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CN108560052B - 一种单晶六方氧化铝的制备方法及其应用 - Google Patents

一种单晶六方氧化铝的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单晶六方氧化铝的制备方法，包括：(1)在铝盐溶液中加入晶型剂；(2)在搅拌条件下，将沉淀剂溶液滴加到步骤(1)得到的溶液中，持续搅拌，控制pH值在9‑10，然后加入熔盐混合均匀，制备得凝胶混合物；(3)将凝胶混合物烘干后进行高温煅烧；(4)将煅烧后的混合物冷却、洗涤，经过滤、干燥得到单晶六方氧化铝颗粒。本发明还涉及所述方法制备得到的单晶六方氧化铝，以及所述单晶六方氧化铝作为漆画镶嵌材料的应用。本发明以铝盐为原料加入晶型剂，可促进氧化铝规整生长，采用熔盐法，制备粒径在40‑60um，厚度为1‑4um的单晶六方氧化铝颗粒，将其镶嵌在漆画中星光灿然，具有灵动水晶的独特艺术效果。

Description

一种单晶六方氧化铝的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及单晶六方氧化铝的制备方法及其应用，具体涉及一种单晶六方氧化铝的制备方法以及由该方法制备的单晶六方氧化铝，以及所述单晶六方氧化铝作为漆画镶嵌材料的应用。
背景技术
中国漆画是当代画坛上的一个新生画种，是以天然大漆为主要材料的绘画创作，具有绘画和工艺的双重属性，以其独特的美学品格立足于画坛。这种独特的美学品格除来自大漆的特性外还依赖于其镶嵌材料。漆画上所用的镶嵌材料需要有一定的硬度，耐磨，化学稳定性好等特性，常用的有金、银等贵金属材料，夜光螺、鲍鱼贝等贝壳类材料，薄片蛋壳以及经选择的玉石等无机非金属材料。这些材料用漆拈贴在画面所需要的位置，结合其它装饰工艺经过髹漆研磨后，可产生不同的材料质感、纹理、色彩等独特的效果。
片状氧化铝物相为α-Al2O3，也称为刚玉，其莫氏硬度为9，是硬度仅次于钻石的高硬度物质，耐磨性好，耐高温且化学性能稳定。然而目前公开的片状氧化铝主要应用于抛光行业和珠光行业，制备的片状氧化铝粒径较小(约10um)，难以在漆画镶嵌材料中应用，呈现艺术效果。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种具有较大的颗粒和一定厚度、表面光滑、分散性好、形状为规整形的单晶六方氧化铝。
本发明的另一目的是提供上述单晶六方氧化铝的制备方法。
本发明的再一目的是提供上述单晶六方氧化铝作为漆画镶嵌材料的应用。
本发明首先提供了一种单晶六方氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)在铝盐溶液中加入晶型剂，搅拌均匀；
(2)在搅拌条件下，将沉淀剂溶液滴加到步骤(1)得到的溶液中，然后持续搅拌，控制pH值在9-10，最后加入熔盐混合均匀，制备得凝胶混合物；
(3)将凝胶混合物烘干后进行高温煅烧，温度为1150-1350℃，时间为2-8h；
(4)将煅烧后的混合物冷却至室温，然后用水洗涤，除去熔盐，经过滤、干燥得到单晶六方氧化铝颗粒。
进一步地：
所述铝盐溶液包括硫酸铝溶液。所述铝盐的质量浓度为20～60％。
所述沉淀剂溶液包括氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液。所述沉淀剂的质量浓度为15～40％。
所述的晶型剂为锆盐、钼酸盐中的一种或两种的混合物；所述晶型剂的添加量按最终得到的氧化铝的量为计算标准，重量比例为0.05～5％，优选为0.1～3％。通过所述晶型剂的用量的选择，可以改善片状氧化铝的颗粒形貌，使其具有比较完整的六方型特征。
所述锆盐包括氟化锆、氯化锆、硝酸锆。
所述钼酸盐包括钼酸钠、钼酸钾、磷钼酸铵。
所述熔盐为钾盐、钠盐中的一种或两种的混合物。更优选地，所述钾盐为硫酸钾，所述钠盐为硫酸钠。
本发明还提供了由上述制备方法制得的单晶六方氧化铝，粒径为40-60um，厚度为1-4um。
本发明最后还提供了所述单晶六方氧化铝作为漆画镶嵌材料的应用。
本发明具有如下优点：本发明以铝盐为原料加入晶型剂，可促进氧化铝规整生长，采用熔盐法，制备粒径在40-60um，厚度为1-4um的单晶六方氧化铝颗粒，将其镶嵌在漆画中星光灿然，具有灵动水晶的独特艺术效果。
附图说明
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为实施例1单晶氧化铝晶体颗粒形状的电子显微照片。
图2为实施例1单晶氧化铝晶体的X射线衍射图谱。
图3为实施例1单晶氧化铝晶体的选区电子衍射的单晶光斑照片。
图4为实施例3单晶氧化铝晶体颗粒形状的电子显微照片。
图5为实施例3单晶氧化铝晶体厚度的电子显微照片。
图6为实施例4单晶氧化铝晶体厚度的电子显微照片。
图7为比较例1氧化铝晶体颗粒形状的电子显微照片。
图8为比较例1氧化铝晶体厚度的电子显微照片。
具体实施方式
实施例1
1)取100g十八水硫酸铝溶于200mL去离子水中，加入质量百分数1％的氟化锆溶液10mL，配成A溶液；37.8g氢氧化钠溶于100mL去离子水中，配成B溶液。
2)在搅拌条件下(搅拌速度为550r/min)，将上述B液缓慢的加入A液中，加完后继续搅拌25min，控制pH值在9，加入40g硫酸钾和40g硫酸钠盐混合均匀，以制备得凝胶混合物。
3)将凝胶混合物烘干后放入高温电阻中高温熔盐结晶，温度为1200摄氏温度，保温时间为3h。
4)将煅烧后的混合物冷却用水进行洗涤，除去熔盐，经过滤、干燥得到平均粒径为50um的单晶六方氧化铝颗粒，厚度为1～4um。如图1-3。
实施例2
1)取200g十八水硫酸铝溶于400mL去离子水中，加入质量百分数5％的二水钼酸钠溶液18mL，配成A溶液；75.6g氢氧化钠溶于200mL去离子水中，配成B溶液。
2)在搅拌条件下(搅拌速度为550r/min)，将上述B液缓慢的加入A液中，加完后继续搅拌25min，控制pH值在9.3，加入80g硫酸钾和80g硫酸钠盐混合均匀，以制备得凝胶混合物。
3)将凝胶混合物烘干后放入高温电阻中高温熔盐结晶，温度为1250摄氏温度，保温时间为2h。
4)将煅烧后的混合物冷却用水进行洗涤，除去熔盐，经过滤、干燥得到平均粒径为48um的单晶六方氧化铝颗粒，厚度为1～4um。如图1-3。图2的XRD谱图给出了pdf卡片号46-1212对应的物相是刚玉质的阿尔法氧化铝，即α-Al2O3。
实施例3
1)取100g十八水硫酸铝溶于200mL去离子水中，加入质量百分数1％的氟化锆溶液8mL和质量百分数5％的二水钼酸钠溶液8mL，配成A溶液；37.8g氢氧化钠溶于100mL去离子水中，配成B溶液。
2)在搅拌条件下(搅拌速度为550r/min)，将上述B液缓慢的加入A液中，加完后继续搅拌25min，控制pH值在9.5，加入40g硫酸钾和40g硫酸钠盐混合均匀，以制备得凝胶混合物。
3)将凝胶混合物烘干后放入高温电阻中高温熔盐结晶，温度为1300摄氏温度，保温时间为4h。
4)将煅烧后的混合物冷却用水进行洗涤，除去熔盐，经过滤、干燥得到平均粒径为52um的单晶六方氧化铝颗粒，厚度为1～4um。如图4-5。
实施例4
1)取200g十八水硫酸铝溶于400mL去离子水中，加入质量百分数5％的氯化锆溶液10mL和10％的二水钼酸钠溶液12mL，配成A溶液；100.2g碳酸钠溶于300mL去离子水中，配成B溶液。
2)在搅拌条件下(搅拌速度为550r/min)，将上述B液缓慢的加入A液中，加完后继续搅拌25min，控制pH值在9.8，加入80g硫酸钾和80g硫酸钠盐混合均匀，以制备得凝胶混合物。
3)将凝胶混合物烘干后放入高温电阻中高温熔盐结晶，温度为1280摄氏温度，保温时间为8h。
4)将煅烧后的混合物冷却用水进行洗涤，除去熔盐，经过滤、干燥得到平均粒径为56um的单晶六方氧化铝颗粒，厚度为1～4um。如图6所示。
实施例5
1)取100g十八水硫酸铝溶于200mL去离子水中，加入质量百分数3％的磷钼酸铵10mL，配成A溶液；50.1g碳酸钠溶于150mL去离子水中，配成B溶液。
2)在搅拌条件下(搅拌速度为550r/min)，将上述B液缓慢的加入A液中，加完后继续搅拌25min，控制pH值在9，加入40g硫酸钾和40g硫酸钠盐混合均匀，以制备得凝胶混合物。
3)将凝胶混合物烘干后放入高温电阻中高温熔盐结晶，温度为1240摄氏温度，保温时间为4h。
4)将煅烧后的混合物冷却用水进行洗涤，除去熔盐，经过滤、干燥得到平均粒径为53um的单晶六方氧化铝颗粒，厚度为1～4um。
表1实施例1-5中制备的单晶片状氧化铝的厚度和平均粒径
晶型剂％ 厚度um 平均粒径um
实施例1 0.2 1-4 50
实施例2 1.5 1-4 48
实施例3 1.8 1-4 52
实施例4 2.9 1-4 56
实施例5 1.6 1-4 53
如表1所示，在实施例1-5中制备的本发明的单晶六方氧化铝具有1-4um的厚度和40-60um的平均粒径。
比较例1
除了使用质量百分数8％硫酸钛10mL代替质量百分数3％的磷钼酸铵10mL溶液以外，以与实施例5相同的方式制备氧化铝晶体，在图7和图8的电子显微照片中看到的，制得氧化铝晶体具有0.2-0.4um的厚度和12um的平均粒径。得出的结论是，与实施例1-5的晶体相比该晶体颗粒形状不规整且太薄，具有较小的平均粒径，将其镶嵌在漆画中未能具有灵动水晶的独特艺术效果。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (8)

1.一种单晶六方氧化铝的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在铝盐溶液中加入晶型剂，搅拌均匀；所述的晶型剂为锆盐、钼酸盐中的一种或两种的混合物；所述晶型剂的添加量按最终得到的氧化铝的量为计算标准，重量比例为0.1～3％；所述锆盐为氟化锆、氯化锆或硝酸锆；
(2)在搅拌条件下，将沉淀剂溶液滴加到步骤(1)得到的溶液中，然后持续搅拌，控制pH值在9-10，最后加入熔盐混合均匀，制备得凝胶混合物；
(3)将凝胶混合物烘干后进行高温煅烧，温度为1150-1350℃，时间为2-8h；
(4)将煅烧后的混合物冷却至室温，然后用水洗涤，除去熔盐，经过滤、干燥得到单晶六方氧化铝颗粒，所述单晶六方氧化铝的粒径为40-60um，厚度为1-4um。
2.根据权利要求1所述的单晶六方氧化铝的制备方法，其特征在于：所述铝盐溶液为硫酸铝溶液。
3.根据权利要求1所述的单晶六方氧化铝的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂溶液为氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的单晶六方氧化铝的制备方法，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾或磷钼酸铵。
5.根据权利要求1所述的单晶六方氧化铝的制备方法，其特征在于：所述熔盐为钾盐、钠盐中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求5所述的单晶六方氧化铝的制备方法，其特征在于：所述钾盐为硫酸钾，所述钠盐为硫酸钠。
7.如权利要求1-6任意一项所述制备方法得到的单晶六方氧化铝。
8.如权利要求7所述单晶六方氧化铝作为漆画镶嵌材料的应用。
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