CN108505016B - 一种cvd金刚石厚膜的沉积方法 - Google Patents

Abstract

一种CVD金刚石厚膜的沉积方法，本发明所述的沉积方法制备的金刚石厚膜具有稳定可靠和沉积速率高等特点，完全能满足实际需求，本发明技术方案简单，适合大范围的推广和应用。

Description

一种CVD金刚石厚膜的沉积方法

技术领域

本发明涉及金刚石领域，具体涉及一种CVD金刚石厚膜的沉积方法。

背景技术

已知的，金刚石是自然界存在的特殊材料之一，集诸多优点于一身，如：硬度最高、弹性模量最大、最高的热导率、具有优良的场致发射特性、禁带宽度很大，是一种发展前景颇好的半导体材料；也是最优秀的光学窗口材料，在从紫外到远红外，甚至微波的非常宽的电磁波范围内具有优良透过性能。

但传统的金刚石（天然和人造）多数以块体形态呈现，这也就限制了其应用。金刚石薄膜物理化学性优异，且成本较天然金刚石低，能够制备各种几何形状，理论上对尺寸是没有限制的，在电子、光学、机械等工业领域有广泛的应用前景，金刚石的薄膜集各种优点于一身，甚至有科学家指出：金刚石薄膜是继石器时代、青铜器时代、钢铁时代、硅材料时代以来的第五代新材料。

目前金刚石薄膜几乎都是采用CVD方法生成，CVD金刚石主要具备如下典型特点：

1、大面积：CVD技术能够提供天然矿产无法达到的大面积、高质量金刚石；

2、大体积：与高温高压法生产的金刚石相比，CVD金刚石的性能要优越得多，由于具有大块固体特征，应用领域、范围等均广泛得多，真正开启了金刚石全方位应用的新时代；

3、薄膜覆盖性：CVD法能够产生金刚石薄膜、涂层，进一步增加了CVD金刚石技术的应用领域等。

CVD金刚石尽管已经走向市场，但是技术仍然需要进一步提高，主要表现在金刚石厚膜生产需要稳定可靠生产和进一步提高沉积速率等，那么如何提供一种CVD金刚石厚膜的沉积方法就显得尤为重要。

发明内容

为克服背景技术中存在的不足，本发明提供了一种CVD金刚石厚膜的沉积方法，利用本发明所述的沉积方法制备的金刚石厚膜具有稳定可靠和沉积速率高等特点，完全能满足实际需求。

为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：

一种CVD金刚石厚膜的沉积方法，所述沉积方法具体包括如下步骤：

第一步、对钼衬底进行处理：

A、首先选择原钼，然后对选好的原钼进行表面处理，处理后的原钼上下表面要求无划痕，将处理后的原钼作为钼衬底待用；

B、在钼衬底的表面种上一层均匀的晶种，然后对钼衬底的表面进行处理，处理后钼衬底表面无划痕、水印和污垢；

第二步、对系统进行清理：

对系统中的炬和沉积腔进行清理；

第三步、装样：首先选择处理好的钼衬底，取焊锡丝并将焊锡丝围成圆形，然后用捣机将焊锡丝砸扁；进一步，将对中铁块放在沉积台上与阳极环对中，用铅笔在沉积台上沿着对中铁块外圆画圆，然后取出对中铁块，将锡丝均匀的摆在所画的圆形内；进一步，将研磨好的钼衬底摆正在沉积台上，将沉积台上升到接近阳极环的位置，检查衬底与阳极环是否对中；进一步，降低沉积台，将防滑筒套好并拧紧紧固螺钉，防滑套装好后用橡皮吹嘴将钼块表面吹一边，防止因装防滑套过程中赃物掉在钼块上影响沉积工作，并将工作气体打开至清洗状态将等离子炬中的赃物吹干净防止炬部件至杂质在生产过程中掉到钼块上，影响沉积工作；进一步，关上腔门并将腔门锁紧，关门时动作要轻以免造成钼块偏移；最后关闭放气阀；

第四步、开机：首先打开氢气、氩气和甲烷的出口阀，将减压阀压力调到0.2～0.3Mpa，打开球阀；然后依次打开稳压器、逆变电源、制冷机电源、水泵、压缩机和控制柜电源；然后在触摸屏流程控制界面分别开启真空计、流量计、磁场电源、红外测温仪和泵，当真空计薄膜1显示到1×10⁴Pa时在流程控制界面开启30升泵，当真空计薄膜2显示到1×10³Pa时在流程控制界面开启300升泵、600升泵，当真空计薄膜2显示到1×10⁰Pa时在流程控制界面分别开启甲烷、氩气、氢气的电磁阀，在控制柜上分别将氩气和氢气流量调节到8L／min,甲烷流量调节到150mL/min，然后搬动开关通入氩气，同时将磁场电源的电流调节到3A ；在通氩气1分钟后，关掉氩气，在薄膜2显示低于5Pa时，再次开启氩气，如此循环三次进行系统清洗，然后通入氩气，将沉积腔左侧面板上的排气阀关死，在触摸屏流程控制界面将电动阀门开启度设为12％，在操作显示界面将炬电流设为130A；当真空计薄膜2显示到3.8×10³Pa，薄膜1显示到10×10³Pa时，在触摸屏流程控制界面将炬电源打开同时打开氢气流量计开关通入氢气引弧并迅速调整励磁电流，电弧会在10秒钟内射出，如果电弧没有出现而是收缩在阳极内要及时调大磁场电流使电弧射出，然后将沉积台上升使钼衬底距离阳极环14～18mm，磁场电流调节为0.6A，电弧稳定后，将电动阀门开启程度调至工艺要求大小，缓慢降低氩气流量到3L／min，缓慢打开排气阀使真空计薄膜2显示到6.5×10³Pa, 真空计薄膜1显示为13×10³Pa，然后观察电弧状态，看其整体宽度和均匀性，如果存在偏差，可以通过改变磁场电流和腔体压力进行调节；然后将红外测温仪的焦点对准钼衬底导角处，在触摸屏操作显示界面观察衬底温度，然后每隔1min在操作显示界面增大电流3A，当达到要求温度时停止增加电流，在温度到950℃时打开甲烷流量计通入甲烷，在形核10～15min后将甲烷流量降到90ml/min，形核结束后根据显示的温度，在操作显示界面减小或者加大炬电流，达到温度要求；

第五步、沉积过程控制：首先进行初始数据的记录，具体包括氢气、氩气、甲烷的纯度及流量，钼衬底的编号，钼衬底的研磨精度，锡丝的长度；然后每隔15分钟在记录本上记录一次沉积数据，具体包括衬底温度、炬电流、炬电压、磁场电流、阴极电压、薄膜2压力、薄膜1压力、炬出水温度；然后对沉积腔压力进行控制，薄膜2的压力要保持在初始压力±0.1Kpa，在沉积一段时间后，显示会有所改变，这时要通过调节排气针阀来改变压力；当沉积到一定时间后，由于焊锡的挥发，衬底温度会逐渐上升，当温度超过初始温度10℃时，要及时在操作显示界面将炬电流调低；在沉积过程中，阳极环的导角处会沉积上一层碳，到一定时间后，由于碳与阳极环的结合力下降，使部分碳脱落，这时会导致阳极环放电，电弧闪动，这就要及时调节磁场电流，首先是加大电流，如果电弧内缩，则降低电流，最终目的是要将电弧调稳；在沉积过程中，引弧嘴同样也要结碳，碳也会脱落下来，当有碳掉在膜的表面上时，可以将甲烷关掉，用氢去刻蚀15分钟左右，当碳粒去除后，再将甲烷通入，如果在刻蚀3次后无法将碳刻蚀掉，此时不要继续刻蚀，以免金刚石膜分层；在沉积中控制柜上的仪表示数会有跳动，这时要做出必要的调节，使其维持初始值，以免影响沉积效果；在运转中要不时监测各设备的工作情况，具体包括制冷机组、循环泵、逆变电源、稳压器，查看是否有漏水、橡胶烧焦味道异常情况，并做出正确判断，采取有效措施；

第六步、关机：当达到沉积厚度时要停止沉积，具体步骤如下：

A、首先在触摸屏流程控制界面关闭甲烷；

B、在操作显示界面每隔3min将电流设定降低3A，同时观察衬底表面颜色以及电弧状态，当衬底温度在830℃或者炬电流实际显示值到90A时，均停止降温；

C、如果在完成上两步后，衬底温度依然高于900℃，则可以缓慢打开排气针阀，使腔压降低，同时观察衬底温度及电弧状态；

D、当温度降低到830℃时，在流程控制界面点击炬电源关，同时关闭氢气和氩气；

E、在流程控制界面关掉磁场电源、红外测温仪；

F、停机10分钟后关闭逆变电源；

G、关闭各个气瓶的出口阀、减压阀、球阀；

H、停机3min后缓慢打开排气阀和电磁阀，当薄膜2显示压力在1.0×10³Pa时，在流程控制界面关闭600升泵、300升泵；当薄膜2显示压力在1.0×10²Pa时，关闭30升泵；5分钟后关闭4升泵；

第七步、取出成品：在上述操作完成10分钟后，缓慢打开腔体放气阀，同时观察薄膜2的压力变化，使压力呈100Pa速度上升；当薄膜1显示为9.8×10⁴Pa，即真空去除，打开腔体门，用直尺测量钼上表面距阳极环的距离为下次沉积做参考 ，然后戴手套取出钼衬底；观察金刚石膜是否自动脱落，如果脱落则取下；如果没有脱落而是有松动，则可以用扳手轻敲导角部分使金刚石膜脱落；然后填写产品明细表、次计划表、研磨工艺表、生产日志和金刚石膜一起交给检验人员；关上腔体门，按照开机中6～8步进行操作，当薄膜2显示为1.0×10²Pa时关闭各个泵；关闭真空计、控制柜电源、水泵、压缩机；关闭总电源，将稳压器打到市电挡即可。

所述CVD金刚石厚膜的沉积方法，所述第一步中钼衬底为高温钼，所述高温钼的规格为Φ70×60mm ，高温钼的上表面加工有1.5×45°倒角。

所述CVD金刚石厚膜的沉积方法，所述第二步中炬的清理具体包括对阳极环、引弧嘴、阴极、阳极通道和气体分配环的清理，具体如下：

A、对阳极环进行清理：当阳极环表面烧蚀时，需要用锉刀将导角处的小坑及突起挫平，同时用锉刀均匀的打磨四周包括未烧蚀部分，以免造成阳极环内圆不均匀，然后用200目的砂纸打磨，砂纸打磨，再用400目水纱纸打磨直到表面光滑，没有凸凹,最后用w28和W7金相砂纸将阳极环打磨到镜面效果，然后放入超声波内处理，最后用无尘布蘸酒精擦拭干净；

B、对引弧嘴进行清理：引弧嘴的内孔在沉积后会结上一层碳，这需要去除掉的，同样用400目水砂纸将内孔和锥面打磨光滑，最后用w28和w7金相砂纸将引弧嘴打磨到镜面效果，然后放入超声波内处理，用无尘布蘸酒精擦拭干净；

C、对阴极进行清理：阴极的钨杆在工作一段时间后，会出现尖端或因烧蚀变大头，需要将阴极拆下，用砂轮打磨，打磨角度为R3-R2，顶端约为Φ5.8的平面，磨好后用无尘布蘸酒精擦拭干净，在实际生产中当钨杆长度小于8mm、在前次生产中电弧不易稳定，取下后阴极头有烧蚀严重变形时要更换新的阴极；

D、对阳极通道进行清理：

阳极通道在工作一段时间后，表面会结成一层碳，首先用400目的水砂纸打磨，然后用W28和W7金相砂纸将阳极通道打磨成镜面效果，最后用无尘布蘸酒精擦拭干净，在清理过程中，阳极通道下的螺纹要用刷子清理干净以提高冷却效果；

E、对气体分配环进行清理：气体分配环是一种玻璃纤维制品，当其内侧有烧蚀时，要用400目的水砂纸将表面的碳去除，并将周围的小孔内的圬垢去掉，确保气孔通畅，然后用无尘布蘸酒精擦拭干净，当内侧被烧蚀的不均匀或气孔被烧蚀大小不一时要更换。

所述CVD金刚石厚膜的沉积方法，所述第二步中对沉积腔的清理具体包括对沉积台、腔体和窗口进行清理，具体如下：

A、沉积台的清理：当钼块取下以后，用小铲子将沉积台表面的残留锡丝去除，然后用400目砂纸将沉积台上的锡丝彻底打磨干净，并用W28和W7金相砂纸打磨到镜面效果，最后用酒精擦洗干净，由于在刮锡丝和打磨沉积台过程中会造成沉积台的不平整，影响表面导热性，车间每生产3～5次平磨一次沉积台，在生产一段时间以后沉积台内表面会结垢影响沉积台表面的导热性需要将水垢去除，具体的方法是用10%的稀盐酸清洗，在拆卸沉积台上盖的时候要在腔体内放入挡板或一定数量的布以防止沉积台出水进入换热器内，在清洗结束安装沉积台上盖时一定要方正位置并将螺钉均匀上紧，以防止沉积台表面倾斜造成电弧、导热不均匀；

B、对腔体进行清理：用吸尘器将腔体内的锡丝、灰尘及金刚石碎末吸净，防止杂物进入到泵体，用400目的水砂纸将腔壁及上盖打磨干净，然后用无尘布蘸酒精擦拭干净，在清理腔壁时要用报纸将腔底遮住以防异物掉入换热器，用无尘布蘸酒精将腔门的橡胶圈擦拭干净，每生产1个月要用砂纸将腔壁打磨一边，打磨标准为见到不锈钢本色为准；

C、对窗口进行清理：在连续工作三次后，窗口玻璃上会凝结一层碳化物，从而影响测温的准确性和观测效果，需要将玻璃拆下，用酒精擦拭干净，再用无尘布擦拭过程中要保证布内没有异物，以免划伤玻璃；

D、在工作3个月后，将换热器侧口盲板打开，用吸尘器将从腔体落下的脏东西吸出，并用酒精擦拭干净。

采用如上所述的技术方案，本发明具有如下所述的优越性：

本发明所述的沉积方法制备的金刚石厚膜具有稳定可靠和沉积速率高等特点，完全能满足实际需求，本发明技术方案简单，适合大范围的推广和应用。

具体实施方式

通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例；

本发明所述的一种CVD金刚石厚膜的沉积方法，所述沉积方法具体包括如下步骤：

第一步、对钼衬底进行处理：

A、首先选择原钼，然后对选好的原钼进行表面处理，处理后的原钼上下表面要求无划痕，将处理后的原钼作为钼衬底待用，所述钼衬底为高温钼，所述高温钼的规格为Φ70×60mm ，高温钼的上表面加工有1.5×45°倒角；

B、在钼衬底的表面种上一层均匀的晶种，然后对钼衬底的表面进行处理，处理后钼衬底表面无划痕、水印和污垢；需要说明的是，针对钼衬底表面种植晶种的方法申请人已另行申报专利，故在此不予累述；

第二步、对系统进行清理：

对系统中的炬和沉积腔进行清理；

其中所述炬的清理具体包括对阳极环、引弧嘴、阴极、阳极通道和气体分配环的清理，具体如下：

A、对阳极环进行清理：当阳极环表面烧蚀时，需要用锉刀将导角处的小坑及突起挫平，同时用锉刀均匀的打磨四周包括未烧蚀部分，以免造成阳极环内圆不均匀，然后用200目的砂纸打磨，砂纸打磨，再用400目水纱纸打磨直到表面光滑，没有凸凹,最后用w28和W7金相砂纸将阳极环打磨到镜面效果，然后放入超声波内处理，最后用无尘布蘸酒精擦拭干净；

B、对引弧嘴进行清理：引弧嘴的内孔在沉积后会结上一层碳，这需要去除掉的，同样用400目水砂纸将内孔和锥面打磨光滑，最后用w28和w7金相砂纸将引弧嘴打磨到镜面效果，然后放入超声波内处理，用无尘布蘸酒精擦拭干净；

C、对阴极进行清理：阴极的钨杆在工作一段时间后，会出现尖端或因烧蚀变大头，需要将阴极拆下，用砂轮打磨，打磨角度为R3-R2，顶端约为Φ5.8的平面，磨好后用无尘布蘸酒精擦拭干净，在实际生产中当钨杆长度小于8mm、在前次生产中电弧不易稳定，取下后阴极头有烧蚀严重变形时要更换新的阴极；

D、对阳极通道进行清理：

阳极通道在工作一段时间后，表面会结成一层碳，首先用400目的水砂纸打磨，然后用W28和W7金相砂纸将阳极通道打磨成镜面效果，最后用无尘布蘸酒精擦拭干净，在清理过程中，阳极通道下的螺纹要用刷子清理干净以提高冷却效果；

E、对气体分配环进行清理：气体分配环是一种玻璃纤维制品，当其内侧有烧蚀时，要用400目的水砂纸将表面的碳去除，并将周围的小孔内的圬垢去掉，确保气孔通畅，然后用无尘布蘸酒精擦拭干净，当内侧被烧蚀的不均匀或气孔被烧蚀大小不一时要更换。

所述对沉积腔的清理具体包括对沉积台、腔体和窗口进行清理，具体如下：

A、沉积台的清理：当钼块取下以后，用小铲子将沉积台表面的残留锡丝去除，然后用400目砂纸将沉积台上的锡丝彻底打磨干净，并用W28和W7金相砂纸打磨到镜面效果，最后用酒精擦洗干净，由于在刮锡丝和打磨沉积台过程中会造成沉积台的不平整，影响表面导热性，车间每生产3～5次平磨一次沉积台，在生产一段时间以后沉积台内表面会结垢影响沉积台表面的导热性需要将水垢去除，具体的方法是用10%的稀盐酸清洗，在拆卸沉积台上盖的时候要在腔体内放入挡板或一定数量的布以防止沉积台出水进入换热器内，在清洗结束安装沉积台上盖时一定要方正位置并将螺钉均匀上紧，以防止沉积台表面倾斜造成电弧、导热不均匀；

B、对腔体进行清理：用吸尘器将腔体内的锡丝、灰尘及金刚石碎末吸净，防止杂物进入到泵体，用400目的水砂纸将腔壁及上盖打磨干净，然后用无尘布蘸酒精擦拭干净，在清理腔壁时要用报纸将腔底遮住以防异物掉入换热器，用无尘布蘸酒精将腔门的橡胶圈擦拭干净，每生产1个月要用砂纸将腔壁打磨一边，打磨标准为见到不锈钢本色为准；

C、对窗口进行清理：在连续工作三次后，窗口玻璃上会凝结一层碳化物，从而影响测温的准确性和观测效果，需要将玻璃拆下，用酒精擦拭干净，再用无尘布擦拭过程中要保证布内没有异物，以免划伤玻璃；

D、在工作3个月后，将换热器侧口盲板打开，用吸尘器将从腔体落下的脏东西吸出，并用酒精擦拭干净。

注意事项：

1、在擦拭可拆卸部件时，一定要保证密封面的清洁，检查密封圈的好坏，发现有划痕、变形较严重的胶圈应及时更换。

2、在拆卸带有水冷部件时，要先将进出水阀门关闭，在擦拭完毕后装好，并打开阀门检查是否漏水。

3、所有拆卸下来的部件，都要恢复原位，防止水管、气管弯折。

4、擦拭完毕要将布、砂纸等清理干净，不要遗忘在腔体上盖及腔体内。

5、安装过程中一定要保证设备各部件均匀到位，避免因为安装问题造成生产停滞。

6、每次拆装矩都要检查不锈钢压板螺钉的松紧程度，并加以维护。

检查各设备能否正常工作，具体包括：

1、检查泄漏率，保证其在最高泄漏率为30pa/h以下。

2、检查冷却系统，看制冷机能否正常工作，检查水管是否有破裂渗水。

3、检查各泵的油位是否正常，泵能否则正常工作。

4、检查逆变电源工作是否正常。

5、检查稳压器工作是否正常。

6、检查气体传送系统是否密封良好，各种气体是否准备好，压力及流量是否正常。

第三步、装样：首先选择处理好的钼衬底，取焊锡丝（或铅丝）26、16、12、8、4（根据实际情况）cm各一段，围成圆形然后，用捣机将锡丝砸扁；进一步，将对中铁块放在沉积台上与阳极环对中，用铅笔在沉积台上沿着对中铁块外圆画圆，然后取出对中铁块，将锡丝均匀的摆在所画的圆形内；进一步，将研磨好的钼衬底摆正在沉积台上，将沉积台上升到接近阳极环的位置，检查衬底与阳极环是否对中；进一步，降低沉积台，将防滑筒套好并拧紧紧固螺钉，防滑套装好后用橡皮吹嘴将钼块表面吹一边，防止因装防滑套过程中赃物掉在钼块上影响沉积工作，并将工作气体打开至清洗状态将等离子炬中的赃物吹干净防止炬部件至杂质在生产过程中掉到钼块上，影响沉积工作；进一步，关上腔门并将腔门锁紧，关门时动作要轻以免造成钼块偏移；最后关闭放气阀；

注意事项：

1、锡丝（铅丝）要砸得均匀且不能有脏物粘在上面以免影响导热效果（锡丝或铅丝砸之间用酒精清洗干净）。

2、衬底、防滑筒与锡丝位置要相互对应。

3、衬底一定要与阳极环对中，以免影响电弧状态。

第四步、开机：首先打开氢气、氩气和甲烷的出口阀，将减压阀压力调到0.2～0.3Mpa，打开球阀；然后依次打开稳压器、逆变电源、制冷机电源、水泵、压缩机和控制柜电源；然后在触摸屏流程控制界面分别开启真空计、流量计、磁场电源、红外测温仪和泵，当真空计薄膜1显示到1×10⁴Pa时在流程控制界面开启30升泵，当真空计薄膜2显示到1×10³Pa时在流程控制界面开启300升泵、600升泵，当真空计薄膜2显示到1×10⁰Pa时在流程控制界面分别开启甲烷、氩气、氢气的电磁阀，在控制柜上分别将氩气和氢气流量调节到8L／min,甲烷流量调节到150mL/min（甲烷流量大小根据工艺速度确定），然后搬动开关通入氩气，同时将磁场电源的电流调节到3A ；在通氩气1分钟后，关掉氩气，在薄膜2显示低于5Pa时，再次开启氩气，如此循环三次进行系统清洗，然后通入氩气，将沉积腔左侧面板上的排气阀关死，在触摸屏流程控制界面将电动阀门开启度设为12％（根据设备情况而定），在操作显示界面将炬电流设为130A；当真空计薄膜2显示到3.8×10³Pa（不同阶段可能有所不同），薄膜1显示到10×10³Pa时，在触摸屏流程控制界面将炬电源打开同时打开氢气流量计开关通入氢气引弧并迅速调整励磁电流，电弧会在10秒钟内射出，如果电弧没有出现而是收缩在阳极内要及时调大磁场电流使电弧射出，然后将沉积台上升使钼衬底距离阳极环14～18mm（根据生产工艺规定调整），磁场电流调节为0.6A（根据生产工艺规定调整），电弧稳定后，将电动阀门开启程度调至工艺要求大小，缓慢降低氩气流量到3L／min（根据生产工艺规定调整），缓慢打开排气阀使真空计薄膜2显示到6.5×10³Pa（根据生产工艺规定调整）, 真空计薄膜1显示为13×10³Pa，然后观察电弧状态，看其整体宽度和均匀性，如果存在偏差，可以通过改变磁场电流和腔体压力进行调节；然后将红外测温仪的焦点对准钼衬底导角处，在触摸屏操作显示界面观察衬底温度，然后每隔1min在操作显示界面增大电流3A，当达到要求温度时停止增加电流（本阶段属于钼块预热时间大约在10分钟左右为佳），在温度到950℃（根据生产工艺规定调整）时打开甲烷流量计通入甲烷，在形核10～15min后将甲烷流量降到90ml/min（根据生产工艺规定调整），形核结束后根据显示的温度，在操作显示界面减小或者加大炬电流，达到温度要求；

注意事项：

1、开机前一定要检查各个显示参数是否达到要求。

2、引弧时如果出现长时间（3分钟）无法将电弧点着，要停止引弧，将气体关闭，查找原因。

3、当引弧后，发现阳极环烧蚀并有大量的铜、钨等颗粒掉在衬底表面时，要停止沉积；当发现衬底表面过早的出现碳球时，要仔细观察碳球形态，关闭甲烷开关刻蚀3次后，若无法去除，应停止沉积。

4、引弧后测温时发现温度高于1200℃（根据生产工艺规定调整）时要停止沉积。

5、以上所选开机参数可根据实际情况做出相应的调整，但调整的程度不宜过大。

6、由于罗茨泵本身会漏油，为了减少泄漏，只有当4升泵将腔体压力抽到1×10⁴Pa时，才可以开启其他真空泵。

7、不同温度测量仪的测量会有一定的差异，所以操作人员一定要具有观察电弧及钼块状态的能力。

第五步、沉积过程控制：首先进行初始数据的记录，具体包括氢气、氩气、甲烷的纯度及流量，钼衬底的编号，钼衬底的研磨精度，锡丝的长度；然后每隔15分钟在记录本上记录一次沉积数据，具体包括衬底温度、炬电流、炬电压、磁场电流、阴极电压、薄膜2压力、薄膜1压力、炬出水温度；然后对沉积腔压力进行控制，薄膜2的压力要保持在初始压力±0.1Kpa，在沉积一段时间后，显示会有所改变，这时要通过调节排气针阀来改变压力；当沉积到一定时间后，由于焊锡的挥发，衬底温度会逐渐上升，当温度超过初始温度10℃时（根据生产工艺规定调整），要及时在操作显示界面将炬电流调低；在沉积过程中，阳极环的导角处会沉积上一层碳，到一定时间后，由于碳与阳极环的结合力下降，使部分碳脱落，这时会导致阳极环放电，电弧闪动，这就要及时调节磁场电流，首先是加大电流，如果电弧内缩，则降低电流，最终目的是要将电弧调稳；在沉积过程中，引弧嘴同样也要结碳，碳也会脱落下来，当有碳掉在膜的表面上时，可以将甲烷关掉，用氢去刻蚀15分钟左右，当碳粒去除后，再将甲烷通入，如果在刻蚀3次后无法将碳刻蚀掉，此时不要继续刻蚀，以免金刚石膜分层；在沉积中控制柜上的仪表示数会有跳动，这时要做出必要的调节，使其维持初始值，以免影响沉积效果；在运转中要不时监测各设备的工作情况，具体包括制冷机组、循环泵、逆变电源、稳压器，查看是否有漏水、橡胶烧焦味道异常情况，并做出正确判断，采取有效措施；

注意事项：

1、要时刻观察电弧的状态，出现偏差做出及时调整，避免由于人为因素导致沉积工作停止。

2、在出现异常情况时，要及时记录，为以后工作提供参考。

3、在进行参数调整时切记不要大幅度做出调整，这样会使衬底温度出现大幅度的波动，出现金刚石膜脱落。

4、当炬电流调到90A时，不要再往下调节电流，否则会造成电弧自己熄灭。若此时温度依然较高，可以根据实际情况，调低腔压。

5、如果在沉积完成5个小时前有大量的碳落下，且无法刻蚀掉，则可以放弃刻蚀。

6、在工作中如果遇到突然停电，则应立即关掉各个气体的出口阀，将减压阀拧松；打开腔体放气阀；将稳压器打到“市电”挡；将控制柜电源、制冷机电源关掉，防止再次供电造成元器件的损害。

7、在观察电弧状态时，要戴上墨镜以防对眼睛造成伤害。

8、电弧状态若出现异常情况在很短的时间内就会造成自动灭弧、膜起等现象，所以操作人员要时时对电弧进行监控出现问题立刻处理。

第六步、关机：当达到沉积厚度时要停止沉积，具体步骤如下：

A、首先在触摸屏流程控制界面关闭甲烷；

B、在操作显示界面每隔3min将电流设定降低3A，同时观察衬底表面颜色以及电弧状态，当衬底温度在830℃或者炬电流实际显示值到90A时，均停止降温；

C、如果在完成上两步后，衬底温度依然高于900℃，则可以缓慢打开排气针阀，使腔压降低，同时观察衬底温度及电弧状态；

D、当温度降低到830℃时，在流程控制界面点击炬电源关，同时关闭氢气和氩气；

E、在流程控制界面关掉磁场电源、红外测温仪；

F、停机10分钟后关闭逆变电源；

G、关闭各个气瓶的出口阀、减压阀、球阀；

H、停机3min后缓慢打开排气阀和电磁阀，当薄膜2显示压力在1.0×10³Pa时，在流程控制界面关闭600升泵、300升泵；当薄膜2显示压力在1.0×10²Pa时，关闭30升泵；5分钟后关闭4升泵；

第七步、取出成品：在上述操作完成10分钟后，缓慢打开腔体放气阀，同时观察薄膜2的压力变化，使压力呈100Pa速度上升；当薄膜1显示为9.8×10⁴Pa，即真空去除，打开腔体门，用直尺测量钼上表面距阳极环的距离为下次沉积做参考 ，然后戴手套取出钼衬底；观察金刚石膜是否自动脱落，如果脱落则取下；如果没有脱落而是有松动，则可以用扳手轻敲导角部分使金刚石膜脱落；然后填写产品明细表、次计划表、研磨工艺表、生产日志和金刚石膜一起交给检验人员；关上腔体门，按照开机中6～8步进行操作，当薄膜2显示为1.0×10²Pa时关闭各个泵；关闭真空计、控制柜电源、水泵、压缩机；关闭总电源，将稳压器打到市电挡即可。

注意事项：

1、在关机时除遇到如电弧闪动剧烈、突然起膜等特殊情况外，不要再降低温度，赶紧直接关闭炬电源。

2、在降温时要仔细观察电弧状态，当电弧闪动时停止降温并加大磁场电流，当电弧稳定后再继续下调温度。

3、当关闭真空泵后立即关闭各个气体阀门、球阀，防止由于将管路抽空损坏减压表。

4、在关闭各个真空泵时要按照操作顺序依次进行。

5、冷却水泵必须一直运转，从而保证停机后对各高温部件的迅速降温，防止烧损密封件。

6、关闭炬电源后，要等待钼衬底温度降低后才可缓慢打开放气阀，从而减小金刚石膜炸裂的可能性。

7、当打开腔体门取钼衬底时一定要戴上皮手套，防止烫伤并佩戴头盔防止钼块倒角炸裂将人崩伤。。

8、在取下金刚石膜时，不要触及钼衬底表面，防止手印落在上面。

9、在取出衬底后，要将腔体抽空，防止长时间暴露在大气中，腔体壁上吸附大量水蒸气而影响下次沉积效果。

等离子体沉积系统的注意事项：

1 、由于金刚石的沉积过程是在较高温度下进行的，因此必须保证冷却系统的正常运行，使各部件得到充分的冷却。特别是等离子体炬、沉积台、罗茨泵。要时刻监看冷却水的进出水温度，当炬出水温度达到35℃时，应及时检查制冷机组。

2、金刚石的沉积要有一个清洁的环境，要保持真空室、循环泵的清洁，不要有异物进入到系统中，每次沉积结束后要及时清理。当有水漏到真空室时一定要将水清洁干净，可以先用抹布擦拭，然后用酒精清洗，最后用吹风机吹干。

3、虽然所用的冷却水为蒸馏水，但是由于管道有部分为碳钢管，因此工作半个月后需要对沉积台进行酸洗，具体的操作步骤是：先将沉积台的进出水阀门关闭，卸下沉积台，然后将稀盐酸稀释成1：30的溶液倒入沉积台下部，将沉积台下部的黑色水垢清洗干净，露出紫铜为止，最后将沉积台装上。

4、当室温超过35℃时，并且湿度较大时，由于冷却水温度较低，在沉积过程中会出现真空室外壁和炬外部结露，这时一定要及时将水清理干净，防止短路和其它意外事故发生。

本发明未详述部分为现有技术。

为了公开本发明的目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。

Claims (4)

1.一种CVD金刚石厚膜的沉积方法，其特征是：所述沉积方法具体包括如下步骤：

第一步、对钼衬底进行处理：

A、首先选择原钼，然后对选好的原钼进行表面处理，处理后的原钼上下表面要求无划痕，将处理后的原钼作为钼衬底待用；

B、在钼衬底的表面种上一层均匀的晶种，然后对钼衬底的表面进行处理，处理后钼衬底表面无划痕、水印和污垢；

第二步、对系统进行清理：

对系统中的炬和沉积腔进行清理；

第三步、装样：首先选择处理好的钼衬底，取焊锡丝并将焊锡丝围成圆形，然后用捣机将焊锡丝砸扁；进一步，将对中铁块放在沉积台上与阳极环对中，用铅笔在沉积台上沿着对中铁块外圆画圆，然后取出对中铁块，将锡丝均匀的摆在所画的圆形内；进一步，将研磨好的钼衬底摆正在沉积台上，将沉积台上升到阳极环的位置，检查衬底与阳极环是否对中；进一步，降低沉积台，将防滑筒套好并拧紧紧固螺钉，防滑套装好后用橡皮吹嘴将钼块表面吹一边，防止因装防滑套过程中杂质掉在钼块上影响沉积工作，并将工作气体打开至清洗状态将等离子炬中的杂质吹干净防止炬部件至杂质在生产过程中掉到钼块上，影响沉积工作；进一步，关上腔门并将腔门锁紧，关门时动作要轻以免造成钼块偏移；最后关闭放气阀；

第四步、开机：首先打开氢气、氩气和甲烷的出口阀，将减压阀压力调到0.2～0.3Mpa，打开球阀；然后依次打开稳压器、逆变电源、制冷机电源、水泵、压缩机和控制柜电源；然后在触摸屏流程控制界面分别开启真空计、流量计、磁场电源、红外测温仪和泵，当真空计薄膜1显示到1×10⁴Pa时在流程控制界面开启30升泵，当真空计薄膜2显示到1×10³Pa时在流程控制界面开启300升泵、600升泵，当真空计薄膜2显示到1×10⁰Pa时在流程控制界面分别开启甲烷、氩气、氢气的电磁阀，在控制柜上分别将氩气和氢气流量调节到8L／min,甲烷流量调节到150mL/min，然后搬动开关通入氩气，同时将磁场电源的电流调节到3A ；在通氩气1分钟后，关掉氩气，在薄膜2显示低于5Pa时，再次开启氩气，如此循环三次进行系统清洗，然后通入氩气，将沉积腔左侧面板上的排气阀关死，在触摸屏流程控制界面将电动阀门开启度设为12％，在操作显示界面将炬电流设为130A；当真空计薄膜2显示到3.8×10³Pa，薄膜1显示到10×10³Pa时，在触摸屏流程控制界面将炬电源打开同时打开氢气流量计开关通入氢气引弧并迅速调整励磁电流，电弧会在10秒钟内射出，如果电弧没有出现而是收缩在阳极内要及时调大磁场电流使电弧射出，然后将沉积台上升使钼衬底距离阳极环14～18mm，磁场电流调节为0.6A，电弧稳定后，将电动阀门开启程度调至工艺要求大小，缓慢降低氩气流量到3L／min，缓慢打开排气阀使真空计薄膜2显示到6.5×10³Pa, 真空计薄膜1显示为13×10³Pa，然后观察电弧状态，看其整体宽度和均匀性，如果存在偏差，通过改变磁场电流和腔体压力进行调节；然后将红外测温仪的焦点对准钼衬底导角处，在触摸屏操作显示界面观察衬底温度，然后每隔1min在操作显示界面增大电流3A，当达到要求温度时停止增加电流，在温度到950℃时打开甲烷流量计通入甲烷，在形核10～15min后将甲烷流量降到90ml/min，形核结束后根据显示的温度，在操作显示界面减小或者加大炬电流，达到温度要求；

第五步、沉积过程控制：首先进行初始数据的记录，具体包括氢气、氩气、甲烷的纯度及流量，钼衬底的编号，钼衬底的研磨精度，锡丝的长度；然后每隔15分钟在记录本上记录一次沉积数据，具体包括衬底温度、炬电流、炬电压、磁场电流、阴极电压、薄膜2压力、薄膜1压力、炬出水温度；然后对沉积腔压力进行控制，薄膜2的压力要保持在初始压力±0.1Kpa，在沉积一段时间后，显示会有所改变，这时要通过调节排气针阀来改变压力；当沉积到一定时间后，由于焊锡的挥发，衬底温度会逐渐上升，当温度超过初始温度10℃时，要及时在操作显示界面将炬电流调低；在沉积过程中，阳极环的导角处会沉积上一层碳，到一定时间后，由于碳与阳极环的结合力下降，使部分碳脱落，这时会导致阳极环放电，电弧闪动，这就要及时调节磁场电流，首先是加大电流，如果电弧内缩，则降低电流，最终目的是要将电弧调稳；在沉积过程中，引弧嘴同样也要结碳，碳也会脱落下来，当有碳掉在膜的表面上时，将甲烷关掉，用氢去刻蚀15分钟，当碳粒去除后，再将甲烷通入，如果在刻蚀3次后无法将碳刻蚀掉，此时不要继续刻蚀，以免金刚石膜分层；在沉积中控制柜上的仪表示数会有跳动，这时要做出必要的调节，使其维持初始值，以免影响沉积效果；在运转中要不时监测各设备的工作情况，具体包括制冷机组、循环泵、逆变电源、稳压器，查看是否有漏水、橡胶烧焦味道异常情况，并做出正确判断，采取有效措施；

第六步、关机：当达到沉积厚度时要停止沉积，具体步骤如下：

A、首先在触摸屏流程控制界面关闭甲烷；

B、在操作显示界面每隔3min将电流设定降低3A，同时观察衬底表面颜色以及电弧状态，当衬底温度在830℃或者炬电流实际显示值到90A时，均停止降温；

C、如果在完成上两步后，衬底温度依然高于900℃，则缓慢打开排气针阀，使腔压降低，同时观察衬底温度及电弧状态；

D、当温度降低到830℃时，在流程控制界面点击炬电源关，同时关闭氢气和氩气；

E、在流程控制界面关掉磁场电源、红外测温仪；

F、停机10分钟后关闭逆变电源；

G、关闭各个气瓶的出口阀、减压阀、球阀；

H、停机3min后缓慢打开排气阀和电磁阀，当薄膜2显示压力在1.0×10³Pa时，在流程控制界面关闭600升泵、300升泵；当薄膜2显示压力在1.0×10²Pa时，关闭30升泵；5分钟后关闭4升泵；

第七步、取出成品：在上述操作完成10分钟后，缓慢打开腔体放气阀，同时观察薄膜2的压力变化，使压力呈100Pa速度上升；当薄膜1显示为9.8×10⁴Pa，即真空去除，打开腔体门，用直尺测量钼上表面距阳极环的距离为下次沉积做参考 ，然后戴手套取出钼衬底；观察金刚石膜是否自动脱落，如果脱落则取下；如果没有脱落而是有松动，则可以用扳手轻敲导角部分使金刚石膜脱落；然后填写产品明细表、次计划表、研磨工艺表、生产日志和金刚石膜一起交给检验人员；关上腔体门，按照开机中6～8步进行操作，当薄膜2显示为1.0×10²Pa时关闭各个泵；关闭真空计、控制柜电源、水泵、压缩机；关闭总电源，将稳压器打到市电挡即可。

2.根据权利要求1所述CVD金刚石厚膜的沉积方法，其特征是：所述第一步中钼衬底为高温钼，所述高温钼的规格为Φ70×60mm ，高温钼的上表面加工有1.5×45°倒角。

3.根据权利要求1所述CVD金刚石厚膜的沉积方法，其特征是：所述第二步中炬的清理具体包括对阳极环、引弧嘴、阴极、阳极通道和气体分配环的清理，具体如下：

A、对阳极环进行清理：当阳极环表面烧蚀时，需要用锉刀将导角处的小坑及突起挫平，同时用锉刀均匀的打磨四周包括未烧蚀部分，以免造成阳极环内圆不均匀，然后用200目的砂纸打磨，砂纸打磨，再用400目水纱纸打磨直到表面光滑，没有凸凹,最后用w28和W7金相砂纸将阳极环打磨到镜面效果，然后放入超声波内处理，最后用无尘布蘸酒精擦拭干净；

B、对引弧嘴进行清理：引弧嘴的内孔在沉积后会结上一层碳，这需要去除掉的，同样用400目水砂纸将内孔和锥面打磨光滑，最后用w28和w7金相砂纸将引弧嘴打磨到镜面效果，然后放入超声波内处理，用无尘布蘸酒精擦拭干净；

C、对阴极进行清理：阴极的钨杆在工作一段时间后，会出现尖端或因烧蚀变大头，需要将阴极拆下，用砂轮打磨，打磨角度为R3-R2，顶端为Φ5.8的平面，磨好后用无尘布蘸酒精擦拭干净，在实际生产中当钨杆长度小于8mm、在前次生产中电弧不易稳定，取下后阴极头有烧蚀严重变形时要更换新的阴极；

D、对阳极通道进行清理：

阳极通道在工作一段时间后，表面会结成一层碳，首先用400目的水砂纸打磨，然后用W28和W7金相砂纸将阳极通道打磨成镜面效果，最后用无尘布蘸酒精擦拭干净，在清理过程中，阳极通道下的螺纹要用刷子清理干净以提高冷却效果；

E、对气体分配环进行清理：气体分配环是一种玻璃纤维制品，当其内侧有烧蚀时，要用400目的水砂纸将表面的碳去除，并将周围的小孔内的圬垢去掉，确保气孔通畅，然后用无尘布蘸酒精擦拭干净，当内侧被烧蚀的不均匀或气孔被烧蚀大小不一时要更换。

4.根据权利要求1所述CVD金刚石厚膜的沉积方法，其特征是：所述第二步中对沉积腔的清理具体包括对沉积台、腔体和窗口进行清理，具体如下：

A、沉积台的清理：当钼块取下以后，用小铲子将沉积台表面的残留锡丝去除，然后用400目砂纸将沉积台上的锡丝彻底打磨干净，并用W28和W7金相砂纸打磨到镜面效果，最后用酒精擦洗干净，由于在刮锡丝和打磨沉积台过程中会造成沉积台的不平整，影响表面导热性，车间每生产3～5次平磨一次沉积台，在生产一段时间以后沉积台内表面会结垢影响沉积台表面的导热性需要将水垢去除，具体的方法是用10%的稀盐酸清洗，在拆卸沉积台上盖的时候要在腔体内放入挡板或一定数量的布以防止沉积台出水进入换热器内，在清洗结束安装沉积台上盖时一定要方正位置并将螺钉均匀上紧，以防止沉积台表面倾斜造成电弧、导热不均匀；

B、对腔体进行清理：用吸尘器将腔体内的锡丝、灰尘及金刚石碎末吸净，防止杂物进入到泵体，用400目的水砂纸将腔壁及上盖打磨干净，然后用无尘布蘸酒精擦拭干净，在清理腔壁时要用报纸将腔底遮住以防异物掉入换热器，用无尘布蘸酒精将腔门的橡胶圈擦拭干净，每生产1个月要用砂纸将腔壁打磨一边，打磨标准为见到不锈钢本色为准；

C、对窗口进行清理：在连续工作三次后，窗口玻璃上会凝结一层碳化物，从而影响测温的准确性和观测效果，需要将玻璃拆下，用酒精擦拭干净，再用无尘布擦拭过程中要保证布内没有异物，以免划伤玻璃；

D、在工作3个月后，将换热器侧口盲板打开，用吸尘器将从腔体落下的脏东西吸出，并用酒精擦拭干净。