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CN108686271A - 一种具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法 - Google Patents

一种具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法 Download PDF

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CN108686271A CN201810692599.8A CN201810692599A CN108686271A CN 108686271 A CN108686271 A CN 108686271A CN 201810692599 A CN201810692599 A CN 201810692599A CN 108686271 A CN108686271 A CN 108686271A
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Abstract

本发明公开了一种具有抗菌功能Ag‑DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法，该方法是在介孔生物玻璃颗粒表面及孔道中沉积多巴胺得到DMBG颗粒；将DMBG颗粒分散至含Ag+的溶液中，通过原位还原反应在介孔生物玻璃颗粒表面及孔道中生成单质银得到Ag‑DMBG复合颗粒；Ag‑DMBG复合颗粒与左旋聚乳酸粉末通过液相混合后，固液分离，固体经过干燥和研磨，得到复合粉末；复合粉末通过选择性激光烧结得到Ag‑DMBG/PLLA复合骨支架；该方法利用介孔生物玻璃颗粒作为纳米银载体，不但可以缓控释放纳米银，达到长期抗菌效果，而且可以利用介孔生物玻璃颗粒良好的生物活性来可诱导类骨磷灰石形核及生长，改善复合骨支架生物性能。

Description

一种具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合骨支架，特别涉及一种具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法，属于人工骨支架材料技术领域。
背景技术
细菌感染是骨植入手术中最严重的并发症之一，传统的治疗方法依赖于长期使用抗生素、清除手术等，增加了患者的痛苦和经济负担，甚至导致残疾和死亡。聚乳酸(PLLA)因具有良好的生物相容性、生物降解性被认为是一种有前途的骨支架材料，但PLLA骨支架不具有抗感染能力，植入人体后易发生细菌感染，引起手术失败。银(Ag)及含Ag的抗菌材料引起了人们的广泛关注，纳米Ag可以通过小尺寸效应和表面效应迅速提升微环境的Ag离子浓度，带正电的Ag离子吸附并穿透细菌、霉菌的细胞壁，破坏微生物电子传输系统、呼吸系统等从而迅速杀死菌体，其对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性。然而Ag纳米颗粒在抗菌材料中极易出现分散不均和团聚等现象，团聚的Ag纳米颗粒容易突释导致局部环境中Ag离子浓度的迅速升高，从而影响正常细胞的行为。因此复合抗菌材料中Ag纳米颗粒的均匀分散是极其重要的。
发明内容
针对现有技术中聚乳酸骨支架材料抗感染能力差，而纳米银作为抗菌纳米粒子引入聚乳酸骨支架材料中存在分散性差，易团聚，导致正常细胞受损等问题，本发明的目的是在于提供一种利用介孔生物玻璃颗粒作为纳米银载体制备Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的方法，该方法利用利用介孔生物玻璃颗粒作为纳米银载体，不但可以缓控释放纳米银，达到长期抗菌效果，而且可以利用介孔生物玻璃颗粒良好的生物活性来可诱导类骨磷灰石形核及生长，改善复合骨支架生物性能。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法，该方法是在介孔生物玻璃颗粒表面及孔道中沉积多巴胺，得到DMBG颗粒；将DMBG颗粒分散至含Ag+的溶液中，通过原位还原反应在介孔生物玻璃颗粒表面及孔道中生成单质银，得到Ag-DMBG复合颗粒；Ag-DMBG复合颗粒与左旋聚乳酸粉末通过液相混合后，固液分离，固体经过干燥和研磨，得到复合粉末；所述复合粉末通过选择性激光烧结得到Ag-DMBG/PLLA复合骨支架。
本发明的技术方案关键在于利用介孔生物玻璃颗粒作为纳米银载体，实现纳米银在PLLA基体中的均匀分散。本发明首先在介孔生物玻璃颗粒的表面及孔道中沉积多巴胺，多巴胺的作用存在以下几个重要方面：一方面是作为还原剂，其可以利用其丰富的极性基团来捕获固定溶液中银离子，同时实现银离子的原位还原，从而获得分散性好的纳米银离子，另一方面，多巴胺修饰在介孔生物玻璃颗粒表面，可以提高介孔生物玻璃颗粒在PLLA基体中的分散性，提高PLLA基体与介孔生物玻璃颗粒之间的结合强度。介孔生物玻璃(MBG)具体丰富孔结构，利用其大比表面积和孔体积来负载纳米银，具有良好的缓控纳米银释放功能，从而达到长期抗菌效果。此外，MBG在降解过程中能够释放硅钙等活性元素以促进骨胶原的转化及新骨形成，可以提高复合骨支架材料良好的生物活性。
优选的方案，将介孔生物玻璃颗粒加入至含多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液中搅拌反应，得到悬浮液，过滤分离，干燥，即得DMBG颗粒。
优选的方案，所述含多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液中多巴胺的浓度为0.5～5mg/mL。
优选的方案，所述介孔生物玻璃颗粒与含多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液的固液比为5mg:(1～5)mL。
优选的方案，所述搅拌反应的时间为4～10小时。
优选的方案，所述介孔生物玻璃颗粒的粒径为0.5～10μm，孔径为3～10nm。
优选的方案，所述含Ag+的溶液中Ag+的浓度为40～80mM，DMBG颗粒与含Ag+溶液之间的固液比为1g/100～300mL。
优选的方案，所述原位还原反应的时间为8～20h。
优选的方案，Ag-DMBG复合颗粒与左旋聚乳酸粉末的质量比为5～20：80～95。Ag-DMBG复合颗粒含量过高，影响支架的细胞相容性；含量过少，影响支架的抗菌性能。最优选的Ag-DMBG复合颗粒与左旋聚乳酸粉末的质量比为10～15：85～95。
优选的方案，所述左旋聚乳酸粉末的颗粒尺寸为20～60μm，纯度大于99％，熔点为160～180℃。
优选的方案，所述液相混合过程中采用搅拌和超声分散方式，磁力搅拌的时间为30～60min，速度为500～800r/min，温度为40～60℃；超声分散的时间为30～60min，温度为40～60℃。通过强力搅拌和超声分散，能够使MBG粉末均匀掺杂在PLLA粉末中，从而使纳米银更好地分散在PLLA基体中，更好地发挥MBG粉末所起到的作用。
优选的方案，所述选择性激光烧结的工艺条件为：激光功率为1.8～2.5W，扫描速度为80～150mm/min，扫描间距为0.8～2.5mm，光斑直径为0.8～1.0mm，粉床预热温度为150～200℃。
本发明的具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法，包括以下主要步骤：
1)称量一定量的盐酸PDA粉末，加入到10mM的三羟甲基氨基甲烷缓冲液(Tris-HCl)中配备0.5～5.0mg/mL的PDA溶液；
2)称量一定量的MBG，加入到上述制备的PDA溶液中，溶液经磁力搅拌，主要工艺参数为：反应时间为4～10h，磁力搅拌速度为100～500r/min；随后将所得悬浮液过滤并分离析出物，然后用去离子水反复洗涤；在60℃下，真空烘箱中干燥过夜后得到PDA修饰的MBG(DMBG)纳米颗粒；
3)称量一定量的AgNO3晶体，用去离子水配备不同浓度的AgNO3溶液(20～100mM)，随后加入一定量的DMBG，保持DMBG颗粒与含Ag+溶液之间的固液比为1g/100～300ml，在磁力搅拌下反应12h；随后溶液经离心分离析出物，然后用去离子水反复洗涤；在60℃下，真空烘箱中干燥过夜后得Ag-DMBG；
4)称量一定量的PLLA粉末，将PLLA粉末加入装有无水乙醇的烧杯中，溶液经磁力搅拌和超声分散技术混合均匀，主要工艺参数为：磁力搅拌时间为10～30min，磁力搅拌速度为100～500r/min，超声分散时间为10～30min，超声分散温度为60℃；
5)称量一定量PDA修饰后的Ag-MBG，加入到PLLA悬浮液中，混合溶液经磁力搅拌和超声分散技术混合均匀，过滤并在60℃的真空烘箱中干燥过夜后得到混合粉末；所述的混合粉末中PLLA占重量比为80～95％，Ag-MBG占重量比为5～20％；
(6)将混合粉末置于激光快速成形系统中进行层层烧结，烧结完成后，利用压缩空气去除未烧结的粉末获得复合骨支架，主要工艺参数为：激光功率为1.8～2.5W，扫描速度为80～150mm/min，扫描间距为0.8～2.5mm，光斑直径为0.8～1.0mm，粉床预热温度为150～200℃。
相对现有技术，本发明技术方案带来的积极效果：
1)本发明利用修饰在MBG表面及介孔通道内的PDA来捕获银离子，同时实现银离子的原位还原，从而可以使Ag纳米颗粒均匀分散负载在MBG表面及介孔通道中，有利于防止Ag纳米颗粒团聚，提高其在PLLA中的分散。
2)本发明利用修饰在MBG表面的PDA来提高MBG与PLLA基体的相容性以及表面结合能力。
3)本发明利用MBG作为Ag纳米颗粒的载体，利用MBG丰富的孔结构及大比表面积实现对Ag纳米颗粒释放的缓控，从而实现长期抗菌效果；
4)本发明利用MBG良好的类骨磷灰石形核及生长特性，赋予制备的复合骨支架良好的生物活性，可有效促进骨支架与自然骨之间的生物键合。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，但本发明之内容并不局限于此。
实施例1
1)利用电子天平称取2g盐酸PDA粉末，加入到10mM的Tris-HCl缓冲液中制备2.0mgmL-1PDA溶液。
2)利用电子天平称取5g的MBG，加入到上述制备的PDA溶液，溶液经磁力搅拌，主要工艺参数为：反应时间为6h，磁力搅拌速度为300r/min；此后，将所得悬浮液过滤分离析出物，然后用去离子水反复洗涤；在60℃真空烘箱中干燥过夜后得到DMBG。
3)称量一定量的AgNO3晶体，用去离子水配备60mM AgNO3溶液，随后加入一定量的DMBG，保持DMBG颗粒与含Ag+溶液之间的固液比为1g/200ml，在磁力搅拌下反应12h；随后溶液经离心分离析出物，然后用去离子水反复洗涤；在60℃下，真空烘箱中干燥过夜后得Ag-DMBG粉末；
4)利用电子天平称取颗粒尺寸为40μm，熔点为175℃的PLLA粉末9g、步骤3制备的Ag-MBG 1g，然后加入装有50ml无水乙醇的烧杯中，两种溶液分别经磁力搅拌和超声分散技术混合均匀，主要工艺参数为：磁力搅拌时间为30min，磁力搅拌速度为300r/min，超声分散时间为10min，超声分散温度为50℃。
5)混合溶液过滤后，在60℃的真空烘箱中干燥10h后得到混合粉末。
6)将混合粉末置于激光快速成形系统进行层层烧结，烧结完成后利用压缩空气去除未烧结的粉末得到骨支架，主要工艺参数为：激光功率为2.0W，扫描速度为100mm/min，扫描间距为1.5mm，光斑直径为1.0mm，粉床预热温度为180℃。
7)经大肠杆菌培养实验发现，添加Ag-DMBG后复合支架的抗菌率达到99％以上，同时复合支架具备良好的磷灰石诱导能力和细胞相容性。
对比实施例1
1)利用电子天平称取2g盐酸PDA粉末，加入到10mM的Tris-HCl缓冲液中制备2.0mgmL-1PDA溶液。
2)利用电子天平称取5g的MBG，加入到上述制备的PDA溶液，溶液经磁力搅拌，主要工艺参数为：反应时间为6h，磁力搅拌速度为300r/min；此后，将所得悬浮液过滤分离析出物，然后用去离子水反复洗涤；在60℃真空烘箱中干燥过夜后得到DMBG。
3)称量一定量的AgNO3晶体，用去离子水配备100mM AgNO3溶液，随后加入一定量的DMBG，控制DMBG颗粒与含Ag+溶液之间的固液比为1g/200ml，在磁力搅拌下反应12h；随后溶液经离心分离析出物，然后用去离子水反复洗涤；在60℃下，真空烘箱中干燥过夜后得Ag-DMBG；
4)利用电子天平称取颗粒尺寸为40μm，熔点为175℃的PLLA粉末9g、步骤3制备的Ag-MBG 1g，然后加入装有50ml无水乙醇的烧杯中，两种溶液分别经磁力搅拌和超声分散技术混合均匀，主要工艺参数为：磁力搅拌时间为30min，磁力搅拌速度为300r/min，超声分散时间为10min，超声分散温度为50℃。
5)混合溶液过滤后，在60℃的真空烘箱中干燥10h后得到混合粉末。
6)将混合粉末置于激光快速成形系统进行层层烧结，烧结完成后利用压缩空气去除未烧结的粉末得到骨支架，主要工艺参数为：激光功率为1.8～2.5W，扫描速度为100mm/min，扫描间距为1.5mm，光斑直径为1.0mm，粉床预热温度为180℃。
7)经大肠杆菌培养实验发现，添加Ag-MBG后复合支架的抗菌率达到99％以上，同时复合支架具备良好的磷灰石诱导能力，但过高的银含量对细胞相容性产生不利影响。
对比实施例2
1)利用电子天平称取2g盐酸PDA粉末，加入到10mM的Tris-HCl缓冲液中制备2.0mgmL-1PDA溶液。
2)利用电子天平称取5g的MBG，加入到上述制备的PDA溶液，溶液经磁力搅拌，主要工艺参数为：反应时间为6h，磁力搅拌速度为300r/min；此后，将所得悬浮液过滤分离析出物，然后用去离子水反复洗涤；在60℃真空烘箱中干燥过夜后得到DMBG。
3)称量一定量的AgNO3晶体，用去离子水配备20mM AgNO3溶液，随后加入一定量的DMBG，控制DMBG颗粒与含Ag+溶液之间的固液比为1g/200ml，在磁力搅拌下反应12h；随后溶液经离心分离析出物，然后用去离子水反复洗涤；在60℃下，真空烘箱中干燥过夜后得Ag-MBG；
4)利用电子天平称取颗粒尺寸为40μm，熔点为175℃的PLLA粉末9g、步骤3制备的Ag-DMBG 1g，然后加入装有50ml无水乙醇的烧杯中，两种溶液分别经磁力搅拌和超声分散技术混合均匀，主要工艺参数为：磁力搅拌时间为30min，磁力搅拌速度为300r/min，超声分散时间为10min，超声分散温度为50℃。
5)混合溶液过滤后，在60℃的真空烘箱中干燥10h后得到混合粉末。
6)将混合粉末置于激光快速成形系统进行层层烧结，烧结完成后利用压缩空气去除未烧结的粉末得到骨支架，主要工艺参数为：激光功率为2.0W，扫描速度为100mm/min，扫描间距为1.5mm，光斑直径为0.8mm，粉床预热温度为180℃。
7)经大肠杆菌培养实验发现，添加Ag-MBG后复合支架的具备磷灰石诱导能力和细胞相容性，但抗菌率不能够达到要求。

Claims (10)

1.一种具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法，其特征在于：在介孔生物玻璃颗粒表面及孔道中沉积多巴胺，得到DMBG颗粒；将DMBG颗粒分散至含Ag+的溶液中，通过原位还原反应在介孔生物玻璃颗粒表面及孔道中生成单质银，得到Ag-DMBG复合颗粒；Ag-DMBG复合颗粒与左旋聚乳酸粉末通过液相混合后，固液分离，固体经过干燥和研磨，得到复合粉末；所述复合粉末通过选择性激光烧结得到Ag-DMBG/PLLA复合骨支架。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法，其特征在于：将介孔生物玻璃颗粒加入至含多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液中搅拌反应，得到悬浮液，过滤分离，干燥，即得DMBG颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法，其特征在于：
所述含多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液中多巴胺的浓度为0.5～5mg/mL；
所述搅拌反应的时间为4～10小时；
所述介孔生物玻璃颗粒与含多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液的固液比为5mg:(1～5)mL。
4.根据权利要求2所述的一种具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法，其特征在于：所述介孔生物玻璃颗粒的粒径为0.5～10μm，孔径为3～10nm。
5.根据权利要求/1所述的一种具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法，其特征在于：所述含Ag+溶液中Ag+的浓度为20～80mM，DMBG颗粒与含Ag+溶液的固液比为1g/100～300mL。
6.根据权利要求1所述的一种具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法，其特征在于：所述原位还原反应的时间为8～20h。
7.根据权利要求1所述的一种具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法，其特征在于：Ag-DMBG复合颗粒与左旋聚乳酸粉末的质量比为5～20：80～95。
8.根据权利要求7所述的一种具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法，其特征在于：所述左旋聚乳酸粉末的颗粒尺寸为20～60μm，纯度大于99％，熔点为160～180℃。
9.根据权利要求1～8任一项所述的一种具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法，其特征在于：所述液相混合过程中采用搅拌和超声分散方式，磁力搅拌的时间为30～60min，速度为500～800r/min，温度为40～60℃；超声分散的时间为30～60min，温度为40～60℃。
10.根据权利要求1～8任一项所述的一种具有抗菌功能Ag-DMBG/PLLA复合骨支架的制备方法，其特征在于：所述选择性激光烧结的工艺条件为：激光功率为1.8～2.5W，扫描速度为80～150mm/min，扫描间距为0.8～2.5mm，光斑直径为0.8～1.0mm，粉床预热温度为150～200℃。
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