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CN108531752A - 一种还原钛的制备方法 - Google Patents

一种还原钛的制备方法 Download PDF

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刘松利
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Abstract

本发明提供一种还原钛的制备方法，包括以下步骤：按重量份数计，将钛铁矿88～118份、焦粉12～22份、添加剂0.2～0.6份混合，依次经润磨、造球后得到球团；在一氧化碳和氮气气氛下，对所述球团进行流态化还原，还原完成后将所述球团在氮气气氛下冷却后进行破碎；对所述破碎的球团进行磁选分离得到还原钛。本发明所述制备方法具有工艺简单、原料来源广泛、设备要求简单、生产时间短、能耗低、生产成本较低等优点，大大降低了“三废”的排放量，为以高钙镁钛铁矿为原料制备高品质还原钛提供了可行技术，具有很好的市场应用前景。

Description

一种还原钛的制备方法
技术领域
本发明涉及还原钛的制备领域，具体是一种采用高钙镁钛铁矿电磁感应流态化制备还原钛的方法。
背景技术
还原钛指钛铁矿经过还原、分选等方式得到的产品，其主要成分为TiO2和MFe。它既有金红石改善电弧稳定性及再引弧性能、改善熔渣流动性及焊缝成形、减小飞溅的作用，又有铁粉提高焊条熔敷效率、改善药皮导电及再引弧性能的作用，并且价格适中，目前已成为普通钛钙型及高钛型焊条药皮的主要原材料。还原钛主要生产原料为钛铁矿，我国的攀西地区钛资源储量丰富，其钛铁矿属含高钙镁的低品位原生岩矿，结构致密，储量大，TiO2含量较低CaO、MgO、SiO2等杂质含量高，据统计约占世界已探明钛资源总量的35.7％、国内已探明总量的90.5％，为还原钛生产提供了丰富的原料。国内外已研究和提出的制备还原钛的方法主要有微波还原法、馒头窑还原法、隧道窑还原法、回转窑还原法等生产工艺技术。但目前在工业上获得应用的方法主要为馒头窑还原法、隧道窑还原法和回转窑还原法，三种方法都有其特点。
馒头窑还原法和隧道窑还原法的反应原理基本相似，是将钛铁矿、还原剂、脱硫剂按一定比例分层置于专用陶罐内，通过外加热使罐内物料升温至1150℃左右发生还原、脱硫等反应，将钛铁矿中的Fe2O3和FeO转化成MFe，冷却后经破碎、筛分和磁选分离得到还原钛。馒头窑呈圆形，升温、降温都比较慢，反应时间相对较长，且窑内温度前后、上下分布不够均匀，所以产品质量波动大，而且劳动强度大，目前馒头窑还原法已经被淘汰。隧道窑还原法生产周期长、生产率低，但是设备简单，操作容易，产品质量较好，因此仍有一定的应用价值。
回转窑还原法以钛铁矿为主要原料，无烟煤为还原剂，Ca(OH)2为脱硫剂,物料按一定配比进入窑内，以燃煤或燃气加热物料，在1050～1200℃发生还原反应，还原料经冷却、筛分、磁选等处理后即为还原钛。与馒头窑还原法、隧道窑还原法相比较，该法一般以钛铁矿砂矿和高反应性还原煤为原料，具有产量高、环境污染小、节约资源及能源、产品质量易稳定的特点。攀西地区的钛铁矿属高钙镁岩矿型钛铁矿，杂质含量高，尤其是杂质硅、钙、镁以类质同象赋存于钛铁矿中，在回转窑还原过程中温度稍高时容易发生结圈现象，存在还原温度低、反应时间长、能耗高、单机能力小、产率低等问题，还原钛产品也不能满足生产电焊条药皮的质量要求。因而，严重制约了攀西地区钛资源的利用和钛工业的发展。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的问题，提供一种新的制备还原钛的方法，该方法以高钙镁钛铁矿为原料制备还原钛。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：
一种还原钛的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，将钛铁矿88～118份、焦粉12～22份、添加剂0.2～0.6份混合，依次经润磨、造球后得到球团；
(2)在一氧化碳和氮气气氛下，对所述球团进行流态化还原，还原完成后将所述球团在氮气气氛下冷却后进行破碎；
(3)对所述破碎的球团进行磁选分离得到还原钛。
优选的，步骤(1)中所述添加剂为LiCl和CaCO3。
优选的，所述LiCl和CaCO3的质量比为3～5：7～5。
优选的，步骤(1)中所述润磨的时间为30～50min；所述球团的粒径为5～10mm。
优选的，所述润磨后物料的粒径≤200目。
优选的，步骤(2)中所述流态化还原在电磁感应管中进行。
优选的，所述流态化还原的温度为1300～1350℃，时间为25～35min。
优选的，步骤(2)中所述一氧化碳和氮气的充气量为0.4～0.6m3·h-1，其中，一氧化碳的体积分数为10～15％。
优选的，所述步骤(2)中将还原后的球团破碎至粒径≤0.074mm。
优选的，步骤(3)中所述磁选分离的磁场强度为145～160kA/m。
本发明的有益效果是：本发明提供的制备方法以高钙镁钛铁矿为原料，通过润磨、造球、流态化还原以及磁选分离步骤，有效去除钛铁矿中的钙、镁、硅、硫等杂质，制备得到的还原钛中TiO2的品位≥56％，产品质量好，所述制备方法通过提高反应温度、加入添加剂有效地促进脱硫反应和还原反应，大大缩短了制备时间，本发明所述制备方法能够利用钙镁杂质含量高的钛铁矿生产高品质的还原钛，实现了高钙镁钛铁矿的有效利用，为还原钛的生产提供了一种新工艺，具有工艺简单、原料来源广泛、设备要求简单、生产时间短、能耗低、生产成本较低等优点，大大降低了“三废”的排放量，为以高钙镁钛铁矿为原料制备高品质还原钛提供了可行技术，具有很好的市场应用前景。
附图说明
图1.本发明所述制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明以下实施例中所述LiCl和CaCO3均为市售分析纯试剂，不经任何处理；所述高钙镁钛铁矿和焦粉的各成分及其质量分数分别如表1和2所示：
表1.所述高钙镁钛铁矿的各成分及其质量分数
表2.所述焦粉的各成分及其质量分数
实施例1
如图1所示，本发明所述还原钛的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量比88：12：0.2分别称取高钙镁钛铁矿、焦粉和添加剂，混匀后加入到润磨机中研磨30min，再通过圆盘造球机造成粒径为5～10mm的球团，置于100℃中干燥1h，所述添加剂是质量比为3：7的LiCl和CaCO3；
(2)将所述球团加入到电磁感应管中进行流态化还原，还原温度为1300℃，时间为35min，还原过程在CO和N2气氛下进行，充气量为0.4m3·h-1，CO的体积分数为10％，还原完成后将所述球团在氮气气氛下冷却至室温，用球磨破碎至粒度≤0.074mm；
(3)将所述破碎的球团通过干式磁选机进行磁选分离得到还原钛，磁场强度为160kA/m，所述还原钛中TiO2、C、S，P和FeO的质量分数分别为56.5％、0.14％、0.021％、0.031％和5.21％。
实施例2
如图1所示，本发明所述还原钛的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量比100：15：0.4分别称取高钙镁钛铁矿、焦粉和添加剂，混匀后加入到润磨机中研磨40min，再通过圆盘造球机造成粒径为5～10mm的球团，置于120℃中干燥1h，所述添加剂是质量比为4：6的LiCl和CaCO3；
(2)将所述球团加入到电磁感应管中进行流态化还原，还原温度为1330℃，时间为30min，还原过程在CO和N2气氛下进行，充气量为0.5m3·h-1，CO的体积分数为12％，还原完成后将所述球团在氮气气氛下冷却至室温，用球磨破碎至粒度≤0.074mm；
(3)将所述破碎的球团通过干式磁选机进行磁选分离得到还原钛，磁场强度为150kA/m，所述还原钛所述还原钛中TiO2、C、S，P和FeO的质量分数分别为56.7％、0.13％、0.02％、0.03％和5.05％。
实施例3
如图1所示，本发明所述还原钛的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量比118：22：0.6分别称取高钙镁钛铁矿、焦粉和添加剂，混匀后加入到润磨机中研磨50min，再通过圆盘造球机造成粒径为5～10mm的球团，置于150℃中干燥1h，所述添加剂是质量比为5：5的LiCl和CaCO3；
(2)将所述球团加入到电磁感应管中进行流态化还原，还原温度为1350℃，时间为25min，还原过程在CO和N2气氛下进行，充气量为0.6m3·h-1，CO的体积分数为15％，还原完成后将所述球团在氮气气氛下冷却至室温，用球磨破碎至粒度≤0.074mm；
(3)将所述破碎的球团通过干式磁选机进行磁选分离得到还原钛，磁场强度为145kA/m，所述还原钛所述还原钛中TiO2、C、S，P和FeO的质量分数分别为57.1％、0.13％、0.016％、0.029％和5.03％。
由上述实施例可见，本发明所述制备方法能够有效地去除高钙镁钛铁矿中的钙、镁、硅、硫等杂质，达到富集TiO2的目的，所得到的还原钛的TiO2品位均达到了56％以上，产品质量好。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种还原钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，将钛铁矿88～118份、焦粉12～22份、添加剂0.2～0.6份混合，依次经润磨、造球后得到球团；
(2)在一氧化碳和氮气气氛下，对所述球团进行流态化还原，还原完成后将所述球团在氮气气氛下冷却后进行破碎；
(3)对所述破碎的球团进行磁选分离得到还原钛。
2.根据权利要求1所述的一种还原钛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述添加剂为LiCl和CaCO3。
3.根据权利要求2所述的一种还原钛的制备方法，其特征在于，所述LiCl和CaCO3的质量比为3～5：7～5。
4.根据权利要求1所述的一种还原钛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述润磨的时间为30～50min；所述球团的粒径为5～10mm。
5.根据权利要求1或4所述的一种还原钛的制备方法，其特征在于，所述润磨后物料的粒径≤200目。
6.根据权利要求1所述的一种还原钛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述流态化还原在电磁感应管中进行。
7.根据权利要求1或6所述的一种还原钛的制备方法，其特征在于，所述流态化还原的温度为1300～1350℃，时间为25～35min。
8.根据权利要求1所述的一种还原钛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述一氧化碳和氮气的充气量为0.4～0.6m3·h-1，其中，一氧化碳的体积分数为10～15％。
9.根据权利要求1所述的一种还原钛的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中将还原后的球团破碎至粒径≤0.074mm。
10.根据权利要求1所述的一种还原钛的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述磁选分离的磁场强度为145～160kA/m。
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