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CN108977161A - 一种光学胶粘剂的制备方法及ab胶保护膜 - Google Patents

一种光学胶粘剂的制备方法及ab胶保护膜 Download PDF

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CN108977161A CN201810668195.5A CN201810668195A CN108977161A CN 108977161 A CN108977161 A CN 108977161A CN 201810668195 A CN201810668195 A CN 201810668195A CN 108977161 A CN108977161 A CN 108977161A
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Abstract

本发明公开了一种光学胶粘剂的制备方法，包括丙烯酸酯反应性预聚体的合成，丙烯酸酯反应性预聚体的合成包括以下步骤：S1：对羟基官能化丙烯酸酯和聚丙二醇分别脱水预处理；S2：氮气保护下，将聚丙二醇分批加入二异氰酸酯中，加热至53～55℃反应至反应液中‑NCO含量维持不变；S3：向S2反应体系中加入羟基官能化丙烯酸酯、阻聚剂和第一活性稀释剂，加热至72～75℃反应至‑NCO含量为零，得到丙烯酸酯反应性预聚体。二异氰酸酯由2，4‑甲苯二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯组合而成。组合的二异氰酸酯副反应少，得到的预聚物粘度适宜、分子量分布合理。本发明还公开了一种AB胶保护膜。

Description

一种光学胶粘剂的制备方法及AB胶保护膜
技术领域
本发明属于屏幕保护膜技术领域，具体涉及一种光学胶粘剂的制备方法及AB胶保护膜。
背景技术
AB胶保护膜作为钢化玻璃膜和被保护基面的过渡粘接膜，不仅可用于电子产品屏幕表面，还可应用于门窗、茶几、淋浴房等玻璃表面。光学胶粘剂的制备方法的膜结构由外至内依次包括光学压敏胶层、高透PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）膜层、硅胶层，其中硅胶层用于与需要保护的电子产品屏幕或者玻璃相贴合。光学胶粘剂的制备方法中的“AB”是指位于高透PET膜层两侧的不同材质的粘接胶。光学胶粘剂的制备方法作为产品售卖时，表面还设置有PET或者PE（聚乙烯）材质的离型膜。
光学胶粘剂的制备方法中的光学压敏胶为无溶剂型压敏胶，通常采用紫外光固化得到。压敏胶的主要组成为预聚物、光引发剂、活性稀释剂和增粘树脂。国内UV固化型光学透明压敏胶仅是在液体胶的基础上进行不断地改进，且存在着持粘力低、透光率差、抗黄变性能不佳的缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种光学胶粘剂的制备方法，所得预聚体满足胶粘剂预聚物的合成要求，预聚体和光学胶均呈无色透明状。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种光学胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括丙烯酸酯反应性预聚体的合成，丙烯酸酯反应性预聚体的合成包括以下步骤：
S1：对羟基官能化丙烯酸酯和聚丙二醇分别脱水预处理；
S2：氮气保护下，将聚丙二醇分批加入二异氰酸酯中，加热至53～55℃反应至反应液中-NCO含量维持不变；
S3：向S2反应体系中加入羟基官能化丙烯酸酯、阻聚剂和第一活性稀释剂，加热至72～75℃反应至-NCO含量为零，得到丙烯酸酯反应性预聚体；
二异氰酸酯、聚丙二醇和羟基官能化丙烯酸酯的摩尔比为（2～2.1）:1:2，丙烯酸酯反应性预聚体中阻聚剂的重量百分比为0.2～0.3%，丙烯酸酯反应性预聚体中第一活性稀释剂的重量百分比为15～20%，二异氰酸酯由2，4-甲苯二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯组合而成。
优选的技术方案为，二异氰酸酯中2，4-甲苯二异氰酸酯的含量为93～97%。
优选的技术方案为， S2反应体系中还包括催化剂，催化剂为环烷酸锌和/或异辛酸锌。
优选的技术方案为，光学胶粘剂的原料包括丙烯酸酯反应性预聚体、增粘树脂、光引发剂和第二活性稀释剂；
以丙烯酸酯反应性预聚体重量含量100%计，增粘树脂的含量为3～5%，光引发剂的含量为7.5～10%，第二活性稀释剂的含量为4.5～12%；
优选的技术方案为，二异氰酸酯与催化剂的混合反应体系中催化剂的重量百分比为0.1～0.15%。
优选的技术方案为，第一活性稀释剂和第二活性稀释剂相同，第一活性稀释剂和第二活性稀释剂为选自二乙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯中的至少一种。
优选的技术方案为，增粘树脂为萜烯树脂，萜烯树脂的软化点为80～120℃。
优选的技术方案为，光引发剂为丙烯酰氧基二苯甲酮。
本发明的目的之二在于提供一种AB胶保护膜，由表层至内层依次包括光学压敏胶层、高透PET膜层、硅胶层，其中光学压敏胶层为将权利要求1至7中任意一项所述的光学胶粘剂经由狭缝挤出式涂布在基材表面和紫外固化两步骤制得，固化时间为30～40s，紫外固化机功率为1000～1200W/m。
本发明的优点和有益效果在于：
本发明光学胶粘剂的制备方法中二异氰酸酯由2，4-甲苯二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯组合而成， 2，4-甲苯二异氰酸酯含有苯环，可赋予压敏胶膜良好的耐磨性能和机械强度，而脂肪族二环己基甲烷二异氰酸酯耐候性良好，组合的二异氰酸酯副反应少，得到的预聚物粘度适宜、分子量分布合理。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
实施例1光学胶粘剂的制备方法包括丙烯酸酯反应性预聚体的合成，丙烯酸酯反应性预聚体的合成包括以下步骤：
S1：对羟基官能化丙烯酸酯和聚丙二醇分别脱水预处理；
S2：氮气保护下，将聚丙二醇分批加入二异氰酸酯中，加热至53～55℃反应至反应液中-NCO含量维持不变；
S3：向S2反应体系中加入羟基官能化丙烯酸酯、阻聚剂和第一活性稀释剂，加热至72～75℃反应至-NCO含量为零，得到丙烯酸酯反应性预聚体；
二异氰酸酯、聚丙二醇和羟基官能化丙烯酸酯的摩尔比为2:1:2，丙烯酸酯反应性预聚体中阻聚剂的重量百分比为0.3%，丙烯酸酯反应性预聚体中第一活性稀释剂的重量百分比为15%；二异氰酸酯由2，4-甲苯二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯组合而成。
实施例1中二异氰酸酯中2，4-甲苯二异氰酸酯的含量为80%。
第一活性稀释剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，二异氰酸酯、聚丙二醇和羟基官能化丙烯酸酯的摩尔比为2.1:1:2，丙烯酸酯反应性预聚体中阻聚剂的重量百分比为0.2%，丙烯酸酯反应性预聚体中第一活性稀释剂的重量百分比为20%；二异氰酸酯中2，4-甲苯二异氰酸酯的含量为93%。
实施例3
实施例3与实施例2的区别在于，二异氰酸酯、聚丙二醇和羟基官能化丙烯酸酯的摩尔比为2.05:1:2，丙烯酸酯反应性预聚体中阻聚剂的重量百分比为0.25%，丙烯酸酯反应性预聚体中第一活性稀释剂的重量百分比为17%；二异氰酸酯中2，4-甲苯二异氰酸酯的含量为97%。
实施例4
基于实施例3，区别在于S2反应体系中还包括催化剂，催化剂采用二月桂酸二丁基锡，二异氰酸酯与催化剂的混合反应体系中催化剂的重量百分比为0.1%。
实施例5-6
基于实施例4催化剂分别为0.1%的环烷酸锌、0.15的环烷酸锌、异辛酸锌重量比1:1组合物。
对比例：对比例与实施例1的区别在于：二异氰酸酯为2，4-甲苯二异氰酸酯。
实施例、对比例预聚体外观、透光率、粘度比较：
透光率是透光材料的光通量与其入射的光通量的百分比，采用紫外分光光度仪测定。
常温下按照GB/2794-1995的标准测量PUA体系的粘度。
实施例1-6中，实施例1所得丙烯酸酯反应性预聚体透光率为97.5%，为浅黄色透明状液体；实施例2-6透光率均为98.3～98.8%，均为无色透明状液体，实施例1-6所得丙烯酸酯反应性预聚体粘度均为15000mPa·s左右，粘度无明显差异，对比例所得丙烯酸酯反应性预聚体粘度达16500mPa·s，粘度高于实施例1-6，原因在于2，4-甲苯二异氰酸酯的-NCO更容易发生副反应，生成脲基等基团，加剧体系交联。
未加入催化剂的反应体系S2步骤反应时间约为1.5～2h，加入催化剂后反应时间缩短，其中加入环烷酸锌和/或异辛酸锌的S2步骤反应时间缩短为40～50min，催化剂的加入量过大会影响预聚体的稳定性，不利于预聚体的储存时间延长。
以实施例1-6的丙烯酸酯反应性预聚体为组分制备光学胶粘剂，并采用缝挤出式涂布在基材表面和紫外固化制得光学压敏胶层，涂布厚度为100μm：
光学胶粘剂的原料包括丙烯酸酯反应性预聚体、增粘树脂、光引发剂和第二活性稀释剂；
以丙烯酸酯反应性预聚体重量含量100%计，增粘树脂的含量为4%，光引发剂的含量为8%，第二活性稀释剂的含量为8%；
第一活性稀释剂和第二活性稀释剂相同；增粘树脂为压敏胶专用的萜烯树脂，萜烯树脂的软化点为80～120℃，光引发剂为二苯甲酮，固化时间为30s，紫外固化机功率为1000W/m。
实施例7-8
基于实施例1-6，区别在于光学胶粘剂的组成：
实施例7：以丙烯酸酯反应性预聚体重量含量100%计，增粘树脂的含量为3%，光引发剂的含量为10%，第二活性稀释剂的含量为4.5%，第二活性稀释剂采用二乙二醇二丙烯酸酯；固化时间为40s，紫外固化机功率为1200W/m；
实施例8：以丙烯酸酯反应性预聚体重量含量100%计，增粘树脂的含量为5%，光引发剂的含量为7.5%，第二活性稀释剂的含量为12%，第二活性稀释剂采用乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯。
按照国标 GB/T4852 规定，测定钢球在斜面滚动时与压敏胶膜粘性面之间的瞬时作用力，即为初粘力。为了减小实验误差，测量五组试样并取平均值；
首先将所制备的压敏胶膜按照 GB2792-1998 剪裁成规格为 25mm×200mm 的标准样条，将其贴合在规格为 1.5mm×40mm×120mm 的不锈钢板上，压辊来回延压 3 次后，静置20min，采用智能电子拉力试验机对其 180°剥离强度进行测定，剥离速度为300mm/min；
按照国标 GB/T4851-2002 规定的试验板 60（L）㎜×40（B）㎜，选用 1kg 的砝码。将实验板悬挂在持粘性测试仪上，并且在实验板上张贴上压敏胶膜，测试压敏胶膜胶脱时间。进行五组测试，选其平均值。
实施例2-8所得光学压敏胶层性能：实施例2-8所得光学压敏胶层初粘力为9号球，180°剥离强度为1.6～1.8KN/m，持粘力为20～22h，可见光区内透光率为98～98.5%，并具有良好的柔韧性，满足曲面屏手机保护膜的贴合，胶膜其中实施例6的初粘力和180°剥离强度优于实施例2-5以及实施例7-8。
上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种光学胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括丙烯酸酯反应性预聚体的合成，丙烯酸酯反应性预聚体的合成包括以下步骤：
S1：对羟基官能化丙烯酸酯和聚丙二醇分别脱水预处理；
S2：氮气保护下，将聚丙二醇分批加入二异氰酸酯中，加热至53～55℃反应至反应液中-NCO含量维持不变；
S3：向S2反应体系中加入羟基官能化丙烯酸酯、阻聚剂和第一活性稀释剂，加热至72～75℃反应至-NCO含量为零，得到丙烯酸酯反应性预聚体；
二异氰酸酯、聚丙二醇和羟基官能化丙烯酸酯的摩尔比为（2～2.1）:1:2，丙烯酸酯反应性预聚体中阻聚剂的重量百分比为0.2～0.3%，丙烯酸酯反应性预聚体中第一活性稀释剂的重量百分比为15～20%，二异氰酸酯由2，4-甲苯二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯组合而成。
2.根据权利要求1所述的光学胶粘剂的制备方法，其特征在于，二异氰酸酯中2，4-甲苯二异氰酸酯的含量为93～97%。
3.根据权利要求2所述的光学胶粘剂的制备方法，其特征在于， S2反应体系中还包括催化剂，催化剂为环烷酸锌和/或异辛酸锌。
4.根据权利要求3所述的光学胶粘剂的制备方法，其特征在于，光学胶粘剂的原料包括丙烯酸酯反应性预聚体、增粘树脂、光引发剂和第二活性稀释剂；
以丙烯酸酯反应性预聚体重量含量100%计，增粘树脂的含量为3～5%，光引发剂的含量为7.5～10%，第二活性稀释剂的含量为4.5～12%。
5.根据权利要求4所述的光学胶粘剂的制备方法，其特征在于，二异氰酸酯与催化剂的混合反应体系中催化剂的重量百分比为0.1～0.15%。
6.根据权利要求4所述的光学胶粘剂的制备方法，其特征在于，第一活性稀释剂和第二活性稀释剂相同，第一活性稀释剂和第二活性稀释剂为选自二乙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的光学胶粘剂的制备方法，其特征在于，增粘树脂为萜烯树脂，萜烯树脂的软化点为80～120℃。
8.根据权利要求7所述的光学胶粘剂的制备方法，其特征在于，光引发剂为丙烯酰氧基二苯甲酮。
9.一种AB胶保护膜，由表层至内层依次包括光学压敏胶层、高透PET膜层、硅胶层，其中光学压敏胶层为将权利要求1至8中任意一项所述的光学胶粘剂经由狭缝挤出式涂布在基材表面和紫外固化两步骤制得，固化时间为30～40s，紫外固化机功率为1000～1200W/m。
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