CN108793244B - 偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，包括以下步骤：将压滤后的偏钛酸依次在一段回转窑煅烧进行脱水，二段回转窑煅烧进行脱硫、晶型转化、晶粒生长后得到落窑品，落窑品再经研磨、混粉，得到钛白粉，其中，二段回转窑煅烧的热源来自于天然气煅烧产生的高温气体，一段回转窑煅烧的热源来自于二段回转窑煅烧产生的窑尾尾气，一段回转窑煅烧产生的窑尾尾气依次通过收尘室、布袋收尘器回收窑尾粉尘。本发明提升了钛白粉的品质，提高回转窑煅烧回收率，回收率高达99.8％，天然气能耗降低了30～45％，节约了天然气的使用量。

Description

偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法

技术领域

本发明涉及钛白粉生产及废气治理领域，具体是一种偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法。

背景技术

目前国内大部分钛白粉厂采用硫酸法生产，煅烧是决定钛白粉质量三个最关键工序之一。现有技术中采用单段回转窑完成偏钛酸的干燥(脱水，脱硫)、晶体转化、粒子成长三个工艺阶段及处理煅烧尾气，存在以下问题：1、单段回转窑煅烧偏钛酸工艺是一个的精细控制体系，窑尾偏钛酸进料量越大，窑尾物料体积越大，窑尾排气空间越小，脱水产生的水蒸气越大，窑尾温度越低，煅烧出来的钛白粉质量越差。为确保窑尾温度，使得窑头偏钛酸进料量受限。2、压滤后偏钛酸物料粘性大，只能将其破碎得较大块(粒径＝5～15cm)，才能顺利通过螺旋输送至回转窑。由于进入回转窑的物料大小不一致，在回转窑中煅烧效果不一样，故煅烧出来的落窑品颗粒大小差别较大，最终钛白粉质量指标波动较大。3、由于进料不均匀，使得物料在窑内前进的重量与速度不一致，与高温气体的热交换也不均衡，表现在窑头介质温度总是随着回转窑的旋转不断波动，温差高达十几摄氏度，造成产品质量波动较大。4、窑尾尾气温度高达350～450℃，占煅烧过程供热量45～55％的窑尾尾气热量被浪费。由于窑尾尾气温度过高，不宜使用布袋收尘，只能用大量清水、碱水喷淋降温、除硫和捕获尾气中的钛白粉粉尘，由于喷淋回收的钛白粉返回流程会影响产品质量，只能当做废水中和处理，故回收率低。

由于偏钛酸回转窑煅烧，受到产品质量，尾气治理，燃料能耗等多重限制，故回转窑的产能被大幅限制。如何破解回转窑产量与产品质量，尾气治理，燃料能耗之间的矛盾，使得回转窑产量上升，产品质量提升，尾气治理效果更好，燃料能耗更低，并具高回收率，成为钛白粉生产及废气治理领域的重要课题之一。

公开号为CN103183380A的中国发明专利公开了钛白粉煅烧回转窑进料方法及设备。该方法是进入闪蒸干燥机的偏钛酸物料与来自回转窑尾气的高温烟气接触，在底部旋转叶片的高速旋转作用下，物料被破碎、分散、干燥经散蒸干燥后，水份含量在10-15％的物料进入回转窑。该方案对闪蒸干燥机，筒体由碳钢衬胶再衬两层刚玉莫来石耐火砖进行防腐处理。所使用的旋转叶片材质采用哈氏合金。该方案中的回转窑尾气含有SO₃、SO₂等腐蚀性气体，故大规模生产中对于设备系统的防腐、防漏等安全标准高，对于设备的材质要求严格，设备的维修要求也高。另外，闪蒸干燥机，在很短时间内将偏钛酸物料水份含量降至10-15％，又回转窑尾气温度高达350-450℃，超过脱离偏钛酸结合水的温度，在实际生产中不仅脱去游离水份，还会脱去部分结合水，造成脱水后的偏钛酸容易结硬成块。再被高速旋转叶片破碎、分散，生成的较小结硬团状偏钛酸进入回转窑，很容易造成钛白粉烧结变硬。

公开号为CN104567443B的中国发明专利公开了煅烧回转窑尾气热量回收循环利用方法。该装置包括煅烧回转窑、冷风管、风机以及换热器；所述煅烧回转窑具有尾气出口以及进气口；通过该煅烧回转窑尾气热量回收装置，将煅烧回转窑尾气中的热量通过换热器，将重力式热管加热；然后通过重力式热管加热进入煅烧回转窑的冷气；从而实现对煅烧回转窑尾气中热量的循环回收利用，起到了节能减排的作用。本方案采用热交换原理，只能循环利用转窑尾气部分热量，其利用率不高。另外，钛白粉生产中偏钛酸煅烧时废气的温度高、湿含量较大，有酸雾和硫氧化物、钛白粉粉尘、水蒸气、不凝性气体等，所使用的换热器材质性能要求比较高，必须耐高温酸性材质，同时由于偏钛酸煅烧尾气含有部分钛白粉粉尘及水蒸气，在热交换过程中，很难免出现局部水蒸气饱和出现冷凝水，与钛白粉粉尘粘粘在一起，很容易堵塞管道，造成系统无法运行。同时，设备的清理维修工作也比较难。

鉴于目前对偏钛酸煅烧工艺及尾气治理存在的缺陷，导致回转窑煅烧产量与质量无法兼顾，煅烧尾气热量大量浪费，尾气治理难度大等问题，在改进偏钛酸回转窑煅烧工艺流程中进行煅烧尾气的治理十分必要。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，其提升了钛白粉的品质，提高回转窑煅烧回收率，回收率高达99.8％，天然气能耗降低了30～45％，节约了天然气的使用量。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，包括以下步骤：将压滤后的偏钛酸依次在一段回转窑煅烧进行脱水，二段回转窑煅烧进行脱硫、晶型转化、晶粒生长后得到落窑品，落窑品再经研磨、混粉，得到钛白粉，其中，二段回转窑煅烧的热源来自于天然气煅烧产生的高温气体，一段回转窑煅烧的热源来自于二段回转窑煅烧产生的窑尾尾气，一段回转窑煅烧产生的窑尾尾气依次通过收尘室、布袋收尘器回收窑尾粉尘。

优选的是，压滤采用隔膜压滤机进行，其进料压力控制为0.8～1.0mpa，压榨压力控制为1.2～1.4mpa。

优选的是，压滤后的偏钛酸含水量为45％～55％，一段回转窑煅烧脱水后的偏钛酸的含水量为0，粒径小于或等于1cm。

优选的是，一段回转窑煅烧产生的窑尾尾气温度控制在130～180℃，二段回转窑煅烧产生的窑尾尾气温度控制在350～450℃。

优选的是，二段回转窑煅烧的热源是天然气。

优选的是，二段回转窑煅烧脱硫前通过皮带电子秤均衡投料，皮带电子秤的投料量范围在±0.3t/h以内。

优选的是，二段回转窑的窑头介质温度为800～950℃，且窑头介质温度的波动范围在±3℃以内。

优选的是，一段回转窑煅烧产生的窑尾尾气依次通过收尘室、布袋收尘器回收窑尾粉尘后，再依次通过清水喷淋、碱水喷淋、电除雾处理后排放。

优选的是，双段回转窑的煅烧回收率≥99.8％。

优选的是，制得的钛白粉的L值≥98.4，消色力≥103％，分散性≥80％。

本发明至少包括以下有益效果：

本发明通过双段回转窑的设置，有效控制了偏钛酸脱水时的温度，使得偏钛酸均匀脱水，避免高温结块，脱水后的偏钛酸粒度均匀，失水程度均一，利于皮带电子秤精确投料；同时，本发明有效控制了一段回转窑和二段回转窑的窑头、窑尾的温度，相比于现有技术中的单段回转窑工艺，增加了偏太酸的进料量，偏太酸的进料量是现有技术的1.65-2.25倍，有效回收了一段回转窑的窑尾尾气中携带的部分钛白粉粉尘，提高回转窑煅烧回收率，回收率高达99.8％。且本发明制备的钛白粉的白度即L值≥98.4，消色力≥103％，分散性≥80％。

本发明将二段回转窑煅烧产生的窑尾尾气作为一段回转窑煅烧的热源，与现有技术的单段回转窑全程以天然气作为热源相比，本发明的天然气能耗降低了30～45％，节约了天然气的使用量，充分利用了二段回转窑煅烧产生的窑尾尾气，符合绿色可持续发展理念。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

如图1所示，本发明提供了一种偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，包括以下步骤：将压滤后的偏钛酸依次在一段回转窑煅烧进行脱水，二段回转窑煅烧进行脱硫、晶型转化、晶粒生长后得到落窑品，落窑品再经研磨、混粉，得到钛白粉，其中，二段回转窑煅烧的热源来自于天然气煅烧产生的高温气体，一段回转窑煅烧的热源来自于二段回转窑煅烧产生的窑尾尾气，一段回转窑煅烧产生的窑尾尾气依次通过收尘室、布袋收尘器回收窑尾粉尘。

<实施例1>

一种偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，具体包括以下步骤：

(1)偏钛酸压滤：将盐处理后的偏钛酸用隔膜压滤机进行压滤，进料压力为0.83mpa，压榨压力为1.20mpa，保压10分钟，压滤后的偏钛酸含水量为53％。

(2)一段回转窑煅烧：压滤后的偏钛酸经打散机破碎，通过进料螺旋进入一段回转窑煅烧脱水，一段回转窑煅烧的热源来自于二段回转窑煅烧产生的窑尾尾气，一段回转窑窑头温度为360℃，窑尾温度为140℃。一段回转窑的长度为28m，直径为2.6m。一段回转窑的偏钛酸的进料量(以二氧化钛计)为4.7t/h，是现有技术中单段回转窑(直径为2.8m、长55m)进料量2.8t/h的1.68倍，脱水后的偏钛酸的含水量为0，粒径≤1cm。

(3)二段回转窑煅烧：脱水后的偏钛酸储存在储存仓，经螺旋输送至二段回转窑的加料仓，然后通过皮带电子秤向二段回转窑内均衡投料，投料量(以二氧化钛计)为4.7±0.2t/h，再经进料螺旋进入二段回转窑煅烧脱硫、晶型转化、晶粒生长后生成落窑品。二段回转窑的长度为55m，直径为2.8m。二段回转窑煅烧的热源是天然气，天然气燃烧时产生CO₂、水蒸气等高温气体携带大量的热量在二段回转窑内流动，称为窑头介质，窑头介质的温度控制在850℃±2℃。天然气单耗为155m³/t，比现有技术中单段回转窑煅烧时(天然气单耗230m³/t)下降32.6％。

(4)研磨、混粉、包装：落窑品冷却后，经雷蒙磨研磨，混粉，包装，即得钛白粉，钛白粉的L值为98.6，消色力为105％，分散性为84％。

制备钛白粉的过程中的燃烧尾气处理：一段回转窑煅烧产生的窑尾尾气依次通过收尘室、布袋收尘器回收窑尾粉尘，双段回转窑(一段回转窑和二段回转窑)煅烧的回收率为99.8％，经布袋收尘后的尾气温度降为120℃，再经一次清水喷淋，温度降为42℃，再经过二次碱水喷淋，电除雾，达标排放。回转窑尾气排放标准为：SO₂≤550mg/m³；硫酸雾≤45mg/m³；粉尘≤200mg/m³。

<实施例2>

一种偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，具体包括以下步骤：

(1)偏钛酸压滤：将盐处理后的偏钛酸用隔膜压滤机进行压滤，进料压力为0.83mpa，压榨压力为1.23mpa，保压10分钟，压滤后的偏钛酸含水量为52％。

(2)一段回转窑煅烧：压滤后的偏钛酸经打散机破碎，通过进料螺旋进入一段回转窑煅烧脱水，一段回转窑煅烧的热源来自于二段回转窑煅烧产生的窑尾尾气，一段回转窑窑头温度为380℃，窑尾温度为150℃。一段回转窑的长度为28m，直径为2.6m。一段回转窑的偏钛酸的进料量(以二氧化钛计)为5.1t/h，是现有技术中单段回转窑(直径为2.8m、长55m)进料量2.8t/h的1.82倍，脱水后的偏钛酸的含水量为0，粒径≤1cm。

(3)二段回转窑煅烧：脱水后的偏钛酸储存在储存仓，经螺旋输送至二段回转窑的加料仓，然后通过皮带电子秤向二段回转窑内均衡投料，投料量(以二氧化钛计)为5.1±0.2t/h，再经进料螺旋进入二段回转窑煅烧脱硫、晶型转化、晶粒生长后生成落窑品。二段回转窑的长度为55m，直径为2.8m。二段回转窑煅烧的热源是天然气，天然气燃烧时产生CO₂、水蒸气等高温气体携带大量的热量在二段回转窑内流动，称为窑头介质，窑头介质的温度控制在870℃±2℃。天然气单耗为150m³/t，比现有技术中单段回转窑煅烧时(天然气单耗230m³/t)下降34.8％。

(4)研磨、混粉、包装：落窑品冷却后，经雷蒙磨研磨，混粉，包装，即得钛白粉，钛白粉的L值为98.5，消色力为104％，分散性为83％。

制备钛白粉的过程中的燃烧尾气处理：一段回转窑煅烧产生的窑尾尾气依次通过收尘室、布袋收尘器回收窑尾粉尘，双段回转窑(一段回转窑和二段回转窑)煅烧的回收率为99.8％，经布袋收尘后的尾气温度降为140℃，再经一次清水喷淋，温度降为44℃，再经过二次碱水喷淋，电除雾，达标排放。回转窑尾气排放标准为：SO₂≤550mg/m³；硫酸雾≤45mg/m³；粉尘≤200mg/m³。

<实施例3>

一种偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，具体包括以下步骤：

(1)偏钛酸压滤：将盐处理后的偏钛酸用隔膜压滤机进行压滤，进料压力为0.88mpa，压榨压力为1.25mpa，保压10分钟，压滤后的偏钛酸含水量为50％。

(2)一段回转窑煅烧：压滤后的偏钛酸经打散机破碎，通过进料螺旋进入一段回转窑煅烧脱水，一段回转窑煅烧的热源来自于二段回转窑煅烧产生的窑尾尾气，一段回转窑窑头温度为400℃，窑尾温度为160℃。一段回转窑的长度为28m，直径为2.6m。一段回转窑的偏钛酸的进料量(以二氧化钛计)为5.5t/h，是现有技术中单段回转窑(直径为2.8m、长55m)进料量2.8t/h的1.96倍，脱水后的偏钛酸的含水量为0，粒径≤1cm。

(3)二段回转窑煅烧：脱水后的偏钛酸储存在储存仓，经螺旋输送至二段回转窑的加料仓，然后通过皮带电子秤向二段回转窑内均衡投料，投料量(以二氧化钛计)为5.5±0.2t/h，再经进料螺旋进入二段回转窑煅烧脱硫、晶型转化、晶粒生长后生成落窑品。二段回转窑的长度为55m，直径为2.8m。二段回转窑煅烧的热源是天然气，天然气燃烧时产生CO₂、水蒸气等高温气体携带大量的热量在二段回转窑内流动，称为窑头介质，窑头介质的温度控制在890℃±2℃。天然气单耗为145m³/t，比现有技术中单段回转窑煅烧时(天然气单耗230m³/t)下降37％。

(4)研磨、混粉、包装：落窑品冷却后，经雷蒙磨研磨，混粉，包装，即得钛白粉，钛白粉的L值为98.5，消色力为104％，分散性为82％。

制备钛白粉的过程中的燃烧尾气处理：一段回转窑煅烧产生的窑尾尾气依次通过收尘室、布袋收尘器回收窑尾粉尘，双段回转窑(一段回转窑和二段回转窑)煅烧的回收率为99.8％，经布袋收尘后的尾气温度降为150℃，再经一次清水喷淋，温度降为46℃，再经过二次碱水喷淋，电除雾，达标排放。回转窑尾气排放标准为：SO₂≤550mg/m³；硫酸雾≤45mg/m³；粉尘≤200mg/m³。

<实施例4>

一种偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，具体包括以下步骤：

(1)偏钛酸压滤：将盐处理后的偏钛酸用隔膜压滤机进行压滤，进料压力为0.9mpa，压榨压力为1.30mpa，保压10分钟，压滤后的偏钛酸含水量为48％。

(2)一段回转窑煅烧：压滤后的偏钛酸经打散机破碎，通过进料螺旋进入一段回转窑煅烧脱水，一段回转窑煅烧的热源来自于二段回转窑煅烧产生的窑尾尾气，一段回转窑窑头温度为420℃，窑尾温度为170℃。一段回转窑的长度为28m，直径为2.6m。一段回转窑的偏钛酸的进料量(以二氧化钛计)为6.0t/h，是现有技术中单段回转窑(直径为2.8m、长55m)进料量2.8t/h的2.14倍，脱水后的偏钛酸的含水量为0，粒径≤1cm。

(3)二段回转窑煅烧：脱水后的偏钛酸储存在储存仓，经螺旋输送至二段回转窑的加料仓，然后通过皮带电子秤向二段回转窑内均衡投料，投料量(以二氧化钛计)为6.0±0.3t/h，再经进料螺旋进入二段回转窑煅烧脱硫、晶型转化、晶粒生长后生成落窑品。二段回转窑的长度为55m，直径为2.8m。二段回转窑煅烧的热源是天然气，天然气燃烧时产生CO₂、水蒸气等高温气体携带大量的热量在二段回转窑内流动，称为窑头介质，窑头介质的温度控制在910℃±3℃。天然气单耗为140m³/t，比现有技术中单段回转窑煅烧时(天然气单耗230m³/t)下降39.1％。

(4)研磨、混粉、包装：落窑品冷却后，经雷蒙磨研磨，混粉，包装，即得钛白粉，钛白粉的L值为98.4，消色力为103％，分散性为81％。

制备钛白粉的过程中的燃烧尾气处理：一段回转窑煅烧产生的窑尾尾气依次通过收尘室、布袋收尘器回收窑尾粉尘，双段回转窑(一段回转窑和二段回转窑)煅烧的回收率为99.8％，经布袋收尘后的尾气温度降为160℃，再经一次清水喷淋，温度降为48℃，再经过二次碱水喷淋，电除雾，达标排放。回转窑尾气排放标准为：SO₂≤550mg/m³；硫酸雾≤45mg/m³；粉尘≤200mg/m³。

<实施例5>

一种偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，具体包括以下步骤：

(1)偏钛酸压滤：将盐处理后的偏钛酸用隔膜压滤机进行压滤，进料压力为0.92mpa，压榨压力为1.35mpa，保压10分钟，压滤后的偏钛酸含水量为46％。

(2)一段回转窑煅烧：压滤后的偏钛酸经打散机破碎，通过进料螺旋进入一段回转窑煅烧脱水，一段回转窑煅烧的热源来自于二段回转窑煅烧产生的窑尾尾气，一段回转窑窑头温度为440℃，窑尾温度为180℃。一段回转窑的长度为28m，直径为2.6m。一段回转窑的偏钛酸的进料量(以二氧化钛计)为6.3t/h，是现有技术中单段回转窑(直径为2.8m、长55m)进料量2.8t/h的2.25倍，脱水后的偏钛酸的含水量为0，粒径≤1cm。

(3)二段回转窑煅烧：脱水后的偏钛酸储存在储存仓，经螺旋输送至二段回转窑的加料仓，然后通过皮带电子秤向二段回转窑内均衡投料，投料量(以二氧化钛计)为6.3±0.3t/h，再经进料螺旋进入二段回转窑煅烧脱硫、晶型转化、晶粒生长后生成落窑品。二段回转窑的长度为55m，直径为2.8m。二段回转窑煅烧的热源是天然气，天然气燃烧时产生CO₂、水蒸气等高温气体携带大量的热量在二段回转窑内流动，称为窑头介质，窑头介质的温度控制在930℃±3℃。天然气单耗为135m³/t，比现有技术中单段回转窑煅烧时(天然气单耗230m³/t)下降41.3％。

(4)研磨、混粉、包装：落窑品冷却后，经雷蒙磨研磨，混粉，包装，即得钛白粉，钛白粉的L值为98.5，消色力为103％，分散性为82％。

制备钛白粉的过程中的燃烧尾气处理：一段回转窑煅烧产生的窑尾尾气依次通过收尘室、布袋收尘器回收窑尾粉尘，双段回转窑(一段回转窑和二段回转窑)煅烧的回收率为99.8％，经布袋收尘后的尾气温度降为170℃，再经一次清水喷淋，温度降为50℃，再经过二次碱水喷淋，电除雾，达标排放。回转窑尾气排放标准为：SO₂≤550mg/m³；硫酸雾≤45mg/m³；粉尘≤200mg/m³。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (7)

1.偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：将压滤后的偏钛酸依次在一段回转窑煅烧进行脱水，二段回转窑煅烧进行脱硫、晶型转化、晶粒生长后得到落窑品，落窑品再经研磨、混粉，得到钛白粉，其中，二段回转窑煅烧的热源来自于天然气煅烧产生的高温气体，一段回转窑煅烧的热源来自于二段回转窑煅烧产生的窑尾尾气，一段回转窑煅烧产生的窑尾尾气依次通过收尘室、布袋收尘器回收窑尾粉尘；

其中，一段回转窑煅烧产生的窑尾尾气温度控制在130~180℃，二段回转窑煅烧产生的窑尾尾气温度控制在350~450℃；

二段回转窑的窑头介质温度为800~950℃，且窑头介质温度的波动范围在±3℃以内。

2.如权利要求1所述的偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，其特征在于，压滤采用隔膜压滤机进行，其进料压力控制为0.8~1.0 MPa，压榨压力控制为1.2~1.4 MPa。

3.如权利要求1所述的偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，其特征在于，压滤后的偏钛酸含水量为45%~55%，一段回转窑煅烧脱水后的偏钛酸的含水量为0，粒径小于或等于1 cm。

4.如权利要求1所述的偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，其特征在于，二段回转窑煅烧脱硫前通过皮带电子秤均衡投料，皮带电子秤的投料量波动范围在±0.3 t/h以内。

5.如权利要求1所述的偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，其特征在于，一段回转窑煅烧产生的窑尾尾气依次通过收尘室、布袋收尘器回收窑尾粉尘后，再依次通过清水喷淋、碱水喷淋、电除雾处理后排放。

6.如权利要求1所述的偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，其特征在于，双段回转窑的煅烧回收率≥99.8%。

7.如权利要求1所述的偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法，其特征在于，制得的钛白粉的L值≥98.4，消色力≥103%，分散性≥80%。

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