CN108793101A - 一种真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，涉及真空冶金技术领域。包括以下步骤：(1)将氧化铝、碳粉和水混合均匀制成混合物料，将混合物料以2～5MPa的压力进行压片(2)将步骤(1)压片后的物料放入坩埚中，关闭真空炉，当真空度在1Pa以下时，通入氮气，将真空度控制在10～50Pa内，升温至1550～1650℃保温30～120分钟，得到氮化铝和过量碳的混合物(3)将步骤(2)得到的混合物进行脱碳，脱碳完成后得到氮化铝粉末。本发明方法，制备过程中所需的温度明显低、时间短、氮气需求量少；与两段法制备氮化铝相比，本发明方法缩短了工业流程，降低了基建投资和生产成本，更容易实现工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，属于真空冶金技术领域。
背景技术
氮化铝是一种新型Ⅲ-Ⅴ族直接带隙禁带宽(6.2eV)半导体材料，AlN具有优良的热学、电学和力学性能，如：高热导性、低的热膨胀系数、较低的介电损耗、优良的绝缘性、良好的耐腐蚀性和化学稳定的半导体材料。AlN被广泛的应用于集成电路和大功率LED器件的封装材料。氮化铝的制备主要有氧化铝碳热氮化还原法、铝粉直接氮化法、高温自蔓延法和化学气相沉积法等，而工业上氮化铝的制备主要是氧化铝的碳热氮化还原法和铝粉直接氮化法。
氧化铝碳热氮化还原制备一般是在1600～1750℃、增压和长时间保温的条件下来将氧化铝转化成氮化铝，然后将氮化铝和碳在空气中加热600～800℃保温10～16小时进行脱碳，最后得到白色的氮化铝粉末，其反应为
Al2O3+3C+N2→2AlN+3CO
C+O2→CO2
氧化铝碳热氮化法制备氮化铝具有原料来源广、适合规模化生产、合成的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、颗粒细小和易于成型等优点，但是氧化铝碳热氮化法制备氮化铝具有合成温度高、合成时间长和氮气的需要量大等缺点。
中国专利CN 104114482 A在碳粉和氧化铝粉末中加入助熔剂氧化钇在1700℃保温10小时的条件下得到转化率为99.99％的氮化铝；成本较高。中国专利CN 106882773 A采用两段法制备氮化铝，将氧化铝与碳粉按照2.8:1～3:1的比例，在压力低于5Pa和温度为1300～1600℃保温20～50分钟的条件下得到碳氧铝化合物的混合物，将混合物碾碎并按照与碳质量比1:0.05～1:0.2进行配比，在温度为1400～1700℃，氮气流量为0.1～1.5L/min和保温80～200分钟的条件下得到氮化铝粉末；此方法工业流程长，基建投资和生产成本较高，很难实现工业化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，制备过程中所需的温度明显低、时间短、氮气需求量少；与两段法制备氮化铝相比，本发明方法缩短了工业流程，降低了基建投资和生产成本，更容易实现工业化。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，包括以下步骤：(1)将氧化铝、碳粉和水混合均匀制成混合物料，氧化铝和碳粉的质量比为7:3～5，水的加入量为氧化铝和碳粉总质量的1/10～1/8，将混合物料以2～5MPa的压力进行压片；(2)将步骤(1)压片后的物料放入坩埚中，关闭真空炉，当真空度在1Pa以下时，通入氮气，将真空度控制在10～50Pa内，升温至1550～1650℃保温30～120分钟，得到氮化铝和过量碳的混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物在800℃的空气中保温6小时进行脱碳，脱碳完成后得到氮化铝粉末。
碳粉为碳、石油焦或焦煤。
步骤(2)的反应式如下(a)：Al2O3+3C+N2→2AlN+3CO
步骤(3)的反应式如下(b)：2C+O2→2CO
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明制备氮化铝的方法与增压下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法相比，所需要的温度明显降低、时间明显缩短、需要的氮气的量显著减少；与两段法制备氮化铝相比，本发明方法缩短了工业流程，降低了基建投资和生产成本，更容易实现工业化。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明制备的氮化铝的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将氧化铝与碳按照质量比为7:3进行配比，加入蒸馏水的质量为氧化铝与碳总质量的1/8，进行充分碾磨混合，以2Mpa压力进行压片；
步骤2、将步骤1得到的压片物料放入真空炉内的坩埚中，关闭真空炉，抽取真空当炉内的压强小于1Pa时通入氮气，压强控制为10Pa，在温度为1550℃，保温时间为180分钟的条件下得到氮化铝与碳的混合物(如(a)所示)；
步骤3、将步骤2得到的氮化铝和碳的混合物，在空气中加热至800℃保温6小时进行脱碳处理，从而得到白色的氮化铝粉末(如(b)所示)。
实施例2
如图1所示，真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将氧化铝与碳按质量比为7:4进行配比，加入蒸馏水的质量为氧化铝和碳源总质量的1/9，进行充分碾磨混合，以3Mpa压力进行压片；
步骤2、将步骤1得到的压片物料放入真空炉内，然后关闭真空炉，抽取真空当炉内的压强小于1Pa时通入氮气，压强控制为20Pa，在温度为1600℃，保温时间为180分钟的条件下得到氮化铝与碳的混合物(如(a)所示)；
步骤3、将步骤2得到的氮化铝与碳的混合物在空气中加热至800℃保温6小时进行脱碳处理，从而得到白色的氮化铝粉末(如(b)所示)。
实施例3
如图1所示，真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将氧化铝和碳按质量比为7:5进行配比，加入氧化铝和碳源总质量的1/10蒸馏水进行充分碾磨混合，以4Mpa压力进行压片。
步骤2、将步骤1得到的压片物料放入真空炉内，然后关闭真空炉，抽取真空当炉内的压强小于1Pa时通入氮气，压强控制为40Pa，在温度为1650℃，保温时间为180分钟的条件下得到氮化铝和碳源的混合物(如(a)所示)；
步骤3、将步骤2得到的氮化铝与碳的混合物在空气中加热至800℃保温6小时进行脱碳处理，从而得到白色的氮化铝粉末(如(b)所示)。
实施例4
如图1所示，真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将氧化铝和石油焦中碳的质量按照质量比为7:3进行配比，加入蒸馏水的质量为氧化铝与碳总质量的1/8，进行充分碾磨混合，以5Mpa压力进行压片。
步骤2、将步骤1得到的压片物料放入真空炉内，然后关闭真空炉，抽取真空当炉内的压强小于1Pa时通入氮气，压强控制为50Pa，在温度为1650℃，保温时间为2小时的条件下得到氮化铝与碳的混合物(如(a)所示)；
步骤3、将步骤2得到的氮化铝与碳的混合物在空气中加热至800℃保温6小时进行脱碳处理，从而得到白色的氮化铝粉末(如(b)所示)。
实施例5
如图1所示，真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将氧化铝和石油焦中碳的质量按照质量比为7:3进行配比，加入蒸馏水的质量为氧化铝与碳总质量的1/10，进行充分碾磨混合，以5Mpa压力进行压片；
步骤2、将步骤1得到的压片物料放入真空炉内，然后关闭真空炉，抽取真空当炉内的压强小于1Pa时通入氮气，压强控制为10Pa，在温度为1650℃，保温时间为半小时的条件下得到氮化铝与碳的混合物(如(a)所示)；
步骤3、将步骤2得到的氮化铝与碳的混合物在空气中加热至800℃保温6小时进行脱碳处理，从而得到白色的氮化铝粉末(如(b)所示)。
实施例6
如图1所示，该用真空氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将氧化铝和焦煤中碳的质量按照质量比为7:3进行配比，加入蒸馏水的质量为氧化铝与碳总质量的1/8，进行充分碾磨混合，以5Mpa压力进行压片。
步骤2、将步骤1得到的压片物料放入真空炉内，然后关闭真空炉，抽取真空当炉内的压强小于1Pa时通入氮气，压强控制为10Pa，在温度为1550℃，保温时间为2小时的条件下得到氮化铝与碳的混合物(如(a)所示)；
步骤3、将步骤2得到的氮化铝与碳的混合物在空气中加热至800℃保温6小时进行脱碳处理，从而得到白色的氮化铝粉末(如(b)所示)。
Claims (2)
1.一种真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将氧化铝、碳粉和水混合均匀制成混合物料，氧化铝和碳粉的质量比为7:3～5，水的加入量为氧化铝和碳粉总质量的1/10～1/8，将混合物料以2～5MPa的压力进行压片；(2)将步骤(1)压片后的物料放入坩埚中，关闭真空炉，当真空度在1Pa以下时，通入氮气，将真空度控制在10～50Pa内，升温至1550～1650℃保温30～120分钟，得到氮化铝和过量碳的混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物在800℃的空气中保温6小时进行脱碳，脱碳完成后得到氮化铝粉末。
2.根据权利要求1所述的真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，其特征在于：所述碳粉为碳、石油焦或焦煤。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181113 |
|
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