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CN109212074B - 检测硫醇甲基锡中锶含量的方法 - Google Patents

检测硫醇甲基锡中锶含量的方法 Download PDF

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CN109212074B CN201811123776.7A CN201811123776A CN109212074B CN 109212074 B CN109212074 B CN 109212074B CN 201811123776 A CN201811123776 A CN 201811123776A CN 109212074 B CN109212074 B CN 109212074B
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Abstract

本发明公开了检测硫醇甲基锡中锶含量的方法。该方法包括：(1)利用混合酸液对待测硫醇甲基锡样品进行消解处理，得到消解液；(2)利用碱液对所述消解液进行中和，得到中和液，并将所述中和液与提取剂混合，得到提取液；(3)将所述提取液进行定容和过滤处理，得到待测液；(4)将所述待测液进行离子色谱法检测，基于检测结果确定所述待测硫醇甲基锡样品中的锶含量。采用该方法检测硫醇甲基锡中的锶含量，样品前处理简单，检测结果准确度高。

Description

检测硫醇甲基锡中锶含量的方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体而言，本发明涉及检测硫醇甲基锡中锶含量的方法。
背景技术
硫醇甲基锡是一种重要的化工原料，广泛应用于PVC薄膜、片材、建材、医疗器具等领域，而PVC产品中对金属元素的含量要求极其严格，除了常见的重金属元素以外，其他金属元素含量大小对PVC材质的影响也是非常大的。
硫醇甲基锡本身不易燃，又属于有机物产品，对于其中金属元素含量的检测，若使用原子吸收光谱法(AAS)或者原子发射光谱法(AES)，如高频电感耦合等离子体作为光源的原子发射光谱法(ICP-AES)，样品的前处理相当复杂；若直接上机测试，样品本身又影响火焰的稳定性。
因而，现有的检测硫醇甲基锡中金属元素的手段仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出检测硫醇甲基锡中锶含量的方法。采用该方法检测硫醇甲基锡中的锶含量，样品前处理简单，检测结果准确度高。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种检测硫醇甲基锡中锶含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)利用混合酸液对待测硫醇甲基锡样品进行消解处理，得到消解液；(2)利用碱液对所述消解液进行中和，得到中和液，并将所述中和液与提取剂混合，得到提取液；(3)将所述提取液进行定容和过滤处理，得到待测液；(4)将所述待测液进行离子色谱法检测，基于检测结果确定所述待测硫醇甲基锡样品中的锶含量。
根据本发明实施例的检测硫醇甲基锡中锶含量的方法，首先利用混合酸液对待测硫醇甲基锡样品进行消解，使锶离子溶出；再利用碱液对消解液进行中和，利用提取剂将溶出的锶离子进行萃取，得到提取液；提取液经简单的定容和过滤处理后，得到待测液；进而对待测液进行离子色谱法检测，基于检测结果确定待测硫醇甲基锡样品中的锶含量。该方法操作简单、耗时少，检测过程产生的污染少，且方法准确度高，适用于甲基锡类样品中锶含量的检测。
另外，根据本发明上述实施例的检测硫醇甲基锡中锶含量的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述混合酸液中包括硫酸和硝酸。由此，可显著提高待测样品中锶离子的溶出率，从而提高检测结果的准确度。
在本发明的一些实施例中，所述混合酸液中硫酸和硝酸的体积比为1:(1～10)。由此，可进一步提高待测样品中锶离子的溶出率，从而进一步提高检测结果的准确度。
在本发明的一些实施例中，所述碱液为氢氧化钠水溶液。
在本发明的一些实施例中，所述中和液的pH值为6～8。由此，可进一步有利于提取剂对锶的提取，从而进一步提高检测结果的准确度。
在本发明的一些实施例中，所述提取剂为乙腈水溶液。由此，可进一步有利于对样品中的锶的提取。
在本发明的一些实施例中，所述乙腈水溶液的浓度为5～15v％。由此，可进一步有利于对样品中的锶的提取。
在本发明的一些实施例中，所述离子色谱法的检测条件包括：阳离子交换柱填料粒径为3μm；柱温箱温度为40℃；电导检测器温度为40℃；抑制电流为20mA；淋洗液包括1.0～4.4mmol/L甲磺酸；进样量为20～30μL；流速为0.5～1.0mL/min。由此，可进一步提高检测结果的准确度。
在本发明的一些实施例中，所述淋洗液还包括0.5～2.0mmol/L 18-冠醚-6。由此，可进一步提高检测结果的准确度。
在本发明的一些实施例中，所述淋洗液包括3.0mmol/L甲磺酸和1.0mmol/L 18-冠醚-6。由此，可进一步提高检测结果的准确度。
在本发明的一些实施例中，所述检测硫醇甲基锡的方法包括：(1)利用硫酸和硝酸的混合酸液对待测硫醇甲基锡样品进行消解处理，得到消解液；其中，所述硫酸和所述硝酸的体积比为1:5，所述混合酸液与所述待测硫醇甲基锡样品配比为4mL:1g；(2)利用10wt％氢氧化钠水溶液中和所述消解液至pH值为6～8，得到中和液，并将所述中和液与10v％乙腈水溶液混合进行超声提取，得到提取液；(3)利用超纯水将所述提取液定容后，所得样品依次过固相萃取小柱和针式过滤膜，得到待测液；(4)将所述待测液进行离子色谱法检测，基于检测结果确定所述待测硫醇甲基锡样品中的锶含量；其中，所述离子色谱法的检测条件包括：阳离子交换柱填料粒径为3μm；柱温箱温度为40℃；电导检测器温度为40℃；抑制电流为20mA；淋洗液包括3.0mmol/L甲磺酸和1.0mmol/L 18-冠醚-6；进样量为25μL；流速为0.7mL/min。由此，该方法操作简单、耗时少，检测过程产生的污染少，且方法准确度高，适用于甲基锡类样品中锶含量的检测。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是实施例1中钠离子、钾离子、镁离子、钙离子和锶离子混标的色谱图；
图2是实施例1中钠离子、钾离子、镁离子、钙离子和锶离子混标放大的色谱图；
图3是实施例1中待测硫醇甲基锡样品的色谱图；
图4是实施例1中锶离子浓度与色谱峰面积的线性关系图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种检测硫醇甲基锡中锶含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)利用混合酸液对待测硫醇甲基锡样品进行消解处理，得到消解液；(2)利用碱液对消解液进行中和，得到中和液，并将中和液与提取剂混合，得到提取液；(3)将提取液进行定容和过滤处理，得到待测液；(4)将待测液进行离子色谱法检测，基于检测结果确定待测硫醇甲基锡样品中的锶含量。
根据本发明实施例的检测硫醇甲基锡中锶含量的方法，首先利用混合酸液对待测硫醇甲基锡样品进行消解，使锶离子溶出；再利用碱液对消解液进行中和，利用提取剂将溶出的锶离子进行萃取，得到提取液；提取液经简单的定容和过滤处理后，得到待测液；进而对待测液进行离子色谱法检测，基于检测结果确定待测硫醇甲基锡样品中的锶含量。该方法操作简单、耗时少，检测过程产生的污染少，且方法准确度高，适用于甲基锡类样品中锶含量的检测。
根据本发明的实施例，步骤(1)中，用于对待测硫醇甲基锡样品进行消解处理的混合酸液种类并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。根据本发明的具体实施例，可以采用包括硫酸和硝酸的混合酸液对待测硫醇甲基锡样品进行消解，由此，可进一步有利于样品中锶离子的溶出以及其他干扰物质的消除。另外，发明人在实验中发现，相对于其他常见的消解用酸(例如盐酸、氢氟酸、高氯酸等的混合酸体系)，硫酸和硝酸混合酸液更适于对硫醇甲基锡样品进行消解，这可能是由于硫醇甲基锡本身是一种粘稠的有机物，含有较长的碳链，一般的非氧化性酸很难将其分子内碳链打开，而浓硫酸和硝酸均具有较强的氧化性及酸性、二者结合使用，可以将有机物中碳链打开。此外，硫酸和硝酸与加热时容易发生爆炸的高氯酸相比，相对安全。
根据本发明的具体实施例，混合酸液中硫酸和硝酸的体积比为1:(1～10)，例如1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或是1:10。其中，硫酸和硝酸可以直接采用市购得到的优级纯浓硫酸和浓硝酸产品。由此，可进一步提高待测样品中锶离子的溶出率，从而进一步提高检测结果的准确度。发明人发现，混合酸液中硫酸与硝酸体积比对待测硫醇甲基锡样品的消解效果具有显著影响，硝酸体积比过低，可能无法保证硫醇甲基锡中锶离子的有效溶出，另外，硝酸体积过低，相对地硫酸体积就较高，前处理赶酸的过程中，硫酸会冒出大量的白烟，一是会带走少量的待测离子，进而影响检测结果的准确性；二是产生的浓烟有强烈的刺激性及腐蚀性，对人体和环境会造成一定的伤害和污染。如果硝酸体积过高，则可能导致混合酸液因硫酸体积比过低而脱水性降低，无法将待测样品中的干扰物质有效消除，进而影响检测结果的准确性。进而，发明人通过大量实验发现，通过控制混合酸液中硫酸和硝酸的体积比为1:(1～10)范围内，既有利于待测硫醇甲基锡样品中锶离子的溶出，又可有效地消除样品中的干扰杂质，从而保证检测结果具有较高的准确度。
根据本发明的实施例，步骤(2)中，用于对消解液进行中和的碱液种类并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。根据本发明的具体实施例，可以采用氢氧化钠水溶液对消解液进行中和。由此，既可以有效地对酸性消解液进行中和，又不会向消解液中引入其他可能对检测产生的干扰的离子，从而进一步保证了检测结果具有较高的准确度。根据本发明的实施例，氢氧化钠水溶液的浓度并不受特别限制，例如可以氢氧化钠浓度可以为5～20wt％。如果氢氧化钠浓度过低，则可能导致需要大量的氢氧化钠水溶液才可以完成消解液的中和，影响检测效率，同时影响定容；如果氢氧化钠浓度过高，则会使氢氧化钠水溶液过于黏稠，可操作性差，且不利于通过氢氧化钠水溶液的加入量来调节消解液的中和程度，难以把控中和点。发明人发现，通过采用浓度为5～20wt％的氢氧化钠水溶液对消解液进行中和，碱液用量可控制在适宜范围，且更适于对消解液中和的终点pH值进行调控。根据本发明的一个具体示例，氢氧化钠水溶液的浓度为10wt％，由此，更利于消解液的中和。
根据本发明的具体示例，对待测硫醇甲基锡样品完成消解后，可以对消解液进行加热赶酸，再进行后续的中和。具体地，可以采用本领域技术人员熟知的方法对消解液进行加热赶酸，例如，可以将消解液置于110℃下加热30min，以便排出消解液中的过量的酸液，由此不仅可以有效降低中和处理中碱液的用量，还可以大大降低过量酸液对后续检测结果的不利影响。
根据本发明的实施例，可以利用碱液将消解液的pH值调至2～10之间。上述pH值范围即可以为提取剂对锶离子的提取提供有利的酸度调节，避免因提取处理所导致的锶离子损失。根据本发明的优选实施例，可利用碱液调节消解液pH值至所得中和液pH值为6～8。由此，通过控制中和液的pH值在6～8范围内，可进一步有利于后续提取剂对锶的提取，从而进一步提高检测结果的准确度。
根据本发明的实施例，步骤(3)中，可以采用本领域常见的提取剂(例如有机溶剂)对中和液中的锶进行提取。根据本发明的具体实施例，提取剂可以采用乙腈。优选地，提取剂可以采用乙腈水溶液。乙腈具有有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机物，可与水和醇无限互溶，并且低浓度的乙腈水溶液不会对色谱柱造成损害。
由此，可进一步有利于对样品中的锶的提取根据本发明的具体实施例，乙腈水溶液的浓度可以为5～15v％。发明人发现，随着乙腈浓度的增加，后续检测过程中样品峰里的杂质峰减少，但乙腈浓度过高，又会影响色谱柱性能。更优选地，乙腈水溶液的浓度为10v％。由此，可进一步有利于对样品中的锶的提取，并进一步提高检测结果的准确度。
根据本发明的具体示例，在利用提取剂对锶进行提取的过程中，可对试样进行超声震荡10～45min，优选20min。如果超声震荡的时间过短，则无法使锶离子充分地进入提取剂中，影响检测结果的准确性。如果超声震荡时间过长，则又会导致实验效率降低。由此，可进一步提高样品中锶的提取率。完成提取后，用水对样品进行定容，并将定容后样品过固相萃取小柱，除去其中的大分子有机物后，过针式过滤膜，得到待测液。
根据本发明的实施例，步骤(4)中，对待测液进行离子色谱法检测，基于检测结果，可通过标准曲线法确定待测硫醇甲基锡样品中的锶含量。离子色谱法的检测条件包括：阳离子交换柱填料粒径为3μm；柱温箱温度为40℃；电导检测器温度为40℃；抑制电流为20mA；淋洗液包括1.0～4.4mmol/L甲磺酸；进样量为20～30μL；流速为0.5～1.0mL/min。发明人在实验中证明，交换柱粒径过大，色谱柱柱效过低，会导致峰变宽、变矮，粒径过小，柱压又太高；另外，淋洗液浓度过低会使待测离子保留时间过长，淋洗液浓度过高会使待测离子分离度降低，并且会损害色谱柱填料；再者，流速过高会导致色谱柱柱压升高，待测离子分离度变差，流速过小，会导致待测离子出峰时间过长。进而，发明人通过大量实验优化得到了上述色谱条件，在该色谱条件下对样品进行检测，可进一步提高检测结果的准确度，并延长色谱柱寿命。
根据本发明的实施例，上述淋洗液还可以包括0.5～2.0mmol/L 18-冠醚-6。由此，可进一步提高检测结果的准确度。冠醚是一种大环配合基，具有亲水的内孔穴和疏水的外部，金属离子可在其内空穴与其形成稳定的配合物。18-冠醚-6内孔半径为1.38nm，钾离子的半径也为1.38nm，因此对钾离子的保留效果很强。可以通过调整其浓度改变K离子的出峰时间，使钾离子和锶离子很好的分离。
根据本发明的实施例，淋洗液可以包括3.0mmol/L甲磺酸和1.0mmol/L 18-冠醚-6。由此，可进一步提高检测结果的准确度。
综上可知，根据本发明实施例的检测硫醇甲基锡中锶含量的方法操作简单、耗时少，检测过程产生的污染少，且方法准确度高，适用于甲基锡类样品中锶含量的检测。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
(1)所使用的仪器及色谱条件：
仪器：安徽皖仪科技股份有限公司生产的IC6200离子色谱仪，阳离子抑制器，电导检测器；AS3100自动进样器。
色谱条件：
色谱柱：阳离子交换色谱柱，4.6*150mm；
淋洗液：3.0mmol/L甲磺酸溶液+1.0mmol/L 18-冠醚-6；
流速：0.7mL/min；
柱温：40℃；
池温：40℃；
抑制电流：20mA；
进样量：25μL。
(2)甲基锡样品前处理
准确称取3.0012g硫醇甲基锡样品，置于高压消解罐内胆中，加入2mL硫酸、10mL硝酸，与130℃反应2h后，取出聚四氟乙烯内胆，置于电热板上赶酸至样品溶液剩余5mL左右，冷却、加入10wt％氢氧化钠溶液调整PH值为6.9，加入10mL 10v％乙腈水溶液后，于超声清洗机中超声振荡20min，萃取样品中油状的物质，冷却、加入超纯水定容至100mL。
取RP前处理柱，使用优级纯甲醇活化后，再将样品慢速经过RP柱，除去大量的大分子有机物，过0.45μm针式过滤膜后得到上机测试用待测液。
(3)淋洗液的制备
准确量取优级纯甲磺酸198μL，称取优级纯18-冠醚-6试剂0.2670g，溶解后转移至1000mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，抽滤后置于超声波清洗机中超声脱气20min。
(4)标准溶液的制备
准确量取浓度为1000μg/mL的Sr标准溶液各0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.15mL、0.2mL置于100mL容量瓶中混合，用超纯水定容至刻度，即得浓度为0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL的Sr离子标准溶液。
同时制备含有钠离子、钾离子、镁离子、钙离子和锶离子的混合标准溶液，其中，钠离子浓度为2.0μg/mL、4.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL，钾离子浓度为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL，镁离子浓度为2.0μg/mL、4.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL，钙离子浓度为5.0μg/mL、10.0μg/mL、15.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL、，锶离子浓度为0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL。
(5)Sr离子标准溶液分析
将配制好的浓度为0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL的Sr离子标准溶液，依据浓度由低到高的原则，进入离子色谱系统进行分析，得到浓度和峰面积的线性方程(线性关系如图4)，线性相关系数为0.999。同时对含有钠离子、钾离子、镁离子、钙离子和锶离子的混合标准溶液进行分析，色谱图如图1和图2。
(6)硫醇甲基锡样品中Sr离子检测
将试样空白、样品、加标样品分别放入自动进样器样品杯中，按(1)中的色谱条件进行检测，得到硫醇甲基锡样品中锶离子的检测谱图，见图3，根据Sr离子的线性方程，计算出样品中Sr离子的含量，再根据Sr的含量进行加标回收率实验，实验结果见表1：
表1样品加标回收率实验结果
Figure BDA0001811934080000081
结果表明，采用本发明的方法检测硫醇甲基锡中的锶含量，准确度良好。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (6)

1.一种检测硫醇甲基锡中锶含量的方法，其特征在于，包括：
(1)利用混合酸液对待测硫醇甲基锡样品进行消解处理，得到消解液；
(2)利用碱液对所述消解液进行中和，得到中和液，并将所述中和液与提取剂混合，利用提取剂将溶出的锶离子进行萃取，得到提取液；
(3)将所述提取液进行定容和过滤处理，得到待测液；
(4)将所述待测液进行离子色谱法检测，基于检测结果确定所述待测硫醇甲基锡样品中的锶含量；
所述混合酸液由硫酸和硝酸组成，所述混合酸液中硫酸和硝酸的体积比为1:(1～10)；
所述中和液的pH值为6～8；
所述离子色谱法的检测条件包括：
阳离子交换柱填料粒径为3μm；
柱温箱温度为40℃；
电导检测器温度为40℃；
抑制电流为20mA；
淋洗液包括1.0～4.4mmol/L甲磺酸；
进样量为20～30μL；
流速为0.5～1.0mL/min；
所述淋洗液还包括0.5～2.0mmol/L 18-冠醚-6。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取剂为乙腈水溶液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述乙腈水溶液的浓度为5～15v％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淋洗液包括3.0mmol/L甲磺酸和1.0mmol/L 18-冠醚-6。
6.一种检测硫醇甲基锡中锶含量的方法，其特征在于，包括：
(1)利用硫酸和硝酸的混合酸液对待测硫醇甲基锡样品进行消解处理，得到消解液；其中，所述硫酸和所述硝酸的体积比为1:5，所述混合酸液与所述待测硫醇甲基锡样品配比为4mL:1g；
(2)利用10wt％氢氧化钠水溶液中和所述消解液至pH值为6～8，得到中和液，并将所述中和液与10v％乙腈水溶液混合进行超声提取，得到提取液；
(3)利用超纯水将所述提取液定容后，所得样品依次过固相萃取小柱和针式过滤膜，得到待测液；
(4)将所述待测液进行离子色谱法检测，基于检测结果确定所述待测硫醇甲基锡样品中的锶含量；其中，所述离子色谱法的检测条件包括：
阳离子交换柱填料粒径为3μm；
柱温箱温度为40℃；
电导检测器温度为40℃；
抑制电流为20mA；
淋洗液包括3.0mmol/L甲磺酸和1.0mmol/L 18-冠醚-6；
进样量为25μL；
流速为0.7mL/min。
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