CN108721180B - 一种含金银花的抑菌口腔组合物、制品及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含金银花的抑菌口腔组合物、制品及其制备方法，其主要原料由金银花提取物、高良姜提取物组成，且其原料的质量分数分别为：金银花提取物0.01‑5份，高良姜提取物0.01‑2份。本发明要解决的技术问题是提供一种缓解牙龈红肿、出血的一种含金银花的抑菌口腔组合物、制品及其制备方法。

Description

一种含金银花的抑菌口腔组合物、制品及其制备方法

技术领域

本发明设计一种口腔用品用组合物，具体涉及一种含金银花的抑菌口腔组合物、制品及其制备方法。

背景技术

牙龈炎症是发生在牙龈组织的急慢性炎症，中医常称作为“牙龈上火”，表现为牙龈红肿、出血，甚至疼痛不适，如不及时干预或治疗，将会导致更严重的牙周疾病，进一步出现牙齿甚至脱落，从而给患者日常生活带来不适和痛苦。

金银花为忍冬科植物，是一种常用的清热去火中草药，它的主要功能是清热解毒、疏散风热。多用于虚火上升、温病发热、热毒血痢、风热感冒等治疗。目前，金银花的提取物被广泛的应用于牙膏中，使得牙膏具有清热去火、消炎止痛和除口臭作用。

姜科山姜属植物高良姜在我国拥有悠久的使用和药用历史，为种植、来源丰富，价格比蜂胶便宜，并具有温和、散寒、止痛、解痉的功效，用于治疗脘腹冷痛、呕吐、牙痛等。高良姜作为复方中药成分用于口腔疾病的治疗和卫生保健已有上千年历史。现代药理学研究表明，高良姜提取物中所含的高良姜等黄酮类化学成分具有抗菌、抗炎、抗病毒和镇痛作用，但又不像同时含有黄铜成分的蜂胶含有致敏源。吴清和等人，《中药材》杂志，2000年第23卷第11期、第699-700页报道，高良姜提取物中起镇痛作用的活性成分为高良姜和山萘素等黄酮类化合物。

虽然金银花提取物和高良姜提取物均是牙膏中已经使用的原料，但是，目前并没有金银花提取物和高良姜提取物组合应用于口腔组合物。因此，发明人进行两者的口腔用品研发，在研发的过程中，对金银花提取物和高良姜提取物的配比进行研究，发现金银花提取物和高良姜提取物的配比是研发需要克服的技术问题，其配比对牙膏的稳定性、口感和效果均有影响，经过发明人的研发，克服以上问题，得到一种可达到预防和治疗口腔疾病，可发挥更好的消炎、抗菌和镇痛的作用，缓解牙龈炎和牙周病的含金银花的抑菌口腔组合物。

发明内容

本发明解决的技术问题为提供一种缓解口腔炎症，牙龈红肿、出血的一种含金银花的抑菌口腔组合物、制品及其制备方法。

本发明的一个技术方案为：一种含金银花的抑菌口腔组合物，其主要原料由金银花提取物、高良姜提取物组成，且其原料的质量分数分别为：金银花提取物0.01-5份，高良姜提取物0.01-2份。

采用本发明技术方案的一种金银花组合物，发明人在研究中发现，金银花提取物与高良姜提取物的单独使用，无法达到两者配合使用的最佳效果，且其配比与效果的关系呈非线性趋势，因此，在发明人做了大量的试验研究后，得到了如上的配比关系，相比金银花提取物、高良姜提取物单独使用的对比例口腔用品来讲，具有更优的抑菌，预防牙周炎、牙龈炎的效果。

进一步，其原料的质量分数分别为：金银花提取物0.01-1份，高良姜提取物0.01-0.5份。以上配比，抑菌效果优、且稳定性高、成本低。

本发明提供另一个技术方案：含金银花的抑菌口腔组合物的制品，包括牙膏。

本发明提供另一个技术方案：含金银花的抑菌口腔组合物的制品，包括漱口水。

本发明提供另一个技术方案：含金银花的抑菌口腔组合物的制品，包括口香糖或凝胶。

进一步，所述牙膏的主要原料质量份数为：金银花提取物0.05份、高良姜提取物0.05份；或者金银花提取物0.5份、高良姜提取物0.1份；或者金银花提取物0.5份、高良姜提取物0.5份。牙膏效果佳、稳定性好，成本低，口感不刺激，体验度较好。

进一步，所述漱口水的主要原料质量份数为：金银花提取物0.05份、高良姜提取物0.05份；或者金银花提取物0.1份、高良姜提取物0.05份；或者金银花提取物0.5份、高良姜提取物0.1份。效果佳、成本低，口感不刺激，体验度较好。

进一步，所述的金银花提取物纯度为1600-1700ppm；所述的高良姜提取物纯度为大于96％。

本发明提供另一个技术方案：牙膏的制备方法为：其操作步骤包括：

第一步，加入保湿剂，再加入粘合剂，搅拌均质，再一次加入调味剂、金银花提取物、高良姜、表面活性剂，并均匀搅拌；

第二步，加入摩擦剂后抽真空，搅拌均匀；

第三步，加入香精，搅拌均质，脱气，牙膏制备完成。

本发明提供另一个技术方案：漱口水的制备方法为：其操作步骤包括：

第一步：将水、保湿剂、金银花提取物、高良姜提取物和甜味剂混合均匀成水相；

第二步：再加入香精、防腐剂、稳定剂混合均匀，搅拌过程中加入水相，过滤分装，漱口水制备完成。

具体实施方式

一：实施例1～实施例37是本发明含金银花的抑菌口腔组合物的牙膏实施例，对比例1～对比例9是本发明含金银花的抑菌口腔组合物的牙膏的对比实施例，其原料的组成及比例如表1所示，单位g，每个实施例的原料总量为100g：

表1

现以实施例1为例，具体来说明一种含金银花口腔用品牙膏的制备方法：

操作步骤为：

第一步，保湿剂甘油10g，再加入增稠剂羧甲基纤维素钠0.6g，快速搅拌均匀，再依次加入山梨醇50g、糖精钠0.3g、金银花提取物0.01g、高良姜提取物0.05g、表面活性剂十二烷基硫酸钠1.2g、防腐剂苯甲酸钠0.25g和水13.73g，并搅拌均匀；

第二步，抽真空加入摩擦剂二氧化硅23g，搅拌均匀；

第三步，加入香精，本实施例中为草莓香精0.9g，当然也可用其他香精替代，对产品无影响，搅拌均匀，脱气，牙膏制作完成。

实施例2～实施例37、对比例1～对比例9，与实施例1的除了未加的原料步骤省略外，其余操作方法均一致。

实验一、抑菌试验

白色念球菌是真菌，能导致口腔菌群失调或者个体免疫力降低。而牙龈卟啉单胞菌是引发牙周炎的主要细菌，利用纸片扩散法评估表1中实施例1～37、对比例1～11的牙膏对白色念球菌和牙龈卟啉单胞菌的抑菌潜力。操作步骤如下：分别将培育有牙龈卟啉单胞菌和白色念球菌的浓度为1.0x10⁶CFU/mL菌悬液用接种环挑取均匀交叉涂于BHIA和沙保氏琼脂上，共14个。将分别把上述实施例1～37、对比例1～11的牙膏以膏状50mg均匀涂布于直径为6mm的小圆过滤纸上，每种牙膏6片。将涂布一种牙膏的小圆片滤纸分为两组，每个平板贴同一牙膏3片，再贴阴性对照和阳性对照各一片，每组分别均匀对称贴附于培养基上的中间位置。最后将培养皿置于37℃的恒温培育箱中24h，再观察结果，测定抑菌圈直径。重复3次实验，以3次平均值为抑菌直径，结果如表2所示：

表2

由表2可知，实施例1-32，随着金银花提取物、高良姜提取物质量份数的逐渐增加，抑菌效果递增，但是实施例15、22、29出现非线性的抑菌效果降低现象；由此可见，当金银花提取物的含量在0.1～0.5之间，高良姜提取物的含量在0.1～0.5之间，随着金银花提取物、高良姜提取物质量份数的逐渐增加，抑菌效果会递增，但是，并非呈线性递增。并且，在金银花提取物、高良姜提取物的含量在0.5以上时，抑菌效果出现稳定的平缓增长；说明其两者的含量高于0.5以上时，对抑菌的效果的影响不大，因此，在实施例33～37，对于金银花提取物、高良姜提取物的含量的数据实验采集密度降低。

实施例33～35，金银花提取物的含量为1g时，实施例34的抑菌效果稍高于实施例33，但是实施例34的抑菌效果与实施例35的抑菌效果相当，说明金银花提取物的含量为1g时，高良姜的含量在0.5g以上时，抑菌效果趋于平稳。

实施例36、37，金银花提取物的含量为2、5g时，高良姜提取物的含量选取为1、2g时，(之所以高良姜提取物选取1、2g，而不选取0.01、0.05或者0.1g，是因为金银花提取物与高良姜提取物之间的比例问题，如果金银花提取物的含量远远高于高良姜提取物，其药效方面，两者的配伍效果不明显，而更多的是金银花提取物的效果，为了避免此种情况发生)，实施例36、37的抑菌效果与实施例34、35的抑菌效果差别不大，但是，实施例36、37的牙膏出现出水现象，稳定性有所降低，但是不影响其使用，会影响保存寿命，实施例1～实施例37的抑菌效果均高于对比例1～对比例7。

对比例1～4的金银花提取物的含量为0，对比例5～7的高良姜提取物的含量为0，不添加金银花提取物或高良姜提取物任一种原料，其抑菌效果均低于实施例1～37的抑菌效果，说明金银花提取物和高良姜提取物，两者单独使用其效果均不佳，只有两者配合使用时效果才可达到最佳。

对比例8～11，其为金银花提取物的质量份数高于5.1或者高良姜提取物的质量份数高于2.1时，其抑菌效果与实施例34～37的抑菌效果相差不大，但是其出现严重变色、出水问题，稳定性差，无法达到分解作用，无法使用。

因此，当本发明含金银花的抑菌口腔组合物用牙膏其原料的质量份数为金银花提取物0.01-5份、高良姜提取物0.01-2份时，其抑菌效果均较好，当其原料的质量份数为金银花提取物0.05-1份、高良姜提取物0.05-1份时，其抑菌效果最好，且稳定性最佳，考虑到产品的成本问题，其实际使用时，其原料的质量份数为金银花提取物0.05-0.5份、高良姜提取物0.05-0.1份为最佳配比。

另外，发明人发现，无论在实施例或者对比例中，在实施例4的金银花提取物或者高良姜提取物质量份数上继续增加其中任意一种原料，其抑菌效果变化不再显著增加。因此，本实施例中，实施例31的原料配比最佳。

试验二：牙龈炎的临床试验

对表1中所示的牙膏进行牙龈炎方面的临床测试，每组33人，治疗前进行了牙周检测，并记录换牙部位，牙龈指数和牙菌斑指数。以上的受检者做常规洁牙。停用抗菌素，外用药物及其他牙膏。刷牙早晚各一次，每次保持在3min及以上。7-14天复查一次，按照上述指标记录。观察内容：主观感受，包括刷牙出血、自发性出血、刺激性痛、牙龈指数、牙菌斑指数，观察时间为三个月，结果如表3：

表3

从表3可以看出：组合物的配比关系决定了治疗效果，实施例1～实施例37的治疗效果明显好于对比例1～对比例7的治疗效果；实施例1的治疗效果明显优于对比例1～对比例7，说明加入少量的组合物都比加入单一的金银花和高良姜的效果好；对比例5～对比例7对治疗牙龈炎的有效率较低，说明单一的金银花在治疗牙龈炎的效果不突出，高良姜的加入可以作为优势互补；实施例33～实施例36的效果优于实施例1～实施例32，这就说明金银花提取物、高良姜提取物只有在特定配比时能有效治疗口腔牙龈炎症，且高良姜提取物的加入可以发挥协同作用，并且三个月后复发率较低。

二：实施例38～实施例74是本发明含金银花的抑菌口腔组合物的漱口水实施例，对比例12～对比例22是本发明含金银花的抑菌口腔组合物的漱口水的对比实施例，其原料的组成及比例如表4所示，单位g,每组实施例的原料总量为100g：

表4

现以本发明一种含金银花提取物组合物漱口水的实施例38为例，说明本发明的制备方法：

制备步骤如下：

第一步：将水79.38g、甘油5g、金银花提取物0.01g、高良姜提取物0.01g和甜味剂糖精钠0.5g混合均匀成水相；

第二步：再加入、香精0.9g(本实施例采用葡萄香精，也可用其他香精代替，不影响产品效果)、山梨醇13g、泊洛沙姆1.2g混合均匀，搅拌过程中缓慢加入水相，过滤分装，漱口水制备完成。

试验三：抑菌试验

选择白色念球菌和牙龈卟啉单胞菌对表4的实施例38-74、对比例12～22的漱口水进行抑菌试验，试验方法按照《消毒技术规范》2.1.8.2进行操作，取三次重复试验均有抑菌作用的抑菌直径的平均值，结果如表5所示：

表5

由表5可知，实施例38-69，随着金银花提取物、高良姜提取物质量份数的逐渐增加，抑菌效果递增；由此可见，当金银花提取物的含量在0.1～0.5之间，高良姜提取物的含量在0.1～0.5之间，随着金银花提取物、高良姜提取物质量份数的逐渐增加，抑菌效果会递增。

实施例70～74，金银花提取物的含量为大于1g时，抑菌效果出现缓慢平稳增长趋势，实施例72～74的抑菌效果稍高于实施例71，差别不大，说明金银花提取物的含量大于1g时，高良姜的含量在0.5g以上时，抑菌效果趋于平稳。

对比例12～15的金银花提取物的含量为0，对比例16～18的高良姜提取物的含量为0，不添加金银花提取物或高良姜提取物任一种原料，其抑菌效果均低于实施例38～74的抑菌效果，说明金银花提取物和高良姜提取物，两者单独使用其效果均不佳，只有两者配合使用时效果才可达到最佳。

因此，当本发明含金银花的抑菌口腔组合物用漱口水其原料的质量份数为金银花提取物0.01-5份、高良姜提取物0.01-2份时，其抑菌效果均较好，考虑到产品的成本问题，其实际使用时，其原料的质量份数为金银花提取物0.05-1份、高良姜提取物0.05-0.5份为最佳配比。

发明人发现，无论对实施例或者对比例，在实施例中的金银花提取物0.1-0.5和高良姜提取物质量份数0.1-0.5在增加其中任一一种原料的添加量，其抑菌效果变化都不明显，再加上成本的缘故。因此，本实验中实施例68的原料的配比最恰当。

实验二：牙龈炎的临床试验

对实施例38～74和对比例12～22所示的漱口水进行牙龈炎方面的临床测试，每组33人，治疗前进行了牙周检查，并记录换牙部位，自觉症状，牙龈指数及菌斑指数，以上的受检者做常规洁牙。停用抗菌素，外用药物及其他功效型漱口水。病人每天漱口3次。7-14天复查一次，按照上述指标填表，观察内容有：主观感觉，包括刷牙出血、自发性出血、刺激性痛、牙龈指数、菌斑指数，观察时间三个月。

结果如表6：

表6

从表6可以看出，组合物的配比关系决定了治疗效果，实施例38～74的质量效果明显优于对比例12～18的治疗效果，实施例38～51的治疗效果优于对比例12～18的治疗效果，说明加入了少了的组合物比加入单一的金银花提取物或者高良姜提取物的治疗效果要好，对比例12～18对治疗牙龈炎有效率较低，说明金银花提取物的加入可以提高治疗牙龈炎的有效率，与高良姜提取物优势互补。而对比例19～22的治疗效果与实施例66-74较为接近，但金银花或者高良姜提取液浓度太高，漱口水变色，稳定性差，且功效成分不分解。其中实施例59-69的效果更好，这就说明金银花提取物和高良姜提取物能有效治疗牙龈炎，且高良姜提取物的加入可以发挥协同作用。所以，金银花提取物、高良姜提取物在一定比例配合下使用时，效果最佳，且三个月复发率较低。

对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (8)

1.一种含金银花的抑菌口腔组合物，其特征在于：其抑菌活性成分由金银花提取物、高良姜提取物组成，且其抑菌活性成分的质量份数分别为：以组合物100份计，金银花提取物0.01-1份，高良姜提取物0.01-0.5份；所述的金银花提取物纯度为1600-1700ppm；所述的高良姜提取物纯度为大于96%。

2.根据权利要求1所述的含金银花的抑菌口腔组合物的制品，其特征在于：包括牙膏。

3.根据权利要求1所述的含金银花的抑菌口腔组合物的制品，其特征在于：包括漱口水。

4.根据权利要求1所述的含金银花的抑菌口腔组合物的制品，其特征在于：包括口香糖或凝胶。

5.根据权利要求2所述的含金银花的抑菌口腔组合物的制品，其特征在于：所述牙膏的抑菌活性成分质量份数为：以牙膏100份计，金银花提取物0.05份、高良姜提取物0.05份；

或者金银花提取物0.5份、高良姜提取物0.1份；

或者金银花提取物0.5份、高良姜提取物0.5份。

6.根据权利要求3所述的含金银花的抑菌口腔组合物的制品，其特征在于：所述漱口水的抑菌活性成分 质量份数为：以漱口水100份计，金银花提取物0.05份、高良姜提取物0.05份；

或者金银花提取物0.1份、高良姜提取物0.05份；

或者金银花提取物0.5份、高良姜提取物0.1份。

7.根据权利要求5所述的含金银花的抑菌口腔组合物的制品制备方法，其特征在于：所述牙膏的制备方法为：其操作步骤包括：

第一步，加入保湿剂，再加入粘合剂，搅拌均质，再一次加入调味剂、金银花提取物、高良姜提取物、表面活性剂和水，并均匀搅拌；

第二步，加入摩擦剂后抽真空，搅拌均匀；

第三步，加入香精，搅拌均质，脱气，牙膏制备完成。

8.根据权利要求6所述的含金银花的抑菌口腔组合物的制品制备方法，其特征在于：所述漱口水的制备方法为：其操作步骤包括：

第一步：将水、保湿剂、金银花提取物、高良姜提取物和甜味剂混合均匀成水相；

第二步：再加入香精、防腐剂、稳定剂混合均匀，搅拌过程中加入水相，过滤分装，漱口水制备完成。