CN109182935B - 一种激光修复镍基高温合金中脆性相的消除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种激光修复镍基高温合金中脆性相的消除方法，属于金属材料热处理技术领域，该消除方法包括：将激光修复后的镍基高温合金依次进行δ时效处理和δ固溶处理；所述δ时效处理的温度为850～970℃，所述δ固溶处理的温度为1015～1035℃。本发明首先对激光修复后的镍基高温合金进行δ时效处理，完成了Laves脆性相的消除；之后在1015～1035℃进行δ固溶处理来消除上一步析出的δ相，由于本发明的δ固溶处理温度低于常规热处理中消除Laves相的固溶温度，因此可以避免高温固溶对合金组织和力学性能造成的恶化，且伴随着Laves相的消除，镍基高温合金的力学性能甚至得到明显提升。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料热处理技术领域，尤其涉及一种激光修复镍基高温合金中脆性相的消除方法。
背景技术
镍基高温合金因在较高温度具有优异的综合性能如屈服强度、抗拉强度、抗蠕变能力、良好的抗氧化、耐腐蚀、抗辐射性能等，被广泛应用于航空航天、核能、石油、汽车等领域。作为一种重要的工程材料，镍基高温合金多用于高温、高压、腐蚀、振动等环境和服役条件苛刻情况，并作为关键零件的制备材料使用，零件加工难度大，价值高。在服役过程中零件的损失不可避免，而对于镍基高温合金零件而言，其损伤后的更换成本高昂。因此，对损伤后的零件进行修复并多次使用，成为人们为节约成本而普遍采用的手段。
激光修复是以激光为高能热源，对已损坏的金属零件进行填丝、铺粉或送粉的快速成形修复技术。该技术由于激光熔敷的液态金属冷却速率快，且修复后的组织均匀、细小，具有较高的致密度，被广泛应用于镍基高温合金的修复。但由于镍基高温合金添加了许多合金元素，在激光修复熔池快速冷却凝固过程中容易发生微观偏析，在枝晶间会析出脆硬的Laves相，导致合金的冲击性能和塑性等力学性能下降。
目前，普遍采用的激光修复镍基高温合金中脆性Laves相的消除方法主要有以下两种。第一种是高温固溶处理，即在高于1100℃的温度下长时间保温，使偏析的Nb、Mo等合金元素充分扩散，从而达到消除脆性Laves相的目的。但此种方法热处理温度高，会对工件造成热损伤，使材料晶粒粗化及沉淀强化相固溶，对合金组织和力学性能产生不可逆的影响。第二种是采取措施在成形修复过程中对Laves相的形成加以控制，可采用的措施包括熔池快速冷却、对熔池施加电磁搅拌等。但是从控制效果来看，这些辅助措施对Laves相控制的效果有限，虽能在一定程度上减少其体积分数，但是仍不能实现Laves脆性相的完全消除，修复后的材料力学性能仍受到一定影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光修复镍基高温合金中脆性相的消除方法，在不影响镍基高温合金组织和力学性能的前提下，消除激光修复镍基高温合金中的脆性Laves相。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种激光修复镍基高温合金中脆性相的消除方法，包括：将激光修复后的镍基高温合金依次进行δ时效处理和δ固溶处理；所述δ时效处理的温度为850～970℃，所述δ固溶处理的温度为1015～1035℃。
优选的，所述δ时效处理的时间为5～12h。
优选的，δ时效处理前，将所述激光修复后的镍基高温合金从室温升温至δ时效处理的温度，所述升温的速率为10～30℃/min。
优选的，δ时效处理后，将δ时效处理后得到的镍基高温合金从相应的δ时效处理温度升温至δ固溶处理温度，然后进行δ固溶处理；所述升温的速率为10～30℃/min。
优选的，所述δ固溶处理的时间为3～10h。
优选的，所述δ时效处理和δ固溶处理的气氛独立地为空气氛围、真空氛围或惰性气体保护氛围。
优选的，所述δ固溶处理后，还包括将所述δ固溶处理后的镍基高温合金冷却至室温。
优选的，所述冷却的方式为水冷或空冷。
本发明提供了一种激光修复镍基高温合金中脆性相的消除方法，包括：将激光修复后的镍基高温合金依次进行δ时效处理和δ固溶处理；所述δ时效处理的温度为850～970℃，所述δ固溶处理的温度为1015～1035℃。本发明将激光修复后的镍基高温合金首先在850～970℃进行δ时效处理，在此温度区间镍基高温合金存在一种稳定δ相，δ相的形核与长大需要足够的Nb元素，而Laves脆性相中含有充足的Nb元素，这些Nb元素可以满足δ相形核与长大的需要，同时，在δ相形核和长大的过程中，Laves脆性相也伴随着Nb元素的扩散逐渐溶解，即完成了Laves脆性相的消除；之后本发明在1015～1035℃进行δ固溶处理来消除上一步析出的δ相，由于本发明的δ固溶处理温度低于常规热处理中消除Laves相的固溶温度，因此可以避免高温固溶对合金组织和力学性能造成的恶化，且伴随着Laves相的消除，镍基高温合金的力学性能甚至得到明显提升。实施例结果表明，采用本发明的方法对激光修复后的镍基高温合金依次进行δ时效处理和δ固溶处理后，镍基高温合金中Laves相的体积分数可由原来的8.44％减少到0.98％；同时，镍基高温合金的拉伸强度由处理前的1199MPa变为1268MPa，屈服强度由处理前的1120MPa变为1130MPa，延伸率由处理前的4.85％变为12.80％，断面收缩率由处理前的5.35％变为13.60％，表明本发明在消除Laves相的同时，基材的力学性能不但未受到不良影响，反而还有明显提升，尤其是合金的塑性大幅提升。
附图说明
图1为实施例1激光修复后镍基高温合金试样的显微组织图；
图2为实施例1对激光修复后的镍基高温合金进行δ时效处理和δ固溶处理后得到的镍基高温合金试样的显微组织图；
图3为实施例1激光修复后镍基高温合金试样的Laves相形貌图；
图4为实施例1对激光修复后的镍基高温合金进行δ时效处理和δ固溶处理后得到的镍基高温合金试样的Laves相形貌图；
图5为实施例1对激光修复后的镍基高温合金进行δ时效处理后得到的镍基高温合金试样的δ相和Laves相形貌图；
图6为对比例1对激光修复后的镍基高温合金进行固溶处理后得到的镍基高温合金试样的Laves相形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种激光修复镍基高温合金中脆性相的消除方法，包括：将激光修复后的镍基高温合金依次进行δ时效处理和δ固溶处理；所述δ时效处理的温度为850～970℃，所述δ固溶处理的温度为1015～1035℃。
本发明首先将激光修复后的镍基高温合金进行δ时效处理。本发明对所述激光修复后的镍基高温合金的具体来源没有特殊要求，任意经激光修复后需进行脆性Laves相消除的镍基高温合金均可；该类合金成分中铌元素含量较高且在液态金属凝固后期形成大量脆性Laves相。在本发明中，所述激光修复后的镍基高温合金优选铌元素含量大于2％，进一步优选在3％以上。在本发明的实施例中，可具体为经过激光修复的GH4169、DZ125或GH3625镍基高温合金。在本发明中，所述δ时效处理的温度为850～970℃，优选为890～970℃；在此温度范围，镍基高温合金存在一种稳定δ相，δ相的形核与长大需要足够的Nb元素，而Laves脆性相中含有充足的Nb元素，这些Nb元素可以满足δ相形核与长大的需要，同时，在δ相形核和长大的过程中，Laves脆性相也伴随着Nb元素的扩散逐渐溶解，即完成了Laves脆性相的消除。在本发明中，所述δ时效处理的时间优选为5～12h，进一步优选为6～10h。
本发明优选将激光修复后的镍基高温合金从室温升温至δ时效处理的温度，所述升温的速率优选为10～30℃/min，进一步优选为10～25℃/min。本发明对所述δ时效处理采用的设备没有特殊要求，优选采用最高额定温度大于1100℃、温度控制精确度±1℃、可长时间连续工作的马弗炉或真空热处理炉。本发明对所述δ时效处理的氛围没有特殊要求，具体的可以为空气氛围、真空氛围或惰性气体保护氛围。
δ时效处理后，本发明将得到的镍基高温合金进行δ固溶处理。本发明优选将δ时效处理后得到的镍基高温合金从相应的δ时效处理温度升温至δ固溶处理温度，然后进行δ固溶处理；所述升温的速率优选为10～30℃/min，进一步优选为10～25℃/min。在本发明中，所述δ固溶处理的温度为1015～1035℃；在此温度范围内进行δ固溶处理，不但能够消除上一步析出的δ相，而且还可以避免高温固溶对合金组织和力学性能造成的恶化。在本发明中，所述δ固溶处理的时间优选为3～10h，进一步优选为4～9h。本发明对所述δ固溶处理的氛围没有特殊要求，具体的可以为空气氛围、真空氛围或惰性气体保护氛围。
δ固溶处理后，本发明优选还包括将所述δ固溶处理后的镍基高温合金冷却至室温。在本发明中，所述冷却优选为水冷或空冷。
下面结合实施例对本发明提供的激光修复镍基高温合金中脆性相的消除方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)激光修复镍基高温合金
对合金牌号为GH4169的镍基高温合金试样需修复部位进行机械去除和打磨，并用酒精和丙酮对修复部位进行清理；将所述的镍基高温合金试样固定装夹在数控工作台上，采用同轴送粉激光修复法对需修复区域进行激光修复，恢复零件和试样的形貌和尺寸。
(2)激光修复镍基高温合金中脆性相的消除
δ时效处理：将上述激光修复后的镍基高温合金试样放入马弗炉中，按10℃/min升温至890℃，保温12h；
δ固溶处理：δ时效处理结束后将炉温以10℃/min升温至1020℃，保温4h，保温结束后取出试样水冷至室温。
对本发明所述消除方法处理前后的镍基高温合金试样进行金相组织观察和扫描电镜观察，结果如图1～4所示。图1为激光修复后镍基高温合金消除处理前试样的显微组织图；图2为对激光修复后的镍基高温合金进行脆性相消除处理后得到的镍基高温合金试样的显微组织图；图3为激光修复后镍基高温合金脆性相消除处理前试样的Laves相形貌图；图4为对激光修复后的镍基高温合金进行脆性相消除处理后得到的镍基高温合金试样的Laves相形貌图。
图1显示，激光修复后的镍基高温合金中存在大量的Laves脆性相，图3显示这些Laves脆性相在合金中呈条状连续分布；图2显示，经本发明所述δ时效处理和δ固溶处理后，得到的镍基高温合金试样中Laves脆性相的体积分数明显减少，同时图4也显示，经本发明所述δ时效处理和δ固溶处理后，镍基高温合金试样中的Laves脆性相形貌由原来的长条状连续分布变为颗粒状弥散分布，表明Laves脆性相的体积分数明显减少。
此外，本发明还对δ时效处理后的镍基高温合金试样进行了扫描电镜观察，结果如图5所示。图5为对激光修复后的镍基高温合金进行δ时效处理后得到的镍基高温合金试样的δ相和Laves相形貌图。图5显示，与未经δ时效处理的镍基高温合金相比(图3)，δ时效处理后，有大量δ相在原Laves相周围析出，且Laves相明显减少，说明本发明的δ时效处理在析出大量δ相的同时，还起到消除Laves相的作用。
实施例2
(1)激光修复镍基高温合金
对合金牌号为DZ125镍基高温合金试样需修复部位进行机械去除和打磨，并酒精和丙酮对修复部位进行清理；将所述的镍基高温合金试样固定装夹在数控工作台上，采用同轴送粉激光修复法对需修复区域进行激光修复，恢复零件和试样的形貌和尺寸。
(2)激光修复镍基高温合金中脆性相的消除
δ时效处理：将上述修复后的镍基高温合金试样放入马弗炉中，按20℃/min升温至960℃，保温10h；
δ固溶处理：δ时效处理结束后将炉温以20℃/min升温至1030℃，保温6h，保温结束后取出试样水冷至室温。
对实施例2所述消除方法处理前后的镍基高温合金试样进行金相组织观察和扫描电镜观察，结果与图1～4相似，表明经本发明所述消除方法处理后，得到的镍基高温合金试样中的Laves脆性相的体积分数明显减少。
实施例3
(1)激光修复镍基高温合金
对合金牌号为GH3625镍基高温合金试样需修复部位进行机械去除和打磨，并酒精和丙酮对修复部位进行清理；将所述的镍基高温合金试样固定装夹在数控工作台上，采用同轴送粉激光修复法对需修复区域进行激光修复，恢复零件和试样的形貌和尺寸。
(2)激光修复镍基高温合金中脆性相的消除
δ时效处理：将上述修复后的镍基高温合金试样放入马弗炉中，按15℃/min升温至970℃，保温8h；
δ固溶处理：δ时效处理结束后将炉温以15℃/min升温至1035℃，保温3h，保温结束后取出试样水冷至室温。
对实施例3所述消除方法处理前后的镍基高温合金试样进行金相组织观察和扫描电镜观察，结果与图1～4相似，表明经本发明所述消除方法处理后，得到的镍基高温合金试样中的Laves脆性相的体积分数明显减少。
对比例1
与实施例1不同的是，激光修复后，不进行δ时效处理，而对激光修复后的GH4169镍基高温合金直接进行固溶处理。过程如下。
(1)对合金牌号为GH4169的镍基高温合金试样需修复部位进行机械去除和打磨，并用酒精和丙酮对修复部位进行清理；将所述的镍基高温合金试样固定装夹在数控工作台上，采用同轴送粉激光修复法对需修复区域进行激光修复，恢复零件和试样的形貌和尺寸。
(2)激光修复镍基高温合金中脆性相的消除
固溶处理：将炉温以10℃/min升温至1020℃，将修复后试样在炉中保温4h，保温结束后取出试样水冷至室温。
对对比例所述消除方法处理后的镍基高温合金试样进行金相组织观察和扫描电镜观察，结果如图6所示。
图6为对激光修复后的镍基高温合金进行固溶处理后得到的镍基高温合金试样的Laves相形貌图。结果与图4所述的本发明实施例1激光修复后的镍基高温合金进行δ时效处理和δ固溶处理后得到的镍基高温合金试样的Laves相形貌图比较发现，本对比例中对修复后的GH4169合金进行固溶处理后，得到的镍基高温合金试样中的Laves脆性相的体积分数虽有减少，但是其数量明显多于图4所示激光修复后的镍基高温合金进行δ时效处理和δ固溶处理后得到的镍基高温合金试样的Laves相数量，且其分布仍表现出明显的链状分布特征。这说明本对比例所采取的脆性Laves相消除工艺并不能很好的实现Laves相消除。
对实施例1～3及对比例1所述消除方法处理前后的镍基高温合金试样按照GB/T228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法进行力学性能测试，并按照GB/T15749-2008定量金相测定方法对Laves脆性相的体积分数进行测试，测试结果如表1所示。
表1实施例1～3及对比例1的力学性能和脆性相体积分数
注：表1中处理前指的是激光修复后、未进行δ时效处理和δ固溶处理；处理后针对实施例1～3指的是对经激光修复后的镍基高温合金进行δ时效处理和δ固溶处理后；针对对比例1指的是固溶处理后。
由表1的测试结果可知，激光修复后的镍基高温合金经本发明的δ时效处理和δ固溶处理后，Laves脆性相的体积分数明显减少，且镍基高温合金的力学性能、尤其是塑性性能(延伸率和断面收缩率)明显提升；而只在低温下进行固溶处理得到的镍基高温合金Laves脆性相体积分数虽然也有所降低，但降低幅度较小，且抗拉强度和屈服强度较处理前的镍基高温合金有所下降，塑性性能虽有所提升，但较本发明同时进行δ时效处理和δ固溶处理的效果要差很多。
由以上实施例可知，本发明提供了一种激光修复镍基高温合金中脆性相的消除方法，在不影响基材组织和力学性能的前提下，甚至在提高合金力学性能的情况下，有效消除了激光修复镍基高温合金中的脆性Laves相。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种激光修复镍基高温合金中脆性相的消除方法，包括：将激光修复后的镍基高温合金依次进行δ时效处理和δ固溶处理；所述δ时效处理的温度为850～970℃，所述δ固溶处理的温度为1015～1035℃；
所述δ时效处理的时间为5～12h；所述δ固溶处理的时间为3～10h。
2.根据权利要求1所述的消除方法，其特征在于，δ时效处理前，将所述激光修复后的镍基高温合金从室温升温至δ时效处理的温度，所述升温的速率为10～30℃/min。
3.根据权利要求1所述的消除方法，其特征在于，δ时效处理后，将δ时效处理后得到的镍基高温合金从相应的δ时效处理温度升温至δ固溶处理温度，然后进行δ固溶处理；所述升温的速率为10～30℃/min。
4.根据权利要求1所述的消除方法，其特征在于，所述δ时效处理和δ固溶处理的气氛独立地为空气氛围、真空氛围或惰性气体保护氛围。
5.根据权利要求1所述的消除方法，其特征在于，δ固溶处理后，还包括将所述δ固溶处理后的镍基高温合金冷却至室温。
6.根据权利要求5所述的消除方法，其特征在于，所述冷却的方式为水冷或空冷。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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