CN108504916B - 精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料及其制备方法 - Google Patents
精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108504916B CN108504916B CN201810389315.8A CN201810389315A CN108504916B CN 108504916 B CN108504916 B CN 108504916B CN 201810389315 A CN201810389315 A CN 201810389315A CN 108504916 B CN108504916 B CN 108504916B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tungsten alloy
- wear
- powder
- ball milling
- alloy powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910001080 W alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 102
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 47
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 41
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims abstract description 29
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims abstract description 29
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 24
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 57
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 21
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 5
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 3
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 2
- 238000009740 moulding (composite fabrication) Methods 0.000 abstract 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 7
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 6
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 6
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 6
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 6
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 6
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 6
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 6
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 5
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 4
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000000724 energy-dispersive X-ray spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007123 defense Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
- C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
-
- B22F1/0003—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/02—Compacting only
- B22F3/04—Compacting only by applying fluid pressure, e.g. by cold isostatic pressing [CIP]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1017—Multiple heating or additional steps
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/045—Alloys based on refractory metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
- C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
- B22F2003/248—Thermal after-treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
- B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明属于钨合金材料领域，公开了一种精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料及其制备方法。所述钨合金的质量百分数组成为：钨88.3～93.0％，粘结相镍和铁6.0～7.0％，氧化铝0.1～3.0％，氧化锆0.08～2.1％，以及不可避免的微量杂质。制备步骤如下：将各组分混合均匀后进行低能球磨、冷等静压压制成型、烧结、淬火处理后即获得高耐磨的钨合金。所得钨合金的硬度大于430HV，屈服强度大于1400MPa。本发明通过添加适量的3mol.％Y2O3部分稳定ZrO2和α‑Al2O3纳米颗粒，细化钨晶粒，提高钨合金的硬度和耐磨性能，同时利用ZrO2相变增韧机理改善钨合金的强韧性，适用于精密仪器领域。
Description
技术领域
本发明属于钨合金材料领域，具体涉及一种面向精密仪器的添加有陶瓷颗粒的高耐磨钨合金粉末冶金材料及其制备方法。
背景技术
高密度钨合金是一类以钨为基体(钨含量为85％～99％)，并添加有少量Ni、Cu、Fe、Co、Mo等元素组成的合金。高密度钨合金不仅熔点高，强度高、硬度高，而且热膨胀系数小，导电导热性能好，塑性好，具有一定的加工性能。这些优异的性能使其在民用工业特别是在现代国防、核工业中得到广泛应用，如高端手表中的飞轮以及兵器工业中的穿甲弹和破甲弹，航空航天中导航仪表的陀螺仪外缘转子等。随着精密仪器与医疗器械需求的飞速增长，对精密仪器用材料的生产和应用提出了越来越高的要求。高密度钨合金比重大，相比于其他传统结构材料更为耐磨、耐蚀，且强韧性好、吸收射线能力强，是十分理想的精密仪器用材料。但目前精密仪器用钨合金材料的耐磨性能仍有待进一步提高，以期解决精密仪器中关键零部件长期使用过程中精度失效的难题。氧化铝和氧化锆陶瓷具有高硬度、优良的耐磨性、热性能和高温力学性能等，在冶金工业、机械加工、医学工程、航空航天等领域得到广泛应用。但目前鲜有将氧化铝和氧化锆同时用于改善高密度钨合金的报道。
专利CN105603235A介绍了一种耐磨钨合金及其制备方法，其采用硝酸铝、柠檬酸和偏钨酸铵为原料，配制成溶液并混合，溶胶凝胶化，对凝胶烘干、焙烧、还原后使用行星式球磨机进行球磨，最后经过烧结获得钨合金。整个制备过程复杂难以控制，且成本高，不适合进行工业化生产。此外该钨合金不含有粘结相，变形加工能力差，难以满足高精度零部件的成形要求。Hu Ke等于2015年636卷452～458页《Materials Science&Engineering A》上发表的论文“Fabrication,characterization,and mechanical properties of 93W–4.9Ni–2.1Fe/95W–2.8Ni–1.2Fe–1Al2O3heavy alloy composites”中研究了Al2O3对95W显微组织和力学性能的影响。研究表明，Al2O3降低了钨晶粒的尺寸，在高温压缩下具有更高的变形抗力。然而该论文未能对材料中的W、Ni、Fe和Al2O3的成分配方进行优化。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料。
本发明的另一目的在于提供上述精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料，以质量百分数计，合金成分如下：
以及不可避免的微量杂质。
优选地，所述粘结相镍和铁的质量比为7:3。
优选地，所述氧化铝为α-Al2O3，所述氧化锆是指3mol.％Y2O3部分稳定ZrO2。
上述精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钨、镍、铁、氧化铝和氧化锆粉末按质量百分数计进行配比，混合均匀后进行低能球磨，获得均匀的复合钨合金粉末；
(2)将所得复合钨合金粉末采用冷等静压压制成生坯，然后在还原氢气气氛下1450～1550℃保温烧结，冷却后取出烧结坯，再在氮气保护下加热至1050～1250℃保温30～60min，然后淬火处理，得到所述精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料。
优选地，所述钨粉纯度≥99.95％，平均粒度2.4～2.6μm；镍粉纯度≥99.90％，平均粒度2.2～2.5μm；铁粉纯度≥99.50％，平均粒度3.0～5.0μm；氧化铝和氧化锆粉末纯度≥99.9％，平均粒度0.08～0.1μm。
优选地，所述钨粉与粘结相镍粉和铁粉的质量比为93:7；镍粉与铁粉的质量比为7:3；氧化铝与氧化锆粉末的质量比为29:21。
优选地，步骤(1)中所述低能球磨是指卧式球磨，球磨转速为100r/min，球磨时间24h，球料比为5:1；球磨罐和磨球均为YG8硬质合金，且球磨过程中无需惰性气体保护。
优选地，步骤(2)中所述冷等静压压制的压力为150～300MPa，保压时间5～20min；更优选压力为200～250MPa，时间为10～15min。在该压力和保压时间下，获得的生坯致密度较高，孔隙分布均匀，有利于后续的液相烧结。
优选地，步骤(2)中所述烧结温度为1450～1550℃，保温时间为30～120min，更优选烧结温度为1480～1520℃，保温时间为60～90min。烧结温度过低或保温时间过短，粘结相无法充分的渗透到钨颗粒间，致使合金致密度低；烧结温度过高或保温时间过长，钨晶粒粗大，W-W连接度增加，且试样变形塌陷严重。
优选地，步骤(2)中所述淬火介质为水。
本发明的合金材料及制备方法具有如下优点及有益效果：
(1)本发明钨合金配方中的各原料都易获取，且氧化铝和氧化锆粉末价格低廉，可部分取代较为昂贵的镍粉和铁粉，有利于降低生产成本。
(2)本发明采用混粉-低能球磨制取复合粉末，并结合冷等静压工艺，可获得高致密的均匀的生坯。
(3)向钨合金中加入纳米氧化铝和氧化锆，降低了钨颗粒的尺寸，促进烧结致密化，有利于提高合金的硬度与屈服强度，同时氧化铝和氧化锆作为陶瓷材料具有优异的耐磨性，有助于提高钨合金的耐磨性能。
(4)高温下氧化锆相变以及弥散微区ZrO2-Al2O3-Y2O3共晶相可改善钨合金的强韧性。
(5)本发明提供的高耐磨钨合金材料及其制备方法，有望解决精密仪器中关键零部件长期使用过程中精度失效的难题，推进民用精密仪器产业的发展，并拓宽高密度钨合金的应用范围。
附图说明
图1为实施例2中所用Al2O3和ZrO2陶瓷颗粒的EDS谱图。
图2为实施例5所得高耐磨钨合金的显微硬度坑测试结果图。
图3为实施例6所得高耐磨钨合金的压缩应力-应变曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
按表1的配比称取各原料粉末共500g。
表1钨合金的原料配方
(1)将按上述比列称取的粉末倒入在V形混粉机中，调节转速为25r/min，混合10h，随后将均匀混合后的粉末倒入YG8硬质合金球磨罐中，磨球材质为YG8硬质合金，球磨转速为100r/min，球磨时间为24h，球料比为5:1；最后采用100目的金属筛对球磨后的粉末进行过筛处理，得到成分均匀、无明显团聚的复合钨合金粉末。
(2)将复合钨合金粉末装入软包套中后置于冷等静压机压制，压制压力为150MPa，保压时间为5min，得到钨合金生坯。将钨合金生坯置于推杆式烧结炉进行液相烧结，烧结温度为1450℃，保温时间为30min，烧结气氛为还原氢气，烧结后随炉冷却得到烧结态钨合金。将烧结态钨合金置于推杆式烧结炉中进行淬火处理，气氛为氮气，淬火温度为1200℃，保温时间为60min，淬火方式为水淬。得到精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料。
本实施例制备的高耐磨钨合金的致密度为98.0％，硬度和压缩屈服强度分别为302HV和742MPa。
实施例2
按表2的配比称取各原料粉末共500g。
表2钨合金的原料配方
(1)将按上述比列称取的粉末倒入在V形混粉机中，调节转速为25r/min，混粉10h，随后将均匀混合后的粉末倒入YG8硬质合金球磨罐中，磨球材质为YG8硬质合金，球磨转速为100r/min，球磨时间为24h，球料比为5:1；最后采用100目的金属筛对球磨后的粉末进行过筛处理，得到成分均匀、无明显团聚的复合钨合金粉末。
(2)将复合钨合金粉末装入软包套中后置于冷等静压机压制，压制压力为250MPa，保压时间15min，得到钨合金生坯。将钨合金生坯置于推杆式烧结炉进行液相烧结，烧结温度为1500℃，保温时间为90min，烧结气氛为还原氢气，烧结后随炉冷却得到烧结态钨合金。将烧结态钨合金置于推杆式烧结炉中进行淬火处理，气氛为氮气，淬火温度为1200℃，保温时间为60min，淬火方式为水淬。得到精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料。
本实施例制备的高耐磨钨合金的致密度为99.3％；硬度和压缩屈服强度分别为345HV和870Mpa。
本实施例所用Al2O3和ZrO2陶瓷颗粒的EDS图谱如图1所示。由图1可以看出仅存在Al，Zr，O三种元素，且Al元素的强度高于Zr。
实施例3
按表3的配比称取各原料粉末共500g。
表3钨合金的原料配方
(1)将按上述比列称取的粉末倒入在V形混粉机中，调节转速为25r/min，混粉10h，随后将均匀混合后的粉末倒入YG8硬质合金球磨罐中，磨球材质为YG8硬质合金，球磨转速为100r/min，球磨时间为24h，球料比为5:1；最后采用100目的金属筛对球磨后的粉末进行过筛处理，得到成分均匀、无明显团聚的复合钨合金粉末。
(2)将复合钨合金粉末装入软包套中后置于冷等静压机压制，压制压力为200MPa，保压时间10min，得到钨合金生坯。将钨合金生坯置于推杆式烧结炉进行液相烧结，烧结温度为1480℃，保温时间为60min，烧结气氛为还原氢气，烧结后随炉冷却得到烧结态钨合金。将烧结态钨合金置于推杆式烧结炉中进行淬火处理，气氛为氮气，淬火温度为1200℃，保温时间为60min，淬火方式为水淬。得到精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料。
本实施例制备的高耐磨钨合金的致密度为98.8％；硬度和压缩屈服强度分别为323HV和780Mpa。
实施例4
按表4的配比称取各原料粉末共500g。
表4钨合金的原料配方
(1)将按上述比列称取的粉末倒入在V形混粉机中，调节转速为25r/min，混粉10h，随后将均匀混合后的粉末倒入YG8硬质合金球磨罐中，磨球材质为YG8硬质合金，球磨转速为100r/min，球磨时间为24h，球料比为5:1；最后采用100目的金属筛对球磨后的粉末进行过筛处理，得到成分均匀、无明显团聚的复合钨合金粉末。
(2)将复合钨合金粉末装入软包套中后置于冷等静压机压制，压制压力为300MPa，保压时间20min，得到钨合金生坯。将钨合金生坯置于推杆式烧结炉进行液相烧结，烧结温度为1520℃，保温时间为120min，烧结气氛为还原氢气，烧结后随炉冷却得到烧结态钨合金。将烧结态钨合金置于推杆式烧结炉中进行淬火处理，气氛为氮气，淬火温度为1200℃，保温时间为60min，淬火方式为水淬。得到精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料。
本实施例制备的高耐磨钨合金的致密度为98.1％；硬度和压缩屈服强度分别为359HV和980Mpa。
实施例5
按表5的配比称取各原料粉末共500g。
表5钨合金的原料配方
(1)将按上述比列称取的粉末倒入在V形混粉机中，调节转速为25r/min，混粉10h，随后将均匀混合后的粉末倒入YG8硬质合金球磨罐中，磨球材质为YG8硬质合金，球磨转速为100r/min，球磨时间为24h，球料比为5:1；最后采用100目的金属筛对球磨后的粉末进行过筛处理，得到成分均匀、无明显团聚的复合钨合金粉末。
(2)将复合钨合金粉末装入软包套中后置于冷等静压机压制，压制压力为200MPa，保压时间10min，得到钨合金生坯。将钨合金生坯置于推杆式烧结炉进行液相烧结，烧结温度为1520℃，保温时间为60min，烧结气氛为还原氢气，烧结后随炉冷却得到烧结态钨合金。将烧结态钨合金置于推杆式烧结炉中进行淬火处理，气氛为氮气，淬火温度为1200℃，保温时间为60min，淬火方式为水淬。得到精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料。
本实施例制备的高耐磨钨合金的致密度为98.9％；硬度和压缩屈服强度分别为386HV和1180Mpa。
本实施例制备的高耐磨钨合金的显微硬度坑如图2所示，测量时载荷为1kgf，保持时间为20s，由图可看出纳米陶瓷粉末分布均匀，显微硬度坑宽度为60μm左右，硬度较添加0.2wt.％的纳米陶瓷粉末时提高了27.5％。
实施例6
按表6的配比称取各原料粉末共500g。
表6钨合金的原料配方
(1)将按上述比列称取的粉末倒入在V形混粉机中，调节转速为25r/min，混粉10h，随后将均匀混合后的粉末倒入YG8硬质合金球磨罐中，磨球材质为YG8硬质合金，球磨转速为100r/min，球磨时间为24h，球料比为5:1；最后采用100目的金属筛对球磨后的粉末进行过筛处理，得到成分均匀、无明显团聚的复合钨合金粉末。
(2)将复合钨合金粉末装入软包套中后置于冷等静压机压制，压制压力为250MPa，保压时间15min，得到钨合金生坯。将钨合金生坯置于推杆式烧结炉进行液相烧结，烧结温度为1550℃，保温时间为90min，烧结气氛为还原氢气，烧结后随炉冷却得到烧结态钨合金。将烧结态钨合金置于推杆式烧结炉中进行淬火处理，气氛为氮气，淬火温度为1200℃，保温时间为60min，淬火方式为水淬。得到精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料。
本实施例制备的高耐磨钨合金的致密度为98.5％；硬度和压缩屈服强度分别为431HV和1452Mpa。
本实施例制备的高耐磨钨合金的压缩应力-应变曲线图如图3所示，以产生0.2％残余变形的应力值做为其屈服强度可得该实施例的屈服强度为1452Mpa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将钨、镍、铁、氧化铝和氧化锆粉末按质量百分数计钨88.3～93.0％，粘结相镍和铁6.0～7.0％，氧化铝0.1～3.0％，氧化锆0.08～2.1％进行配比，混合均匀后进行低能球磨，获得均匀的复合钨合金粉末；所述钨粉与粘结相镍粉和铁粉的质量比为93:7；镍粉与铁粉的质量比为7:3；氧化铝与氧化锆粉末的质量比为29:21；
(2)将所得复合钨合金粉末采用冷等静压压制成生坯，然后在还原氢气气氛下1450～1550℃保温烧结，冷却后取出烧结坯，再在氮气保护下加热至1050～1250℃保温30～60min，然后淬火处理，得到所述精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料。
2.根据权利要求1所述的一种精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料的制备方法，其特征在于：所述氧化铝为α-Al2O3，所述氧化锆是指3mol.％Y2O3部分稳定ZrO2。
3.根据权利要求1所述的一种精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料的制备方法，其特征在于：所述钨粉纯度≥99.95％，平均粒度2.4～2.6μm；镍粉纯度≥99.90％，平均粒度2.2～2.5μm；铁粉纯度≥99.50％，平均粒度3.0～5.0μm；氧化铝和氧化锆粉末纯度≥99.9％，平均粒度0.08～0.1μm。
4.根据权利要求1所述的一种精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述低能球磨是指卧式球磨，球磨转速为100r/min，球磨时间24h，球料比为5:1；球磨罐和磨球均为YG8硬质合金，且球磨过程中无需惰性气体保护。
5.根据权利要求1所述的一种精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述冷等静压压制的压力为150～300MPa，保压时间5～20min。
6.根据权利要求1所述的一种精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述烧结温度为1450～1550℃，保温时间为30～120min。
7.根据权利要求1所述的一种精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述淬火介质为水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810389315.8A CN108504916B (zh) | 2018-04-27 | 2018-04-27 | 精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810389315.8A CN108504916B (zh) | 2018-04-27 | 2018-04-27 | 精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108504916A CN108504916A (zh) | 2018-09-07 |
| CN108504916B true CN108504916B (zh) | 2020-04-28 |
Family
ID=63399490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810389315.8A Active CN108504916B (zh) | 2018-04-27 | 2018-04-27 | 精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108504916B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110358941B (zh) * | 2019-08-12 | 2021-04-16 | 河南科技大学 | 一种钨基合金材料及其制备方法 |
| CN110527885B (zh) * | 2019-09-02 | 2021-04-20 | 广州市华司特合金制品有限公司 | 一种钨合金材料 |
| CN113909480B (zh) * | 2020-07-08 | 2022-12-20 | 核工业西南物理研究院 | 一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法 |
| CN112011703A (zh) * | 2020-09-04 | 2020-12-01 | 合肥工业大学 | 一种高硬度复合氧化物弥散强化ods钨合金及其制备方法 |
| CN113881881B (zh) * | 2021-09-08 | 2022-08-12 | 华南理工大学 | 一种高强韧高比重钨合金材料及其制备方法 |
| CN116479299A (zh) * | 2023-04-28 | 2023-07-25 | 湖南顶立科技股份有限公司 | 一种高强高韧性钨合金的粉末冶金方法及钨合金材料 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101210305B (zh) * | 2006-12-31 | 2011-09-28 | 成都深嘉机械制造有限公司 | 钨合金复合镀层材料及制造方法 |
| CN105441765B (zh) * | 2016-01-05 | 2018-01-09 | 河南科技大学 | 弹用高比重钨合金及其制备方法 |
-
2018
- 2018-04-27 CN CN201810389315.8A patent/CN108504916B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108504916A (zh) | 2018-09-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108504916B (zh) | 精密仪器用高耐磨钨合金粉末冶金材料及其制备方法 | |
| CN108637268B (zh) | 一种微波碳热还原制备复合Ti(C,N)金属陶瓷粉体的方法 | |
| CN105441765B (zh) | 弹用高比重钨合金及其制备方法 | |
| Marques et al. | Sintering, microstructure and properties of WC-AISI304 powder composites | |
| CN111004953B (zh) | 一种耐熔融铝腐蚀的金属陶瓷材料及其制备方法和应用 | |
| CN114075078B (zh) | 一种耐高温高强度(Ti,Zr,Hf)C中熵陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN115305401B (zh) | 高熵合金-高熵陶瓷结合的碳化钨硬质合金及其制备方法 | |
| CN110499442B (zh) | 一种高强度抗腐蚀Cr3C2基轻质金属陶瓷合金及其制备方法 | |
| CN102251162B (zh) | 一种高性能纳米氧化镧掺杂钼-硅-硼合金的制备方法 | |
| Wang et al. | Microstructure, preparation and properties of TiC-Fe/FeCoCrNiMn cermet with a core-rim structure | |
| Zheng | High-entropy-alloy CoFeNiCr bonded WC-based cemented carbide prepared by spark plasma sintering | |
| CN109988956B (zh) | 高硬度钴基合金及其制造方法 | |
| CN101525716B (zh) | 铁铝金属间化合物-二硼化钛复合材料及制备方法 | |
| Xiao et al. | Microstructure and mechanical properties of powder metallurgy Ti-Al-Mo-V-Ag alloy | |
| CN110408830A (zh) | 一种Ti(C,N)基金属陶瓷材料及其碳平衡控制方法 | |
| CN109053191A (zh) | 一种无粘结相碳氮化钛基金属陶瓷及其制备方法 | |
| CN118256762A (zh) | 一种Cu微合金化的低氧NbMoTaW超细晶高熵合金及其制备方法 | |
| CN104004952B (zh) | 一种钛基硬质合金及其制备方法 | |
| CN114381623B (zh) | 一种含硼高比重钨基合金的制备方法 | |
| CN102747249B (zh) | 一种增强钛基复合材料及其粉末冶金制备方法 | |
| CN113798488B (zh) | 铝基粉末冶金材料及其制备方法 | |
| CN113173789B (zh) | 一种无粘结相耐腐蚀硬质合金及其生产工艺和应用 | |
| CN115780812A (zh) | 一种TiB2增强Mo2NiB2基复合材料的制备方法 | |
| CN110184487B (zh) | 一种粉末冶金铝基材料及其制备方法 | |
| US11788174B1 (en) | Rare earth hard alloy and preparation method and application thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |