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CN109005607A - 一种石墨烯电热膜及其制备方法和应用以及含有石墨烯电热膜的设备 - Google Patents

一种石墨烯电热膜及其制备方法和应用以及含有石墨烯电热膜的设备 Download PDF

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CN109005607A CN201710420149.9A CN201710420149A CN109005607A CN 109005607 A CN109005607 A CN 109005607A CN 201710420149 A CN201710420149 A CN 201710420149A CN 109005607 A CN109005607 A CN 109005607A
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Abstract

本发明涉及石墨烯电热膜领域，具体而言，涉及一种石墨烯电热膜及其制备方法和应用以及含有石墨烯电热膜的设备。一种石墨烯电热膜，在电热膜表面设置石墨烯层。本发明提供的石墨烯电热膜，传递到石墨烯层的热量散热均匀，解决了现有技术中电热膜表面温度分布不均匀、局部存在过热的缺陷；此外，石墨烯层还能提高基板的升温速度，更利于散热，进而提升石墨烯电热膜工作的可靠性及使用寿命，可广泛应用于电热设备。

Description

一种石墨烯电热膜及其制备方法和应用以及含有石墨烯电热 膜的设备
技术领域
本发明涉及石墨烯电热膜领域，具体而言，涉及一种石墨烯电热膜及其制备方法和应用以及含有石墨烯电热膜的设备。
背景技术
云母纸是以优质白云母、金云母或合成云母为原料，用水力分剥或化学制浆的方式生产的纸基绝缘材料，具有无毒、无味、耐高温、耐高压、耐腐蚀、耐老化及优良的电气性能等优点，同时还具有良好的渗透性和透气度，能用环氧树脂、有机硅树脂等浸渍压制成高品质的板状耐温绝缘材料，也可与玻纤布、薄膜、陶瓷纤维等通过环氧或有机硅树脂浸渍复合成高品质的带状耐高温绝缘材料，因此，云母纸在生活中的很多领域都有着广泛地应用前景。
传统的供暖方式包括燃烧燃料和用电热元件产热。前者虽然热能转化率高，但对环境污染较为严重，后者是利用电热元件制成各种供暖设备，利用空气对流和热辐射的方式向一定的空间传递热量，设备方便安装，便于家庭使用。但这种供暖设备的电热元件常常暴露在外或只是进行简单的隔离，存在一定的安全隐患，此外，由于电能是一种高价的二次能源，若设备的电热转换效率不高，也不符合低碳环保的要求，因此也不宜长期使用。
专利《一种云母电热膜》，公开号：CN103002608A，公开日期：2013.03.27，公开了一种云母电热膜，该云母电热膜为复合多层结构，中间为发热件，紧贴发热件两面为云母基板，所述发热件为蚀刻有发热电路的合金箔片，所述云母基板为云母过胶纸，所述电热膜由合金箔片、云母基板通过高温胶黏剂和高温压合工艺压制而成。本发明制备的云母电热膜结构简单，热转换效率高，使用该云母电热膜制成的供暖设备满足安全舒适、环保节能的使用要求。然而，该发明专利公开的云母电热膜依然存在产品表面温度不均匀、局部位置存在过热点、局部膨胀系数大、氧化过快等问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种石墨烯电热膜，克服现有技术中电热膜表面温度不均匀、局部存在过热点的不足。
本发明的第二目的在于提供上述的石墨烯电热膜的制备方法，该方法制备的石墨烯电热膜散热性能优异，石墨烯电热膜表面的温度分布均匀，不存在局部过热的现象，石墨烯电热膜表面的石墨烯层可以将发热电路产生的热量迅速的在石墨烯电热膜的表面扩散开来，同时可以提高石墨烯电热膜的升温速率，进而提升石墨烯电热膜工作的可靠性及使用寿命。
本发明的第三目的在于提供所述的石墨烯电热膜在电热设备中的应用。
本发明的第四目的在于提供含有所述石墨烯电热膜的设备。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种石墨烯电热膜，在电热膜表面设置石墨烯层。
本发明提供的石墨烯电热膜，在基板的表面设置石墨烯层，传递到石墨烯层的热量散热均匀，解决了现有技术中电热膜表面温度分布不均匀、局部存在过热的缺陷；此外，石墨烯层还能提高基板的升温速度，更利于散热，进而提升石墨烯电热膜工作的可靠性及使用寿命。
电热膜的结构为两个基板之间设置发热件。
进一步地，所述石墨烯电热膜包括至下而上依次设置的基板、发热件、基板、石墨烯层。
发热件的热量传至基板后，再传递到石墨烯层，进而通过石墨烯层更均匀和快速的散热，有效防止了现有技术中的电热膜表面散热不均匀的缺陷。
进一步地，所述发热件为蚀刻有发热电路的合金箔片。
进一步地，所述合金箔片选自不锈钢、铝、黄铜、铜镍合金、镍铬合金或其他电阻合金。
优选地，所述合金箔片的厚度为0.02～0.03mm。
优选地，所述基板为云母基板。
优选地，所述云母基板由多层云母过胶纸堆叠而成。
优选地，所述云母基板由4～8层云母过胶纸堆叠而成。
优选地，所述云母过胶纸的厚度为0.2-0.4mm。
优选地，所述石墨烯层所用的石墨烯材料选自石墨烯及其衍生物、还原氧化石墨烯及其衍生物、生物质石墨烯及其衍生物中的一种或多种。
优选地，所所述石墨烯层中的石墨烯材料以粉体形式存在，石墨烯粉体的径向尺寸为20～50μm、厚度为1～10nm，进一步优选为径向尺寸为25～45μm、厚度为2～8nm，尤其优选为径向尺寸为30～40μm、厚度为5～7nm。
优选地，所述石墨烯层为石墨烯粉体胶黏液喷涂后烘干制得。
优选地，所述石墨烯在所述石墨烯电热膜表面中的面密度为0.5g/m2以上，优选为1-50g/m2，更优选为5-10g/m2。
更优选地，所述石墨烯层的厚度为10～20μm。
本发明还提供了上述的石墨烯电热膜的制备方法，在电热膜上直接喷涂一层石墨烯粉体胶黏液，烘干即可。
进一步地，包括以下步骤：
(a)取基板备用；
(b)将所述基板的一面喷涂石墨烯粉体胶黏液，烘干得到一面为石墨烯层的基板；
(c)所述基板、所述发热件和带有石墨烯层的基板涂抹胶黏剂，依次堆叠放置，然后进行高温压合得到所述石墨烯电热膜。
优选地，在步骤(a)中，所述基板为云母基板，所述云母基板通过以下方式制备：云母纸裁剪后，浸渍胶黏液，堆叠得到所述云母基板。
优选地，所述胶黏液为有机硅胶黏液。
优选地，在步骤(b)中，所述石墨烯粉体胶黏液通过以下方法制备：
将石墨烯粉体分散在胶黏剂中，加入分散剂后解离分散均匀，得到石墨烯粉体胶黏液。
优选地，所述石墨烯粉体在所述胶黏剂的质量浓度为5～10％。
优选地，所述分散剂的添加量为所述石墨烯粉体绝干质量的1～10％，优选为2～8％，更优选为2～5％。
优选地，所述分散剂可选自但不限于聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯月桂醚、聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、纳米纤维素之中的任意一种或两种以上的组合。
优选地，所述基板的一面喷涂的石墨烯胶黏剂的厚度为10～20μm。
优选地，所述烘干的温度为100～150℃，时间为5～8min。
优选地，在步骤(c)中，所述发热件通过以下方法制备：在合金箔片上切割形成发热电路，然后将切割后的所述合金箔片浸入清洗溶剂中浸泡，然后烘干，得到所述发热件。
优选地，所述合金箔片在所述清洗溶剂中浸泡的时间为10～20min。
优选地，所述烘干为在温度为250～300℃条件下放置1～3小时。
优选地，所述高温压合的工艺条件为：温度为250～300℃，压力为10～11MPa，保压时间为3～5小时。
优选地，保压后的石墨烯电热膜自然冷却至60℃下取出，冷却时间不少于3小时。
本发明还提供了所述的石墨烯电热膜在电热设备中的应用。
本发明还提供了含有所述的石墨烯电热膜的设备。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用在电热膜的表面设置石墨烯层，特别是云母电热膜的表面设置石墨烯层，显著的提升电热膜的温度分布均一性，有效防止了局部过热的缺陷，并且，还提高了电热膜的升温速度。
(2)本发明还选用石墨烯，石墨烯的热学性质稳定，在小于400℃的高温使用条件下不会发生氧化和分解，赋予了电热膜性能稳定性佳的优势。
(3)本发明提供的石墨烯云母电热膜，既保持了云母电热膜绝佳的电气性能和绝缘性能，又提高了传统的云母电热膜的升温速率、提升了电热膜表面温度分布的均匀性、避免了过热点的产生，使得云母电热膜具有更高的安全性和更长的使用寿命。
(4)本发明提供的石墨烯电热膜可在电热膜的基础上，只是增加一步石墨烯有机硅胶黏剂分散液的喷涂工艺，因此不需要对原有电热膜的生产工艺进行改动，只需要增加一个喷涂装置即可，方法简便易行、便于操作。
(5)本发明中的石墨烯层，采用石墨烯有机硅胶黏剂分散液的喷涂工艺加工而成，制得的石墨烯层中的石墨烯粉体分散均一，散热性能优良。
(6)本发明提供的石墨烯电热膜可广泛应用于电热设备领域，为电热设备的发展提供良好的基础。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明提供的石墨烯电热膜的结构示意图；
其中，1-发热件；2-基板；3-石墨烯层。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供的一种石墨烯电热膜，如图1所示，包括至下而上依次设置的基板2、发热件1、基板2、石墨烯层3。
其中，合金箔片作为发热的主体，发热件1为蚀刻有发热电路的合金箔片，合金箔片为市售的合金种类的箔片，如可选自不锈钢、铝、黄铜、铜镍合金、镍铬合金以及其他电阻合金中的任一种或者多种组合。
优选地，所述合金箔片的厚度为0.02～0.03mm。
发热件1可通过市售购买，也可自己制备。
具体地，所述发热件1通过以下方法制备：在合金箔片上切割形成发热电路，然后将切割后的所述合金箔片浸入清洗溶剂中浸泡，然后烘干，得到所述发热件1。
清洗溶剂可以为乙醇、丙酮等，主要是通过浸泡一定时间后去除合金箔片上的金属碎屑以及去除其表面的污渍。
优选地，所述合金箔片在所述清洗溶剂中浸泡的时间为10～20min。
优选地，所述烘干为在温度为250～300℃条件下放置1～3小时。
其中基板2可以为云母基板、陶瓷基板等，优选地，所述基板2为云母基板。
云母具有无毒、无味、耐腐蚀、抗老化等优点，同时还有优异的电气绝缘性能和高温稳定性，并具有良好的渗透性和透气度，是现代电子工业绝缘产品中最重要的耐温绝缘材料之一，被广泛应用于电子、电器、机电、航空、航天等民用及军用绝缘耐高温产品中。但由于云母纸本身的散热性能较差，无法及时将电热设备在运行时产生的热量及时散发出去，从而会影响设备的运行和使用寿命。
石墨烯作为一种具有二维片层结构的新型碳材料，具有非常优异的热传导和热辐射性能，能将热量以红外辐射的形式快速地散发到周围环境中。
本发明在基板2的表面设置石墨烯层3，有利于云母电热膜表面温度的均匀分布、防止过热点的产生，同时可以提高传统云母电热膜的升温速率。此外，石墨烯的热学性质稳定，在小于400℃的高温使用条件下不会发生氧化和分解。
进一步地，所述云母基板由多层云母过胶纸堆叠而成。云母基板可通过市售购买，也可制备。
进一步地，所述云母基板通过以下方式制备：云母纸裁剪后，浸渍胶黏液，堆叠得到所述云母基板。
优选地，所述云母基板由4～8层云母过胶纸堆叠而成。如云母基板可以由4层、5层、6层、7层、8层等云母过胶纸堆叠而成。
优选地，所述云母过胶纸的厚度为0.2-0.4mm。如云母过胶纸的厚度为0.2mm、0.25mm、0.3mm、0.35mm、0.4mm等等。
优选地，所述石墨烯层3所用的石墨烯材料选自石墨烯及其衍生物、还原氧化石墨烯及其衍生物、生物质石墨烯及其衍生物中的一种或多种。
这些石墨烯材料可以通过市售购买，也可以按照现有技术公开的内容制备。其中，本发明中的生物质石墨烯为以生物质为主要原料，经过催化、碳化等工艺制备而成的含有单层石墨烯、少层石墨烯、石墨烯纳米片层结构，并负载有金属/非金属化合物的复合碳材料。该生物质石墨烯中会存在碳元素的其他同素异形体、层数非单层甚至多层的石墨烯结构(例如3层、5层、10层、20层等)或其它元素。
优选地，所述石墨烯层3中的石墨烯材料以粉体形式存在，石墨烯粉体的径向尺寸为20～50μm、厚度为1～10nm，进一步优选为径向尺寸为25～45μm、厚度为2～8nm，尤其优选为径向尺寸为30～40μm、厚度为5～7nm。
优选地，所述石墨烯层3为石墨烯粉体胶黏液喷涂后烘干制得。
优选地，所述石墨烯在所述石墨烯电热膜表面中的面密度为0.5g/m2以上。如石墨烯在石墨烯电热膜表面中的面密度为0.5g/m2、1g/m2、1.5g/m2、2g/m2、3g/m2、4g/m2、5g/m2、6g/m2、7g/m2、8g/m2、9g/m2、10g/m2、12g/m2、15g/m2、18g/m2、20g/m2、22g/m2、25g/m2、30g/m2、35g/m2、40g/m2、45g/m2、50g/m2、60g/m2、70g/m2、80g/m2、100g/m2等等。面密度是指石墨烯电热膜表面喷涂的石墨烯粉体胶黏液中所含有的石墨烯的质量与喷涂的石墨烯电热膜的表面积相除得到，该处的石墨烯电热膜表面也为喷涂的石墨烯层3的表面。石墨烯电热膜表面中的石墨烯用量越多，则散热性能越好。石墨烯的面密度可以通过两方面增加，一个是增加喷涂的厚度，另一个是增加石墨烯粉体胶黏液中的石墨烯含量。若是面密度通过增加石墨烯粉体胶黏液中的石墨烯含量，则会造成石墨烯难以分散均匀的问题，另外还有增加成本的问题。综合考虑，优选地，所述石墨烯在所述石墨烯电热膜表面中的面密度为1-50g/m2，更优选为5-10g/m2。
优选地，所述石墨烯层的厚度为10～20μm。如石墨烯层的厚度为10μm、12μm、13μm、15m、16μm、18μm、20μm等等。
进一步地，所述石墨烯粉体胶黏液通过以下方法制备：
将石墨烯粉体分散在胶黏剂中，加入分散剂后解离分散均匀，得到石墨烯粉体胶黏液。
优选地，所述石墨烯粉体在所述胶黏剂的质量浓度为5～10％。
优选地，所述分散剂的添加量为所述石墨烯粉体绝干质量的1～10％，优选为2～8％，更优选为2～5％。
优选地，所述分散剂可选自但不限于聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯月桂醚、聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、纳米纤维素之中的任意一种或两种以上的组合。
本发明还提供了上述的石墨烯电热膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)取基板2备用；
(b)将所述基板2的一面喷涂石墨烯粉体胶黏液，烘干得到一面为石墨烯层3的基板；
(c)所述基板2、所述发热件1和带有石墨烯层的基板涂抹胶黏剂，依次堆叠放置，其中所述带有石墨烯层的基板的石墨烯层的对立面与所述发热件贴合，然后进行高温压合得到所述石墨烯电热膜。
进一步地，在步骤(a)中，所述基板2为云母基板，所述云母基板通过以下方式制备：云母纸裁剪后，浸渍胶黏液，堆叠得到所述云母基板。
本发明中的胶黏液为耐高温的胶黏液，优选地，所述胶黏液为有机硅胶黏液。有机硅胶黏液耐高温性能好，并且，制得的产品性能稳定。
进一步地，在步骤(b)中，所述石墨烯粉体胶黏液通过以下方法制备：
将石墨烯粉体分散在胶黏剂中，加入分散剂后解离分散均匀，得到石墨烯粉体胶黏液。将石墨烯粉体直接放入胶黏剂中，不容易分散均匀，通过加入分散剂，然后经球磨机或其他设备分散，得到均匀的石墨烯粉体胶黏液。
适当的石墨烯粉体的添加量既有利于充分发挥其散热的功能，并且利于分散均匀，优选地，所述石墨烯粉体在所述胶黏剂的质量浓度为5～10％。如石墨烯粉体在所述胶黏剂的质量浓度为5％、7％、8％、10％等等。
为了便于将石墨烯分散均匀，优选地，所述分散剂的添加量为所述石墨烯粉体绝干质量的1～10％，优选为2～8％，更优选为2～5％。
优选地，所述分散剂可选自但不限于聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯月桂醚、聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、纳米纤维素之中的任意一种或两种以上的组合。
优选地，所述基板2的一面喷涂的石墨烯胶黏剂的厚度为10～20μm，如可以为10μm、12μm、15μm、16μm、17μm、18μm、20μm等等。
进一步地，喷涂石墨烯粉体胶黏液后进行烘干，烘干的温度为100～150℃，时间为5～8min，得到粘结在基板2上的石墨烯层3，并且牢固不易脱离。
优选地，所述烘干的温度为100～150℃，时间为5～8min。
进一步地，在步骤(c)中，所述发热件1通过以下方法制备：在合金箔片上切割形成发热电路，然后将切割后的所述合金箔片浸入清洗溶剂中浸泡，然后烘干，得到所述发热件。
其中，清洗溶剂为甲醇、乙醇、乙醇溶液、丙酮等，以将合金箔片上的金属碎屑或者污渍去除。
优选地，所述合金箔片在所述清洗溶剂中浸泡的时间为10～20min，以充分清除杂质。
合金箔片浸泡后，捞出，烘干，所述烘干为在温度为250～300℃条件下放置1～3小时。
进一步地，所述高温压合的工艺条件为：温度为250～300℃，压力为10～11MPa，保压时间为3～5小时。高温压合可采用油压机进行。
进一步地，保压后的石墨烯电热膜自然冷却至60℃下取出，冷却时间不少于3小时。
该条件下高温压合以及后续处理后，各层之间紧密连接，在600℃时也不会发生剥离，性能优良。
本发明还提供了上述的石墨烯电热膜在电热设备中的应用。
本发明还提供了含有上述的石墨烯电热膜的设备。如碳晶地暖\墙暖、碳纤维采暖器、电热画、电采暖炉、电锅炉、电采暖壁挂炉、红外辐射采暖器、电辐射采暖器、电热油汀、PTC暖风机、电暖桌、对流式电暖器、电热膜电暖器、高温超导热霸、欧式电热汀、电磁采暖炉、智能热水采暖器、电热毯、石英管电暖器、蓄热式电暖器、散热器、电暖气空气能、多功能冷暖空调、采暖壁挂炉、智能电地暖系统、发热电缆、温度传感器及温控器等。
实施例1
石墨烯云母电热膜，通过以下方法制备：
(1)将检验合格的铜镍合金箔片(0.02～0.03mm)在电火花数控线切割机上切割成发热电路，然后将切割后的电阻片浸入清洗溶剂浸泡10min，然后取出沥干并在烘箱中以250℃的温度烘干2小时；
(2)选取径向尺寸为30μm、厚度为5nm的石墨烯粉体加入到有机硅胶黏剂中分散，再加入质量浓度为石墨烯粉体绝干质量2％的分散剂，用球磨机在1500rpm的转速下解离分散均匀后得到质量浓度为5％的石墨烯有机硅胶黏剂分散液；
(3)将云母纸裁切成合适的尺寸并浸渍有机硅胶黏剂，然后将6张云母纸堆叠在一起，利用喷枪在最外层的云母纸表面均匀喷涂一层石墨烯有机硅胶黏剂分散液，喷涂厚度为15μm，然后在100℃的温度下烘干5min得到表面具有石墨烯层的云母基板；
(4)将涂抹好有机硅胶黏剂的云母基板、合金箔片、云母基板层叠放置，云母基板的石墨烯层在外侧，即不与合金箔片直接接触，采用油压机进行高温压合，高温压合的工艺条件为：温度为250℃，压力为10MPa，保压时间为3小时，保压后的石墨烯云母电热膜在油压机中自然冷却不少于3小时至60℃以下时取出，即得到石墨烯云母电热膜。其中石墨烯在电热膜表面的面密度为7g/m2。
按照本实施例的方法制备云母电热膜，即去除云母纸表面均匀喷涂一层石墨烯有机硅胶黏剂分散液的相关步骤。
将实施例1制得的石墨烯云母电热膜与云母电热膜进行红外热成像测试，具体步骤如下：
测试对象：云母电热膜(额定电压220V、额定功率440W)、表面喷涂石墨烯的云母电热膜(额定电压220V、额定功率440W)
测试仪器：菲利尔(FLIR)SC7300M红外热成像仪；
测试步骤：
(1)用三脚架将红外热成像仪固定好，打开热成像仪和电脑上的相关软件，首先对热成像仪的温度数据进行标定，然后设置好相关参数，选择合适的温度测量范围(本次测试设定温度范围为100～300℃，温度范围越小测量精度越高)；
(2)将云母电热膜竖向放置，与桌面呈70～75°的夹角，红外热成像仪距离电热膜中心的距离为115cm，将云母电热膜连接电源并打开红外热成像仪进行测试，设置热成像仪的拍摄帧频为25Hz；
(3)将云母电热膜横向放置，与桌面呈70～75°的夹角，红外热成像仪距离电热膜中心的距离为115cm，将云母电热膜连接电源并打开红外热成像仪进行测试，设置热成像仪的拍摄帧频为25Hz；
(4)将表面喷涂石墨烯的云母电热膜同步骤(2)和步骤(3)的测试方法进行相同的红外热成像测试。
具体结果如表1-2所示。
表1竖向放置的云母电热膜在不同工作时间下各测温点的温度值
时间(s) 1 2 3 4 5 6 7 8
10 82.88 83.89 82.03 82.03 83.89 81.50 82.20 84.72
20 131.27 135.89 134.24 134.24 137.31 135.22 136.07 135.89
30 161.74 171.70 167.10 168.82 172.22 170.15 172.43 168.61
40 179.79 195.46 191.06 190.60 195.82 193.94 196.58 190.49
50 190.38 210.80 207.34 205.91 210.60 209.77 212.21 204.13
60 196.73 219.75 215.79 214.59 220.29 220.52 221.73 212.84
70 201.28 224.70 219.32 219.59 226.01 227.05 227.16 217.78
表2竖向放置的石墨烯云母电热膜在不同工作时间下各测温点的温度值
时间(s) 1 2 3 4 5 6 7 8
10 109.02 109.11 105.57 107.33 108.22 107.58 109.90 109.15
20 165.92 169.71 165.83 168.11 169.81 169.51 170.92 168.81
30 203.27 208.70 204.36 206.96 209.42 210.58 210.62 206.26
40 229.82 233.49 228.62 230.99 233.81 235.97 235.04 229.50
50 235.18 236.68 242.26 241.22 233.94 236.46 235.70 237.78
60 237.61 237.73 242.53 241.23 235.94 236.76 236.69 237.79
70 239.94 239.03 242.68 241.22 237.94 237.48 237.68 237.78
从表1～2可以看出，在升温较为稳定后，本发明提供的石墨烯云母电热膜表面温度温差在5℃范围内，而云母电热膜表面温度温差在30℃范围内。可见，本发明提供的石墨烯云母电热膜热量分布均匀、无过热点产生，同时升温速率比云母电热膜的升温速度显著提高，以前30s计算，升温速率提升了23％。
实施例2
石墨烯云母电热膜，通过以下方法制备：
(1)将检验合格的铜镍合金箔片(0.02～0.03mm)在电火花数控线切割机上切割成发热电路，然后将切割后的电阻片浸入清洗溶剂浸泡15min，然后取出沥干并在烘箱中以280℃的温度烘干1小时；
(2)选取径向尺寸为40μm、厚度为8nm的石墨烯粉体加入到有机硅胶黏剂中分散，再加入质量浓度为石墨烯粉体绝干质量3％的分散剂，用球磨机在2000rpm的转速下解离分散均匀后得到质量浓度为8％的石墨烯有机硅胶黏剂分散液；
(3)将云母纸裁切成合适的尺寸并浸渍有机硅胶黏剂，然后将6张云母纸堆叠在一起，利用喷枪在最外层的云母纸表面均匀喷涂一层石墨烯有机硅胶黏剂分散液，喷涂厚度为10μm，然后在120℃的温度下烘干5min得到表面具有石墨烯层的云母基板；
(4)将涂抹好有机硅胶黏剂的云母基板、合金箔片、云母基板层叠放置，云母基板的石墨烯层在外侧，即不与合金箔片直接接触，采用油压机进行高温压合，高温压合的工艺条件为：温度为280℃，压力为10MPa，保压时间为4小时，保压后的石墨烯云母电热膜在油压机中自然冷却不少于3小时至60℃以下时取出，即得到石墨烯云母电热膜。其中石墨烯在电热膜表面的面密度为6g/m2。
试验发现，在升温较为稳定后，本发明提供的石墨烯云母电热膜表面温度温差在5℃范围内，而相同条件下制得的云母电热膜表面温度温差在30℃范围内。可见，本发明提供的石墨烯云母电热膜热量分布均匀、无过热点产生，同时升温速率比云母电热膜的升温速度显著提高，以前30s计算，升温速率提升了20％。
实施例3
石墨烯云母电热膜，通过以下方法制备：
(1)将检验合格的铜镍合金箔片(0.02～0.03mm)在电火花数控线切割机上切割成发热电路，然后将切割后的电阻片浸入清洗溶剂浸泡20min，然后取出沥干并在烘箱中以300℃的温度烘干1小时；
(2)选取径向尺寸为20μm、厚度为10nm的石墨烯粉体加入到有机硅胶黏剂中分散，再加入质量浓度为石墨烯粉体绝干质量1％的分散剂，用球磨机在2000rpm的转速下解离分散均匀后得到质量浓度为5％的石墨烯有机硅胶黏剂分散液；
(3)将云母纸裁切成合适的尺寸并浸渍有机硅胶黏剂，然后将4张云母纸堆叠在一起，利用喷枪在最外层的云母纸表面均匀喷涂一层石墨烯有机硅胶黏剂分散液，喷涂厚度为10μm，然后在100℃的温度下烘干5min得到表面具有石墨烯层的云母基板；
(4)将涂抹好有机硅胶黏剂的云母基板、合金箔片、云母基板层叠放置，云母基板的石墨烯层在外侧(即不与合金箔片直接接触)，采用油压机进行高温压合，高温压合的工艺条件为：温度为250℃，压力为10MPa，保压时间为3小时，保压后的石墨烯云母电热膜在油压机中自然冷却不少于3小时至60℃以下时取出，即得到石墨烯云母电热膜。
在升温较为稳定后，本发明提供的石墨烯云母电热膜表面温度温差在5℃范围内，而相同条件下制得的云母电热膜表面温度温差在30℃范围内。可见，本发明提供的石墨烯云母电热膜热量分布均匀、无过热点产生，同时升温速率比云母电热膜的升温速度显著提高，以前30s计算，升温速率提升了21％。
实施例4
石墨烯云母电热膜，通过以下方法制备：
(1)将检验合格的铜镍合金箔片(0.02～0.03mm)在电火花数控线切割机上切割成发热电路，然后将切割后的电阻片浸入清洗溶剂浸泡15min，然后取出沥干并在烘箱中以250℃的温度烘干3小时；
(2)选取径向尺寸为50μm、厚度为1nm的石墨烯粉体加入到有机硅胶黏剂中分散，再加入质量浓度为石墨烯粉体绝干质量2％的分散剂，用球磨机在2000rpm的转速下解离分散均匀后得到质量浓度为6％的石墨烯有机硅胶黏剂分散液；
(3)将云母纸裁切成合适的尺寸并浸渍有机硅胶黏剂，然后将8张云母纸堆叠在一起，利用喷枪在最外层的云母纸表面均匀喷涂一层石墨烯有机硅胶黏剂分散液，喷涂厚度为15μm，然后在150℃的温度下烘干5min得到表面具有石墨烯层的云母基板；
(4)将涂抹好有机硅胶黏剂的云母基板、合金箔片、云母基板层叠放置，云母基板的石墨烯层在外侧(即不与合金箔片直接接触)，采用油压机进行高温压合，高温压合的工艺条件为：温度为300℃，压力为11MPa，保压时间为5小时，保压后的石墨烯云母电热膜在油压机中自然冷却不少于3小时至60℃以下时取出，即得到石墨烯云母电热膜。
在升温较为稳定后，本发明提供的石墨烯云母电热膜表面温度温差在8℃范围内，而相同条件下制得的云母电热膜表面温度温差在35℃范围内。可见，本发明提供的石墨烯云母电热膜热量分布均匀、无过热点产生，同时升温速率比云母电热膜的升温速度显著提高，以前30s计算，升温速率提升了20％。
实施例5
石墨烯云母电热膜，通过以下方法制备：
(1)将检验合格的铜镍合金箔片(0.02～0.03mm)在电火花数控线切割机上切割成发热电路，然后将切割后的电阻片浸入清洗溶剂浸泡15min，然后取出沥干并在烘箱中以280℃的温度烘干1小时；
(2)选取径向尺寸为25μm、厚度为8nm的石墨烯粉体加入到有机硅胶黏剂中分散，再加入质量浓度为石墨烯粉体绝干质量5％的分散剂，用球磨机在2000rpm的转速下解离分散均匀后得到质量浓度为7％的石墨烯有机硅胶黏剂分散液；
(3)将云母纸裁切成合适的尺寸并浸渍有机硅胶黏剂，然后将7张云母纸堆叠在一起，利用喷枪在最外层的云母纸表面均匀喷涂一层石墨烯有机硅胶黏剂分散液，喷涂厚度为20μm，然后在120℃的温度下烘干8min得到表面具有石墨烯层的云母基板；
(4)将涂抹好有机硅胶黏剂的云母基板、合金箔片、云母基板层叠放置，云母基板的石墨烯层在外侧(即不与合金箔片直接接触)，采用油压机进行高温压合，高温压合的工艺条件为：温度为280℃，压力为10MPa，保压时间为5小时，保压后的石墨烯云母电热膜在油压机中自然冷却不少于3小时至60℃以下时取出，即得到石墨烯云母电热膜。
在升温较为稳定后，本发明提供的石墨烯云母电热膜表面温度温差在8℃范围内，而相同条件下制得的云母电热膜表面温度温差在35℃范围内。可见，本发明提供的石墨烯云母电热膜热量分布均匀、无过热点产生，同时升温速率比云母电热膜的升温速度显著提高，以前30s计算，升温速率提升了30％。
实施例6
石墨烯云母电热膜，通过以下方法制备：
(1)将检验合格的镍铬合金箔片(0.02～0.03mm)在电火花数控线切割机上切割成发热电路，然后将切割后的电阻片浸入清洗溶剂浸泡15min，然后取出沥干并在烘箱中以280℃的温度烘干1小时；
(2)选取径向尺寸为45μm、厚度为3nm的生物质石墨烯粉体加入到有机硅胶黏剂中分散，再加入质量浓度为石墨烯粉体绝干质量8％的分散剂，用球磨机在2000rpm的转速下解离分散均匀后得到质量浓度为10％的石墨烯有机硅胶黏剂分散液；
(3)将云母纸裁切成合适的尺寸并浸渍有机硅胶黏剂，然后将6张云母纸堆叠在一起，利用喷枪在最外层的云母纸表面均匀喷涂一层石墨烯有机硅胶黏剂分散液，喷涂厚度为10μm，然后在120℃的温度下烘干5min得到表面具有石墨烯层的云母基板；
(4)将涂抹好有机硅胶黏剂的云母基板、合金箔片、云母基板层叠放置，云母基板的石墨烯层在外侧(即不与合金箔片直接接触)，采用油压机进行高温压合，高温压合的工艺条件为：温度为280℃，压力为10MPa，保压时间为4小时，保压后的石墨烯云母电热膜在油压机中自然冷却不少于3小时至60℃以下时取出，即得到石墨烯云母电热膜。
在升温较为稳定后，本发明提供的石墨烯云母电热膜表面温度温差在8℃范围内，而相同条件下制得的云母电热膜表面温度温差在35℃范围内。可见，本发明提供的石墨烯云母电热膜热量分布均匀、无过热点产生，同时升温速率比云母电热膜的升温速度显著提高，以前30s计算，升温速率提升了25％。
实施例7
石墨烯云母电热膜，通过以下方法制备：
(1)将检验合格的不锈钢合金箔片(0.02～0.03mm)在电火花数控线切割机上切割成发热电路，然后将切割后的电阻片浸入清洗溶剂浸泡15min，然后取出沥干并在烘箱中以280℃的温度烘干1小时；
(2)选取径向尺寸为40μm、厚度为7nm的还原氧化石墨烯粉体加入到有机硅胶黏剂中分散，再加入质量浓度为石墨烯粉体绝干质量4％的分散剂，用球磨机在2000rpm的转速下解离分散均匀后得到质量浓度为7％的石墨烯有机硅胶黏剂分散液；
(3)将云母纸裁切成合适的尺寸并浸渍有机硅胶黏剂，然后将6张云母纸堆叠在一起，利用喷枪在最外层的云母纸表面均匀喷涂一层石墨烯有机硅胶黏剂分散液，喷涂厚度为10μm，然后在120℃的温度下烘干5min得到表面具有石墨烯层的云母基板；
(4)将涂抹好有机硅胶黏剂的云母基板、合金箔片、云母基板层叠放置，云母基板的石墨烯层在外侧(即不与合金箔片直接接触)，采用油压机进行高温压合，高温压合的工艺条件为：温度为280℃，压力为10MPa，保压时间为4小时，保压后的石墨烯云母电热膜在油压机中自然冷却不少于3小时至60℃以下时取出，即得到石墨烯云母电热膜。
在升温较为稳定后，本发明提供的石墨烯云母电热膜表面温度温差在6℃范围内，而相同条件下制得的云母电热膜表面温度温差在33℃范围内。可见，本发明提供的石墨烯云母电热膜热量分布均匀、无过热点产生，同时升温速率比云母电热膜的升温速度显著提高，以前30s计算，升温速率提升了20％。
实施例8
石墨烯陶瓷电热膜，通过以下方法制备：
选取径向尺寸为35μm、厚度为5nm的石墨烯粉体加入到有机硅胶黏剂中分散，再加入质量浓度为石墨烯粉体绝干质量2％的分散剂，用球磨机在1500rpm的转速下解离分散均匀后得到质量浓度为5％的石墨烯有机硅胶黏剂分散液；
在陶瓷基板的表面均匀喷涂一层石墨烯有机硅胶黏剂分散液，喷涂厚度为15μm，然后在100℃的温度下烘烤5min得到表面具有石墨烯层的云母基板；
将涂抹好有机硅胶黏剂的陶瓷基板、合金箔片、陶瓷基板层叠放置，其中陶瓷基板的石墨烯层在外侧，即不与合金箔片直接接触，压合，冷却即得到石墨烯陶瓷电热膜。
在升温较为稳定后，本发明提供的石墨烯陶瓷电热膜表面温度温差在5℃范围内，而相同条件下制得的陶瓷电热膜表面温度温差在20℃范围内。可见，本发明提供的石墨烯陶瓷电热膜热量分布均匀、无过热点产生，同时升温速率比陶瓷电热膜的升温速度显著提高，以前30s计算，升温速率提升了25％。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种石墨烯电热膜，其特征在于，在电热膜表面设置石墨烯层；
优选地，所述石墨烯电热膜包括至下而上依次设置的基板、发热件、基板、石墨烯层。
2.根据权利要求1所述的石墨烯电热膜，其特征在于，所述发热件为蚀刻有发热电路的合金箔片；
进一步地，所述合金箔片选自不锈钢、铝、黄铜、铜镍合金、镍铬合金；
优选地，所述合金箔片的厚度为0.02～0.03mm。
3.根据权利要求1所述的石墨烯电热膜，其特征在于，所述基板为云母基板；优选地，所述云母基板由多层云母过胶纸堆叠而成；
优选地，所述云母基板由4～8层云母过胶纸堆叠而成；
优选地，所述云母过胶纸的厚度为0.2-0.4mm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯电热膜，其特征在于，所述石墨烯层所用的石墨烯材料选自石墨烯及其衍生物、还原氧化石墨烯及其衍生物、生物质石墨烯及其衍生物中的一种或多种；
优选地，所述石墨烯层中的石墨烯材料以粉体形式存在，石墨烯粉体的径向尺寸为20～50μm、厚度为1～10nm，进一步优选为径向尺寸为25～45μm、厚度为2～8nm，尤其优选为径向尺寸为30～40μm、厚度为5～7nm；
优选地，所述石墨烯层为石墨烯粉体胶黏液喷涂后烘干制得；
优选地，所述石墨烯在所述石墨烯电热膜表面中的面密度为0.5g/m2以上，优选为1-50g/m2，更优选为5-10g/m2；
更优选地，所述石墨烯层的厚度为10～20μm。
5.权利要求1-4任一项所述的石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，在电热膜上直接喷涂一层石墨烯粉体胶黏液，烘干即可；
进一步地，包括以下步骤：
(a)取基板备用；
(b)将所述基板的一面喷涂石墨烯粉体胶黏液，烘干得到一面为石墨烯层的基板；
(c)所述基板、所述发热件和带有石墨烯层的基板涂抹胶黏剂，依次堆叠放置，然后进行高温压合得到所述石墨烯电热膜。
6.根据权利要求5所述的石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述基板为云母基板，所述云母基板通过以下方式制备：云母纸裁剪后，浸渍胶黏液，堆叠得到所述云母基板；
优选地，所述胶黏液为有机硅胶黏液。
7.根据权利要求5所述的石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述石墨烯粉体胶黏液通过以下方法制备：
将石墨烯粉体分散在胶黏剂中，加入分散剂后解离分散均匀，得到石墨烯粉体胶黏液；
优选地，所述石墨烯粉体在所述胶黏剂的质量浓度为5～10％；
优选地，所述分散剂的添加量为所述石墨烯粉体绝干质量的1～10％，优选为2～8％，更优选为2～5％；
优选地，所述分散剂包括聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯月桂醚、聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、纳米纤维素之中的任意一种或两种以上的组合；
优选地，所述基板的一面喷涂的石墨烯胶黏剂的厚度为10～20μm；
优选地，所述烘干的温度为100～150℃，时间为5～8min。
8.根据权利要求5所述的石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述发热件通过以下方法制备：在合金箔片上切割形成发热电路，然后将切割后的所述合金箔片浸入清洗溶剂中浸泡，然后烘干，得到所述发热件；
优选地，所述合金箔片在所述清洗溶剂中浸泡的时间为10～20min；
优选地，所述烘干为在温度为250～300℃条件下放置1～3小时；
优选地，所述高温压合的工艺条件为：温度为250～300℃，压力为10～11MPa，保压时间为3～5小时；
优选地，保压后的石墨烯电热膜自然冷却至60℃下取出，冷却时间不少于3小时。
9.权利要求1-4任一项所述的石墨烯电热膜或权利要求5-8任一项所述的制备方法制得的石墨烯电热膜在电热设备中的应用。
10.含有权利要求1-4任一项所述的石墨烯电热膜或权利要求5-8任一项所述的制备方法制得的石墨烯电热膜的设备。
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