CN108929239A - 一种多硫化钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多硫化钠的制备方法，属于化工产品技术领域。步骤一：制备多硫化钠；步骤二：精制对氨基苯甲醛；步骤三：分残废液再利用制备多硫化钠；本发明提供的多硫化钠的制备方法，采用硫化钠、烧碱、硫磺反应制备多硫化钠。这种方法制备的多硫化钠，投料参加反应制备对氨基苯甲醛，反应后分液得到的水相作为废液，其中主要成分是硫化钠、多硫化钠、硫代硫酸钠、氢氧化钠、水、硫氢化钠、未反应的硫等。对废液进行抽滤，除去未反应的硫，将滤液、硫化钠、烧碱、硫磺继续反应制备多硫化钠。可以通过这种方法对产出的分残废液实现了循环再利用，节约资源。
Description
技术领域
本发明属于化工产品技术领域，涉及一种多硫化钠的制备方法。
背景技术
多硫化钠是一种化学物质，主要用作聚合终止剂、制革工业用作原皮的脱毛剂、农业上用作杀虫剂等。传统工艺是用烧碱与硫磺反应制备多硫化钠。这种工艺方法制备的多硫化钠，先是投料反应制备对氨基苯甲醛，反应后分液得到的水相作为废液，废液中的主要成分是硫代硫酸钠、硫化钠、水、氢氧化钠等。
传统工艺产出的废液，采用提纯硫代硫酸钠作为副产产品的处理方法。量大、杂质多、硫代硫酸钠含量低、掺杂少量有机物等是传统工艺产分残废液的特点。废液产出量大，存储成本投入大；杂质多，提纯成本高、难度大，产品生产成本增大；作为副产产品，硫代硫酸钠的市场前景不佳。
发明内容
为克服现有技术所存在的缺陷，本发明提供一种多硫化钠的制备方法。
本发明要解决其技术问题所采用的技术方案是：设计一种多硫化钠的制备方法，按照下述步骤依次进行：
步骤一：制备多硫化钠；
a1、称取一定质量的Na2S·9H2O、升华硫、水、氢氧化钠分别加入到反应釜中；
a2、开启搅拌、加热，升温至85℃，物料溶解后，保温搅拌3h；
a3、保温结束后，降至室温，过滤出未反应的硫磺，获得含有多硫化钠的滤液，对多硫化钠进行检测；
步骤二：精制对氨基苯甲醛；
b1、称取一定质量的对硝基甲苯、乙醇加入到反应釜内，开启搅拌、加热、冷凝，升温至80℃，保持回流，继续搅拌30min；
b2、均匀滴加步骤一a3中一定质量的含有多硫化钠的滤液，温度达到80±1℃，滴加时间为1.5-2h，滴加结束后，保温80±1℃反应3.5-3h；
b3、保温结束后，倒釜，静置2h，分出下层水相即为分残废液，对上层还原液进行检测；
步骤三：分残废液再利用制备多硫化钠；
c1、检测步骤二b3中分残废液的余碱量；
c2、称取一定质量的Na2S·9H2O、升华硫、水、氢氧化钠、分残废液加入到釜内，开搅拌、加热，升温至85℃、物料溶清，保温搅拌3h，保温结束后，降至室温，过滤出未反应的硫磺，获得含有多硫化钠的滤液，对多硫化钠进行检测；
c3、制备的多硫化钠，投料参加反应制备对氨基苯甲醛；
步骤四：重复步骤二、步骤三。
优选的，步骤一a1中所述的Na2S·9H2O、升华硫、水、氢氧化钠的质量分别为17.6-19.5g、9.1-10.1g、123-192g、13.2-15.6g。
优选的，步骤二b1中所述的对硝基甲苯、乙醇的质量分别为25g、160ml，b2中所述的含有多硫化钠的滤液的质量为136-160g。
优选的，步骤三c2中所述的Na2S·9H2O、升华硫、水、氢氧化钠、分残废液的质量分别为17.6-19.5g、9.1-10.1g、123-192g、13.2-15.6g、70-100g。
本发明所具有的有益效果是：
1、本发明提供的多硫化钠的制备方法，采用硫化钠、烧碱、硫磺反应制备多硫化钠。这种方法制备的多硫化钠，投料参加反应制备对氨基苯甲醛，反应后分液得到的水相作为废液，其中主要成分是硫化钠、多硫化钠、硫代硫酸钠、氢氧化钠、水、硫氢化钠、未反应的硫等。对废液进行抽滤，除去未反应的硫，将滤液、硫化钠、烧碱、硫磺继续反应制备多硫化钠。可以通过这种方法对产出的分残废液实现了循环再利用，节约资源。
具体实施方式
实施例一
一种多硫化钠的制备方法，按照下述步骤依次进行：
步骤一：制备多硫化钠；
a1、分别取Na2S·9H2O17.6克、升华硫9.1克、固体氢氧化钠15.6克、水192克，加入到反应釜中；
a2、开搅拌、加热，升温至85℃、物料溶解，保温搅拌3h；
a3、保温反应结束后，停止加热，降温至室温，过滤反应液，滤出未反应的硫磺，对滤液检测多硫化钠含量62g/L，多硫指数是2.0；
步骤二：精制对氨基苯甲醛；
b1、称取对氨基甲苯25克、乙醇160ml加入三口瓶中，开搅拌、加热、冷凝，升温至80℃，保持较大回流，继续搅拌30min；
b2、称取多硫化钠136克，均匀滴加、保持温度80±1℃，滴加时间为1.5-2h，滴加结束后，于80±1℃保温反应3.5-3h；
b3、保温结束后，停止加热、搅拌，倒釜，物料静置2h，分出下层水相即为分残废液，检测上层还原液指标；余碱量4g/L,氨基值80g/L；
步骤三：分残废液再利用制备多硫化钠；
c1、检测步骤二b3中分残废液的余碱量，分出残夜65克；
c2、分别取Na2S·9H2O17.6克、升华硫9.1克、固体氢氧化钠13.7克、水133克、分残废液60克，加入反应釜中，开搅拌、加热，升温至85℃、物料溶清，保温搅拌3h，保温反应结束后，停止加热，降温至室温，过滤反应液，滤出未反应的硫磺，滤液检测多硫化钠含量60g/L，多硫指数是2.1；
c3、制备的多硫化钠，投料参加反应制备对氨基苯甲醛；
步骤四：称取对氨基甲苯25克、乙醇160ml加入反应釜中，开搅拌、加热、冷凝，升温至80℃，保持较大回流，继续搅拌30min。称取多硫化钠145克，均匀滴加、保持温度80±1℃，滴加时间为1.5-2h，滴加结束后，于80±1℃保温反应3.5-3h。保温结束后，停止加热、搅拌，倒釜，物料静置2h，分出下层水相即为分残废液，检测上层还原液指标。余碱量3g/L，氨基值83g/L。
检测分残废液指标。分出残夜75克。
分别取Na2S·9H2O共17.6克、升华硫9.1克、固体氢氧化钠13.4克、水124克、分残废液70克，加入三口瓶中，开搅拌、加热，升温至85℃、物料溶清，保温搅拌3h，保温反应结束后，停止加热，降温至室温，过滤反应液，滤出未反应的硫磺，滤液检测多硫化钠指标。多硫化钠含量64g/L，多硫指数是2.3。
称取对氨基甲苯25克、乙醇160ml加入反应釜中，开搅拌、加热、冷凝，升温至80℃，保持较大回流，继续搅拌30min。称取多硫化钠124克，均匀滴加、保持温度80±1℃，滴加时间为1.5-2h，滴加结束后，于80±1℃保温反应3.5-3h。保温结束后，停止加热、搅拌，倒釜，物料静置2h，分出下层水相即为分残废液，检测上层还原液指标。余碱量3.3g/L,氨基值79g/L。
检测分残废液指标。分出残夜68克。
实施例二
一种多硫化钠的制备方法，按照下述步骤依次进行：
步骤一：制备多硫化钠；
a1、分别取Na2S·9H2O19.5克、升华硫10.1克、固体氢氧化钠13.2克、水123克，加入到反应釜中；
a2、开搅拌、加热，升温至85℃、物料溶解，保温搅拌3h；
a3、保温反应结束后，停止加热，降温至室温，过滤反应液，滤出未反应的硫磺，对滤液检测多硫化钠含量62g/L，多硫指数是2.7；
步骤二：精制对氨基苯甲醛；
b1、称取对氨基甲苯25克、乙醇160ml加入三口瓶中，开搅拌、加热、冷凝，升温至80℃，保持较大回流，继续搅拌30min；
b2、称取多硫化钠160克，均匀滴加、保持温度80±1℃，滴加时间为1.5-2h，滴加结束后，于80±1℃保温反应3.5-3h；
b3、保温结束后，停止加热、搅拌，倒釜，物料静置2h，分出下层水相即为分残废液，检测上层还原液指标；余碱量4.3g/L，氨基值,106.6g/L；
步骤三：分残废液再利用制备多硫化钠；
c1、检测步骤二b3中分残废液的余碱量，分出残夜65克；
c2、分别取Na2S·9H2O9.5克、升华硫10.2克、固体氢氧化钠12.7克、水113.4克、分残废液100克，加入反应釜中，开搅拌、加热，升温至85℃、物料溶清，保温搅拌3h，保温反应结束后，停止加热，降温至室温，过滤反应液，滤出未反应的硫磺，滤液检测多硫化钠含量56g/L，多硫指数是3；
c3、制备的多硫化钠，投料参加反应制备对氨基苯甲醛；
步骤四：称取对氨基甲苯25克、乙醇160ml加入反应釜中，开搅拌、加热、冷凝，升温至80℃，保持较大回流，继续搅拌30min。称取多硫化钠193克，均匀滴加、保持温度80±1℃，滴加时间为1.5-2h，滴加结束后，于80±1℃保温反应3.5-3h。保温结束后，停止加热、搅拌，倒釜，物料静置2h，分出下层水相即为分残废液，检测上层还原液指标。余碱量3.4g/L，氨基值106.5g/L。
检测分残废液指标。分出残夜126克。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
一种多硫化钠的制备方法，属于化工产品技术领域。步骤一：制备多硫化钠；步骤二：精制对氨基苯甲醛；步骤三：分残废液再利用制备多硫化钠；本发明提供的多硫化钠的制备方法，采用硫化钠、烧碱、硫磺反应制备多硫化钠。这种方法制备的多硫化钠，投料参加反应制备对氨基苯甲醛，反应后分液得到的水相作为废液，其中主要成分是硫化钠、多硫化钠、硫代硫酸钠、氢氧化钠、水、硫氢化钠、未反应的硫等。对废液进行抽滤，除去未反应的硫，将滤液、硫化钠、烧碱、硫磺继续反应制备多硫化钠。可以通过这种方法对产出的分残废液实现了循环再利用，节约资源。
Claims (4)
1.一种多硫化钠的制备方法，其特征在于：按照下述步骤依次进行：
步骤一：制备多硫化钠；
a1、称取一定质量的Na2S·9H2O、升华硫、水、氢氧化钠分别加入到反应釜中；
a2、开启搅拌、加热，升温至85℃，物料溶解后，保温搅拌3h；
a3、保温结束后，降至室温，过滤出未反应的硫磺，获得含有多硫化钠的滤液，对多硫化钠进行检测；
步骤二：精制对氨基苯甲醛；
b1、称取一定质量的对硝基甲苯、乙醇加入到反应釜内，开启搅拌、加热、冷凝，升温至80℃，保持回流，继续搅拌30min；
b2、均匀滴加步骤一a3中一定质量的含有多硫化钠的滤液，温度达到80±1℃，滴加时间为1.5-2h，滴加结束后，保温80±1℃反应3.5-3h；
b3、保温结束后，倒釜，静置2h，分出下层水相即为分残废液，对上层还原液进行检测；
步骤三：分残废液再利用制备多硫化钠；
c1、检测步骤二b3中分残废液的余碱量；
c2、称取一定质量的Na2S·9H2O、升华硫、水、氢氧化钠、分残废液加入到釜内，开搅拌、加热，升温至85℃、物料溶清，保温搅拌3h，保温结束后，降至室温，过滤出未反应的硫磺，获得含有多硫化钠的滤液，对多硫化钠进行检测；
c3、制备的多硫化钠，投料参加反应制备对氨基苯甲醛；
步骤四：重复步骤二、步骤三。
2.根据权利要求1所述的一种多硫化钠的制备方法，其特征在于：步骤一a1中所述的Na2S·9H2O、升华硫、水、氢氧化钠的质量分别为17.6-19.5g、9.1-10.1g、123-192g、13.2-15.6g。
3.根据权利要求1所述的一种多硫化钠的制备方法，其特征在于：步骤二b1中所述的对硝基甲苯、乙醇的质量分别为25g、160ml，b2中所述的含有多硫化钠的滤液的质量为136-160g。
4.根据权利要求1所述的一种多硫化钠的制备方法，其特征在于：步骤三c2中所述的Na2S·9H2O、升华硫、水、氢氧化钠、分残废液的质量分别为17.6-19.5g、9.1-10.1g、123-192g、13.2-15.6g、70-100g。
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