CN108588498B - 一种镍基梯度材料及选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法 - Google Patents
一种镍基梯度材料及选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于金属材料加工领域，尤其涉及一种镍基梯度材料及选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法。本发明提供的镍基梯度材料每层的晶粒度呈梯度变化，按abccba顺序循环排列，其中a层、b层和c层的平均晶粒度分别为0.3μm、0.6μm和1.3μm。选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法在设置工艺参数时，按xyzzyx顺序呈梯度变化循环设置铺粉厚度有效改善了镍基材料的力学性能，使得材料表层和内部力学性能呈现一定差异，能够有效释放材料在极冷条件下产生的内应力，降低材料内部裂纹和微孔的产生，使得镍基梯度材料可以在承载较大载荷后不致开裂，在保证材料致密度和显微硬度的基础上，提高了镍基梯度材料的塑性和韧性。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工领域，尤其涉及一种镍基梯度材料及选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法。
背景技术
镍基高温合金在高温下具有很高的抗疲劳强度、抗拉强度、屈服强度、抗氧化性和抗腐蚀性，是航空发动机热端部件中不可或缺的一类关键材料，在工业汽轮机、核工业等领域也应用广泛，在宇航结构部件和化工领域应用广泛。该合金用于制造发动机机匣、导向叶片、筒体、燃油总管等部件，已通过实际应用考核，最高使用温度为950℃。
目前企业大多采用传统铸造、锻造、机械加工方法制备出强度高、硬度大、耐高温的镍基合金材料，选区激光熔化法是镍基高温合金成形方式的重要补充。选区激光熔化法(SLM)，是一种金属粉末的快速成型技术，能够直接成型出接近完全致密度的金属零件。其工作原理为：首先采用三维绘图软件绘制所需的三维模型，然后将三维模型进行切片处理，将得到的数据导入SLM成形机器中，在机器中设置每个成形件的工艺参数，从而自动生成各截面的扫描数据，SLM成形设备根据数据，控制激光器选择性的逐层熔化粉末，使粉末间到达牢固的冶金结合，逐层的堆积，最终获得所需的三维零件。
但是利用SLM技术传统单一工艺制备材料晶粒分布不规则，且晶粒度接近统一，材料表层和内部力学性能相同，激光从加工区移走后，材料遇冷急速冷却，在内部产生很多微孔和微裂纹，单一工艺参数制备材料无法有效释放内部应力，在承载一定载荷后，容易在微孔和裂纹处开裂，降低材料的使用性能。
发明内容
为解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种镍基梯度材料及选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法。
本发明的技术方案：
一种镍基梯度材料，所述镍基梯度材料每层的晶粒度呈梯度变化，按abccba顺序循环排列，其中a层的平均晶粒度为0.3μm，b层的平均晶粒度为0.6μm，c层的平均晶粒度为1.3μm。
进一步的，所述镍基梯度材料由Inconel 625镍基高温合金粉末或Inconel 718镍基高温合金粉末制成。
进一步的，所述Inconel 625镍基高温合金粉末的粒径为3.5～40μm，化学成分为Cr 20.0～23.0％，Mo 8.0～10.0％，Nb 3.15～4.15％，P≤0.015％，C≤0.10％，Si≤0.5％，Al≤0.4％，Ti≤0.4％，S≤0.015％，Fe≤5.0％，Co≤1.0％，Mn≤0.5％，余量为Ni。
进一步的，所述Inconel 718镍基高温合金粉末的粒径为3.5～40μm，化学成分为Ni 50～55％，Cr 17.0～21.0％，Mo 2.8～3.3％，Nb 4.75～5.5％，Al 0.2～0.8％，Ti0.65～1.15％，C≤0.08％，Si≤0.35％，S≤0.015％，Cu≤0.30％，Mn≤0.35％，B≤0.006％，余量为Fe。
选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法，所述方法步骤如下：
步骤一：建立待制备的镍基梯度材料的三维模型，对三维模型进行切片分层，得到各个截面的数据并将数据导入快速成形设备；
步骤二：在快速成形设备上设置每个成形件的工艺参数，按xyzzyx顺序循环设置铺粉厚度，其中x层铺粉厚度为0.04mm，y层铺粉厚度为0.05mm，z层铺粉厚度为0.06mm；
步骤三：按照步骤二所述铺粉方式逐层铺设镍基高温合金粉末，在一定的扫描间距、扫描速度、激光功率下采用倾斜分区的扫描方式控制激光器逐层熔化粉末，并快速成形制得镍基梯度材料。
进一步的，步骤三所述镍基高温合金粉末为Inconel 625镍基高温合金粉末或Inconel 718镍基高温合金粉末。
进一步的，所述Inconel 625镍基高温合金粉末的粒径为3.5～40μm，化学成分为Cr 20.0～23.0％，Mo 8.0～10.0％，Nb 3.15～4.15％，P≤0.015％，C≤0.10％，Si≤0.5％，Al≤0.4％，Ti≤0.4％，S≤0.015％，Fe≤5.0％，Co≤1.0％，Mn≤0.5％，余量为Ni。
进一步的，所述Inconel 718镍基高温合金粉末的粒径为3.5～40μm，化学成分为Ni 50～55％，Cr 17.0～21.0％，Mo 2.8～3.3％，Nb 4.75～5.5％，Al 0.2～0.8％，Ti0.65～1.15％，C≤0.08％，Si≤0.35％，S≤0.015％，Cu≤0.30％，Mn≤0.35％，B≤0.006％，余量为Fe。
进一步的，步骤三所述扫描间距为0.07～0.09mm，所述扫描速度为650～1050mm/s，所述激光功率为225～345W。
进一步的，步骤三所述倾斜分区的角度为67°。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的镍基梯度材料每层的晶粒度呈梯度变化，使得材料表层和内部力学性能呈现一定差异，能够有效释放材料在极冷条件下产生的内应力，降低材料内部裂纹和微孔的产生，使得镍基梯度材料可以在承载较大载荷后不致开裂，提高了镍基梯度材料的塑性和韧性。
2、本发明提供的选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法按照呈梯度变化循环设置的铺粉厚度有效的改善了镍基材料的力学性能，在保证材料致密度和显微硬度的基础上，提高了镍基梯度材料的塑性和韧性，极大的增加了镍基梯度材料的使用领域。
附图说明
图1为实施例5提供的镍基梯度材料的金相组织图谱；
图2为实施例5提供的镍基梯度材料的断口形貌扫描电镜图；
图3为对比例1提供的镍基材料的金相组织图谱；
图4为对比例1提供的镍基材料的断口形貌扫描电镜图；
图5为Inconel 625镍基高温合金粉末的扫描电镜图；
图6为Inconel 625镍基高温合金粉末的粒度分布图；
图7为实施例5提供的镍基梯度材料和对比例1-3提供的镍基材料的应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
一种镍基梯度材料，所述镍基梯度材料每层的晶粒度呈梯度变化，按abccba顺序循环排列，其中a层的平均晶粒度为0.3μm，b层的平均晶粒度为0.6μm，c层的平均晶粒度为1.3μm。
实施例2
一种镍基梯度材料，由Inconel 625镍基高温合金粉末制成，所述镍基梯度材料每层的晶粒度呈梯度变化，按abccba顺序循环排列，其中a层的平均晶粒度为0.3μm，b层的平均晶粒度为0.6μm，c层的平均晶粒度为1.3μm。
其中Inconel 625镍基高温合金粉末的粒径为3.5～40μm，化学成分为Cr 20.0～23.0％，Mo 8.0～10.0％，Nb 3.15～4.15％，P≤0.015％，C≤0.10％，Si≤0.5％，Al≤0.4％，Ti≤0.4％，S≤0.015％，Fe≤5.0％，Co≤1.0％，Mn≤0.5％，余量为Ni。
实施例3
一种镍基梯度材料，由Inconel 718镍基高温合金粉末制成，所述镍基梯度材料每层的晶粒度呈梯度变化，按abccba顺序循环排列，其中a层的平均晶粒度为0.3μm，b层的平均晶粒度为0.6μm，c层的平均晶粒度为1.3μm。
其中Inconel 718镍基高温合金粉末的粒径为3.5～40μm，化学成分为Ni 50～55％，Cr 17.0～21.0％，Mo 2.8～3.3％，Nb 4.75～5.5％，Al 0.2～0.8％，Ti 0.65～1.15％，C≤0.08％，Si≤0.35％，S≤0.015％，Cu≤0.30％，Mn≤0.35％，B≤0.006％，余量为Fe。
实施例4
选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法，步骤如下：
步骤一：建立待制备的镍基梯度材料的三维模型，对三维模型进行切片分层，得到各个截面的数据并将数据导入快速成形设备；
步骤二：在快速成形设备上设置每个成形件的工艺参数，按xyzzyx顺序循环设施铺粉厚度，其中x层铺粉厚度为0.04mm，y层铺粉厚度为0.05mm，z层铺粉厚度为0.06mm；
步骤三：按照步骤二所述铺粉方式逐层铺设镍基高温合金粉末，在一定的扫描间距、扫描速度、激光功率下采用倾斜分区的扫描方式控制激光器逐层熔化粉末，并快速成形制得镍基梯度材料。
实施例5
选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法，步骤如下：
步骤一：建立待制备的镍基梯度材料的三维模型，对三维模型进行切片分层，得到各个截面的数据并将数据导入快速成形设备；
步骤二：在快速成形设备上设置每个成形件的工艺参数，按xyzzyx顺序循环设施铺粉厚度，其中x层铺粉厚度为0.04mm，y层铺粉厚度为0.05mm，z层铺粉厚度为0.06mm；
步骤三：按照步骤二所述铺粉方式逐层铺设Inconel 625镍基高温合金粉末，在扫描间距0.07mm、扫描速度850mm/s、激光功率285W下采用倾斜分区67°的扫描方式控制激光器逐层熔化粉末，并快速成形制得镍基梯度材料。
其中Inconel 625镍基高温合金粉末的粒径为3.5～40μm，化学成分为Cr 20.0～23.0％，Mo 8.0～10.0％，Nb 3.15～4.15％，P≤0.015％，C≤0.10％，Si≤0.5％，Al≤0.4％，Ti≤0.4％，S≤0.015％，Fe≤5.0％，Co≤1.0％，Mn≤0.5％，余量为Ni。
实施例6
选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法，步骤如下：
步骤一：建立待制备的镍基梯度材料的三维模型，对三维模型进行切片分层，得到各个截面的数据并将数据导入快速成形设备；
步骤二：在快速成形设备上设置每个成形件的工艺参数，按xyzzyx顺序循环设施铺粉厚度，其中x层铺粉厚度为0.04mm，y层铺粉厚度为0.05mm，z层铺粉厚度为0.06mm；
步骤三：按照步骤二所述铺粉方式逐层铺设Inconel 625镍基高温合金粉末，在扫描间距0.09mm、扫描速度1050mm/s、激光功率285W下采用倾斜分区67°的扫描方式控制激光器逐层熔化粉末，并快速成形制得镍基梯度材料。
其中Inconel 625镍基高温合金粉末的粒径为3.5～40μm，化学成分为Cr 20.0～23.0％，Mo 8.0～10.0％，Nb 3.15～4.15％，P≤0.015％，C≤0.10％，Si≤0.5％，Al≤0.4％，Ti≤0.4％，S≤0.015％，Fe≤5.0％，Co≤1.0％，Mn≤0.5％，余量为Ni。
实施例7
选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法，步骤如下：
步骤一：建立待制备的镍基梯度材料的三维模型，对三维模型进行切片分层，得到各个截面的数据并将数据导入快速成形设备；
步骤二：在快速成形设备上设置每个成形件的工艺参数，按xyzzyx顺序循环设施铺粉厚度，其中x层铺粉厚度为0.04mm，y层铺粉厚度为0.05mm，z层铺粉厚度为0.06mm；
步骤三：按照步骤二所述铺粉方式逐层铺设Inconel 718镍基高温合金粉末，在扫描间距0.08mm、扫描速度750mm/s、激光功率255W下采用倾斜分区67°的扫描方式控制激光器逐层熔化粉末，并快速成形制得镍基梯度材料。
其中Inconel 718镍基高温合金粉末的粒径为3.5～40μm，化学成分为Ni 50～55％，Cr 17.0～21.0％，Mo 2.8～3.3％，Nb 4.75～5.5％，Al 0.2～0.8％，Ti 0.65～1.15％，C≤0.08％，Si≤0.35％，S≤0.015％，Cu≤0.30％，Mn≤0.35％，B≤0.006％，余量为Fe。
实施例8
选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法，步骤如下：
步骤一：建立待制备的镍基梯度材料的三维模型，对三维模型进行切片分层，得到各个截面的数据并将数据导入快速成形设备；
步骤二：在快速成形设备上设置每个成形件的工艺参数，按xyzzyx顺序循环设施铺粉厚度，其中x层铺粉厚度为0.04mm，y层铺粉厚度为0.05mm，z层铺粉厚度为0.06mm；
步骤三：按照步骤二所述铺粉方式逐层铺设Inconel 718镍基高温合金粉末，在扫描间距0.08mm、扫描速度950mm/s、激光功率315W下采用倾斜分区67°的扫描方式控制激光器逐层熔化粉末，并快速成形制得镍基梯度材料。
其中Inconel 718镍基高温合金粉末的粒径为3.5～40μm，化学成分为Ni 50～55％，Cr 17.0～21.0％，Mo 2.8～3.3％，Nb 4.75～5.5％，Al 0.2～0.8％，Ti 0.65～1.15％，C≤0.08％，Si≤0.35％，S≤0.015％，Cu≤0.30％，Mn≤0.35％，B≤0.006％，余量为Fe。
对比例1
对比例1与实施例5的区别仅在于，对比例1步骤二的铺粉厚度仅为0.04mm。
对比例2
对比例2与实施例5的区别仅在于，对比例2步骤二的铺粉厚度仅为0.05mm。
对比例3
对比例3与实施例5的区别仅在于，对比例3步骤二的铺粉厚度仅为0.06mm。
图1为实施例5提供的镍基梯度材料的金相组织图谱；由图1可以看出由a层、b层至c层的晶粒数量逐渐减少，但粒径尺寸逐渐增大，其中a层的平均晶粒度为0.3μm，b层的平均晶粒度为0.6μm，c层的平均晶粒度为1.3μm。
图2为实施例5提供的镍基梯度材料的断口形貌扫描电镜图；由图2可以看出，镍基梯度材料的断口表面不存在裂纹和微孔。
图3为对比例1铺粉厚度仅为0.04的选区激光熔化法制备的镍基材料的金相组织图谱；由图3可以看出，镍基材料的晶粒分布不规则，且晶粒度接近同一，平均晶粒度为1μm。
图4为对比例1提供的镍基材料的断口形貌扫描电镜图；由图4可以看出，材料的断口表面存在多条裂纹。
对比例1单一铺粉厚度的制备方法在选区激光熔化法成形过程中，由于激光的辐射使得当前熔覆层快速升温，当前熔覆层和下层凝固组织之间温度梯度大，当前熔覆层的膨胀受到下层凝固材料的约束而产生残余内应力，迫使下层凝固层产生朝向激光方向的塑性变形。而在冷却过程中产生的残余内应力同样在凝固层间产生朝向激光方向的塑性变形。高温下，当试样的抗裂强度不足以抵抗残余内应力，就会导致裂纹在材料内部产生和扩展，裂纹的产生使材料容易开裂，降低了材料的塑性和韧性。
实施例5采用不同铺粉厚度0.04mm、0.05mm和0.06mm呈xyzzyx梯度循环的铺粉方式和倾斜分区67°的扫描方式制备的镍基梯度材料在晶粒分布上呈梯度循环变化，使材料表层和内部力学性能呈现一定差异，可以有效释放材料在极冷条件下产生的内应力，降低裂纹和微孔的产生，使得材料可以在承载较大载荷后不致开裂，具有良好的塑性和韧性。
将实施例5制得的镍基梯度材料和对比例1-3制得的镍基材料的试样在快走丝线切割机上平均切成三个，打磨至表面光亮，去除试样表面高低不平的突起部分并使其符合拉伸试样尺寸，在CSS电子万能试验机上测量材料的拉伸性能，每组试样有三个，取平均值后获得材料的拉伸性能，为比较材料的拉伸性能，引入了三个标准：ASTM F3056-14、ASTMB446-03和GJB 3317A-2008。其中，ASTM F3056-14为增材制造领域对Inconel 625材料的拉伸性能标准；ASTM B446-03为常规退火态Inconel 625锻件的拉伸性能标准；GJB 3317A-2008为我国航空高温合金热轧板标准，对比结果如表1和图7所示：
表1
由表2数据可知，实施例5和对比例1-3所制备的材料的屈服强度、抗拉强度均远高于三组对比标准的数值，但只有实施例5制备的镍基梯度材料的断后伸长率高于三组对比标准的数值，对比例1-3制备的镍基材料的断后伸长率均未达标。
结合图7所示的实施例5提供的镍基梯度材料和对比例1-3提供的镍基材料的应力应变曲线可以充分说明，本发明采用不同铺粉厚度呈xyzzyx梯度循环的铺粉方式获得的镍基梯度材料与单一铺粉厚度制备的镍基材料相比具有更好的塑性。
对实施例5制得的镍基梯度材料和对比例1-3制得的镍基材料进行分析，采用排水法测试致密度，采用HXD-1000型显微硬度计上测定显微硬度，结果如表2所示，
表2
由表2中数据可以看出，实施例5采用不同铺粉厚度呈xyzzyx梯度循环的铺粉方式制备的镍基梯度材料的致密度和显微硬度与单一铺粉厚度制备的镍基材料基本保持一致，并且稍有提升，即本发明提供的制备方法是在保证材料致密度和显微硬度的基础上，提高了镍基梯度材料的塑性和韧性。
Claims (6)
1.选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法，其特征在于所述方法步骤如下：
步骤一：建立待制备的镍基梯度材料的三维模型，对三维模型进行切片分层，得到各个截面的数据并将数据导入快速成形设备；
步骤二：在快速成形设备上设置每个成形件的工艺参数，按xyzzyx顺序循环设置铺粉厚度，其中x层铺粉厚度为0.04mm，y层铺粉厚度为0.05mm，z层铺粉厚度为0.06mm；
步骤三：按照步骤二所述铺粉方式逐层铺设镍基高温合金粉末，在扫描间距为0.07～0.09mm以及一定的扫描速度和激光功率下采用倾斜分区的扫描方式控制激光器逐层熔化粉末，并快速成形制得镍基梯度材料，所述镍基梯度材料每层的晶粒度呈梯度变化，按abccba顺序循环排列，其中a层的平均晶粒度为0.3μm，b层的平均晶粒度为0.6μm，c层的平均晶粒度为1.3μm。
2.根据权利要求1所述选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法，其特征在于步骤三所述镍基高温合金粉末为Inconel 625镍基高温合金粉末或Inconel 718镍基高温合金粉末。
3.根据权利要求2所述选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法，其特征在于所述Inconel 625镍基高温合金粉末的粒径为3.5～40μm，化学成分为Cr 20.0～23.0％，Mo 8.0～10.0％，Nb 3.15～4.15％，P≤0.015％，C≤0.10％，Si≤0.5％，Al≤0.4％，Ti≤0.4％，S≤0.015％，Fe≤5.0％，Co≤1.0％，Mn≤0.5％，余量为Ni。
4.根据权利要求2所述选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法，其特征在于所述Inconel 718镍基高温合金粉末的粒径为3.5～40μm，化学成分为Ni 50～55％，Cr 17.0～21.0％，Mo 2.8～3.3％，Nb 4.75～5.5％，Al 0.2～0.8％，Ti 0.65～1.15％，C≤0.08％，Si≤0.35％，S≤0.015％，Cu≤0.30％，Mn≤0.35％，B≤0.006％，余量为Fe。
5.根据权利要求3或4所述选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法，其特征在于步骤三所述扫描速度为650～1050mm/s，所述激光功率为225～345W。
6.根据权利要求5所述选区激光熔化法制备镍基梯度材料的方法，其特征在于步骤三所述倾斜分区的角度为67°。
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