CN108483623A - 一种改善水体底部环境的氧缓释材料及其制备方法和制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水体污染治理领域，具体涉及一种改善水体底部环境的氧缓释材料及其制备方法和制备装置。其包括多孔介质和包裹层，其特征在于，还包括多孔介质的孔隙中的氧气，包裹层裹覆在多孔介质的表面，使氧气密封在多孔介质的孔隙中。以多孔介质孔隙作为氧气载体、纯氧作为氧气源，使得该氧缓释材料再投入水体不会有强氧化性和碱性物质产生，有利于微生物和植物的生长繁殖；同时，其采用的包裹层能够使氧气缓慢释放，投放水体底部的溶解氧能够在数天内保持一定的水平，为植物和微生物持续提供好氧环境。本发明还提供了缓释氧材料的制备方法和制备装置。
Description
技术领域
本发明涉及水体污染治理领域，具体涉及一种改善水体底部环境的氧缓释材料及其制备方法和制备装置。
背景技术
随着经济的发展，水体污染日益严重，黑臭水体的分布也越来越广。对于黑臭水体的治理，除了控制内源和外源污染物外，实施水体生态系统的构建，提升水体自净能力，是保障修复效果长效持久的根本途径，而水体中溶解氧水平，是限制水体生态系统中沉水植物恢复的关键因素。增加水体溶解氧水平，能改善水体微生物生境，增强水中好氧微生物的活力并使之种群数量增加，有效促进了微生物对有机污染物的降解，并能促进水生植物的萌发、生长和繁殖，并由植物的光合作用进一步释放氧气，增加溶氧，吸收和转化N、P等有机物，使水域生态环境逐渐好转。
现有提升水体中溶解氧的方法主要为物理曝气，其被广泛用于各类污水处理领域。曝气主要分为将液体在空气中喷洒(如生物滤池)；使空气气泡在液体中扩散(如鼓风曝气)；更新液面使空气在界面向液相转移(如机械曝气)三种方式。然而，曝气在河流、湖泊等大范围的天然水体内的应用，由于其方法的场地、设备的规模、设备的运输和组装、供配电、运行成本等各种因素的限制，而受到了各种因素的制约。
基于物理法增加水体中溶解氧所存在的持续性、能耗等因素的限制，近年来关于氧缓释材料的构建逐步兴起，现存方法主要是通过构建缓释包埋剂，将潜在产氧的化学物质包裹其中，这些物质溶于水后反应释放氧气，但由于包裹层的限制，其释氧速率是可控的，因此一定程度上可实现缓慢释氧。如专利“一种污染场地修复的氧缓释剂制备方法(CN104560051 A)、一种以过氧化钙为基质凹凸棒土为包膜的缓释氧化剂及制备方法(CA105820822 A)、一种以过氧化钙为基质乙基纤维素为包膜的缓释氧化剂及制备方法(CN105925267 A)、一种用于地下水污染好氧生物修复的释氧填料(CN 103214086 A)等(包括但不限于上述专利均)均是基于上述原理。但由于包裹层内所含的氧缓释材料是一种化学试剂，其遇水反应在生成氧气的同时将提升水体pH，可能有潜在的负面生态效应。如过氧化氢是一种强氧化剂，将对天然水体中的各种动物、植物、微生物等造成伤害，过氧化钙虽然本身无毒，但是与水反应后的产物是氢氧化钙，为一种中强碱，会对水域的pH值产生较大影响，从而进一步对水生态造成较大影响。
在此基础上，为了避免化学试剂对水生态可能存在的负面影响，一些专利尝试利用某些材料的物理载氧性能来提升水体中溶解氧水平(如一种富含微氧气泡的绿泥石悬浮液及利用绿泥石负载微氧气泡去除厌氧水体致臭污染物的方法，CN 103626279 A)。上述方法对水生态的影响小，但其载氧能力却受到了限制，在河流水动力的干扰下，材料上所负载的氧气将快速释放，难以对河流/湖泊沉积物系统的进行长时间的修复。
发明内容
为解决上述问题，第一方面，本发明提供一种改善水体底部环境的氧缓释材料，载氧能力为4～20mg/kg，其无需采用氢氧化钙、过氧化氢等释氧化合物，对水体底部环境的无不良影响，能够在数天内保持水体底部环境的溶解氧量，改善水体底部环境。
一种改善水体底部环境的氧缓释材料，包括多孔介质和包裹层，其特征在于，还包括多孔介质的孔隙中的氧气，包裹层裹覆在多孔介质的表面，使氧气密封在多孔介质的孔隙中。
进一步的，所述缓释材料的粒径为2～5mm，所述多孔介质的粒径为1.5～4mm，包裹层的厚度为0.5～2mm，所述多孔介质的孔径为1～10000nm、孔容积范围为0.02～0.90mL/g。
进一步的，所述包裹层是由壳聚糖、琼脂、黄原胶、明胶、几丁质、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和海藻酸钠中的一种或多种制成的膜。
进一步的，所述包裹层是由壳聚糖、聚乙二醇和粒径为0.25～0.5mm的沙粒制成/由聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇制成/由壳聚糖、丙烯酰胺、丙烯酸、过硫酸铵、氢氧化钠、氯化钠、盐酸、戊二醛和N，N-亚甲基双丙烯酰胺成的膜。
进一步的，所述壳聚糖、聚乙二醇和粒径为0.25～0.5nm的沙粒的质量比为3:1:5。
进一步的，所述多孔介质是活性炭、沸石、麦饭石、硅藻土。
所述活性炭可为各种材料，如煤、木材、果壳、椰壳、核桃壳、杏壳、枣壳等按化学法、物理法、化学-物理法或物理-化学法制成的木质活性炭、兽骨/血活性炭、矿物质原料活性炭、其他原料活性炭、再生活性炭。其外观形状可为粉状活性炭、颗粒活性炭、不定型活性炭、圆柱形活性炭、球形活性炭或其它形状的活性炭。
第二方面，本发明还提供上述改善水体底部环境的氧缓释材料的制备方法。
一种改善水体底部环境的氧缓释材料的制备方法，包括三个步骤：
步骤1：将多孔介质置于密闭容器中，对密闭容器抽真空，排除多孔介质孔隙中空气，待密闭容器中的压力下降至恒定，停止抽真空；
步骤2：向密闭容器中充入氧气，氧气填充入多孔介质的孔隙，待密闭容器中的压力达到0.096～0.4MPa，停止充入氧气；
步骤3：:按配比称取包裹层原料，加入有机溶剂，加热、搅拌溶解形成包裹液，将包裹液加入密闭容器与多孔介质混合，加热维持容器内温度，搅拌，包裹液裹覆在多孔介质上形成包裹层，即得氧缓释材料。
进一步的，所述步骤3中，包裹层原料为壳聚糖、聚乙二醇和沙粒，三者的质量比为3:1:5，有机溶剂为四氯化碳，加热温度为20-80℃。
第三方面，本发明还提供上述改善水体底部环境的氧缓释材料的制备装置。
一种改善水体底部环境的氧缓释材料的制备装置，包括反应釜、氧气瓶、加药罐和真空泵，氧气瓶与反应釜通过设有阀门的管道相连通，反应釜与真空泵通过设有阀门的管道相连通，加药罐与反应釜通过设有阀门的管道相连通，反应釜内设有搅拌物料的搅拌装置和加热物料的加热装置，反应釜上设有测定反应釜内压力的压力表。
上述制备装置是这样工作的，将多孔介质置于反应釜中，打开真空泵，当反应釜中压力读数为零时，关闭真空泵以及真空泵和反应釜间的阀门，打开氧气瓶和反应釜间的阀门，向反应釜中输入氧气，待压力表显示的压力到达一定值后，关闭阀门，此时多孔介质孔隙中的空气已全部置换为纯氧气。随后打开加药罐和反应釜间的阀门，包裹液输入反应釜，启动反应釜的搅拌装置，打开加热装置使温度维持在一定温度，搅拌一段时间后关闭搅拌装置和加热装置，静置后打开反应釜，即获得具有高效载氧且缓慢释氧功能的材料。
本发明的有益效果在于：
1.本发明提供的氧缓释材料，以多孔介质孔隙作为氧气载体、纯氧作为氧气源，使得该氧缓释材料再投入水体不会有强氧化性和碱性物质产生，有利于微生物和植物的生长繁殖；同时，其采用的包裹层能够使氧气缓慢释放，投放水体底部的溶解氧能够在数天内保持一定的水平，为植物和微生物持续提供好氧环境；氧缓释材料释放完氧气后，多孔介质的孔隙还能有有效吸附水体中的污染物质，净化水体。
2.本发明提供的氧缓释材料的制备方法，简单，快捷，还可批量操作，有利于大量制备该氧缓释材料。
3.本发明的氧缓释材料采用聚乙二醇、壳聚糖和沙粒作为包裹层原料，壳聚糖可被生物降解，降解后形成的孔隙有一利于氧气的释放，沙粒可增大氧缓释材料的密度，有利氧缓释材料的下沉。
4.本发明提供的制备装置简单、紧凑合理，能够批量生产氧缓释材料。
附图说明
图1是一种改善水体底部环境的氧缓释材料的制备方法的流程图；
图2是一种改善水体底部环境的氧缓释材料的制备装置结构示意图；
图3是氧缓释材料协同沉水植物改善沉积物-水界面氧环境的示意图；
图4是氧缓释材料协同沉水植物改善沉积物-水界面氧环境的DO浓度变化曲线图。
图2中，1-氧气瓶；2-反应釜、21-压力表、22-搅拌装置、23-加热装置；3-加药罐；4-真空泵。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步的说明。
实施例1
一种改善水体底部环境的氧缓释材料，包括多孔介质、包裹层和括多孔介质的孔隙中的氧气，包裹层裹覆在多孔介质的表面，使氧气密封在多孔介质的孔隙中。所述包裹层由壳聚糖、聚乙二醇和沙粒组成，所述壳聚糖、聚乙二醇和沙粒的质量比为3:1:5。所述多孔介质是活性炭。
制备上述氧缓释材料的装置如图2所示，其包括反应釜2、氧气瓶1、加药罐3和真空泵4，氧气瓶1与反应釜2通过设有阀门的管道相连通，反应釜2与真空泵4通过设有阀门的管道相连通，加药罐3与反应釜2通过设有阀门的管道相连通，反应釜2内设有搅拌物料的搅拌装置22和加热装置23，反应釜上设有测定反应釜内压力的压力表21。
制备上述氧缓释材料的方法是：
步骤1：将活性炭置于反应釜2中，开启真空泵4对反应釜抽真空，排除多孔介质孔隙中空气，待反应釜2中的压力恒定，关闭阀门，停止抽真空；
步骤2：打开氧气瓶1和阀门，向反应釜2中充入氧气，氧气填充入活性炭的孔隙，待反应釜中的压力达到0.096MPa时，停止充氧气，关闭阀门；
步骤3：:按配比称取包裹层原料：壳聚糖、聚乙二醇和沙粒，加入占原料体积10％的四氯化碳，加热至25℃、搅拌溶解形成包裹液，将包裹液加入加药罐3，打开阀门，包裹液进入反应釜2，打开加热装置，加热维持反应釜2内温度为25℃，搅拌40分钟，关闭加热装置23和搅拌器22，静止6h，打开反应釜2，即得氧缓释材料。
为考察上述氧缓释材料的释氧效果，从重庆市境内的苦溪河(黑臭和河流)原位采集沉积物柱状样带回实验室设置如下处理：5kg沉积物原位柱状样、5kg沉积物+30g氧缓释材料覆盖(图3a)、沉积物5kg+绿色高效氧缓释材料30g覆盖+沉水植物苦草种子(图3b)，测定处理下水体中DO浓度的变化。变化曲线见图4，氧缓释材料的引入可使沉积物-水界面DO显著提升，直至15天后材料中DO释放完毕(此时沉积物-水界面DO为8.4mg/L)，随后DO下降,直至与为加入氧缓释材料相等；引入沉水植物后水体中DO在60天试验期内均保持较高水平，第60天时沉积物-水界面DO仍维持在7.9mg/L。
Claims (9)
1.一种改善水体底部环境的氧缓释材料，包括多孔介质和包裹层，其特征在于，还包括多孔介质的孔隙中的氧气，包裹层裹覆在多孔介质的表面，使氧气密封在多孔介质的孔隙中。
2.如权利要求1所述氧缓释材料，其特征在于，所述缓释材料的粒径为2～5mm，所述多孔介质的粒径为1.5～4mm，包裹层的厚度为0.5～2mm，所述多孔介质的孔径为1～10000nm、孔容积范围为0.02～0.90mL/g。
3.如权利要求2所述氧缓释材料，其特征在于，所述包裹层是由壳聚糖、琼脂、黄原胶、明胶、几丁质、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和海藻酸钠中的一种或多种制成的膜。
4.如权利要求3所述氧缓释材料，其特征在于，所述包裹层是由壳聚糖、聚乙二醇和粒径为0.25～0.5mm的沙粒制成/由聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇制成/由壳聚糖、丙烯酰胺、丙烯酸、过硫酸铵、氢氧化钠、氯化钠、盐酸、戊二醛和N，N-亚甲基双丙烯酰胺成的膜。
5.如权利要求4所述氧缓释材料，其特征在于，所述壳聚糖、聚乙二醇和粒径为0.25～0.5nm的沙粒的质量比为3:1:5。
6.如权利要求2所述氧缓释材料，其特征在于，所述多孔介质是活性炭、沸石、麦饭石、硅藻土。
7.一种如权利要求1所述氧缓释材料的制备方法，其特征在于，包括三个步骤：
步骤1：将多孔介质置于密闭容器中，对密闭容器抽真空，排除多孔介质孔隙中空气，待密闭容器中的压力下降至恒定，停止抽真空；
步骤2：向密闭容器中充入氧气，氧气填充入多孔介质的孔隙，待密闭容器中的压力达到0.096～0.4MPa，停止充入氧气；
步骤3：:按配比称取包裹层原料，包裹层原料与多孔介质的物料比为1:2～5，加入有机溶剂，加热、搅拌溶解包裹层原料形成包裹液，将包裹液加入密闭容器与多孔介质混合，加热维持容器内温度，搅拌，包裹液裹覆在多孔介质上形成包裹层，即得氧缓释材料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，包裹层原料为壳聚糖、聚乙二醇和沙粒，三者的质量比为3:1:5，有机溶剂为四氯化碳，加热温度为20-80℃。
9.一种如权利要求1所述的氧缓释材料的制备装置，其特征在于，包括反应釜(2)、氧气瓶(1)、加药罐(3)和真空泵(4)，氧气瓶(1)与反应釜(2)通过设有阀门的管道相连通，反应釜(2)与真空泵(4)通过设有阀门的管道相连通，加药罐(3)与反应釜(2)通过设有阀门的管道相连通，反应釜(2)内设有搅拌物料的搅拌装置(22)和加热物料的加热装置(23)，反应釜(2)上设有测定反应釜内压力的压力表(21)。
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