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CN109157454A - 一种红山茶组合提取物及其制备和在化妆品中的应用 - Google Patents

一种红山茶组合提取物及其制备和在化妆品中的应用 Download PDF

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CN109157454A
CN109157454A CN201811251030.4A CN201811251030A CN109157454A CN 109157454 A CN109157454 A CN 109157454A CN 201811251030 A CN201811251030 A CN 201811251030A CN 109157454 A CN109157454 A CN 109157454A
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黄静
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张春雷
章秀芳
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Shanghai linqingxuan Biotechnology Co., Ltd
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Shanghai Qi Tan Biotechnology Co Ltd
SHANGHAI QINGXUAN BIOTECHNOLOGY Co Ltd
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Abstract

本发明提供了一种红山茶组合提取物及其制备和在化妆品中的应用，所述组合提取物包括以下重量百分含量的各组分：红山茶籽超临界提取物50‑80％，红山茶花叶超临界提取物10‑30％，红山茶花叶残渣提取物10‑30％。本发明通过将红山茶籽进行超临界提取、红山茶花叶混合后进行超临界提取、以及红山茶花叶残渣进一步进行酶解醇提，所得组合提取物含有谷甾醇，角鲨烯，α‑VE等多种活性成分及较高含量的油酸，其抗氧化性能更优。将其制备的化妆品具有更好的保湿锁水，抗氧化、提高皮肤弹性等修复皮肤屏障的功效。

Description

一种红山茶组合提取物及其制备和在化妆品中的应用
技术领域
本发明涉及山茶花原料的深加工技术领域，具体涉及一种提高山茶花植物综合利用的红山茶组合提取物及其制备和在化妆品中的应用。本发明所述红山茶组合提取物具有增强肌肤抗氧化能力，提高皮肤弹性，提高肌肤锁水能力等修复皮肤屏障的功效，可作为高端化妆品功效性原料加入化妆品中使用。
背景技术
山茶花(Camellia japonica L.)为山茶科山茶属植物，属常绿阔叶林木本植物，又名茶花、山茶、耐冬，是中国十大名花之一；山茶花分布广泛，主产于我国浙江、云南、江西、四川等地。作为天然资源的山茶花，其花、叶、籽等部位中富含黄酮、多酚、VE、油酸、角鲨烯、植物甾醇等多种生物活性成分及钙、钾、镁、锰等营养元素；大量研究已表明用山茶花的花、叶、籽制备的提取物具有良好的修复皮肤屏障的功效，但其有效成分未得到充分利用，缺乏科技含量和附加值高的产品。
超临界CO2萃取技术，具有工艺简单，无有机溶剂残留，操作条件温和，活性成分保留好，集萃取、浓缩、分离于一体的等传统工艺不可比拟的优点，适于天然产物的提取。但同时考虑到超临界萃取技术适合于低分子、低极性、亲脂性、低沸点成分的萃取，对水溶性强，极性强的活性成分萃取率不高；而山茶花、叶、籽中含有的有效成分性质不一，单一的超临界萃取技术难以满足植物的综合利用。开发山茶花各活性成分的综合提取技术有利于提高原料的利用率，降低生产成本，最大限度的提取活性成分，使植物最大效能的发挥作用。
目前，对山茶属植物功效成分的研究主要集中在山茶籽油及其传统压榨工艺方面，而有关山茶花叶的研究还相对较少，尤其以山茶花叶为原料开发的天然提取物在护肤产品上的应用研究及功效测试研究甚少；同时山茶籽油的产品目前市面上主要以食用产品为主，作为化妆品高端原料应用较少；现行山茶籽油精炼技术又难以精制成化妆品专用高级山茶油；且茶油籽收获季节性强、储藏条件较为严格、储藏期间易发生霉烂、氧化等现象。随着山茶花、山茶叶、山茶籽中活性成分功效方面的深入研究，开发生产高附加值的红山茶组合提取物具有很大潜力。
发明内容
为解决现有山茶资源综合利用度不高，填补山茶花原料在高端护肤品原料中的空白，本发明提供了一种红山茶组合提取物及其制备和在化妆品中的应用，将制得的油溶性红山茶组合提取物应用于提高皮肤弹性、保湿锁水、抗氧化等具有修复功效的化妆品润肤油、膏霜、乳液等产品中。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种红山茶组合提取物，包括以下重量百分含量的各组分：
红山茶籽超临界提取物 50-80％，
红山茶花叶超临界提取物 10-30％，
红山茶花叶残渣提取物 10-30％。
优选地，所述红山茶组合提取物包括以下重量百分含量的各组分：
红山茶籽超临界提取物 65-75％，
红山茶花叶超临界提取物 15-25％，
红山茶花叶残渣提取物 10-15％。
优选地，所述红山茶组合提取物采用的原料品种为海拔500米以上的浙江红山茶品种，与其他产地和其他品种的山茶花相比，所得提取物的活性成分含量更高，尤其是山茶籽中的油酸和亚油酸含量。
优选地，所述红山茶籽超临界提取物的制备方法包括以下步骤：
A1、将红山茶籽粉碎过筛后，拌入抗凝结剂后，再加入活性白土，进行超临界萃取，然后进行两级分离；
A2、将经步骤A1获得的初提物进行精制处理，即得红山茶籽超临界提取物。
优选地，步骤A1中，所述超零界萃取的参数为：CO2流体的流速为15-30ml/min；萃取压力为15-30Mpa；萃取温度为30-40℃；萃取时间为0.5-1.5h；
所述两级分离的参数为：Ⅰ级分离压力为8-12Mpa，温度为25-40℃；Ⅱ级分离压力为5-6Mpa，温度为25-40℃；更优选Ⅱ级分离温度为25-30℃。
所述抗凝结剂的添加量为红山茶籽重量的5-10％，活性白土的添加量为红山茶籽重量的2-10％。
优选地，所述红山茶籽超临界提取物的活性成分中，角鲨烯含量为250-350ppm，维生素E含量为150-250ppm，β-谷甾醇含量为80-120ppm。
优选地，所述红山茶籽粉碎目数为80目，颗粒过筛率≥98％。
优选地，所述抗凝结剂为二氧化硅。
所述红山茶籽超临界提取物的制备方法中，活性白土的加入可对提取的山茶籽油进行脱色；所述两级分离可将磷脂类物质、蜡类物质与山茶籽油分离，代替山茶籽油的脱胶和冬化处理；所述精制处理的步骤为脱酸、脱水和脱臭处理。
优选地，所述红山茶花叶超临界提取物的制备方法包括以下步骤：
B1、将红山茶花、红山茶叶混合，粉碎过筛后，进行超临界萃取，然后进行两级分离；
B2、将经步骤B1获得的初提物进行精制过滤，即得红山茶籽超临界提取物和红山茶花叶残渣。
优选地，步骤B1中，所述红山茶花叶包括质量比为1:1-4的红山茶花和红山茶叶，更优选比例为1:2；
所述超临界萃取的参数为：CO2流体的流速为15-30ml/min；萃取压力为15-30Mpa；萃取温度为30-50℃；萃取时间为1-2h；
所述两级分离的参数为：Ⅰ级分离压力为8-12Mpa，温度为25-40℃；Ⅱ级分离压力为7-8Mpa，温度为25-40℃；
步骤B2中，所述过滤采用0.1-0.22um的滤膜。
优选地，所述红山茶花、红山茶叶的粉碎目数为80目，颗粒过筛率≥98％。
优选地，所述红山茶花叶残渣提取物的制备方法包括如下步骤：
C1、将经权利要求6所述方法得到的红山茶花叶残渣中加入酶制剂、醇溶剂进行搅拌反应，得红山茶花叶残渣酶解醇提物；
C2、将红山茶花叶残渣酶解醇提物粗滤后，所得滤液进行真空浓缩得浸膏；
C2、将浸膏复溶，然后精制处理，即得所述的红山茶花叶残渣提取物。
优选地，步骤C1中，所述酶制剂包括：占红山茶花叶残渣重量0.1-0.5‰的果胶酶、占红山茶花叶残渣重量1-5‰的纤维素酶和占红山茶花叶残渣重量1-5‰的淀粉酶；所述溶剂的加入量为15-20倍红山茶花叶残渣重量；所述搅拌反应的条件为：反应温度40-50℃、反应时间30-60min，搅拌速度100-200rpm/min；
步骤C2中，所述真空浓缩的温度为50-55℃，浓缩至滤液体积的1/12至1/16，经过前期试验证明，该浓缩倍数的选择，更有利于提高该提取物在化妆品用红山茶组合提取物体系中的稳定性；
步骤C3中，所述复溶采用的组分为无水乙醇和氢化蓖麻油，氢化蓖麻油易溶解于乙醇，乙醇可最大限度的保留山茶花中的黄酮、多酚等亲水性活性成分；所述复溶所得的溶液中，各组分的质量百分含量如下：浸膏1-5％、无水乙醇40-50％、氢化蓖麻油40-50％；所述精制处理包括陶瓷膜过滤和超滤膜过滤。
更优选地，步骤C1中，所述醇溶剂为质量分数为60-80％的乙醇溶液，更优选70％的乙醇溶液；
步骤C2中，所述浓缩至滤液体积的1/12；
步骤C3中，所述陶瓷膜孔径为30-200nm、超滤膜的截留分子量为2000Da-5000Da。
本发明通过将红山茶籽进行超临界提取、红山茶花叶混合后进行超临界提取、以及红山茶花叶残渣进一步进行酶解醇提，所得组合提取物含有谷甾醇，角鲨烯，α-VE等多种活性成分及较高含量的油酸，其抗氧化性能更优。
本发明还提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，包括将各组分按比例混合，即可。
本发明还提供了一种前述的红山茶组合提取物在化妆品中的应用，尤其应用于提高皮肤弹性、保湿锁水、抗氧化等具有修复皮肤屏障功效的润肤油、乳液、膏霜等化妆品产品中。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、山茶组合提取物包含了山茶花的花、叶、籽3个部位，原料利用全面；同时筛选的原料品种为海拔500米以上的浙江红山茶品种，与其他产地和其他品种的山茶花相比，活性成分含量更高，尤其是山茶籽中的油酸和亚油酸含量。
2、山茶籽经超临界提取，除了有效保留活性成分，避免溶剂使用对环境的污染；更突出的特点是在超临界提取中通过工艺改进，避免山茶籽的脱色和脱胶工序，减少后处理精制环节，更环保，节能。
3、山茶花、叶的有效成分通过超临界萃取和酶解醇提萃取后，脂溶性弱极性活性物和醇溶性强极性活性物得到了最大限度的提取；通过无水乙醇和蓖麻油自身的化学性质，将脂溶性弱极性活性物和醇溶性强极性活性物科学复配，兼容共存，体系平衡。
4、山茶花叶经超临界高压处理后(15-30Mpa)，细胞破碎度更高，协同促进活性物的溶出，使得山茶花叶残渣中的活性成分提取更充分。
5、通过酶解处理，可促使山茶花叶中难溶性组分有效地转换化为可溶性成分，随着酶反应的深入促使组织结构的进一步破坏，增加细胞壁、细胞膜的通透性，有利于内源物释放、浸出，有利于反应的深度进行；此外酶的作用使山茶花叶组织结构变得松散，有利于实现浆液中山茶花叶渣与液体的分离，有利于改善后续的加工过程，如缩短分离、过滤等操作过程时间，工艺上可实现性强。
6、本发明通过将红山茶籽进行超临界提取、红山茶花叶混合后进行超临界提取、以及红山茶花叶残渣进一步进行酶解醇提，所得组合提取物富含谷甾醇，角鲨烯，α-VE等多种活性成分及较高含量的油酸，其抗氧化性能更优，且提高皮肤弹性的效果较好，并有显著降低经皮水分流失的效果，试验结果表明：DPPH的清除率可高达89％；皮肤弹性R2值的变化率高达8.32％；4周后的经皮水流失率可低至21.14g/(h·m2)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，包括以下步骤：
1、选用浙江丽水大垟山的红花油茶为原料，挑拣山茶籽、山茶花和山茶叶。
2、红山茶籽超临界提取物的制备：
2.1将红山茶籽粉碎过筛，粉碎目数为80目，颗粒过筛率≥98％；
2.2将过筛后的山茶籽拌入红山茶籽重量的5％的抗凝结剂二氧化硅，拌匀装入萃取釜，再将活性白土装入萃取釜中，活性白土的添加量为山茶籽重量的5％，其中活性白土在萃取釜的上部，超临界CO2通过高压泵从萃取釜底部进入。将活性白土铺在上层，有利于山茶籽萃取过程中山茶籽油的脱色。
2.3设置超临界萃取的参数：CO2流体的流速为15-30ml/min；萃取压力为15-30Mpa；萃取温度为30-40℃；萃取时间为0.5-1.5h；进行超临界萃取，并进行两级分离，Ⅰ级分离压力为8-12Mpa，温度为25℃；Ⅱ级分离压力为5-6Mpa，温度为30℃。
2.4经步骤2.3处理后所得的初提物进行精制处理，具体为脱酸、脱水和脱臭处理，即得红山茶籽超临界提取物，其活性成分含量为：角鲨烯含量为350ppm，维生素E含量为250ppm，β-谷甾醇含量为120ppm。
3、红山茶花叶超临界提取物的制备
3.1将红山茶花、红山茶叶按1:2的比例混合，粉碎过筛，粉碎目数为80目，样品过筛率≥98％。
3.2将过筛后的山茶籽进行超临界萃取，然后进行两级分离；超临界萃取的参数：CO2流体的流速为15-30ml/min；萃取压力为15-30Mpa；萃取温度为30-50℃；萃取时间为1-2h；两级分离的参数为：Ⅰ级分离压力为8-12Mpa，温度为25-40℃；Ⅱ级分离压力为7-8Mpa，温度为25-40℃。
3.3将步骤3.2获得的初提物进行精制过滤，过0.1-0.22um的滤膜，得红山茶籽超临界提取物和红山茶花叶残渣。
4、红山茶花叶残渣提取物的制备
4.1将步骤3.3制得的红山茶花叶残渣中，加入占山茶花叶残渣重量0.1‰的果胶酶、占山茶花叶残渣重量5‰的纤维素酶、占山茶花叶残渣重量2.5‰的淀粉酶作为酶制剂，加入20倍山茶花叶残渣重量的乙醇溶液(质量分数为70％)，并在40-50℃下搅拌反应30-60min，搅拌速度为100rpm/min，得红山茶花叶残渣酶解醇提物。
4.2将红山茶花叶残渣酶解醇提物粗滤后，所得滤液进行真空浓缩；真空浓缩条件为旋蒸仪加热温度为50-55℃；浓缩到滤液的1/12，得浸膏。
4.3将浸膏用无水乙醇和氢化蓖麻油溶解，得复溶物，其中浸膏占比1-5％；无水乙醇占比40-50％，氢化蓖麻油占比为40-50％。
4.4将复溶物采用集成膜分离技术进行精制处理，具体包括用孔径为30nm的陶瓷膜过滤和截留分子量为2000Da的超滤膜过滤，即得红山茶花叶残渣提取物。
5、将制备的红山茶籽超临界提取物、红山茶花叶超临界提取物、红山茶花叶残渣提取物按质量比为70％、20％、10％混合制得红山茶组合提取物。
实施例2
本实施列提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，包括以下步骤：
1、选用浙江丽水大垟山的红花油茶为原料，挑拣山茶籽、山茶花和山茶叶。
2、红山茶籽超临界提取物的制备：
2.1将红山茶籽粉碎过筛，粉碎目数为80目，颗粒过筛率≥98％；
2.2将过筛后的山茶籽拌入红山茶籽重量的10％的抗凝结剂二氧化硅，拌匀装入萃取釜，再将活性白土装入萃取釜中，活性白土的添加量为山茶籽重量的10％，其中活性白土在萃取釜的上部，超临界CO2通过高压泵从萃取釜底部进入。将活性白土铺在上层，有利于山茶籽萃取过程中山茶籽油的脱色。
2.3设置超临界萃取的参数：CO2流体的流速为15-30ml/min；萃取压力为15-30Mpa；萃取温度为30-40℃；萃取时间为0.5-1.5h；进行超临界萃取，并进行两级分离，Ⅰ级分离压力为8-12Mpa，温度为40℃；Ⅱ级分离压力为5-6Mpa，温度为40℃。
2.4经步骤2.3处理后所得的初提物进行精制处理，具体为脱酸、脱水和脱臭处理，即得红山茶籽超临界提取物，其活性成分含量为：角鲨烯含量为300ppm，维生素E含量为150ppm，β-谷甾醇含量为100ppm。
3、红山茶花叶超临界提取物的制备
3.1将红山茶花、红山茶叶按1:1的比例混合，粉碎过筛，粉碎目数为80目，样品过筛率≥98％。
3.2将过筛后的山茶籽进行超临界萃取，然后进行两级分离；超临界萃取的参数：CO2流体的流速为15-30ml/min；萃取压力为15-30Mpa；萃取温度为30-50℃；萃取时间为1-2h；两级分离的参数为：Ⅰ级分离压力为8-12Mpa，温度为25-40℃；Ⅱ级分离压力为7-8Mpa，温度为25-40℃。
3.3将步骤3.2获得的初提物进行精制过滤，过0.1-0.22um的滤膜，得红山茶籽超临界提取物和红山茶花叶残渣。
4、红山茶花叶残渣提取物的制备
4.1将步骤3.3制得的红山茶花叶残渣中，加入占山茶花叶残渣重量0.5‰的果胶酶、占山茶花叶残渣重量1‰的纤维素酶、占山茶花叶残渣重量5‰的淀粉酶作为酶制剂，加入15倍山茶花叶残渣重量的乙醇溶液(质量分数为60％)，并在40-50℃下搅拌反应30-60min，搅拌速度为100-200rpm/min，得红山茶花叶残渣酶解醇提物。
4.2将红山茶花叶残渣酶解醇提物粗滤后，所得滤液进行真空浓缩；真空浓缩条件为旋蒸仪加热温度为50-55℃；浓缩到滤液的1/16，得浸膏。
4.3将浸膏用无水乙醇和蓖麻油溶解，其中浸膏占比1-5％；无水乙醇占比40-50％，氢化蓖麻油占比为40-50％，得复溶物。
4.4将复溶物采用集成膜分离技术进行精制处理，具体包括用孔径为100nm的陶瓷膜过滤和截留分子量为5000Da的超滤膜过滤，即得红山茶花叶残渣提取物。
5、将制备的红山茶籽超临界提取物、红山茶花叶超临界提取物、红山茶花叶残渣提取物按质量比为60％、30％、10％混合制得所述红山茶组合提取物。
实施例3
本实施列提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，包括以下步骤：
1、选用浙江丽水大垟山的红花油茶为原料，挑拣山茶籽、山茶花和山茶叶。
2、红山茶籽超临界提取物的制备：
2.1将红山茶籽粉碎过筛，粉碎目数为80目，颗粒过筛率≥98％；
2.2将过筛后的山茶籽拌入红山茶籽重量的8％的抗凝结剂二氧化硅，拌匀装入萃取釜，再将活性白土装入萃取釜中，活性白土的添加量为山茶籽重量的2％，其中活性白土在萃取釜的上部，超临界CO2通过高压泵从萃取釜底部进入。将活性白土铺在上层，有利于山茶籽萃取过程中山茶籽油的脱色。
2.3设置超临界萃取的参数：CO2流体的流速为15-30ml/min；萃取压力为15-30Mpa；萃取温度为30-40℃；萃取时间为0.5-1.5h；进行超临界萃取，并进行两级分离，Ⅰ级分离压力为8-12Mpa，温度为25℃；Ⅱ级分离压力为5-6Mpa，温度为25℃。
2.4经步骤2.3处理后所得的初提物进行精制处理，具体为脱酸、脱水和脱臭处理，即得红山茶籽超临界提取物，其活性成分含量为：角鲨烯含量为250ppm，维生素E含量为200ppm，β-谷甾醇含量为80ppm。
3、红山茶花叶超临界提取物的制备
3.1将红山茶花、红山茶叶按1:4的比例混合，粉碎过筛，粉碎目数为80目，样品过筛率≥98％。
3.2将过筛后的山茶籽进行超临界萃取，然后进行两级分离；超临界萃取的参数：CO2流体的流速为15-30ml/min；萃取压力为15-30Mpa；萃取温度为30-50℃；萃取时间为1-2h；两级分离的参数为：Ⅰ级分离压力为8-12Mpa，温度为25-40℃；Ⅱ级分离压力为7-8Mpa，温度为25-40℃。
3.3将步骤3.2获得的初提物进行精制过滤，过0.1-0.22um的滤膜，得红山茶籽超临界提取物和红山茶花叶残渣。
4、红山茶花叶残渣提取物的制备
4.1将步骤3.3制得的红山茶花叶残渣中，加入占山茶花叶残渣重量0.3‰的果胶酶、占山茶花叶残渣重量2‰的纤维素酶、占山茶花叶残渣重量1‰的淀粉酶作为酶制剂，加入20倍山茶花叶残渣重量的乙醇溶液(质量分数为80％)，并在40-50℃下搅拌反应30-60min，搅拌速度为100-200rpm/min，得红山茶花叶残渣酶解醇提物。
4.2将红山茶花叶残渣酶解醇提物粗滤后，所得滤液进行真空浓缩；真空浓缩条件为旋蒸仪加热温度为50-55℃；浓缩到滤液的1/15，得浸膏。
4.3将浸膏用无水乙醇和蓖麻油溶解，其中浸膏占比1-5％；无水乙醇占比40-50％，氢化蓖麻油占比为40-50％，得复溶物。
4.4将复溶物采用集成膜分离技术进行精制处理，具体包括用孔径为200nm的陶瓷膜过滤和截留分子量为3000Da的超滤膜过滤，即得红山茶花叶残渣提取物。
5、将制备的红山茶籽超临界提取物、红山茶花叶超临界提取物、红山茶花叶残渣提取物按质量比为80％、10％、10％混合制得所述红山茶组合提取物。
实施例4
本实施例提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，与实施例3的方法基本相同，不同之处仅在于：红山茶籽超临界提取物、红山茶花叶超临界提取物、红山茶花叶残渣提取物按质量比为50％、20％、30％混合制得所述红山茶组合提取物。
实施例5
本实施例提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：红山茶籽超临界提取物、红山茶花叶超临界提取物、红山茶花叶残渣提取物按质量比为65％、25％、10％混合制得所述红山茶组合提取物。
实施例6
本实施例提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：红山茶籽超临界提取物、红山茶花叶超临界提取物、红山茶花叶残渣提取物按质量比为75％、15％、10％混合制得所述红山茶组合提取物。
实施例7
本实施例提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：红山茶籽超临界提取物、红山茶花叶超临界提取物、红山茶花叶残渣提取物按质量比为70％、15％、15％混合制得所述红山茶组合提取物。
实施例1的对比例：
对比例1-1
本对比提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤2.2中不加入抗凝结剂。提取时山茶籽物料结块严重，提取不充分，所得红山茶籽超临界提取物的活性成分含量为：角鲨烯含量为150ppm，维生素E含量为100ppm，β-谷甾醇含量为80ppm。
对比例1-2
本对比提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤2.2中不加入活性白土。提取后山茶籽油的超临界提取物物料颜色较深，精制处理工艺增加，导致所得红山茶籽超临界提取物的活性成分含量为：角鲨烯含量为100ppm，维生素E含量为150ppm，β-谷甾醇含量为100ppm。
对比例1-3
本对比提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例不进行步骤4的处理，步骤5的方法为：将制备的红山茶籽超临界提取物、红山茶花叶超临界提取物按质量比为70％、30％混合制得红山茶组合提取物。
对比例1-4
本对比提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例中步骤5的方法为：将制备的红山茶籽超临界提取物、红山茶花叶超临界提取物、红山茶花叶残渣提取物按质量比为50％、30％、20％混合制得红山茶组合提取物。
对比例1-5
本对比提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤2为采用常规压榨、过滤、脱色处理制得山茶籽提取物。
对比例1-6
本对比提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤3为采用室温渗漉提取制得山茶花叶提取物和山茶花叶残渣。
实施例2的对比例：
对比例2-1
本对比提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，与实施例2的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤2.3中，仅进行I级分离，不进行II级分离。萃取后分离不充分，导致所得山茶籽超临界提取物的杂质组分含量高，所得红山茶籽超临界提取物的活性成分含量为：角鲨烯含量为150ppm，维生素E含量为100ppm，β-谷甾醇含量为80ppm。
对比例2-2
本对比提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，与实施例2的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤2.3中，采用的萃取压力为10MPa。所得红山茶籽超临界提取物的活性成分含量为：角鲨烯含量为180ppm，维生素E含量为120ppm，β-谷甾醇含量为90ppm。
对比例2-3
本对比提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，与实施例2的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤3.1中，采用的红山茶花、红山茶叶的混合比例为2:1。
对比例2-4
本对比提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，与实施例2的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤3中，不含红山茶叶，所得产物为红山茶花超临界提取物；步骤4所得产物为红山茶花残渣提取物。
实施例3的对比例：
对比例3-1
本对比提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，与实施例3的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例不进行红山茶花叶超临界提取的步骤，4.1步骤不采用山茶花叶残渣进行提取制备，而是直接采用步骤3.1的原料进行步骤4的酶解醇提，得山茶花叶酶解醇提产物。
对比例3-2
本对比例提供了一种红山茶组合提取物的制备方法，包括以下步骤：
1、与实施例3的步骤1相同。
2、红山茶籽超临界提取物的制备：与实施例3的步骤2相同。
3、红山茶花超临界提取物的制备：采用实施例3中的步骤3和4的方法制备。
4、红山茶叶超临界提取物的制备：采用实施例3中的步骤3和4的方法制备。
5、将红山茶籽超临界提取物、红山茶花超临界提取物、红山茶叶超临界提取物按质量比为80％、10％、10％混合制得所述红山茶组合提取物。
效果验证实验1：
将上述所有的实施例和对比例制备的红山茶组合提取物进行DPPH自由基清除率的抗氧化测试，同时为了更直观的观察红山茶组合提取物的抗氧化能力，选用常见的抗氧化剂Vc作为对照。具体方法如下：
实验步骤：试管中加入2mL DPPH乙醇溶液和2mL待测样品(红山茶组合提取物、Vc)溶液，震荡混匀后避光反应30min，于517nm处测吸光值A，同时测2mL DPPH乙醇溶液和2mL无水乙醇混合液的吸光值A0，以及2mL无水乙醇和2mL待测样品混合液的吸光值Ab，计算DPPH·自由基清除率：
DPPH·自由基的清除率(％)＝(A0-(A-Ab))/A0×100
测试结果如表1所示，提取物的DPPH清除率越高，提取物的抗氧化性能越强。结果表明，对比例与实施例1存在显著差异，同时本发明的红山茶组合提取物的抗氧化能力优于VC溶液。
表1
编号 DPPH的清除率(％) 编号 DPPH的清除率(％)
Vc溶液(对照组) 70 对比例1-3 81
实施例1 89 对比例1-4 74
实施例2 85 对比例1-5 72
实施例3 83 对比例1-6 79
实施例4 83 对比例2-1 83
实施例5 87 对比例2-2 82
实施例6 86 对比例2-3 76
实施例7 87 对比例2-4 73
对比例1-1 80 对比例3-1 78
对比例1-2 78 对比例3-2 75
效果验证实验2：
将上述所有的实施例和对比例制备的红山茶组合提取物进行人体安全性斑贴测试，测试方法参照《2015化妆品安全技术规范》中的人体皮肤斑贴试验。皮肤封闭型斑贴试验的方法为：选择年龄为18-60周岁的人员30名，选用面积不超过50mm2、深度约1mm的合格斑试器材，取用0.020mL上述实施例和对比例制备的红山茶组合提取物放入斑试器小室内，对照孔为空白对照(不置任何物质)，将加有红山茶组合提取物的斑试器用低致敏胶带贴敷于受试者的前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。分别于去除含红山茶组合提取物斑试器后30min(待压痕消失后)、24h和48h按表2标准观察皮肤反应，并记录观察结果。红山茶组合提取物的斑贴测试结果见表3。
实验结果表明，所有实施例和对比例制备的红山茶组合提取物通过人体斑贴安全性测试。
表2皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准
表3人体安全性测试结果
效果验证实验3：
将上述所有的实施例和对比例制备的红山茶组合提取物用一定溶剂稀释后进行人体皮肤弹性测试，测试仪器为皮肤弹性测试仪(Cutometer dual MPA580)，测试方法为：每组红山茶组合提取物稀释样品选用30名健康女性，年龄在30±2周岁，脸颊处涂抹样品，样品涂抹前和样品使用四周后用仪器进行皮肤弹性测试，平行测试3次，取平均值，记录R2值。
其中每组红山茶组合提取物样品用橄榄油进行稀释，配制比例为红山茶组合提取物：橄榄油＝1:9。
其中变化率即相对使用前的变化率，计算公式如下：
四周后的Δ(差值)＝T4-T0
式中，T0——受试区使用化妆品前的R2值。
T4——受试区使用化妆品四周后的R2值。
N——受试者人数。
同时为了更直观的观察红山茶组合提取物对于提高皮肤弹性的功效，扣除橄榄油对皮肤弹性的影响，将橄榄油作为空白对照。
测试结果如表4，皮肤弹性R2值越接近1，皮肤弹性越好。R2值的变化率越高，样品提高皮肤弹性的效果越好。对比例与实施例1存在显著差异，同时本发明的红山茶组合提取物提高皮肤弹性效果较好。
表4
效果验证实验4：
将上述所有的实施例和对比例制备的红山茶组合提取物用一定溶剂稀释后进行人体经皮水分流失测试，测试仪器为皮肤表面水分流失测试仪Tewameter TM 300(德国CK公司)，测试方法为：每组红山茶组合提取物稀释样品选用30名健康女性，年龄在30±2周岁，脸颊处涂抹样品，样品涂抹前和样品使用四周后用仪器进行经皮水流失测定，平行测试3次，取平均值，记录经皮水流失率值。
其中每组红山茶组合提取物样品用橄榄油进行稀释，配制比例为红山茶组合提取物：橄榄油＝1:9。
其中变化率即相对使用前的变化率，计算公式如下：
四周后的Δ(差值)＝A4-A0
式中，A0——受试区使用化妆品前的经皮水流失率值。
A4——受试区使用化妆品四周后的经皮水流失率值。
N——受试者人数。
同时为了更直观的观察红山茶组合提取物对于提高皮肤锁水的功效，扣除橄榄油对皮肤锁水能力的影响，将橄榄油作为空白对照。
经皮水分流失率值越小，水分散失越少，锁水能力越强，皮肤的屏障越好。
经皮水分流失率统计结果，见表5。结果表明：所有的实施例和对比例经涂抹后，经皮水分流失率值显著降低，尤其是实施例1，有显著降低经皮水分流失的效果，即有显著修复皮肤屏障的功效。
表5
应用实施例1
本实施例提供了一种润肤油，包括以下配方的各组分：红山茶组合提取物10％，小麦胚芽油20％，甜杏仁油20％，池花油20％，澳洲坚果籽油10％，霍霍巴籽油5％，布里奇果油5％，芦荟油5％，玫瑰果油5％，植物烷烃0.5％，生育酚乙酸酯0.2％，植物甾醇0.2％，鼠尾草酸0.02％，植物角鲨烷0.2％。
所述润肤油的制备方法为：
1)将上述组合物在85±5℃加入乳化锅，保温60min，至澄清透明；
2)冷却至50℃以下，加入所选用的香精，搅拌混合均匀(速率50r/min)；
3)用10um末端过滤器过滤，得含红山茶组合提取物的润肤油。
对所得润肤油的稳定性考察、安全性考察、包材相容性测试、人体功效测试，结果表明，使用本研究的山茶花润肤油，无任何化学防腐剂，对皮肤零负担；同时由于添加的山茶组合提取物含有谷甾醇，角鲨烯，α-VE等多种活性成分及较高含量的油酸，对皮肤具有较好的亲肤性，抗氧化、抗衰老，抗炎抗菌，保护皮肤屏障等功效；结合山茶花润肤油中的其他组分，使得该款山茶花润肤油具有更好的补水，锁水，增加皮肤弹性，润滑皮肤和抗氧化的修复功效。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种红山茶组合提取物，其特征在于，包括以下重量百分含量的各组分：
红山茶籽超临界提取物 50-80％，
红山茶花叶超临界提取物 10-30％，
红山茶花叶残渣提取物 10-30％。
2.根据权利要求1所述的红山茶组合提取物，其特征在于，包括以下重量百分含量的各组分：
红山茶籽超临界提取物 65-75％，
红山茶花叶超临界提取物 15-25％，
红山茶花叶残渣提取物 10-15％。
3.根据权利要求1所述的红山茶组合提取物，其特征在于，所述红山茶籽超临界提取物的制备方法包括以下步骤：
A1、将红山茶籽粉碎过筛后，拌入抗凝结剂后，再加入活性白土，进行超临界萃取，然后进行两级分离；
A2、将经步骤A1获得的初提物进行精制处理，即得红山茶籽超临界提取物。
4.根据权利要求3所述的红山茶组合提取物，其特征在于，步骤A1中，所述超零界萃取的参数为：CO2流体的流速为15-30ml/min；萃取压力为15-30Mpa；萃取温度为30-40℃；萃取时间为0.5-1.5h；
所述两级分离的参数为：Ⅰ级分离压力为8-12Mpa，温度为25-40℃；Ⅱ级分离压力为5-6Mpa，温度为25-40℃；
所述抗凝结剂的添加量为红山茶籽重量的5-10％，活性白土的添加量为红山茶籽重量的2-10％。
5.根据权利要求1或2或3所述的红山茶组合提取物，其特征在于，所述红山茶籽超临界提取物的活性成分中，角鲨烯含量为250-350ppm，维生素E含量为150-250ppm，β-谷甾醇含量为80-120ppm。
6.根据权利要求1所述的红山茶组合提取物，其特征在于，所述红山茶花叶超临界提取物的制备方法包括以下步骤：
B1、将红山茶花、红山茶叶混合，粉碎过筛后，进行超临界萃取，然后进行两级分离；
B2、将经步骤A1获得的初提物进行精制过滤，即得红山茶籽超临界提取物和红山茶花叶残渣。
7.根据权利要求6所述的红山茶组合提取物，其特征在于，步骤B1中，所述红山茶花叶包括质量比为1:1-4的红山茶花和红山茶叶；
所述超临界萃取的参数为：CO2流体的流速为15-30ml/min；萃取压力为15-30Mpa；萃取温度为30-50℃；萃取时间为1-2h；
所述两级分离的参数为：Ⅰ级分离压力为8-12Mpa，温度为25-40℃；Ⅱ级分离压力为7-8Mpa，温度为25-40℃；
步骤B2中，所述过滤采用0.1-0.22um的滤膜。
8.根据权利要求1所述的红山茶组合提取物，其特征在于，所述红山茶花叶残渣提取物的制备方法包括如下步骤：
C1、将经权利要求6所述方法得到的红山茶花叶残渣中加入酶制剂、醇溶剂进行搅拌反应，得红山茶花叶残渣酶解醇提物；
C2、将红山茶花叶残渣酶解醇提物粗滤后，所得滤液进行真空浓缩得浸膏；
C2、将浸膏复溶，然后精制处理，即得所述的红山茶花叶残渣提取物。
9.根据权利要求8所述的红山茶组合提取物，其特征在于，步骤C1中，所述酶制剂包括：占红山茶花叶残渣重量0.1-0.5‰的果胶酶、占红山茶花叶残渣重量1-5‰的纤维素酶和占红山茶花叶残渣重量1-5‰的淀粉酶；所述溶剂的加入量为15-20倍红山茶花叶残渣重量；所述搅拌反应的条件为：反应温度40-50℃、反应时间30-60min，搅拌速度100-200rpm/min；
步骤C2中，所述真空浓缩的温度为50-55℃，浓缩至滤液体积的1/12至1/16；
步骤C3中，所述复溶采用的组分为无水乙醇和氢化蓖麻油；所述复溶所得的溶液中，各组分的质量百分含量如下：浸膏1-5％、无水乙醇50-70％、氢化蓖麻油50-70％；所述精制处理包括陶瓷膜过滤和超滤膜过滤。
10.一种根据权利要求1所述的红山茶组合提取物在化妆品中的应用。
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