第二反应液中加入三乙胺进行中和反应，并控制反应温度为55℃，从而制得第三反应液。
步骤D4、采用高速分散机对所述第三反应液进行高速分散，并加入去离子水进行水化，从而制得第四反应液。
步骤E4、将所述第四反应液转移到烧瓶中，并加热至60℃，抽真空至-0.080MPa，以脱除溶剂丙酮，直到所述第四反应液中的丙酮含量小于3％时，过滤出料，从而制得水性UV光固化树脂。该水性UV光固化树脂在水份挥发后且UV固化前具有良好的指触干性能。
其中，2,3-二羟丙酸、异氟尔酮二异氰酸酯、丙酮、有机铋、双季戊四醇五丙烯酸酯、羟基环氧丙烯酸酯、对羟基苯甲醚、三乙胺、去离子水的质量百分比3:7:30:0.1:15:10:0.1:2:65。
综上可见，本发明实施例能够使水性UV光固化树脂在水份挥发后且UV固化前具有良好的指触干性能，而且制备方法简单，能够有效控制树脂合成。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种水性UV光固化树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、以多羟基丙酸、二异氰酸酯、丙酮和催化剂作为反应原料，并将多羟基丙酸、二异氰酸酯、丙酮和催化剂混合在一起进行反应，控制反应温度为55～60℃，直到反应液中异氰酸离子浓度达到反应原料中异氰酸离子浓度的50％时，停止反应，从而得到第一反应液；
步骤B、向所述第一反应液中加入阻聚剂和丙烯酸酯类药剂进行反应，并控制反应温度为55～60℃，直到反应液中异氰酸离子浓度小于0.2％时，停止反应，从而得到第二反应液；所述丙烯酸酯类药剂采用羟基环氧丙烯酸酯、多羟基丙烯酸酯中的至少一种；
步骤C、向所述第二反应液中加入碱进行中和反应，并控制反应温度为55～60℃，从而制得第三反应液；
步骤D、采用高速分散机对所述第三反应液进行高速分散，并加入去离子水进行水化，从而制得第四反应液；
步骤E、将所述第四反应液加热至55～60℃，同时抽真空至-0.075～-0.085MPa，直到所述第四反应液中的丙酮含量小于3％时，过滤出料，从而制得水性UV光固化树脂。
2.根据权利要求1所述的水性UV光固化树脂的制备方法，其特征在于，多羟基丙烯、二异氰酸酯、丙酮、催化剂、阻聚剂、羟基环氧丙烯酸酯、多羟基丙烯酸酯、碱和去离子水的质量份之比为：
3.根据权利要求1或2所述的水性UV光固化树脂的制备方法，其特征在于，在步骤A中，将反应过程中挥发的丙酮用冷凝器进行冷凝回流。
4.根据权利要求1或2所述的水性UV光固化树脂的制备方法，其特征在于，所述多羟基丙酸为2,2-二羟甲基丙酸、2,3-二羟基丙酸、3,4-二羟基苯基丙酸、2,2-二羟基丙酸中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的水性UV光固化树脂的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、二甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的水性UV光固化树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、有机铋中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的水性UV光固化树脂的制备方法，其特征在于，所述多羟基丙烯酸酯为双季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇双丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、三羟甲基三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的水性UV光固化树脂的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的水性UV光固化树脂的制备方法，其特征在于，所述碱为三乙胺、三乙醇胺、间苯二甲胺、氢氧化钠、氢氧化锂中的至少一种。
10.一种水性UV光固化树脂，其特征在于，采用上述权利要求1至9中任一项所述的水性UV光固化树脂的制备方法制备而成。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110092885A (zh) * 2019-05-27 2019-08-06 江苏睿浦树脂科技有限公司 一种uv光固化聚氨酯丙烯酸酯树脂及其制备方法
CN111349211A (zh) * 2020-04-23 2020-06-30 江苏睿浦树脂科技有限公司 一种指触干uv固化水性聚氨酯分散体及其制备方法
CN113736064A (zh) * 2021-09-29 2021-12-03 江苏睿浦树脂科技有限公司 一种可水乳化的uv光固化的阴离子型树脂及其制备方法
CN113999367A (zh) * 2021-12-06 2022-02-01 南雄西顿化工有限公司 一种耐污uv固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体及其制备方法

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