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CN108728864A - 一种电极涂层修复方法 - Google Patents

一种电极涂层修复方法 Download PDF

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CN108728864A CN201710248714.8A CN201710248714A CN108728864A CN 108728864 A CN108728864 A CN 108728864A CN 201710248714 A CN201710248714 A CN 201710248714A CN 108728864 A CN108728864 A CN 108728864A
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王小磊
陆崖青
于昕
张冬
刘怡
沈妮
高珊
刘恒君
吴小静
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Bluestar Beijing Chemical Machinery Co Ltd
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Bluestar Beijing Chemical Machinery Co Ltd
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract

本发明公开了一种电极涂层修复方法，所述方法包括如下步骤：提供旧金属电极；高温真空处理步骤：在真空环境下对旧金属电极进行高温预处理，所述高温真空处理的真空度为1×10‑ 1Pa～5×10‑3Pa,温度为500～600℃，处理时间为30min～240min。本发明的电极涂层修复方法，采用非去除原有涂层修复旧电极，并在披覆新涂层前通过高温真空处理装置对旧电极处理，不但充分有效利用了原涂层，活化了原涂层的催化活性等电解性能，还加强了原电极基材的抗腐蚀性能，节省了用于形成新涂层的涂覆液，达到了节约资源、减少能耗、降低成本的效果，且工艺简单环保，使修复后的电极的电解性能得到显著提高。

Description

一种电极涂层修复方法
技术领域
本发明涉及电解领域，特别涉及一种电极涂层修复方法。
背景技术
离子膜电解槽自上世纪七十年代投产应用于氯碱工业以来,至今已有四十年，在这期间离子膜电解槽金属阳极的应用和制造技术得到了飞速的发展。然而，现有离子膜电解槽金属阳极受产品寿命和运行环境的影响，在参与运行电解后，依然会出现阳极破损、涂层活性衰退、进而导致电解槽的槽电压升高、电解能耗增加，电解效率下降，产品纯度降低等缺陷。
其中，金属阳极涂层活性衰退的原因有很多，比如长期电解使金属阳极涂层中的活性组分受到电化学反应腐蚀钝化、反应过程中气体的冲刷、停止电解时反向电流的冲击等都会消耗金属阳极涂层最终导致涂层剥落、脱落、寿命缩短、活性衰退；而参与电解的其他物质在其表面沉积则会减少金属阳极活性涂层参与反应的活性点，导致金属阳极涂层失去活性、电解效率降低、电位升高、能耗增加。此外，运行环境和运行条件中出现的其他非正常因素也可能导致金属阳极被击穿或磨损从而影响金属阳极涂层衰退。
由于用于离子膜电解槽的金属阳极多采用价格昂贵的钛等金属资源作为基材，成本较高。为减少资源浪费、降低成本，当阳极电解性能降低后多考虑对其进行修复，重新使用。且金属阳极的修复可以节省大量的资源和涂层费用，修复后的金属阳极投入使用后也会带来可观的经济效益。
目前，阳极修复的方法可分为去除原有涂层与非去除原有涂层这两种。过去受到涂层制作技术、制作质量以及运行环境的影响，阳极电解后的损害程度较高，一般选择将原有涂层完全去除的方式对金属阳极进行修复。其中，去除涂层对金属阳极进行修复的方法主要是采用熔盐、盐酸煮沸、硫酸煮沸、硫酸电解等方法将原有涂层完全剥落，使基材重新裸露，然后将裸露的基材重新处理后进行涂布，制作出各项性能达标的披敷了新涂层的金属阳极。该方法能获得相对较好的金属阳极修复效果，但是需要严格选择除去原有涂层的工艺条件，控制对价格昂贵金属基材的腐蚀率，同时还要消耗大量的酸、盐等化学材料，其修复成本较高，且对环境和操作者都有一定的危害。若采用非去除原有涂层修复金属阳极，虽然操作简便，但由于金属阳极原有涂层各部分失活程度不一致，修复后涂层结合力不均匀、性能不均衡，导致金属阳极修复后电催化性能较差、寿命较短。
随着技术的不断发展，目前市场上应用的离子膜电解槽金属阳极涂层的涂层质量已经很好，金属阳极电解性能降低后的涂层的残留量较大，均匀度也相对较好。采用非去除原有涂层对离子膜电解槽金属阳极进行修复可以充分利用资源，减少去除涂层时对基材造成的损失，同时还能利用部分原有涂层，降低原料成本。并且，非去除原有涂层修复金属阳极的工艺相对简单，减少其他化学原料和水电等资源的消耗，也有利于保护环境和保护操作者的安全。
发明内容
本发明的目的是提供一种电极涂层修复方法，本发明的电极涂层修复方法，工艺简单、成本低、绿色环保，修复后金属电极电化学性能和使用寿命均得到了极大的提高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种电极涂层修复方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
提供旧金属电极；
高温真空处理步骤：在真空环境下对旧金属电极进行高温预处理，所述高温真空处理的真空度为1×10-1Pa～5×10-3Pa,温度为500℃～600℃，处理时间为30min～240min。
其中，在高温真空处理步骤前还包括如下步骤：
电极检测步骤：对旧金属电极表面进行检查，并对旧金属电极进行电极性能测试。
其中，在电极检测步骤和高温真空处理步骤之间还包括如下步骤：
电极基材修补步骤：将经过电极检测的电极，通过查看检测数据，对需要修复基材的电极，通过焊补修复其表面的破损处。
其中，在高温真空处理后还包括如下步骤：
清洗步骤：将经过高温真空处理步骤的电极置于装有弱酸性水溶液的超声波清洗器中进行清洗；
烘干步骤：将经过清洗步骤的电极置于烘干炉中进行烘干；
涂覆和烧成步骤：将经过烘干步骤的电极置于涂布机中涂覆，之后将经过涂覆的金属电极经低温干燥和高温氧化烧成处理，使其表面披覆至少一种催化剂活性涂层，所述催化剂活性涂层为铂族金属氧化物和阀金属氧化物的混晶体结构。
其中，所述涂覆后电极涂层的涂层量为15～30 g/m2。
其中，所述超声波清洗器的清洗温度为20～30℃，清洗时间为25min。
其中，在高温真空处理后还包括如下步骤；
冷却步骤：将经过高温真空处理步骤的电极在真空环境中冷却至200℃以下，之后，将电极从真空环境中移出至于空气中自然冷却至室温。
一种电解用电极，其特征在于，所述电解用电极采用上述所述的电极涂层修复方法制得。
一种电解槽，其特征在于，所述电解槽的阳极为上述所述的电解用电极。
有益效果
本发明的电极涂层修复方法，在对旧电极进行涂覆修复前，采用高温真空对其进行前期处理，使得金属电极从变形较大到平整度为零，极大的方便了之后的修复工作。同时，在真空的处理环境下，金属电极与氧气、粉尘等能与电极涂层、电极基材反应的物质以及能在电极涂层、电极基材表面沉积的杂质接触的机会更少，从而使电极受到的污染更少，有效确保了从高温真空处理装置出来的金属电极表面的清洁度更高，降低了之后对金属电极表面进行进一步处理的难度，也减少了金属电极在进入涂层涂覆装置时，在其表面有害物质的产生；此外，真空的处理环境,电极表面还避免发生氧化反应，也保护电极表面旧涂层在高温环境下不产生有害物质或产生其他不利于后期新涂层涂覆的物质，从而有效避免了涂层的寿命降低和催化活性钝化，使修复后的金属电极电位、寿命等电化学性能有显著的提高。
本发明的电极涂层修复方法，电极检测步骤可对待修复旧金属电极进行各项性能检测，根据检测结果，若需对阳极基材进行修复，金属电极即进入基材修复步骤中进行基材修复；若不需对电极基材进行修复，其直接进入高温真空处理步骤中进行高温真空处理。
本发明的电极涂层修复方法，高温真空处理后对金属电极进一步的清洗，尤其采用弱酸性水和超声波结合的清洗方式，其可对电极表面进行充分深度的清洗，进一步有效清除电极表面不利于新涂层更好披覆和结合的物质。烘干步骤，及时清除电极表面的水分，使得后期披覆的新涂层更好的与电极结合，使涂层与电极表面的结合力更强；涂覆和烧成步骤，有效将新涂层牢固的披覆在电极表面，保证修复后金属电极的各项性能。
综上所述，采用非去除原有涂层修复旧电极，并在披覆新涂层前通过高温真空处理装置对旧电极处理，不但充分有效利用了原涂层，活化了原涂层的催化活性等电解性能，还加强了原电极基材的抗腐蚀性能，节省了用于形成新涂层的涂覆液，达到了节约资源、减少能耗、降低成本的效果，且工艺简单环保，使修复后的电极的电解性能得到显著提高。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明的涂层修复方法。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对本发明技术方案做出的各种变形和改进，也属于本发明的保护范围。
本发明的电极涂层修复方法，包括如下步骤：
提供旧金属电极；
高温真空处理步骤：在真空环境下对旧金属电极进行高温预处理，所述高温真空处理的真空度为1×10-1Pa～5×10-3Pa,温度为500～600℃，处理时间为30min～240min。
其中，所述旧金属电极可以是钛、不锈钢等可以导电的金属电极，旧金属电极的旧涂层常常不均匀、表面有杂质且有部分基材裸露，直接披覆催化剂活性涂层修复时，旧涂层与新涂层、旧涂层与基材、基材与新涂层之间的结合及导电性都不好，同时由于电极的平整度影响电极的修复质量、电极电解电流效率及电解安全性，因此，在真空环境下对金属电极进行高温热处理可使其恢复平整同时尽可能减少旧涂层表面有害物质的产生和基材的钝化。
同时，在真空的处理环境下，金属电极与氧气、粉尘等能与电极涂层、电极基材反应的物质以及能在电极涂层、电极基材表面沉积的杂质接触的机会更少，从而使电极受到的污染更少，有效保证了从高温真空处理装置出来的金属电极表面更清洁，降低了之后对金属电极表面进行进一步处理的难度，也减少了金属电极在进入涂层涂覆装置时，在其表面有害物质的产生；此外，真空的处理环境,电极表面还避免发生氧化反应，也保护电极表面旧涂层在高温环境下不产生有害物质或产生其他不利于后期新涂层涂覆的物质，从而有效避免了涂层的寿命降低和催化活性钝化，使修复后的金属电极电位、寿命等电化学性能有显著的提高。
其中，在高温真空处理步骤前还包括电极检测步骤，所述电极检测步骤为：对旧金属电极表面进行检查，并对旧金属电极进行电极性能测试。
由于非去除原有涂层修复方法对电极的外观、涂层使用情况、涂层均匀度有一定要求，因此在修复前采用可靠检测手段对需要修复的电极进行彻底检查，获得电极使用情况、破损程度、平整度、残留量、均匀度、杂质含量等数据，以便对旧电极进行分类处理。
其中，在电极检测步骤和高温真空处理步骤之间还包括电极基材修补步骤，所述电极基材修补步骤为：将经过电极检测步骤的电极，通过查看检测数据，对需要修复基材的电极，通过焊补修复其表面的破损处。
通过电极检测将需要修复基材的电极选出，使其进入电极基材修补步骤，对该电极的基材进行焊接修复，基材修复后的电极再进行后期的涂层修复处理。
其中，在高温真空处理步骤后还包括如下步骤：
清洗步骤：将经过高温真空处理步骤的电极置于装有弱酸性水溶液的超声波清洗器中进行清洗；
烘干步骤：将经过清洗步骤的金属电极置于烘干机中充分干燥，干燥完成后将金属电极取出放入干燥箱中待用；
涂覆和烧成步骤：将经过烘干步骤的电极置于涂布机中涂覆，之后将经过涂覆的金属电极经低温干燥和高温氧化烧成处理，使得金属电极表面披覆至少一种催化剂活性涂层，所述催化剂活性涂层为铂族金属氧化物和阀金属氧化物的混晶体结构。
重复上述涂覆和烧成步骤至电极涂层的涂层量为15～30 g/m2。最后，将金属电极放入高温氧化炉中进一步烧成使其表面的涂层进一步固化。
其中，所述的涂覆和烧成步骤中电极涂层的涂层量15～30 g/m2，是指新涂覆涂层和原有涂层中贵金属及其氧化物的总含量。
其中，作为一种实施例，优选所述超声波清洗器的清洗温度为20～30℃，清洗时间为25min。
旧电极修复时对电极表面的清洁度要求较高。因此，高温真空处理后需对电极表面进行清洗处理。可选择的清洗方法包括酸洗、超声波清洗、清洗剂浸泡清洗、喷淋清洗等清洗方法。优选采用装有弱酸性水溶液的超声波清洗器进行清洗。其不但可以有效去除金属电极表面的附着物和不利于后期新涂层更好附着和活化的物质。且采用超声波清洗器的清洗温度为25℃，清洗时间为25min，可以更好的实现节能环保。
高温真空处理装置后清洗装置的设置，尤其是采用弱酸性水和超声波结合的清洗方式，可对电极表面进行充分深度的清洗，进一步有效清除电极表面不利于新涂层更好披覆的物质。烘干装置的设置，及时清除电极表面的水分,使后期披覆的新涂层更好的与电极结合，即使涂层与电极表面的结合力更强；涂覆装置的设置，有效将新涂层牢固的披覆在电极表面，保证了修复后金属电极的各项性能。
其中，在高温真空处理步骤后还包括如下步骤；
冷却步骤：将高温处理后的电极在真空环境中冷却至200℃以下，之后，将电极从真空环境中移出至于空气中自然冷却至室温。
本发明的一种电解用电极，其特征在于，所述电解用电极采用上述所述的电极涂层修复方法制得。
本发明的一种电解槽，其特征在于，所述电解槽的阳极为上述所述的电解用电极。
实施例1
本实施例的电极涂层修复方法，包括如下步骤：
电极检测步骤：检查旧电极的外观，对平整度、破损数量、破损程度进行记录判定；检查旧电极涂层的情况，对残留量、均匀度、杂质含量进行检测并记录；通过检查和判定将需要修复电极基材的电极分拣出；
电极基材修补步骤：将电极检测步骤分拣出的需要修复基材的金属电极对其破损处焊补修复，修复完后清洗，吹干待用；
高温真空处理步骤：将经过上述处理的旧金属电极夹紧置于真空炉中进行高温真空处理，其中，高温真空处理的真空度为1×10-1Pa，温度为500，处理时间为30min。
冷却步骤：将经过高温真空处理的金属电极至于断电后的真空炉中使其温度自然降至200℃以下，之后，移出至空气中自然冷却至室温。
清洗步骤：将高温真空处理后的电极置于超声波清洗器中用弱酸性水进行超声清洗，所述超声波清洗器的清洗温度为25℃，清洗时间为25min。
烘干步骤：将清洗后的金属电极置于烘干机中充分干燥，干燥完成后将金属电极取出放入干燥箱中待用。
涂覆和烧成步骤：将烘干处理后的电极置于涂布机中涂覆，之后将经过涂覆的金属电极经低温干燥和高温氧化烧成处理，使得金属电极表面披覆至少一种催化剂活性涂层，所述催化剂活性涂层为铂族金属氧化物和阀金属氧化物的混晶体结构。
重复上述涂覆和烧成步骤至电极涂层的涂层量为15～30 g/m2。
最后，将金属电极放入高温炉中进一步烧成使其表面的涂层进一步固化。
实施例2
本实施例中除高温真空处理步骤、清洗步骤与实施例1不同外，其他步骤均相同。
本实施例的高温真空处理步骤为：将经过处理的旧金属电极夹紧置于真空炉中进行高温真空处理，其中，高温真空处理的真空度为5×10-3Pa，温度为500℃，处理时间为30min。
清洗步骤为：将高温真空处理后的电极置于超声波清洗器中用弱酸性水进行超声清洗，所述超声波清洗器的清洗温度为20℃，清洗时间为25min。
实施例3
本实施例中除高温真空处理步骤、清洗步骤与实施例1不同外，其他步骤均相同。
本实施例的高温真空处理步骤为：将经过处理的旧金属电极夹紧置于真空炉中进行高温真空处理，其中，高温真空处理的真空度为1×10-2Pa，温度为500℃，处理时间为30min。
清洗步骤为：将高温真空处理后的电极置于超声波清洗器中用弱酸性水进行超声清洗，所述超声波清洗器的清洗温度为30℃，清洗时间为25min。
实施例4
本实施例中除高温真空处理步骤与实施例1不同外，其他步骤均相同。
本实施例的高温真空处理步骤为：将经过处理的旧金属电极夹紧置于真空炉中进行高温真空处理，其中，高温真空处理的真空度为1×10-2Pa，温度为600℃，处理时间为30min。
实施例5
本实施例中除高温真空处理步骤与实施例1不同外，其他步骤均相同。
本实施例的高温真空处理步骤为：将经过处理的旧金属电极夹紧置于真空炉中进行高温真空处理，其中，高温真空处理的真空度为1×10-2Pa，温度为550℃，处理时间为30min。
实施例6
本实施例中除高温真空处理步骤与实施例1不同外，其他步骤均相同。
本实施例的高温真空处理步骤为：将经过处理的旧金属电极夹紧置于真空炉中进行高温真空处理，其中，高温真空处理的真空度为1×10-2Pa，温度为550℃，处理时间为240min。
实施例7
本实施例中除高温真空处理步骤与实施例1不同外，其他步骤均相同。
本实施例的高温真空处理步骤为：将经过处理的旧金属电极夹紧置于真空炉中进行高温真空处理，其中，高温真空处理的真空度为1×10-2Pa，温度为550℃，处理时间为60min。
实施例8
本实施例中除高温真空处理步骤与实施例1不同外，其他步骤均相同。
本实施例的高温真空处理步骤为：将经过处理的旧金属电极夹紧置于真空炉中进行高温真空处理，其中，高温真空处理的真空度为5×10-2Pa，温度为600℃，处理时间为100min。
实施例9
本实施例中除高温真空处理步骤与实施例1不同外，其他步骤均相同。
本实施例的高温真空处理步骤为：将经过上述的旧金属电极夹紧置于真空炉中进行高温真空处理，其中，高温真空处理的真空度为2.5×10-3Pa，温度为600℃，处理时间为150min。
实施例10
本实施例中除高温真空处理步骤与实施例1不同外，其他步骤均相同。
本实施例的高温真空处理步骤为：将经过处理的旧金属电极夹紧置于真空炉中进行高温真空处理，其中，高温真空处理的真空度为1×10-3Pa，温度为600℃，处理时间为200min。
比较例1
本实施例的电极涂层修复方法中除高温真空处理步骤与实施例1不同外，其他步骤均相同。
本实施例将实施例1的高温真空处理步骤改为高温处理步骤，所述高温处理步骤为：
将经过处理的旧金属电极夹紧置于高温炉中进行高温处理，高温处理的温度为550℃，处理时间为60min；
比较例2
本实施例的电极涂层修复方法中除高温处理步骤后加入涂层去除步骤外，其他步骤均与比较例1相同。
所述涂层去除步骤为：
将经过高温处理步骤的金属电极采用喷砂去除表面涂层，然后放入酸洗槽中酸洗，所述酸洗槽的硫酸为质量百分比25%的沸腾硫酸，所述酸洗时间为180min。
电极性能测试
将采用以上实施例方法处理后的电极进行性能评价，检测其析氯电位、电解寿命、涂层厚度、涂层均匀度。检测结果见表1。
检测方法：析氯电位：检测电流密度为4kA/ m2时电极的析氯电位；
寿命减重：检测电流密度为25kA/ m2时电极电解4h的寿命减重；
涂层厚度：采用X射线荧光仪测定涂层厚度；
涂层均匀度：采用X射线荧光仪测定涂层均匀度。
表 1
由表1的实施例和比较例可以看出，本发明的电极涂层修复方法，相比比较例1的电极涂层修复方法，其修复后的电极析氯电位、寿命减重、涂层厚度、涂层均匀度等性能有显著提高。相比比较例2的电极涂层修复方法，二者修复后电极的电极性能均较好，但本发明采用的电极涂层修复方法能耗少，且涂层修复过程无废气液体产生，绿色环保、经济性更好。

Claims (9)

1.一种电极涂层修复方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
提供旧金属电极；
高温真空处理步骤：在真空环境下对旧金属电极进行高温预处理，所述高温真空处理的真空度为1×10-1Pa～5×10-3Pa,温度为500～600℃，处理时间为30min～240min。
2.根据权利要求1所述的一种电极涂层修复方法，其特征在于，在高温真空处理步骤前还包括如下步骤：
电极检测步骤：对旧金属电极表面进行检查，并对旧金属电极进行电极性能测试。
3.根据权利要求2所述的一种电极涂层修复方法，其特征在于，在电极检测步骤和高温真空处理步骤之间还包括如下步骤：
电极基材修补步骤：将经过电极检测的电极，通过查看检测数据，对需要修复基材的电极，通过焊补修复其表面的破损处。
4.根据权利要求2所述的一种电极涂层修复方法，其特征在于，在高温真空处理后还包括如下步骤：
清洗步骤：将经过高温真空处理步骤的电极置于装有弱酸性水溶液的超声波清洗器中进行清洗；
烘干步骤：将经过清洗步骤的电极置于烘干炉中进行烘干；
涂覆和烧成步骤：将经过烘干步骤的电极置于涂布机中涂覆，之后将经过涂覆的金属电极经低温干燥和高温氧化烧成处理，使其表面披覆至少一种催化剂活性涂层，所述催化剂活性涂层为铂族金属氧化物和阀金属氧化物的混晶体结构。
5.根据权利要求4所述的一种电极涂层修复方法，其特征在于，所述涂覆后电极涂层的涂层量为15～30 g/m2。
6.根据权利要求4所述的一种电极涂层修复方法，其特征在于，所述超声波清洗器的清洗温度为20～30℃，清洗时间为25min。
7.根据权利要求1所述的一种电极涂层修复方法，其特征在于，在高温真空处理后还包括如下步骤；
冷却步骤：将经过高温真空处理步骤的电极在真空环境中冷却至200℃以下，之后，将电极从真空环境中移出至于空气中自然冷却至室温。
8.一种电解用电极，其特征在于，所述电解用电极采用权利要求1至7中任一项权利要求所述的电极涂层修复方法制得。
9.一种电解槽，其特征在于，所述电解槽的阳极为权利要求8所述的电解用电极。
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