CN109160777B - 一种纤维增强复合隔热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维增强复合隔热材料及其制备方法，各原料按重量份分别为二氧化硅气凝胶粉末30‑75份、六钛酸钾晶须5‑10份、静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维8‑15份、改性海泡石纤维45‑65份、改性纳米氧化铝纤维35‑45份和磷酸二氢铝1‑9份；所述改性海泡石纤维中的各原料的重量份分别为海泡石15‑30份、N,N‑二甲基甲酰胺1‑8份和阻燃剂聚合物2‑10份；所述阻燃剂聚合物中各原料的重量份分别为3,9‑二氯‑2,4,8,10‑四氧‑3,9‑二磷螺环[5.5]十一烷30‑45份、抗氧化剂3‑8份和二甲亚砜15‑30份；通过将两层隔热材料热压在一起，提高了隔热材料的隔热性能，有效降低了保温隔热材料的导热系数，并且也提高了制备的隔热材料的抗压强度和抗拉力，同时具有很好的反射能量的特殊性能。
Description
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域，具体涉及一种纤维增强复合隔热材料及其制备方法。
背景技术
隔热材料在冶金、有色金属、机械、石化、电力等领域有着极其广泛的应用。隔热材料具有密度小、柔韧性高、防水等特性，可收集多余热量，随意性好，无空腔，可避免负风压撕裂和脱落。隔热材料一般分为无机类和有机类两种。有机类隔热材料主要有聚氨酯泡沫、聚苯板、酚醛泡沫等。无机隔热材料主要集中在气凝胶毡、玻璃棉、岩棉、膨胀珍珠岩、微纳隔热板等具有一定隔热效果的材料。
有机材料优点是原料充足、产品导热系数低、施工方便、工艺成熟等，其主要缺点为材料耐热问题难以解决；而无机不燃隔热材料，因为导热系数比较高，或强度低，大多不能满足设计使用要求。并且现有的隔热材料不具有反射能量和抗氧化性的作用，因此设计一种具有高抗压强度、高抗拉力和低导热率以及具有反射能量和抗氧化性作用的隔热材料是很有必要的。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种纤维增强复合隔热材料及其制备方法，通过将两层隔热材料热压在一起，提高了隔热材料的隔热性能，有效降低了保温隔热材料的导热系数，并且也提高了制备的隔热材料的抗压强度和抗拉力，同时具有很好的反射能量的特殊性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种纤维增强复合隔热材料，各原料按重量份分别为二氧化硅气凝胶粉末30-75份、硅酸铝纤维15-60份、铝溶液10-20份、六钛酸钾晶须5-10份、静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维8-15份、改性海泡石纤维45-65份、改性纳米氧化铝纤维35-45份和磷酸二氢铝1-9份；
所述改性海泡石纤维中的各原料的重量份分别为海泡石15-30份、盐酸40-75份、甲苯3-7份、N,N-二甲基甲酰胺1-8份和阻燃剂聚合物2-10份；
所述阻燃剂聚合物中各原料的重量份分别为3,9-二氯-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷30-45份、乙二胺13-25份、氢氧化镁5-10份、分散剂1-6份、抗氧化剂3-8份和二甲亚砜15-30份；
所述改性海泡石纤维的制备方法包括以下步骤：
1）在有氮气保护和尾气吸收装置的四口瓶中加入3,9-二氯-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷，在恒压漏斗中加入已融化好的乙二胺，氮气保护下10-30℃滴加，滴加完成后逐步升温至120℃，反应体系变得粘稠，加强搅拌，控制温度在130-150℃，直至反应无酸性气体放出，然后依次加入氢氧化镁、分散剂和抗氧化剂，继续搅拌混合，产物以二甲亚砜做溶剂，乙醇为沉淀剂提纯，最终得到阻燃剂聚合物；
2）将海泡石经水洗，球磨粉碎12小时后，与3%的盐酸水溶液按照质量比1:20的比例在80-100℃的条件下酸化12小时，抽滤、洗涤、干燥后得到酸化后的海泡石纤维；
3）将制得的海泡石纤维和400mL的甲苯加入到500mL的四口烧瓶中，超声分散30-60分钟，然后在氮气的保护下回流12小时，抽滤、洗涤、干燥后得到双螺环接枝海泡石纤维；
4）将步骤3）中双螺环接枝海泡石纤维加入到500mL的三口烧瓶中，然后N,N-二甲基甲酰胺和步骤1）中制备的阻燃剂聚合物混合溶解后并加入三口烧瓶中，超声分散30-60分钟，然后在氮气的保护下回流24小时，最后抽滤、洗涤、干燥后得到改性海泡石纤维。
作为本发明进一步的方案：所述改性纳米氧化铝纤维中各原料的重量份分别为纳米氧化铝纤维15-35份、偶联剂1-6份和甲苯13-32份。
作为本发明进一步的方案：所述改性纳米氧化铝纤维的制备方法包括以下步骤：将纳米氧化铝纤维在烘箱中于110-130℃下烘干12小时，除去表面吸附的过量水；称取干燥过的纳米氧化铝纤维10g和偶联剂8g，依次加入盛有100mL甲苯的三口瓶中，磁力搅拌30-60分钟，制得改性纳米氧化铝纤维。
作为本发明进一步的方案：所述抗氧化剂为硫代二丙酸二酯。
作为本发明进一步的方案：所述偶联剂为过渡金属络合物。
作为本发明进一步的方案：包括以下步骤：
1）首先将硅酸铝纤维除渣，然后将其放入到纤维组织捣碎器将其纤维切短，捣碎器的转速为30r/min；将硅酸铝纤维、二氧化硅气凝胶粉末和铝溶液按照1:1:2混合，并在100-120℃下加入水搅拌均匀1-1.5小时，然后真空抽滤、洗涤并干燥，得到块状样品，然后将块状样品和六钛酸钾晶须干磨均匀后加入反应釜搅拌混合中，于180-200℃下得到溶胶；
2）将静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维制成纤维垫，在模具中放入纤维垫，将溶胶缓慢的由模具一侧倒入模具中，使溶胶逐渐渗透到纤维垫中，置换出纤维垫中的空气；将纤维-硅溶胶混合体在室温下静置2小时后，将其在40-50℃下恒温陈化12小时，用乙醇老化两次，每次12小时，用正己烷对其表面进行修饰，并在70℃下常压干燥，得到第一层隔热材料；
3）将改性纳米氧化铝纤维和改性海泡石纤维加入到搅拌反应釜中，加入适量蒸馏水后混合均匀，电动搅拌器慢速搅拌3-5分钟，然后加入磷酸二氢铝，电动搅拌器搅拌均匀5-8分钟，充分抽滤后，将其倒入成型液压模具中冲压，电热鼓风干燥箱烘干15小时，温度为250℃；冷却后制得第二层隔热材料；
4）将第一层隔热和第二层隔热材料，依次置于模具中，热压得到隔热材料。
作为本发明进一步的方案：所述1）中干燥温度控制在70℃干燥3小时，然后140℃干燥12小时，最后在高温炉500℃中2小时去除水分。
本发明的有益效果：
使用阻燃剂聚合物对海泡石纤维进行改性，阻燃剂聚合物中含有硫代二丙酸二酯，它能有效地分解自动氧化链反应中的氢过氧化物(ROOH)，达到中断链反应的目的，具有良好的抗氧化作用，从而延长了阻燃剂聚合物的保存期；氢氧化镁阻燃剂依靠受热时化学分解吸热和释放出水而起到阻燃作用的，并通过分散剂对其表面改性处理，改善其与高聚物基料的相容性，使填充材料的力学性能不下降，提高阻燃效果；并且阻燃剂聚合物含有高活性的磷酰氯端基，容易和海泡石纤维Si-OH，Mg-OH发生反应，同时在另一侧的端基NH3和分子链中的-NH-单元也有硅羟基吸附的可能，在接枝和吸附的双重作用下，可以更好的改性海泡石纤维，增大其孔径；从而提高海泡石纤维的阻燃，隔热性能；
通过偶联剂对纳米氧化铝纤维进行改性，过渡金属络合物核电荷高，半径小，有空的d轨道和自由的d电子，它们容易接受配位体的电子对，又容易将d电子反馈给配位体，可形成稳定的配合物，避免其表面极性差，与高聚物的相容性差，避免出现相分离的现象；进一步提高纳米氧化铝纤维的抗拉力，抗压强度和降低热传导率；
二氧化硅气凝胶粉末、硅酸铝纤维、铝溶液和六钛酸钾晶须混合后，形成溶胶，硅酸铝纤维无规则的交错排列，形成块体材料的骨架，二氧化硅气凝胶粉末则形成隔热胶团填充于纤维的空隙中，六钛酸钾晶须为连锁隧道式结构，K+离子居隧道中间，使得K+离子具有很高的稳定性，使得六钛酸钾晶须具有高温吸音、化学稳定性、绝缘性、反射红外线和优良的耐腐蚀性能等，可将能量反射，提高隔热效果，整个体系在铝溶液下粘结成型，保证了材料具备一定的力学性能，同时材料疏松多孔，对限制材料的空气对流热导具有很好的限制能力；同时溶胶与静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维通过置换法制得第一层隔热材料，静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维直径小、表面静电能大，而且聚偏氟乙烯纤维表面具有高活化能的氟元素，纤维表面质点处于不平衡力场状态，在与溶胶复合时，力场趋于平衡状态的驱动力使纤维很好地与溶胶粒子形成了化学吸附(电子转移形成主价键力),并伴随着物理吸附(范德华力)，从而纤维与溶胶的表面结合具有很高的能量；可有效提高溶胶复合材料的界面结合和结构稳定性；
通过改性海泡石纤维、改性纳米氧化铝纤维和磷酸二氢铝混合后，干燥制得第二层隔热材料，使得隔热材料具有很好的抗拉力、抗压强度和低热传导率，并将第一层隔热材料和第二层材料热压得到最终隔热材料，进一步加强了隔热材料的各种性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种纤维增强复合隔热材料，各原料按重量份分别为二氧化硅气凝胶粉末30份、硅酸铝纤维15份、铝溶液10份、六钛酸钾晶须5份、静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维8份、改性海泡石纤维45份、改性纳米氧化铝纤维35份和磷酸二氢铝1份；
改性海泡石纤维中的各原料的重量份分别为海泡石15份、盐酸40份、甲苯3份、N,N-二甲基甲酰胺1份和阻燃剂聚合物2份；
阻燃剂聚合物中各原料的重量份分别为3,9-二氯-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷30份、乙二胺13份、氢氧化镁5份、分散剂1份、抗氧化剂3份和二甲亚砜15份；
改性海泡石纤维的制备方法包括以下步骤：
1）在有氮气保护和尾气吸收装置的四口瓶中加入3,9-二氯-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷，在恒压漏斗中加入已融化好的乙二胺，氮气保护下10℃滴加，滴加完成后逐步升温至120℃，反应体系变得粘稠，加强搅拌，控制温度在130℃，直至反应无酸性气体放出，然后依次加入氢氧化镁、乙烯基双硬脂酰胺和硫代二丙酸二酯，继续搅拌混合，产物以二甲亚砜做溶剂，乙醇为沉淀剂提纯，最终得到阻燃剂聚合物；
2）将海泡石经水洗，球磨粉碎12小时后，与3%的盐酸水溶液按照质量比1:20的比例在80℃的条件下酸化12小时，抽滤、洗涤、干燥后得到酸化后的海泡石纤维；
3）将制得的海泡石纤维和400mL的甲苯加入到500mL的四口烧瓶中，超声分散30分钟，然后在氮气的保护下回流12小时，抽滤、洗涤、干燥后得到双螺环接枝海泡石纤维；
4）将步骤3）中双螺环接枝海泡石纤维加入到500mL的三口烧瓶中，然后N,N-二甲基甲酰胺和步骤1）中制备的阻燃剂聚合物混合溶解后并加入三口烧瓶中，超声分散30分钟，然后在氮气的保护下回流24小时，最后抽滤、洗涤、干燥后得到改性海泡石纤维。
改性纳米氧化铝纤维中各原料的重量份分别为纳米氧化铝纤维15份、偶联剂1份和甲苯13份。
改性纳米氧化铝纤维的制备方法包括以下步骤：将纳米氧化铝纤维在烘箱中于110-℃下烘干12小时，除去表面吸附的过量水；称取干燥过的纳米氧化铝纤维10g和过渡金属络合物8g，依次加入盛有100mL甲苯的三口瓶中，磁力搅拌30分钟，制得改性纳米氧化铝纤维。
一种纤维增强复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
1）首先将硅酸铝纤维除渣，然后将其放入到纤维组织捣碎器将其纤维切短，捣碎器的转速为30r/min；将硅酸铝纤维、二氧化硅气凝胶粉末和铝溶液按照1:1:2混合，并在100℃下加入水搅拌均匀1小时，然后真空抽滤、洗涤并干燥，得到块状样品，然后将块状样品和六钛酸钾晶须干磨均匀后加入反应釜搅拌混合中，于180℃下得到溶胶；
2）将静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维制成纤维垫，在模具中放入纤维垫，将溶胶缓慢的由模具一侧倒入模具中，使溶胶逐渐渗透到纤维垫中，置换出纤维垫中的空气；将纤维-硅溶胶混合体在室温下静置2小时后，将其在40℃下恒温陈化12小时，用乙醇老化两次，每次12小时，用正己烷对其表面进行修饰，并在70℃下常压干燥，得到第一层隔热材料；
3）将改性纳米氧化铝纤维和改性海泡石纤维加入到搅拌反应釜中，加入适量蒸馏水后混合均匀，电动搅拌器慢速搅拌3分钟，然后加入磷酸二氢铝，电动搅拌器搅拌均匀5分钟，充分抽滤后，将其倒入成型液压模具中冲压，电热鼓风干燥箱烘干15小时，温度为250℃；冷却后制得第二层隔热材料；
4）将第一层隔热和第二层隔热材料，依次置于模具中，热压得到隔热材料。
实施例2：
一种纤维增强复合隔热材料，各原料按重量份分别为二氧化硅气凝胶粉末50份、硅酸铝纤维35份、铝溶液15份、六钛酸钾晶须8份、静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维12份、改性海泡石纤维58份、改性纳米氧化铝纤维39份和磷酸二氢铝6份；
改性海泡石纤维中的各原料的重量份分别为海泡石23份、盐酸60份、甲苯5份、N,N-二甲基甲酰胺6份和阻燃剂聚合物7份；
阻燃剂聚合物中各原料的重量份分别为3,9-二氯-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷40份、乙二胺20份、氢氧化镁8份、分散剂1-6份、抗氧化剂5份和二甲亚砜25份；
改性海泡石纤维的制备方法包括以下步骤：
1）在有氮气保护和尾气吸收装置的四口瓶中加入3,9-二氯-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷，在恒压漏斗中加入已融化好的乙二胺，氮气保护下20℃滴加，滴加完成后逐步升温至120℃，反应体系变得粘稠，加强搅拌，控制温度在140℃，直至反应无酸性气体放出，然后依次加入氢氧化镁、乙烯基双硬脂酰胺和硫代二丙酸二酯，继续搅拌混合，产物以二甲亚砜做溶剂，乙醇为沉淀剂提纯，最终得到阻燃剂聚合物；
2）将海泡石经水洗，球磨粉碎12小时后，与3%的盐酸水溶液按照质量比1:20的比例在90℃的条件下酸化12小时，抽滤、洗涤、干燥后得到酸化后的海泡石纤维；
3）将制得的海泡石纤维和400mL的甲苯加入到500mL的四口烧瓶中，超声分散50分钟，然后在氮气的保护下回流12小时，抽滤、洗涤、干燥后得到双螺环接枝海泡石纤维；
4）将步骤3）中双螺环接枝海泡石纤维加入到500mL的三口烧瓶中，然后N,N-二甲基甲酰胺和步骤1）中制备的阻燃剂聚合物混合溶解后并加入三口烧瓶中，超声分散345分钟，然后在氮气的保护下回流24小时，最后抽滤、洗涤、干燥后得到改性海泡石纤维。
改性纳米氧化铝纤维中各原料的重量份分别为纳米氧化铝纤维30份、偶联剂3份和甲苯28份。
改性纳米氧化铝纤维的制备方法包括以下步骤：将纳米氧化铝纤维在烘箱中于120℃下烘干12小时，除去表面吸附的过量水；称取干燥过的纳米氧化铝纤维10g和过渡金属络合物8g，依次加入盛有100mL甲苯的三口瓶中，磁力搅拌50分钟，制得改性纳米氧化铝纤维。
一种纤维增强复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
1）首先将硅酸铝纤维除渣，然后将其放入到纤维组织捣碎器将其纤维切短，捣碎器的转速为30r/min；将硅酸铝纤维、二氧化硅气凝胶粉末和铝溶液按照1:1:2混合，并在110℃下加入水搅拌均匀1.2小时，然后真空抽滤、洗涤并干燥，得到块状样品，然后将块状样品和六钛酸钾晶须干磨均匀后加入反应釜搅拌混合中，于190℃下得到溶胶；
2）将静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维制成纤维垫，在模具中放入纤维垫，将溶胶缓慢的由模具一侧倒入模具中，使溶胶逐渐渗透到纤维垫中，置换出纤维垫中的空气；将纤维-硅溶胶混合体在室温下静置2小时后，将其在45℃下恒温陈化12小时，用乙醇老化两次，每次12小时，用正己烷对其表面进行修饰，并在70℃下常压干燥，得到第一层隔热材料；
3）将改性纳米氧化铝纤维和改性海泡石纤维加入到搅拌反应釜中，加入适量蒸馏水后混合均匀，电动搅拌器慢速搅拌4分钟，然后加入磷酸二氢铝，电动搅拌器搅拌均匀7分钟，充分抽滤后，将其倒入成型液压模具中冲压，电热鼓风干燥箱烘干15小时，温度为250℃；冷却后制得第二层隔热材料；
4）将第一层隔热和第二层隔热材料，依次置于模具中，热压得到隔热材料。
实施例3：
一种纤维增强复合隔热材料，各原料按重量份分别为二氧化硅气凝胶粉末75份、硅酸铝纤维60份、铝溶液20份、六钛酸钾晶须10份、静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维15份、改性海泡石纤维65份、改性纳米氧化铝纤维45份和磷酸二氢铝9份；
改性海泡石纤维中的各原料的重量份分别为海泡石30份、盐酸75份、甲苯7份、N,N-二甲基甲酰胺8份和阻燃剂聚合物10份；
阻燃剂聚合物中各原料的重量份分别为3,9-二氯-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷45份、乙二胺25份、氢氧化镁10份、分散剂1-6份、抗氧化剂8份和二甲亚砜30份；
改性海泡石纤维的制备方法包括以下步骤：
1）在有氮气保护和尾气吸收装置的四口瓶中加入3,9-二氯-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷，在恒压漏斗中加入已融化好的乙二胺，氮气保护下30℃滴加，滴加完成后逐步升温至120℃，反应体系变得粘稠，加强搅拌，控制温度在150℃，直至反应无酸性气体放出，然后依次加入氢氧化镁、乙烯基双硬脂酰胺和硫代二丙酸二酯，继续搅拌混合，产物以二甲亚砜做溶剂，乙醇为沉淀剂提纯，最终得到阻燃剂聚合物；
2）将海泡石经水洗，球磨粉碎12小时后，与3%的盐酸水溶液按照质量比1:20的比例在100℃的条件下酸化12小时，抽滤、洗涤、干燥后得到酸化后的海泡石纤维；
3）将制得的海泡石纤维和400mL的甲苯加入到500mL的四口烧瓶中，超声分散60分钟，然后在氮气的保护下回流12小时，抽滤、洗涤、干燥后得到双螺环接枝海泡石纤维；
4）将步骤3）中双螺环接枝海泡石纤维加入到500mL的三口烧瓶中，然后N,N-二甲基甲酰胺和步骤1）中制备的阻燃剂聚合物混合溶解后并加入三口烧瓶中，超声分散60分钟，然后在氮气的保护下回流24小时，最后抽滤、洗涤、干燥后得到改性海泡石纤维。
改性纳米氧化铝纤维中各原料的重量份分别为纳米氧化铝纤维35份、偶联剂6份和甲苯32份。
改性纳米氧化铝纤维的制备方法包括以下步骤：将纳米氧化铝纤维在烘箱中于130℃下烘干12小时，除去表面吸附的过量水；称取干燥过的纳米氧化铝纤维10g和过渡金属络合物8g，依次加入盛有100mL甲苯的三口瓶中，磁力搅拌60分钟，制得改性纳米氧化铝纤维。
一种纤维增强复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
1）首先将硅酸铝纤维除渣，然后将其放入到纤维组织捣碎器将其纤维切短，捣碎器的转速为30r/min；将硅酸铝纤维、二氧化硅气凝胶粉末和铝溶液按照1:1:2混合，并在120℃下加入水搅拌均匀1.5小时，然后真空抽滤、洗涤并干燥，得到块状样品，然后将块状样品和六钛酸钾晶须干磨均匀后加入反应釜搅拌混合中，于200℃下得到溶胶；
2）将静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维制成纤维垫，在模具中放入纤维垫，将溶胶缓慢的由模具一侧倒入模具中，使溶胶逐渐渗透到纤维垫中，置换出纤维垫中的空气；将纤维-硅溶胶混合体在室温下静置2小时后，将其在50℃下恒温陈化12小时，用乙醇老化两次，每次12小时，用正己烷对其表面进行修饰，并在70℃下常压干燥，得到第一层隔热材料；
3）将改性纳米氧化铝纤维和改性海泡石纤维加入到搅拌反应釜中，加入适量蒸馏水后混合均匀，电动搅拌器慢速搅拌5分钟，然后加入磷酸二氢铝，电动搅拌器搅拌均匀8分钟，充分抽滤后，将其倒入成型液压模具中冲压，电热鼓风干燥箱烘干15小时，温度为250℃；冷却后制得第二层隔热材料；
4）将第一层隔热和第二层隔热材料，依次置于模具中，热压得到隔热材料。
对比例1：
本对比例与实施例1相比，缺少第二层隔热材料的制备，其余成分的添加量相同，制备方法包括以下步骤：
1）首先将硅酸铝纤维除渣，然后将其放入到纤维组织捣碎器将其纤维切短，捣碎器的转速为30r/min；将硅酸铝纤维、二氧化硅气凝胶粉末和铝溶液按照1:1:2混合，并在100℃下加入水搅拌均匀1小时，然后真空抽滤、洗涤并干燥，得到块状样品，然后将块状样品和六钛酸钾晶须干磨均匀后加入反应釜搅拌混合中，于180℃下得到溶胶；
2）将静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维制成纤维垫，在模具中放入纤维垫，将溶胶缓慢的由模具一侧倒入模具中，使溶胶逐渐渗透到纤维垫中，置换出纤维垫中的空气；将纤维-硅溶胶混合体在室温下静置2小时后，将其在40℃下恒温陈化12小时，用乙醇老化两次，每次12小时，用正己烷对其表面进行修饰，并在70℃下常压干燥，得到隔热材料。
对比例2：
本对比例与实施例3相比，缺少第一层隔热材料的制备，其余成分的添加量相同，制备方法包括以下步骤：
将改性纳米氧化铝纤维和改性海泡石纤维加入到搅拌反应釜中，加入适量蒸馏水后混合均匀，电动搅拌器慢速搅拌5分钟，然后加入磷酸二氢铝，电动搅拌器搅拌均匀8分钟，充分抽滤后，将其倒入成型液压模具中冲压，电热鼓风干燥箱烘干15小时，温度为250℃；冷却后制得隔热材料。
对比例3：
本对比例与实施例2相比，缺少过渡金属络合物的添加，其余成分的添加量相同，制备方法包括以下步骤：
1）首先将硅酸铝纤维除渣，然后将其放入到纤维组织捣碎器将其纤维切短，捣碎器的转速为30r/min；将硅酸铝纤维、二氧化硅气凝胶粉末和铝溶液按照1:1:2混合，并在110℃下加入水搅拌均匀1.2小时，然后真空抽滤、洗涤并干燥，得到块状样品，然后将块状样品和六钛酸钾晶须干磨均匀后加入反应釜搅拌混合中，于190℃下得到溶胶；
2）将静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维制成纤维垫，在模具中放入纤维垫，将溶胶缓慢的由模具一侧倒入模具中，使溶胶逐渐渗透到纤维垫中，置换出纤维垫中的空气；将纤维-硅溶胶混合体在室温下静置2小时后，将其在45℃下恒温陈化12小时，用乙醇老化两次，每次12小时，用正己烷对其表面进行修饰，并在70℃下常压干燥，得到第一层隔热材料；
3）将改性纳米氧化铝纤维和改性海泡石纤维加入到搅拌反应釜中，加入适量蒸馏水后混合均匀，电动搅拌器慢速搅拌4分钟，然后加入磷酸二氢铝，电动搅拌器搅拌均匀7分钟，充分抽滤后，将其倒入成型液压模具中冲压，电热鼓风干燥箱烘干15小时，温度为250℃；冷却后制得第二层隔热材料；
4）将第一层隔热和第二层隔热材料，依次置于模具中，热压得到隔热材料。在负载压力以及隔热材料的长、宽、高相同的情况下对其性能进行测试，结果如下表所示：
| 抗拉力（N） | 抗压强度（MPa） | 红外线反射率（%） | 导热系数（W/(m·K)） | |
| 实施例1 | 41.3 | 0.312 | 91.60 | 0.016 |
| 实施例2 | 41.2 | 0.315 | 94.75 | 0.019 |
| 实施例3 | 41.4 | 0.314 | 96.55 | 0.017 |
| 对比例1 | 31.5 | 0.178 | 69.88 | 0.043 |
| 对比例2 | 34.8 | 0.121 | 91.58 | 0.051 |
| 对比例3 | 37.6 | 0.234 | 92.53 | 0.031 |
由表中可以看出，本发明制备的隔热材料，通过两层隔热材料热压在一起，提高了隔热材料的隔热性能，有效降低了保温隔热材料的导热系数，并且也提高了制备的隔热材料的抗压强度和抗拉力，同时具有很好的反射能量的特殊性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种纤维增强复合隔热材料，其特征在于，各原料按重量份分别为二氧化硅气凝胶粉末30-75份、硅酸铝纤维15-60份、铝溶液10-20份、六钛酸钾晶须5-10份、静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维8-15份、改性海泡石纤维45-65份、改性纳米氧化铝纤维35-45份和磷酸二氢铝1-9份；
所述改性海泡石纤维中的各原料的重量份分别为海泡石15-30份、盐酸40-75份、甲苯3-7份、N,N-二甲基甲酰胺1-8份和阻燃剂聚合物2-10份；
所述阻燃剂聚合物中各原料的重量份分别为3,9-二氯-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷30-45份、乙二胺13-25份、氢氧化镁5-10份、分散剂1-6份、抗氧化剂3-8份和二甲亚砜15-30份；
所述改性海泡石纤维的制备方法包括以下步骤：
1）在有氮气保护和尾气吸收装置的四口瓶中加入3,9-二氯-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷，在恒压漏斗中加入已融化好的乙二胺，氮气保护下10-30℃滴加，滴加完成后逐步升温至120℃，反应体系变得粘稠，加强搅拌，控制温度在130-150℃，直至反应无酸性气体放出，然后依次加入氢氧化镁、分散剂和抗氧化剂，继续搅拌混合，产物以二甲亚砜做溶剂，乙醇为沉淀剂提纯，最终得到阻燃剂聚合物；
2）将海泡石经水洗，球磨粉碎12小时后，与3%的盐酸水溶液按照上述的比例在80-100℃的条件下酸化12小时，抽滤、洗涤、干燥后得到酸化后的海泡石纤维；
3）将制得的海泡石纤维和甲苯加入到500mL的四口烧瓶中，超声分散30-60分钟，然后在氮气的保护下回流12小时，抽滤、洗涤、干燥后得到双螺环接枝海泡石纤维；
4）将步骤3）中双螺环接枝海泡石纤维加入到500mL的三口烧瓶中，然后N,N-二甲基甲酰胺和步骤1）中制备的阻燃剂聚合物混合溶解后并加入三口烧瓶中，超声分散30-60分钟，然后在氮气的保护下回流24小时，最后抽滤、洗涤、干燥后得到改性海泡石纤维;
该纤维增强复合隔热材料通过下述步骤制备得到：
1）首先将硅酸铝纤维除渣，然后将其放入到纤维组织捣碎器将其纤维切短，捣碎器的转速为30r/min；将硅酸铝纤维、二氧化硅气凝胶粉末和铝溶液按照上述重量份原料混合，并在100-120℃下加入水搅拌均匀1-1.5小时，然后真空抽滤、洗涤并干燥，得到块状样品，然后将块状样品和六钛酸钾晶须干磨均匀后加入反应釜搅拌混合中，于180-200℃下得到溶胶；
2）将静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维制成纤维垫，在模具中放入纤维垫，将溶胶缓慢的由模具一侧倒入模具中，使溶胶逐渐渗透到纤维垫中，置换出纤维垫中的空气；将纤维-硅溶胶混合体在室温下静置2小时后，将其在40-50℃下恒温陈化12小时，用乙醇老化两次，每次12小时，用正己烷对其表面进行修饰，并在70℃下常压干燥，得到第一层隔热材料；
3）将改性纳米氧化铝纤维和改性海泡石纤维加入到搅拌反应釜中，加入适量蒸馏水后混合均匀，电动搅拌器慢速搅拌3-5分钟，然后加入磷酸二氢铝，电动搅拌器搅拌均匀5-8分钟，充分抽滤后，将其倒入成型液压模具中冲压，电热鼓风干燥箱烘干15小时，温度为250℃；冷却后制得第二层隔热材料；
4）将第一层隔热和第二层隔热材料，依次置于模具中，热压得到隔热材料;所述改性纳米氧化铝纤维中各原料的重量份分别为纳米氧化铝纤维15-35份、偶联剂1-6份和甲苯13-32份；
所述改性纳米氧化铝纤维的制备方法包括以下步骤：按照上述重量份计，将纳米氧化铝纤维在烘箱中于110-130℃下烘干12小时，除去表面吸附的过量水；称取干燥过的纳米氧化铝纤维和偶联剂，依次加入盛有甲苯的三口瓶中，磁力搅拌30-60分钟，制得改性纳米氧化铝纤维。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强复合隔热材料,其特征在于，所述抗氧化剂为硫代二丙酸二酯。
3.根据权利要求2所述的一种纤维增强复合隔热材料,其特征在于，所述偶联剂为过渡金属络合物。
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