CN109055744A - 一种从含铟的甲基磺酸铅溶液中萃取铟的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于湿法冶金技术领域；具体涉及一种从含铟的甲基磺酸铅溶液中萃取铟的方法，铅铟合金在添加有添加剂的体系下电解精炼，得到含铟的甲基磺酸铅溶液；将含铟的甲基磺酸铅溶液进行除铅处理，得到除铅后液；调节除铅后液的pH值，得到铟萃取原液；将萃取原液与包含萃取剂的有机相接触、萃取。本发明可解决甲基磺酸体系萃取铟过程由于混合添加剂的比例及用量、铅离子浓度、pH值、温度原因产生第三相和发生乳化现象的问题，增加铟的回收效率，简化分离的难度，属于低成本简单易操作的方法。

Description

一种从含铟的甲基磺酸铅溶液中萃取铟的方法

技术领域

本发明涉及一种甲基磺酸体系萃铟过程中防止第三相和乳化现象产生的新方法，属于湿法冶金技术领域。

背景技术

目前世界上还没有发现铟的富集矿，铟只存在于低品位的氧化矿、硫化矿等矿中，含量很少，常被认定为杂质，在冶炼过程积累于的副产物中，这些含铟的原料，成分复杂、物理化学性质各不相同，因此湿法冶金路线在处理这些复杂物料时具有独特的优势，通过浸出阶段，可将各种原料中的目标金属以及其它一些杂质金属转移至浸出液中，成为离子形态，而后通过不同方法选择性地将目标金属铟从溶液中提取出来，达到富集和回收的目的。铅、锌冶炼过程中，除散失部分外，大部分的铟富集于冶金中间产物或副产品，如粗铅、烟尘、浸出渣、精炼浮渣、硬锌块、铁渣、置换渣等。我国金属铟主要由铅、锌冶炼的中间产物或副产物中提取。

溶剂萃取常被用于选择性提取分离金属，一般应用在冶金和化工方面。例如，现有技术中公开了较多从无机酸的水溶液中萃取回收铟的方法。然而，萃取过程中如果产生三相及乳化，不仅会造成萃取剂的损耗增大，严重时还会造成萃取分相困难，生产无法进行。

第三相及乳化主要由有机相组成、水相微细颗粒引起的。在有机相中加入破乳剂，是目前使用最多的破乳方法。这种方法专一性强，可以针对不同性质的乳状液，破坏表面膜，释放包裹的水珠，达到油水两相分离，从而达到破乳的效果。此方法的破乳效果能达到90％以上，但破乳剂的数量有限，只能破坏有限的表面膜，对于其它原因引起的乳化现象，破乳剂还有待进一步研究。

使用砂滤或活性炭来消除水相中的固体颗粒，初期可以具有很高的吸附效果，但使用时间一长，表面会富集颗粒层，吸附能力会下降，也就不能达到消除水相中的固体颗粒的目的，因此要周期性更换新的砂滤或活性炭，工作量增大，且砂滤或活性炭选择性吸附有限，水相有些固体颗粒不能完全消除。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲基磺酸体系萃铟过程中防止第三相和乳化现象产生的新方法，可以预防乳化和第三相的形成，实现高效的实现萃取铟、分离油水两相的过程。

现有的铟的提取溶液体系均为强腐蚀性无机酸水溶液体系，处理过程对人员健康威胁较大，此外，还存在例如对提取溶液体系的铟的品味要求较高、回收率不理想流程长，试剂消耗、金属占存及周转量大，其他有价金属流失严重，过程废水排放处理难度大等诸多缺陷。鉴于现有技术的诸多缺陷，本发明人旨在提供一种采用有机酸的体系中分离、回收铟的方法。但从有机体系中萃取铟，容易出现萃取剂在有机体中互溶、老化破坏、选择性差等问题，这些问题严重阻碍了从有机水相体系中提取铟的技术发展。经过大量研究，本发明人终于发现，采用甲基磺酸的铟溶液体系下，具有良好的效果；然而，通过深入研究发现，甲磺酸体系中能够具有较好的萃取效果，但萃取过程易出现乳化以及第三相等问题，该问题一定程度影响了铟的回收萃取效果，为解决甲磺酸体系萃取过程存在的乳化以及第三相问题，本发明提供了以下技术方案：

一种从含铟的甲基磺酸铅溶液中萃取铟的方法，包括以下步骤：

步骤(1)：获得含铟的甲基磺酸铅溶液；

铅铟合金在包含添加剂、Pb²⁺源、甲基磺酸的电解液中电解，得到包含Pb²⁺、In³⁺的含铟的甲基磺酸铅溶液；

所述的添加剂包含骨胶和木质磺酸钠；

步骤(2)：除铅：

对含铟的甲基磺酸铅溶液进行除铅处理，得除铅后液；除铅后液中的pb²⁺含量不高于0.7g·L^-1；

步骤(3)：萃取：

调控除铅后液的pH≤2.5；随后采用萃取剂进行萃取，将铟(In³⁺)富集至有机相中；再从富集有铟的有机相中回收得到铟。

在提铟净化领域，本发明人独创性地从甲基磺酸的这一有机酸的体系中提取铟。本发明采用的甲基磺酸具有高沸点、金属盐饱和溶解度高、电导率高、稳定性好、循环利用率高、废液处理容易及低毒性等优点。采用本发明方法可高效地回收铟，不仅有助于实现有价材料的高价利用、降低环境负担，还有助于铅铟合金电解过程，铟对铅主产品质量的影响。然而，对甲磺酸体系进行萃取容易出现乳化以及第三相，这将一定程度地影响铟的萃取效果和效率；为克服该技术间题，本发明提出了上述的改进方案，即创新地在添加剂的条件下获得所述的含铟的甲基磺酸铅溶液，随后再配合对溶液中的Pb²⁺含量的控制、萃取的pH的控制，可以出人意料地预防乳化以及第三相的出现，有助于进一步提升萃取效果，简化萃取操作工艺。不同于现有出现乳化或者第三相后的补救方法，本发明方法通过所述的工艺线路以及参数的精准控制，可以预防乳化以及第三相的形成，具有更高的实用价值。

所述的电解液中，所述的Pb²⁺源优选为碱式碳酸铅。

本发明中，在所述的电解液下，通过所述的添加剂的使用，有助于控制后续溶液的乳化形成。

本发明人研究发现，控制添加剂的种类、比例以及使用量，有助于进一步发挥其功能，有助于进一步避免萃取过程乳化的出现。

作为优选，添加剂为骨胶和木质磺酸钠的混合溶液。

作为优选，添加剂中，骨胶和木质磺酸钠比例为1∶(0.1～6)。研究发现，在该优选的比例下，可有助于后续萃取程中乳化和/或第三相的产生。

作为优选，添加剂用量为0.02～0.17g·L^-1。所述的添加剂的用量指：一定体积电解液中加入两种添加剂的总质量；也即是，电解液中添加剂的浓度。研究发现，控制在该优选的范围下，可以避免后续萃取过程中乳化和/或第三相的产生。

进一步优选，电解液中，骨胶的浓度为0.01～0.11g.L^-1；木质磺酸钠的浓度为0.05～0.06g.L^-1。研究发现，在该优选的比例下，可有助于后续萃取程中乳化和/或第三相的产生。

本发明所述的含铟的甲基磺酸铅溶液中，包含In³⁺、Pb²⁺、甲磺酸的溶液。

含铟的甲基磺酸铅溶液中，酸度(CH₃SO₃H的浓度)为60～150g.L^-1。

含铟的甲基磺酸铅溶液中，Pb²⁺浓度不高于130g·L^-1，优选为50～130g·L^-1。

本发明可以处理In³⁺含量较低的溶液体系。例如，含铟的甲基磺酸铅溶液中，In³⁺浓度为0.3～5.0g.L^-1。

含铟的甲基磺酸铅溶液中，还允许含有不高于0.9g·L^-1的Zn²⁺，不高于1g.L^-1的Sn²⁺。

作为优选，含铟的甲基磺酸铅溶液中，溶液的成分为(g·L^-1)：Pb²⁺50～130、CH₃SO₃H 50～300、0.3≤In³⁺≤5.0、Zn²⁺≤0.9、Sn²⁺≤1.0。

本发明研究发现，基于本发明所述的甲基磺酸体系，进一步对含铟的甲基磺酸铅溶液中的Pb²⁺含量、除铅后的溶液的pH的控制以及萃取过程的萃取剂的选择、萃取过程相比、溶液酸度、萃取温度等的控制，可进一步协同避免处理过程中乳化、萃取效果不高、出现第三相等问题。

本发明研究发现，对含铟的甲基磺酸铅溶液进行除铅处理，并创新地发现，将溶液中的Pb²⁺控制在不高于0.7g.L^-1的水平下，可以出人意料地避免乳化以及第三相的出现。

除铅处理方法可采用现有公知方法。作为优选，除铅处理采用电积法和化学沉淀法。电积法和硫酸沉淀法，也即是，将含铟的甲基磺酸铅溶液作为电解液，先采用电积除去部分铅，再加入理论硫酸量，使部分铅沉淀除去，得到减铅的含铟的甲基磺酸溶液。

作为优选，除铅后液中，Pb²⁺≤0.5g.L^-1。研究发现，控制在该浓度范围下，在避免乳化以及第三相形成的前提下，还有助于进一步提升In³⁺的萃取效果，例如，有助于进一步提升In³⁺的萃取率。

本发明研究还发现，将除铅后液的pH控制在≤2.5，可以有助于避免处理过程中乳化、萃取效果不高、出现第三相等问题。

作为优选，步骤(3)中，调控除铅后液的pH为0.5～1。研究发现，在该优选的pH下，可以避免萃取过程乳化的前提下，还有助于提升In³⁺的萃取率。

步骤(3)中，可采用现有物料来调控除铅后的溶液的pH；优选采用甲基磺酸溶液和氨水调控除铅后的溶液的pH。

作为优选，萃取剂为P₂₀₄。

萃取剂在萃取前预先经稀释剂稀释处理；所述的稀释剂优选为磺化煤油；稀释后的萃取剂中，萃取剂的体积百分数为20％～70％。

作为优选，萃取过程的温度为10℃～50℃；优选为20～30℃。

萃取过程可采用搅拌混合方式和/或采用逆流萃取方式；

搅拌萃取过程中，搅拌时间2～15分钟，搅拌速度800～1300r·min^-1；

逆流萃取过程中，萃取级数1-5级，相比V_o∶V_A＝1∶(2～7)。

对萃取得到的富集有铟的有机相进行反萃，将In3+转移至水相，通过常规的浓缩等手段，获得铟。

本发明的有益效果：

能防止甲基磺酸体系萃取铟过程产生第三相和发生乳化现象，使萃取过程顺利进行，操作简单，成本低，可适合工业化应用。

附图说明

图1为实施例1萃取过程的现象图；显示水-油分相效果好，未出现乳化和第三相；

图2为对比例1萃取过程的现象图；显示出现了第三相；

图3为对比例2萃取过程的现象图；显示出现了乳化现象。

图4为对比例3萃取过程的现象图；显示出现了乳化现象。

图5为对比例4萃取过程的现象图；显示出现了乳化现象。

具体实施方式

以下结合例子对本发明做进一步的说明本发明内容。

以下实施例以及对比例，除特别声明外，V_o均指有机相的体积，V_A指水相的体积。

铅铟合金的元素成分为(wt％)：

实施例1：

①铅铟合金为阳极、以不锈钢板为对电极，在的电解液中电解72h，得到包含Pb²⁺、In³⁺的含铟的甲基磺酸铅溶液(本案例也称为甲基磺酸铅溶液)；

电解液中，为包含0.01g·L^-1骨胶和0.05g·L^-1木质磺酸钠、124.77g·L^-1碱式碳酸铅的甲基磺酸；

电解得到的含铟的甲基磺酸铅溶液的成分为(g·L^-1)：Pb²⁺50、CH₃SO₃H 80、In³⁺2.11

②将甲基磺酸铅溶液电积四小时；

③电积后液加入理论硫酸量，常温磁力搅拌一小时后，真空过滤，除铅后液有0.7g·L^-1Pb²⁺；

④用甲基磺酸溶液和氨水调节除铅后液的pH为0.5，得到萃取原液；

⑤有机相组成P₂₀₄和磺化煤油3∶7体积比；

⑥萃取级数为1级、V_o∶V_A＝1∶2；⑦萃取为25℃，振荡与静置时间均为5min，搅拌速度1000r.min^-1。铟的萃取率大于96％，没有产生第三相或发生乳化现象。

实施例2：

①铅铟合金为阳极、以不锈钢板为对电极，在的电解液中电解72h，得到包含Pb²⁺、In³⁺的含铟的甲基磺酸铅溶液(本案例也称为甲基磺酸铅溶液)；

电解液中，为包含0.11g·L^-1骨胶和0.06g·L^-1木质磺酸钠、124.77g·L^-1碱式碳酸铅的甲基磺酸；

电解得到的含铟的甲基磺酸铅溶液的成分为(g·L^-1)：Pb²⁺63、CH₃SO₃H 90、In³⁺2.54

②将甲基磺酸铅溶液电积四小时；③电积后液加入理论硫酸量，常温磁力搅拌一小时后，真空过滤，除铅后液有0.45g.L^-1Pb²⁺；④用甲基磺酸溶液和氨水调节除铅后液的pH为0.5，得到萃取原液；⑤有机相组成P₂₀₄和磺化煤油3∶7体积比；⑥萃取级数为1级、V_o∶V_A＝1∶2；⑦萃取为25℃，振荡与静置时间均为5min，搅拌速度1000r·min^-1。铟的萃取率大于96％，没有产生第三相或发生乳化现象。

实施例3：

①铅铟合金为阳极、以不锈钢板为对电极，在的电解液中电解72h，得到包含Pb²⁺、In³⁺的含铟的甲基磺酸铅溶液(本案例也称为甲基磺酸铅溶液)；

电解液中，为包含0.05g·L^-1骨胶和0.05g·L^-1木质磺酸钠、124.77g·L^-1碱式碳酸铅的甲基磺酸；

电解得到的甲基磺酸铅溶液的成分为(g·L^-1)：Pb²⁺55、CH₃SO₃H 87、In³⁺2.23

②将甲基磺酸铅溶液电积四小时；③电积后液加入理论硫酸量，常温磁力搅拌一小时后，真空过滤，除铅后液有0.45g·L^-1Pb²⁺；④用甲基磺酸溶液和氨水调节除铅后液的pH为0.5，得到萃取原液；⑤有机相组成P₂₀₄和磺化煤油3∶7体积比；⑥萃取级数为1级、V_o∶V_A＝1∶2；⑦萃取为25℃，振荡与静置时间均为5min，搅拌速度1000r·min^-1。铟的萃取率大于96％，没有产生第三相或发生乳化现象。

实施例4：

①铅铟合金为阳极、以不锈钢板为对电极，在的电解液中电解72h，得到包含Pb²⁺、In³⁺的含铟的甲基磺酸铅溶液(本案例也称为甲基磺酸铅溶液)；

电解液中，为包含0.1g·L^-1骨胶和0.05g·L^-1木质磺酸钠、124.77g·L^-1碱式碳酸铅的甲基磺酸；

电解得到的甲基磺酸铅溶液的成分为(g·L^-1)：Pb²⁺50、CH₃SO₃H 80、In³⁺2.11

②将甲基磺酸铅溶液电积四小时；③电积后液加入理论硫酸量，常温磁力搅拌一小时后，真空过滤，除铅后液有0.45g·L^-1pb²⁺；④用甲基磺酸溶液和氨水调节除铅后液的pH为0.5，得到萃取原液；⑤有机相组成P₂₀₄和磺化煤油3∶7体积比；⑥萃取级数为1级、V_o∶V_A＝1∶2；⑦萃取为25℃，振荡与静置时间均为5min，搅拌速度1000r·min^-1。铟的萃取率大于98％，没有产生第三相或发生乳化现象。

实施例5：

①铅铟合金为阳极、以不锈钢板为对电极，在的电解液中电解72h，得到包含Pb²⁺、In³⁺的含铟的甲基磺酸铅溶液(本案例也称为甲基磺酸铅溶液)；

电解液中，为包含0.01g·L^-1骨胶和0.06g·L^-1木质磺酸钠、124.77g·L^-1碱式碳酸铅的甲基磺酸；

电解得到的甲基磺酸铅溶液的成分为(g·L^-1)：Pb²⁺50、CH₃SO₃H 80、In³⁺2.11

②将甲基磺酸铅溶液电积四小时；③电积后液加入理论硫酸量，常温磁力搅拌一小时后，真空过滤，除铅后液有0.45g·L^-1pb²⁺；④用甲基磺酸溶液和氨水调节除铅后液的pH为0.5，得到萃取原液；⑤有机相组成P₂₀₄和磺化煤油3∶7体积比；⑥萃取级数为1级、V_o∶V_A＝1∶2；⑦萃取为25℃，振荡与静置时间均为5min，搅拌速度1000r·min^-1。铟的萃取率大于97％，没有产生第三相或发生乳化现象。

对比例1：

和实施例1相比，区别主要在于，除铅后的溶液的Pb²⁺含量较高，具体如下：

①铅铟合金为阳极、以不锈钢板为对电极，在的电解液中电解72h，得到包含Pb²⁺、In³⁺的含铟的甲基磺酸铅溶液(本案例也称为甲基磺酸铅溶液)；

电解液中，为包含0.01g·L^-1骨胶和0.05g·L^-1木质磺酸钠、124.77g·L^-1碱式碳酸铅的甲基磺酸；

电解得到的甲基磺酸铅溶液的成分为(g·L^-1)：Pb²⁺50、CH₃SO₃H 80、In³⁺2.11

②将甲基磺酸铅溶液电积四小时；③电积后液加入理论硫酸量，常温磁力搅拌一小时后，真空过滤，除铅后液有0.76g·L^-1Pb²⁺；④用甲基磺酸溶液和氨水调节除铅后液的pH为0.5，得到萃取原液；⑤有机相组成P₂₀₄和磺化煤油3∶7体积比；⑥萃取级数为1级、V_o∶V_A＝1∶2；⑦萃取为25℃，振荡与静置时间均为5min，搅拌速度1000r.min^-1。铟的萃取率为93％，产生第三相。

对比例2：

和实施例2相比，区别主要在于，电解时添加剂含量较高，具体如下：

①铅铟合金为阳极、以不锈钢板为对电极，在的电解液中电解72h，得到包含Pb²⁺、In³⁺的含铟的甲基磺酸铅溶液(本案例也称为甲基磺酸铅溶液)；

电解液中，为包含0.07g·L^-1骨胶和0.11g·L^-1木质磺酸钠、124.77g·L^-1碱式碳酸铅的甲基磺酸；

电解得到的甲基磺酸铅溶液的成分为(g·L^-1)：Pb²⁺63、CH₃SO₃H 90、In³⁺2.54

②将甲基磺酸铅溶液电积四小时；③电积后液加入理论硫酸量，常温磁力搅拌一小时后，真空过滤，除铅后液有0.45g·L^-1Pb²⁺；④用甲基磺酸溶液和氨水调节除铅后液的pH为0.5，得到萃取原液；⑤有机相组成P₂₀₄和磺化煤油3∶7体积比；⑥萃取级数为1级、V_o∶V_A＝1∶2；⑦萃取为25℃，振荡与静置时间均为5min，搅拌速度1000r·min^-1。铟的萃取率为93％，发生乳化现象。

对比例3：

和实施例3相比，区别主要在于，萃取前的起始溶液的pH较高，具体如下：

①铅铟合金为阳极、以不锈钢板为对电极，在的电解液中电解72h，得到包含Pb²⁺、In³⁺的含铟的甲基磺酸铅溶液(本案例也称为甲基磺酸铅溶液)；

电解液中，为包含0.05g·L^-1骨胶和0.05g·L^-1木质磺酸钠、124.77g·L^-1碱式碳酸铅的甲基磺酸；

电解得到的甲基磺酸铅溶液的成分为(g·L^-1)：Pb²⁺55、CH₃SO₃H 87、In³⁺2.33

②将甲基磺酸铅溶液电积四小时；③电积后液加入理论硫酸量，常温磁力搅拌一小时后，真空过滤，除铅后液有0.45g·L^-1Pb²⁺；④用甲基磺酸溶液和氨水调节除铅后液的pH为3，得到萃取原液；⑤有机相组成P₂₀₄和磺化煤油3∶7体积比；⑥萃取级数为1级、V_o∶V_A＝1∶2；⑦萃取为25℃，振荡与静置时间均为5min，搅拌速度1000r·min^-1。铟的萃取率为91％，发生乳化现象。

对比例4：

和实施例4相比，区别主要在于，萃取过程的温度较高，具体如下：

①铅铟合金为阳极、以不锈钢板为对电极，在的电解液中电解72h，得到包含Pb²⁺、In³⁺的含铟的甲基磺酸铅溶液(本案例也称为甲基磺酸铅溶液)；

电解液中，为包含0.1g·L^-1骨胶和0.05g·L^-1木质磺酸钠、124.77g·L^-1碱式碳酸铅的甲基磺酸；

电解得到的甲基磺酸铅溶液的成分为(g·L^-1)：Pb²⁺50、CH₃SO₃H 80、In³⁺2.11

②将甲基磺酸铅溶液电积四小时；③电积后液加入理论硫酸量，常温磁力搅拌一小时后，真空过滤，除铅后液有0.45g·L^-1 Pb²⁺；④用甲基磺酸溶液和氨水调节除铅后液的pH为0.5，得到萃取原液；⑤有机相组成P₂₀₄和磺化煤油3∶7体积比；⑥萃取级数为1级、V_o∶V_A＝1∶2；⑦萃取为60℃，振荡与静置时间均为5min，搅拌速度1000r·min^-1。铟的萃取率为93％，发生乳化现象。

对比例5：

和实施例5相比，区别主要在于，电解时添加剂比例较高，具体如下：

①铅铟合金为阳极、以不锈钢板为对电极，在的电解液中电解72h，得到包含Pb²⁺、In³⁺的含铟的甲基磺酸铅溶液(本案例也称为甲基磺酸铅溶液)；

电解液中，为包含0.01g·L^-1骨胶和0.07g·L^-1木质磺酸钠、124.77g·L^-1碱式碳酸铅的甲基磺酸；

电解得到的甲基磺酸铅溶液的成分为(g·L^-1)：Pb²⁺50、CH₃SO₃H 80、In³⁺2.11

②将甲基磺酸铅溶液电积四小时；③电积后液加入理论硫酸量，常温磁力搅拌一小时后，真空过滤，除铅后液有0.45g·L^-1Pb²⁺；④用甲基磺酸溶液和氨水调节除铅后液的pH为0.5，得到萃取原液；⑤有机相组成P₂₀₄和磺化煤油3∶7体积比；⑥萃取级数为1级、V_o∶V_A＝1∶2；⑦萃取为25℃，振荡与静置时间均为5min，搅拌速度1000r·min^-1。铟的萃取率为94％，发生乳化现象。

对比例6：

和实施例区别在于，电解液中，添加剂仅为骨胶，具体如下：

①电解时加入0.117g·L^-1骨胶，得到含铟的甲基磺酸铅溶液(成分为(g·L^-1)：Pb^{2 +}56、CH₃SO₃H 73、In³⁺1.83)；②将甲基磺酸铅溶液电积四小时；③电积后液加入理论硫酸量，常温磁力搅拌一小时后，真空过滤，除铅后液有0.45g.L^-1Pb²⁺；④用甲基磺酸溶液和氨水调节除铅后液的pH为0.5，得到萃取原液；⑤有机相组成P₂₀₄和磺化煤油3∶7体积比；⑥萃取级数为1级、V_o∶V_A＝1∶2；⑦萃取为25℃，振荡与静置时间均为5min，搅拌速度1000r.min^-1。铟的萃取率为93％，发生乳化现象。

对比例7：

和实施例区别在于，电解液中，添加剂仅为木制磺酸钠，具体如下：

①电解时加入0.067g.L^-1木制磺酸钠，得到含铟的甲基磺酸铅溶液(成分为(g·L^-1)：Pb²⁺55、CH₃SO₃H 71、In³⁺2.05)；②将甲基磺酸铅溶液电积四小时；③电积后液加入理论硫酸量，常温磁力搅拌一小时后，真空过滤，除铅后液有0.45g·L^-1Pb²⁺；④用甲基磺酸溶液和氨水调节除铅后液的pH为0.5，得到萃取原液；⑤有机相组成P₂₀₄和磺化煤油3∶7体积比；⑥萃取级数为1级、V_o∶V_A＝1∶2；⑦萃取为25℃，振荡与静置时间均为5min，搅拌速度1000r.min^-1。铟的萃取率为93％，发生乳化现象。

Claims (10)

1.一种从含铟的甲基磺酸铅溶液中萃取铟的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：获得含铟的甲基磺酸铅溶液；

铅铟合金在包含添加剂、Pb²⁺源、甲基磺酸的电解液中电解，得到包含Pb²⁺、In³⁺的含铟的甲基磺酸铅溶液；

所述的添加剂包含骨胶和木质磺酸钠；

步骤(2)：除铅：

对含铟的甲基磺酸铅溶液进行除铅处理，使溶液中的pb²⁺含量不高于0.7g·L^-1，得除铅后液；

步骤(3)：萃取：

调控除铅后液的pH≤2.5；随后采用萃取剂进行萃取，将In³⁺富集至有机相中；再从富集有铟的有机相中回收得到铟。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，骨胶和木质磺酸钠比例为1∶(0.1～6)。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：电解液中，添加剂中用量为0.02～0.17g·L^-1；

进一步优选，电解液中，骨胶的浓度为0.01～0.11g·L^-1；木质磺酸钠的浓度为0.05～0.06g·L^-1。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：含铟的甲基磺酸铅溶液中，酸度为60～150g·L^-1；

Pb²⁺浓度优选不高于130g·L^-1，进一步优选为50～130g·L^-1。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，除铅后液的pb²⁺含量不高于0.5g·L^-1。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，调控除铅后液的pH为0.5～1。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的萃取剂为P₂₀₄；

优选地，萃取剂在萃取前预先经稀释剂稀释处理；所述的稀释剂优选为磺化煤油；

稀释后的萃取剂中，萃取剂的体积百分数优选为20％～70％。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：萃取过程的温度为10℃～50℃。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：萃取过程可采用搅拌混合方式和/或采用逆流萃取方式；

搅拌萃取过程中，搅拌时间2～15分钟，搅拌速度800～1300r·minw¹；

逆流萃取过程中，萃取级数1-5级，相比V_O∶V_A＝1∶(2～7)。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反萃过程中，对富集有铟的有机相进行反萃，将铟转移至水相中，随后浓缩回收得到铟。