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CN108893176A - 一种全氟聚醚润滑油及其制备方法 - Google Patents

一种全氟聚醚润滑油及其制备方法 Download PDF

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CN108893176A
CN108893176A CN201810602648.4A CN201810602648A CN108893176A CN 108893176 A CN108893176 A CN 108893176A CN 201810602648 A CN201810602648 A CN 201810602648A CN 108893176 A CN108893176 A CN 108893176A
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oil
perfluoropolyether
polyether oil
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张香文
邹吉军
王庆法
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Tianjin University
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Abstract

本发明公开了一种全氟聚醚润滑油，其由以下成分组成：基础油90～98wt％，抗氧化腐蚀剂0.1～5wt％，抗磨剂0.1～5wt％。本发明还公开了所述全氟聚醚润滑油的制备方法。本发明解决了现有全氟聚醚润滑油在高温下容易分解并腐蚀金属的问题。

Description

一种全氟聚醚润滑油及其制备方法
技术领域
本发明属于石油化工领域，具体涉及一种航空涡轮发动机全氟聚醚润滑油及其制备方法。
技术背景
现代航空涡轮发动机的发展主要依其推重比的提高为标志，推重比的提高主要是提高发动机涡轮前温度，涡轮前温度的提高直接影响附近的主轴承温度，最终导致发动机润滑系统温度也随着提高。高性能的航空涡轮发动机需要有性能相当的润滑油与之相匹配。上世纪80年代初，美国空军根据航空涡轮发动机的发展趋势，提出满足未来发动机工作要求的理想润滑油的基本性能指标，其中润滑油可能承受的整体润滑温度，即油箱内润滑油的最高稳定温度为260-427℃，这已经超出了酯类油所能承受的高温极限。为了满足未来航空发动机对高温润滑油的需求，需要开发研制新型的高温润滑油
目前已开发出多种新型的高温润滑油用于满足航空发动机对于高温润滑油的需求，如改性的聚硅氧烷、聚苯醚、环三磷偶氮等。但是这些合成润滑油自身都具有很多缺陷，例如，苯甲基硅油和三氟丙基硅油边界润滑能力差，抗燃性能欠佳，在氧化时容易产生交叉耦合倾向，使其在相同的吸氧量下，黏度的增加超过其他合成润滑油，对金属的腐蚀性也较强；聚苯醚倾点高达4℃，当在低于15℃的条件下使用时，必须用三氯乙烯进行稀释，从而限制了它的应用，另外其相对较差的润滑性能和昂贵的成本也限制了其应用；限制环三磷偶氮应用的最大问题是它的生产成本要比其它润滑油高很多。因此开发新型的高温润滑油以满足高温航空润滑需求至关重要。
全氟聚醚(PFPE)是一种分子结构中仅含有C、F、O三种元素的聚合物。PFPE分子结构与烃类聚醚分子结构非常类似，但以更强的碳氟(C-F)键代替了碳氢(C-H)键，分子中以氟原子代替了氢原子。PFPE分子中的C-F键对主链有很强的屏蔽作用，使其具有非常高的抗氧化性、化学惰性、抗腐蚀性和抗辐射性；另外，PFPE还具有良好的粘温特性、低的蒸发性、低的倾点、较好的热稳定性、应用温度范围广等特点；由其制备的氟醚油，能应用于苛刻的环境下，是一种良好的特殊润滑油。但是，在高温(大于250℃)静态环境下或在粗糙接触的摩擦环境中局部温度和剪切应力处于最大值时，全氟聚醚会与金属反应并发生降解，其中一种产物是PFPE酰氟，PFPE酰氟会与金属或不锈钢表面反应生成金属氟化物(FeF3)路易斯酸位点，在路易斯酸位点处FeF3会催化全氟聚醚油发生降解，生成的酰氟类产物会进一步与金属表面作用，形成新的路易斯酸位点，从而对金属造成腐蚀。为保证PFPE润滑油在高温或粗糙接触等苛刻条件下正常使用，常常加入抗氧化腐蚀剂及抗磨剂解决该问题。然而常规的添加剂均不溶于全氟聚醚，无法解决相应的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明针对全氟聚醚在高温及边界润滑条件下发生分解的缺陷，以及常规添加剂不能溶于全氟醚聚醚的客观事实，设计并合成出一系列能够很好溶于全氟聚醚的添加剂。这些添加剂溶于全氟聚醚后能够稳定金属，防止腐蚀和增强润滑性(即提高抗磨性)。这些添加剂大体可分两类，即抗氧化腐蚀剂和抗磨剂。并将全氟聚醚基础油与抗氧化腐蚀剂和抗磨剂按重量比例进行复配，调配出一种能够应用于航空涡轮发动机的高温润滑油。
本发明第一方面公开了一种全氟聚醚润滑油，其由以下成分组成：基础油90～98wt％，抗氧化腐蚀剂0.1～5wt％，抗磨剂0.1～5wt％。
优选地，所述基础油为K型全氟聚醚或D型全氟聚醚，所述K型全氟聚醚的结构式为：其中m为20～50的整数；
所述D型全氟聚醚结构式：CF3-CF2-CF2-O(CF2-CF2-CF2-O)nCF2CF3，其中n为20～50的整数。
优选地，所述抗氧化腐蚀剂为Rf修饰的苯并三唑、苯并咪唑、苯并吡唑、苯并恶唑和苯并噻唑中的一种或多种，其结构式如下：
所述Rf为CxF2x-1-、C3F7O(CF2CF2CF2O)yCF2CF2-或C3F7O{CF(CF3)CF2O}zCF(CF3)-中的一种或几种，其中x为5～15的整数，y为5～15的整数，z为为5～15的整数。
优选地，所述抗磨剂为全氟聚醚酰胺醇或硫醇类化合物中的一种或多种，其化学式为RfCONH(CH2)pOH或RfCONH(CH2)pSH；所述Rf为CxF2x-1-、C3F7O(CF2CF2CF2O)yCF2CF2-或C3F7O{CF(CF3)CF2O}zCF(CF3)-中的一种或几种，其中p为2～10的整数，x为5～15的整数，y为5～15的整数，z为为5～15的整数。
优选地，所述全氟聚醚润滑油的粘度40℃时为100～500mm2/s，倾点为-30℃～-50℃之间。
本发明第二方面公开了所述全氟聚醚润滑油的制备方法，包括如下步骤：将基础油加热至60℃，加入抗氧化腐蚀剂和抗磨剂，升温至80℃混合1～2h，在此温度下过滤除去滤渣即得所述的全氟聚醚润滑油。
优选地，所述基础油为K型全氟聚醚或D型全氟聚醚，所述K型全氟聚醚的结构式为：其中m为20～50的整数；
所述D型全氟聚醚结构式：CF3-CF2-CF2-O(CF2-CF2-CF2-O)nCF2CF3，其中n为20～50的整数。
优选地，所述抗氧化腐蚀剂为Rf修饰的苯并三唑、苯并咪唑、苯并吡唑、苯并恶唑和苯并噻唑中的一种或多种，其结构式如下：
所述Rf为CxF2x-1-、C3F7O(CF2CF2CF2O)yCF2CF2-或C3F7O{CF(CF3)CF2O}zCF(CF3)-中的一种或几种，其中x为5～15的整数，y为5～15的整数，z为为5～15的整数。
优选地，所述抗磨剂为全氟聚醚酰胺醇或硫醇类化合物中的一种或多种，其化学式为RfCONH(CH2)pOH或RfCONH(CH2)pSH；所述Rf为CxF2x-1-、C3F7O(CF2CF2CF2O)yCF2CF2-或C3F7O{CF(CF3)CF2O}zCF(CF3)-中的一种或几种，其中p为2～10的整数，x为5～15的整数，y为5～15的整数，z为为5～15的整数。
优选地，所述基础油占全氟聚醚润滑油比例为90～98wt％，所述抗氧化腐蚀剂占全氟聚醚润滑油比例为0.1～5wt％，抗磨剂占全氟聚醚润滑油比例为0.1～5wt％。
本发明的有益效果：
①本发明的全氟聚醚润滑油克服了现有全氟聚醚润滑油在高温及边界润滑条件下发生分解的缺陷，能够应用于高温航空涡轮发动机。在300℃下，使用本发明的全氟聚醚润滑油，持续通入空气50h，对铝LD-7、镁MB2、银1号、钛Tc-4、不锈钢GCr15和M50试片进行氧化试验，结果均无腐蚀；并且50h后润滑油粘度变化率仅为3％左右；说明本发明的全氟聚醚润滑油有很好的氧化安定性，解决了现有全氟聚醚润滑油在高温下容易分解并腐蚀金属的问题。
②本发明的的全氟聚醚润滑油中使用的抗氧化腐蚀剂和抗磨剂均溶于所使用的基础油中，解决了常规添加剂不溶于全氟聚醚的问题。
③实验结果表明，本发明的全氟聚醚润滑油抗磨性能也得到提高。
④本发明的制备方法简单，非常适宜大规模工业化生产。
具体实施方式
实施例1-3为抗氧化腐蚀剂的合成；实施例4为抗磨剂的合成；实施例5为本发明的全氟聚醚润滑油的复配；实施例6和实施例7为性能测试。
实例1：5-全氟己基苯并三唑的合成：将33.5g苯并三唑、47g乙酸钠和123g全氟己基碘(C6F13I)依次加入到1L不锈钢反应釜中，用氮气置换釜内空气，升温至190℃，搅拌76h。冷却至室温，过滤除去乙酸钠，蒸馏提纯，得黄色粘稠液体69g，即为5-全氟己基苯并三唑，产率56％。
实例2：全氟聚醚修饰的苯并吡唑的合成：Rf为C3F7O(CF2CF2CF2O)5CF2CF2-。
在氮气保护下，将2.36g苯并吡唑、270g的C3F7O(CF2CF2CF2O)5CF2CF2CFO、100mL三氟三氯乙烷(F113)依次加入到500mL三口瓶中，搅拌均匀，然后加入10mL三乙胺，室温搅拌6h。水洗除去三乙胺，干燥，过滤，旋蒸除去溶剂三氟三氯乙烷(F113)，减压蒸馏，得微黄色粘稠液体240g，即为
实例3：全氟聚醚修饰的苯并恶唑的合成：Rf为C3F7O{CF(CF3)CF2O}3CF(CF3)-。
将11g邻氨基苯酚、50mL四氢呋喃依次加入到250mL三口烧瓶，机械搅拌10min，冷却至5℃，氮气保护下将30mL正丁基锂(2M，溶于正己烷)用恒压滴液漏斗缓慢滴入三口瓶中，维持反应液温度在5～10℃，滴加完毕继续搅拌30min。氮气保护下用恒压滴液漏斗缓慢加入100g的C3F7O{CF(CF3)CF2O}3CF(CF3)-CFO，1.5h滴加完毕，继续搅拌2h，减压蒸馏除去四氢呋喃、正己烷，砂芯漏斗过滤，得到98g白色液体化合物
在氮气保护下，将得到的化合物98g加入到连有回流冷凝装置的250mL三口圆底烧瓶中，加热至250℃，搅拌20h，冷至室温，减压蒸馏得到浅黄色液体81g，即为全氟聚醚修饰的苯并恶唑类添加剂产率83％。
实例4：抗磨剂C3F7O{CF(CF3)CF2O}8CF(CF3)-CONH(CH2)2OH的合成。
将100g的C3F7O{CF(CF3)CF2O}8CF(CF3)-COOCH3和100mL的三氟三氯乙烷(F113)加入至干燥的500mL三口烧瓶，连接回流装置，加入搅拌子，将温度设为40℃，等温度到达设定温度后，将乙醇胺在30min内通过恒压漏斗加入至三口烧瓶，滴加完毕后，将温度设为65℃，维持此温度搅拌5h。反应结束后，将反应物移至500mL分液漏斗中，依次用乙酸乙酯、稀盐酸和饱和食盐水洗涤产物，用无水硫酸镁干燥，除去其中的水分，过滤去除MgSO4固体。减压蒸馏得到80g的抗磨剂C3F7O{CF(CF3)CF2O}8CF(CF3)-CONH(CH2)2OH，为无色粘稠液体。
实例5本发明的全氟聚醚润滑油的复配。
将980g D型全氟聚醚基础油(数均分子量约6000)加入到2L反应釜中，机械搅拌，缓慢加热至60℃，然后加入10g抗氧化腐蚀剂5-全氟己基苯并三唑(实施例1制得)和10g抗磨剂C3F7O{CF(CF3)CF2O}8CF(CF3)-CONH(CH2)2OH(实施例4制得)，升温至80℃搅拌1-2h，混合均匀后在80℃下过滤除去滤渣即得到所述的全氟聚醚润滑油PFPE-1。表1中PFPE-2和PFPE-3的基础油为D型全氟聚醚，添加剂为其他不同组分比例的PFPE润滑油。
表1：本发明的全氟聚醚润滑油
润滑油编号 基础油含量 抗氧化腐蚀剂含量 抗磨剂含量
PFPE-1 98wt％ 1wt％(实施例1制得) 1wt％(实施例4制得)
PFPE-2 95wt％ 3wt％(实施例2制得) 2wt％(实施例4制得)
PFPE-3 90wt％ 4wt％(实施例3制得) 6wt％(实施例4制得)
实例6：本发明的全氟聚醚润滑油(实施例5的PFPE-1、PFPE-2和PFPE-3)和现有全氟聚醚润滑油(对照样，即未加入抗氧化腐蚀剂和抗磨剂的基础油)的腐蚀性和氧化安定性测试并进行对比。参照GJB499，测试条件为：润滑油为165mL，空气通入速度为165mL/min，温度为300℃，测试时长50h，所用金属试片为铝LD-7、钢GCr15和钢M50(内径6.3mm±0.1mm，外径19-20mm，厚度2-3mm)。测试结果如表2所示。
由表2可以看出，现有全氟聚醚润滑油(对照样)对铝LD-7、钢GCr15和钢M50的腐蚀量分别为0.09mg/cm2、1.26mg/cm2和1.96mg/cm2；而PFPE-1、PFPE-2和PFPE-3对三种金属均无腐蚀；但PFPE-1、PFPE-2和PFPE-3的粘度变化率与全氟聚醚润滑油(对照样)基本一致。
表2：本发明的全氟聚醚润滑油和对照样的腐蚀性和氧化安定性测试结果
实例7：高温下本发明的全氟聚醚润滑油和现有全氟聚醚润滑油(对照样)润滑性能测试。
将实施例5中的PFPE-1、PFPE-2和PFPE-3和现有全氟聚醚润滑油(对照样，即未加入抗氧化腐蚀剂和抗磨剂的基础油)在四球试验机上进行润滑性能测试，条件为：载荷392N，温度175℃，转速1450rpm/min，时间30min。结果如表3所示：对照样对试球平均磨痕直径为0.89mm；而PFPE-1、PFPE-2和PFPE-3对试球平均磨痕直径分别为0.60mm、0.58mm和0.55mm，试球的磨损程度明显较轻。说明本发明的全氟聚醚润滑油抗磨性能也得到提高。
表3：本发明的全氟聚醚润滑油和对照样的磨痕直径
试验条件载荷392N，磨痕直径D(mm)
对照样 0.89
PFPE-1 0.60
PFPE-2 0.58
PFPE-3 0.55

Claims (10)

1.一种全氟聚醚润滑油，其特征在于，其由以下成分组成：基础油90～98wt％，抗氧化腐蚀剂0.1～5wt％，抗磨剂0.1～5wt％。
2.根据权利要求1所述的全氟聚醚润滑油，其特征在于，所述基础油为K型全氟聚醚或D型全氟聚醚，所述K型全氟聚醚的结构式为：其中m为20～50的整数；
所述D型全氟聚醚结构式：CF3-CF2-CF2-O(CF2-CF2-CF2-O)nCF2CF3，其中n为20～50的整数。
3.根据权利要求1所述的全氟聚醚润滑油，其特征在于，所述抗氧化腐蚀剂为Rf修饰的苯并三唑、苯并咪唑、苯并吡唑、苯并恶唑和苯并噻唑中的一种或多种，其结构式如下： 所述Rf为CxF2x-1-、C3F7O(CF2CF2CF2O)yCF2CF2-或C3F7O{CF(CF3)CF2O}zCF(CF3)-中的一种或几种，其中x为5～15的整数，y为5～15的整数，z为为5～15的整数。
4.根据权利要求1所述的全氟聚醚润滑油，其特征在于，所述抗磨剂为全氟聚醚酰胺醇或硫醇类化合物中的一种或多种，其化学式为RfCONH(CH2)pOH或RfCONH(CH2)pSH，其中p为2～10的整数；所述Rf为CxF2x-1-、C3F7O(CF2CF2CF2O)yCF2CF2-或C3F7O{CF(CF3)CF2O}zCF(CF3)-中的一种或几种，其中x为5～15的整数，y为5～15的整数，z为为5～15的整数。
5.根据权利要求1所述的全氟聚醚润滑油，其特征在于，所述全氟聚醚润滑油的粘度40℃时为100～500mm2/s，倾点为-30℃～-50℃之间。
6.一种根据权利要求1所述的全氟聚醚润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将基础油加热至60℃，加入抗氧化腐蚀剂和抗磨剂，升温至80℃混合1～2h，在此温度下过滤除去滤渣即得所述的全氟聚醚润滑油。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述基础油为K型全氟聚醚或D型全氟聚醚，所述K型全氟聚醚的结构式为：其中m为20～50的整数；
所述D型全氟聚醚结构式：CF3-CF2-CF2-O(CF2-CF2-CF2-O)nCF2CF3，其中n为20～50的整数。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧化腐蚀剂为Rf修饰的苯并三唑、苯并咪唑、苯并吡唑、苯并恶唑和苯并噻唑中的一种或多种，其结构式如下： 所述Rf为CxF2x-1-、C3F7O(CF2CF2CF2O)yCF2CF2-或C3F7O{CF(CF3)CF2O}zCF(CF3)-中的一种或几种，其中x为5～15的整数，y为5～15的整数，z为为5～15的整数。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述抗磨剂为全氟聚醚酰胺醇或硫醇类化合物中的一种或多种，其化学式为RfCONH(CH2)pOH或RfCONH(CH2)pSH，其中p为2～10的整数；所述Rf为CxF2x-1-、C3F7O(CF2CF2CF2O)yCF2CF2-或C3F7O{CF(CF3)CF2O}zCF(CF3)-中的一种或几种，其中x为5～15的整数，y为5～15的整数，z为为5～15的整数。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述基础油占全氟聚醚润滑油比例为90～98wt％，所述抗氧化腐蚀剂占全氟聚醚润滑油比例为0.1～5wt％，抗磨剂占全氟聚醚润滑油比例为0.1～5wt％。
CN201810602648.4A 2018-06-12 2018-06-12 一种全氟聚醚润滑油及其制备方法 Pending CN108893176A (zh)

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