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CN108807000B - 一种用于高性能超级电容器的纳米多孔碳的制备方法 - Google Patents

一种用于高性能超级电容器的纳米多孔碳的制备方法 Download PDF

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CN108807000B CN201810744497.6A CN201810744497A CN108807000B CN 108807000 B CN108807000 B CN 108807000B CN 201810744497 A CN201810744497 A CN 201810744497A CN 108807000 B CN108807000 B CN 108807000B
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Abstract

本发明提供了一种用于高性能超级电容器的纳米多孔碳的制备方法，包括如下步骤：步骤1）前驱体纳米金属有机框架Fe‑BTT的制备，步骤2）纳米多孔碳的制备，具体的步骤为：将步骤1）得到的前驱体纳米金属有机框架Fe‑BTT在氮气气氛下煅烧，煅烧温度范围是600～800℃之间，以5℃/min的升温速率达到目标温度后，在目标温度下停留4h，后让其自然冷却，经过煅烧处理后得到的黑色固体粉末用5～20%的氢氟酸溶液进行浸泡24h，期间更换HF两次并且不断搅拌，之后用大量的水进行洗涤直至中性，得到纳米多孔碳。本发明制备的纳米多孔碳材料在10A/g的大电流测试下循环1万次依然保持着高达99.5%的容量，说明该材料具有优秀的循环稳定性。

Description

一种用于高性能超级电容器的纳米多孔碳的制备方法
技术领域
本发明属于纳米多孔碳的制备技术领域，具体涉及一种用于高性能超级电容器的纳米多孔碳的制备方法。
背景技术
现代社会发展迅速，离不开能源与动力的支撑，能源枯竭与环境污染等问题正逐步困扰着人们，例如三大化石能源：煤、石油、天然气，这种一次能源终会被人类利用殆尽，这迫使人们不断探索新型的能源。另一方面，新型能源的有效利用依赖于能源储存设备，人们迫切需要寻找先进能源储备设备。电子工业的发展，各种电子设备需要提供高容量、便携备用电源，除了电池以外，最具前景的储能设备当属超级电容器。超级电容器具有各种优点，目前很多国家的研究人员在研究超级电容器，包括我国在内，超级电容器的探究已经成了热点科研项目之一，其在电动车、电子产品、国防工业等方面具有很大的应用市场[2]。在超级但容器研究领域，电极材料和电解液一直都是主角，超级电容器的性能很大方面取决于电极材料的性能。
碳材料最早被应用于双电层超级电容器中。碳材料具有非常高的比表面积，孔径可调控、稳定性好，循环寿命长，以及来源丰富，价格低廉等优点，使得用碳材料做电极的双电层电容器大规模出现在市场上。其中研究的比较多的是活性炭、石墨烯、碳纳米管等碳源。近年来对碳材料的研究重点是如何通过提高碳材料的比表面积、孔径结构大小来提高电容值以及能量密度。但是比表面积高的碳材料的电容量不一定会高，只有在一定范围和限度内才成立。研究最广泛的碳材料是活性炭，它是通过一些含碳的前驱体如：椰子壳、木头、煤炭等经过热处理，活化后得到的。一般来说活化的方法是物理活化的化学活化，活化方法不同，所得到碳材料的孔径结构和大小也不同，这是关系到电容值大小的关键。总的来说，不同的碳材料做电极材料的超级电容器的性能有所不同，现在研究人员正在不断地探索和改善碳电极材料。
金属-有机框架材料(Metal-Organic Frameworks，简称MOFs)是近二十年来迅速发展起来的一种有机-无机杂化材料，由金属中心/金属团簇和多齿有机配体通过自组装形式构筑而成的具有一维、二维或三维网络结构的多孔晶体材料。有机配体的多样性令MOFs的孔道具有强的化学修饰性、大小可调节性等特点，使得MOFs在荧光、传感、气体吸附分离、催化等领域都具有广泛的潜在应用。近年来，以MOFs为模板或者前驱物，通过在不同条件下煅烧所制备的材料，如MOFs基多孔碳材料、金属氧化物和碳的复合材料以及金属氧化物等在锂离子电池、超级电容器等领域都显示出优异的性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的是提供了一种用于高性能超级电容器的纳米多孔碳的制备方法。
本发明采用的技术方案为：
一种用于高性能超级电容器的纳米多孔碳的制备方法，包括如下步骤：
步骤1）前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT的制备，具体为：①：称取摩尔比为（0.5～1.5）:（ 0.8～1.2）的氯化亚铁和1,3,5-四氮唑-均三甲苯，加入有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂，两者摩尔比为（5～8）: （0.5～2）；
②：将混合溶液在功率为300～600W的条件下，在微波反应器中反应5分钟，得到淡黄色粉末；
③：淡黄色粉末分别用N,N-二甲基甲酰胺、和无水甲醇进行洗涤，干燥后得到前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT；
步骤2）纳米多孔碳的制备，具体的步骤为：
将步骤1）得到的前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT在氮气气氛下煅烧，煅烧温度范围是600～800℃之间，以5℃/min的升温速率达到目标温度后，在目标温度下停留4h，后让其自然冷却，经过煅烧处理后得到的黑色固体粉末用浓度为5～20%的氢氟酸溶液进行浸泡24h，期间更换浓度为5～20%的氢氟酸溶液两次并且不断搅拌，之后用大量的水进行洗涤直至中性，得到纳米多孔碳。
在步骤①中，氯化亚铁和1,3,5-四氮唑-均三甲苯的摩尔比为（0.8～1.2）:（ 0.8～1）。
在步骤①中，氯化亚铁和1,3,5-四氮唑-均三甲苯的摩尔比为1: 1。
在步骤①中，N,N-二甲基甲酰胺和水的比例为6:1。
在步骤2）中，纳米多孔碳的制备的具体的步骤为：
将步骤1）得到的前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT在氮气气氛下煅烧，煅烧温度范围是600～800℃之间，以5℃/min的升温速率达到目标温度后，在目标温度下停留4h，后让其自然冷却，经过煅烧处理后得到的黑色固体粉末用浓度为10%的氢氟酸溶液进行浸泡24h，期间更换浓度为10%的氢氟酸溶液两次并且不断搅拌，之后用大量的水进行洗涤直至中性，得到纳米多孔碳。
本发明具有如下优势：本发明制备的纳米多孔碳材料在10A/g的大电流测试下循环1万次依然保持着高达99.5%的容量，说明该材料具有优秀的循环稳定性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明中前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT的SEM图；
图2为本发明中前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT的另一SEM图；
图3为本发明中不同扫描速率下NC-800的循环伏安曲线；
图4为本发明中不同电流密度下的计时电位曲线；
图5为本发明中在电流密度10A/g循环寿命曲线。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
参照图1至图2，本发明提供了一种用于高性能超级电容器的纳米多孔碳的制备方法，包括如下步骤：
步骤1）前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT的制备，具体为：
①：称取摩尔比为0.5: 0.8的氯化亚铁和1,3,5-四氮唑-均三甲苯，加入有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂，两者比例为5:0.5；
②：将混合溶液在功率为300W的条件下，在微波反应器中反应5分钟，得到淡黄色粉末；
③：淡黄色色粉末分别用N,N-二甲基甲酰胺、和无水甲醇进行洗涤，干燥后得到前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT；
步骤2）纳米多孔碳的制备，具体的步骤为：
将步骤1）得到的前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT在氮气气氛下煅烧，煅烧温度范围是600℃之间，以5℃/min的升温速率达到目标温度后，在目标温度下停留4h，后让其自然冷却，经过煅烧处理后得到的黑色固体粉末用5%的氢氟酸溶液进行浸泡24h，期间更换HF两次并且不断搅拌，之后用大量的水进行洗涤直至中性，得到纳米多孔碳。
实施例2
参照图1至图2，本发明提供了一种用于高性能超级电容器的纳米多孔碳的制备方法，包括如下步骤：
步骤1）前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT的制备，具体为：①：称取摩尔比为1: 1的氯化亚铁和1,3,5-四氮唑-均三甲苯，加入有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂，两者比例为6:1；
②：将混合溶液在功率为400W的条件下，在微波反应器中反应5分钟，得到淡黄色粉末；
③：淡黄色色粉末分别用N,N-二甲基甲酰胺、和无水甲醇进行洗涤，干燥后得到前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT；
步骤2）纳米多孔碳的制备，具体的步骤为：
将步骤1）得到的前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT在氮气气氛下煅烧，煅烧温度范围是700℃之间，以5℃/min的升温速率达到目标温度后，在目标温度下停留4h，后让其自然冷却，经过煅烧处理后得到的黑色固体粉末用10%的氢氟酸溶液进行浸泡24h，期间更换HF两次并且不断搅拌，之后用大量的水进行洗涤直至中性，得到纳米多孔碳。
实施例3
参照图1至图2，本发明还提供了一种用于高性能超级电容器的纳米多孔碳的制备方法，包括如下步骤：
步骤1）前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT的制备，具体为：①：称取摩尔比为1.5:1.2的氯化亚铁和1,3,5-四氮唑-均三甲苯，加入有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂，两者比例为8: 2；
②：将混合溶液在功率为300～600W的条件下，在微波反应器中反应5分钟，得到淡黄色粉末；
③：淡黄色色粉末分别用N,N-二甲基甲酰胺、和无水甲醇进行洗涤，干燥后得到前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT；
步骤2）纳米多孔碳的制备，具体的步骤为：
将步骤1）得到的前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT在氮气气氛下煅烧，煅烧温度范围是800℃之间，以5℃/min的升温速率达到目标温度后，在目标温度下停留4h，后让其自然冷却，经过煅烧处理后得到的黑色固体粉末用20%的氢氟酸溶液进行浸泡24h，期间更换HF两次并且不断搅拌，之后用大量的水进行洗涤直至中性，得到纳米多孔碳。
试验例：（3）电极的制备及电化学性能测试，具体实验步骤：
取合成的纳米多孔碳，用电子分析天平称量1mg的碳化后得到的纳米多孔碳黑色粉末于1mL无水乙醇、10微升粘结剂混合，超声2min使之充混合，分多次涂抹在不锈钢片（集流体）1×1 cm2范围内，并将其烘干制备得到碳电极材料。对制备好的电极在电化学工作站进行测试，用的是三电极体系，用到饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极为对电极，电解液为1mol/L的硫酸溶液，分别进行循环伏安测试、计时电位测试、交流阻抗测试，得到其电化学性能的相关数据。
本发明选用富含氮杂原子的有机配体构筑多孔富氮类金属有机框架-Fe-BTT,通过在高温下对金属有机框架进行煅烧，酸洗去除金属元素获得氮掺杂的多孔碳材料，获得了具有高比容量的超电材料。如图3所示，在电压窗口为-0.5V～0.5V，在不同扫描速度下，N-C-800显示出良好的矩形，这体现了该多孔氮参杂的碳材料的倍率性能比较好。此外，如图4所示，对NC-800材料在不同电流下进行了计时电位扫描，当电流从1A/g逐渐上升到30A/g时，NC-800的电容依然维持着高的比容量，从365F/g变化到212F/g，说明材料具有良好的倍率性能。与此同时，该电极材料还具有优良的循环稳定性，如图5所示，材料在10A/g的大电流测试下循环1万次依然保持着高达99.5%的容量，说明该材料具有优秀的循环稳定性。
以上对本发明实施例所公开的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体实施例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种用于高性能超级电容器的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT的制备，具体为：①：称取摩尔比为（0.5～1.5）: （0.8～1.2）的氯化亚铁和1,3,5-四氮唑-均三甲苯，加入有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂，两者摩尔比为（5～8）:（0.5～2）；
②：将混合溶液在功率为300～600W的条件下，在微波反应器中反应5分钟，得到淡黄色粉末；
③：淡黄色粉末分别用N,N-二甲基甲酰胺、和无水甲醇进行洗涤，干燥后得到前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT；
步骤2）纳米多孔碳的制备，具体的步骤为：
将步骤1）得到的前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT在氮气气氛下煅烧，煅烧温度范围是600～800℃之间，以5℃/min的升温速率达到目标温度后，在目标温度下停留4h，后让其自然冷却，经过煅烧处理后得到的黑色固体粉末用浓度为5～20%的氢氟酸溶液进行浸泡24h，期间更换浓度为5～20%的氢氟酸溶液两次并且不断搅拌，之后用大量的水进行洗涤直至中性，得到纳米多孔碳。
2.根据权利要求1所述的用于高性能超级电容器的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤①中，氯化亚铁和1,3,5-四氮唑-均三甲苯的摩尔比为（0.8～1.2）: （0.8～1）。
3.根据权利要求1或2所述的用于高性能超级电容器的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤①中，氯化亚铁和1,3,5-四氮唑-均三甲苯的摩尔比为1: 1。
4.根据权利要求1所述的用于高性能超级电容器的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤①中，N,N-二甲基甲酰胺和水的比例为6:1。
5.根据权利要求1所述的用于高性能超级电容器的纳米多孔碳的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，纳米多孔碳的制备的具体的步骤为：
将步骤1）得到的前驱体纳米金属有机框架Fe-BTT在氮气气氛下煅烧，煅烧温度范围是600～800℃之间，以5℃/min的升温速率达到目标温度后，在目标温度下停留4h，后让其自然冷却，经过煅烧处理后得到的黑色固体粉末用浓度为10%的氢氟酸溶液进行浸泡24h，期间更换浓度为10%的氢氟酸溶液两次并且不断搅拌，之后用大量的水进行洗涤直至中性，得到纳米多孔碳。
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