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CN108410128B - 一种高速高频印制电路板用树脂组合物、半固化片及层压板 - Google Patents

一种高速高频印制电路板用树脂组合物、半固化片及层压板 Download PDF

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CN108410128B CN201810145149.7A CN201810145149A CN108410128B CN 108410128 B CN108410128 B CN 108410128B CN 201810145149 A CN201810145149 A CN 201810145149A CN 108410128 B CN108410128 B CN 108410128B
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Abstract

本发明公开了一种高速高频印制电路板用树脂组合物、半固化片及层压板。树脂组合物的组分和重量份如下，包括：超细聚苯硫醚树脂微粉，35～70重量份；烯丙基改性苯并噁嗪，25～45重量份；马来酸酐改性丁二烯，20～40重量份；固化促进剂，0.001～5重量份；填料，20～100重量份。半固化片，包括基料以及通过含浸干燥之后附着在基料上的上述树脂组合物。层压板，包含至少一层上述的半固化片。本发明的树脂组合物制备得到的半固化片、层压板，具有低介电常数、低介电损耗正切值、高玻璃化转变温度、优良的耐热性、低吸水性、尺寸稳定性较好等优点。

Description

一种高速高频印制电路板用树脂组合物、半固化片及层压板
技术领域
本发明属于电子基材技术领域，特别是涉及一种高速高频印制电路板用树脂组合物、半固化片及层压板。
背景技术
现今全球信息技术迅速发展，数字化、网络化已成为全球大趋势，云计算、云存储技术也在不断寻求重大突破，电子产品的信息承载、处理与传输能力不断面临考验，同时电子产品逐步趋于轻薄化，电路配线逐步走向高密度化，这就要求承载信号传输能力的覆铜板材料具备较低的介电常数。为保证信号传输中的完整性，实现高速传输，减少过程热量逸散，要求覆铜板同时具备较低的的介电损耗正切值。
常规环氧树脂由于其自身介电性能所限，已经越来越不适用于高性能基板材料。并且常规的胺类、酚醛类固化剂结构中含有大量的活泼氢，导致其与环氧的固化产物中含有大量的羟基，直接导致基材吸水性能和节电性能较差。目前低介电常数、低传输损耗基材一般都采用聚四氟乙烯树脂、氰酸酯树脂、或聚苯醚树来制作，他们虽有优秀的介电性能，但都存在一定的缺点。聚四氟乙烯树脂熔融粘度大(1010Pa.s/380℃)，聚四氟乙烯基覆铜板成型工艺复杂，加工性能差。聚苯醚树脂基覆铜板在制作过程中要用到甲苯，污染环境，同样存在熔融粘度大的问题。氰酸酯基覆铜板的脆性较大，其单体制备过程毒性大、转化率低致使其价格较高。聚酰亚胺树脂基覆铜板，工艺过于复杂。
聚苯硫醚(PPS)，具有极佳的介电性能和优异的热力学可靠性，自身良好的阻燃能力和尺寸稳定性，同时，作为热塑性材料，高温下具备良好的流动性，都显示着其作为电子基体材料的优势。然而遗憾的是，其不溶于常规有机溶剂，韧性较差，致使在电子材料领域，尤其是覆铜箔层压板领域的应用研究中，聚苯硫醚一直未能成为应用热点。中国台湾专利申请TW201800237A虽然采用聚苯硫醚树脂作为层压板的原料之一，但是单纯的聚苯硫醚树脂在性能上仍然存在缺陷。
综上，本发明针对上述现有印刷电路板基材的缺陷及市场需求，开发出一种高速高频印制电路板用树脂组合物、半固化片及层压板，利用聚苯硫醚与改性苯并噁嗪、改性马来酸酐形成的三维互穿网络结构，大大提高固化产物的粘结性能，热稳定性能和介电性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高速高频印制电路板用树脂组合物、半固化片及层压板。本发明的树脂组合物制备得到的半固化片、层压板，具有低介电常数、低介电损耗正切值、高玻璃化转变温度、优良的耐热性、低吸水性、尺寸稳定性较好等优点。
为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：
一种高速高频印制电路板用树脂组合物，该树脂组合物的组分和重量份如下，包括：
(A)超细聚苯硫醚树脂微粉，35～70重量份；
(B)烯丙基改性苯并噁嗪，25～45重量份；
(C)马来酸酐改性丁二烯，20～40重量份；
(D)固化促进剂，0.001～5重量份；
(E)填料，20～100重量份；
作为优选，所述的聚苯硫醚树脂，包括交联型苯硫醚树脂、直链型苯硫醚树脂、线型苯硫醚树脂、改性苯硫醚树脂中的一种或多种，所述的超细聚苯硫醚树脂微粉的结晶度为50～80％，熔融指数为200～1000g/10min，粒径不大于15 μm。
作为优选，所述的烯丙基改性苯并噁嗪，包含烯丙基改性双酚A型苯并噁嗪、烯丙基改性双酚F型苯并噁嗪、烯丙基改性二胺型苯并噁嗪、烯丙基改性双环戊二烯型苯并噁嗪、烯丙基改性酚酞型苯并噁嗪以及烯丙基改性MDA型苯并噁嗪的一种或多种。
作为优选，所述的马来酸酐改性丁二烯为丁二烯—马来酸酐共聚物，其结构式如下：
Figure BDA0001578619650000031
作为优选，所述的固化促进剂，包括三乙醇胺、二甲基苯胺、DMP-30、1- 甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-氨基-2-苯醚、2-氨基-2-苯砜、四溴邻苯二甲酸酐、丁基三苯基溴化磷以及过氧化合物的一种或多种。
作为优选，所述的填料，选自下列群组中的至少一种：
二氧化硅(熔融态、非熔融态、多孔质或中空型)、氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、碳酸钙、氮化铝、氮化硼、碳化铝硅、碳化硅、二氧化钛、氧化锌、氧化锆、云母、勃姆石、煅烧滑石、滑石、氮化硅、煅烧高岭土、钛酸钾纤维、碳化硅单晶纤维、氮化硅纤维、氧化铝单晶纤维、玻璃短纤维、聚四氟乙烯粉末以及聚苯乙烯粉体。
作为优选，所述树脂组合物进一步添加辅料、助剂，包括抗氧化剂、增韧剂、偶联剂、分散剂等。
本发明还提供一种采用上述高速高频印制电路板用树脂组合物制造的半固化片，所述半固化片的制备方法，其按如下步骤进行：将上述树脂组合物混合搅拌均匀，制成分散均匀的预浸料；由玻纤布浸渍前述的预浸料，然后在80～ 220℃下烘烤2～15分钟，即可制得所述的半固化片。
本发明还提供一种采用上述半固化片制造的高频高速电路用层压板，所述层压板的制备方法，其步骤如下：将上述的半固化片一层或数层相互叠合而形成半固化片层，在半固化片层的一面或两面覆上金属箔，在0.5MPa～5MPa压力和180℃～280℃温度下压制2-8小时而成。
本发明具有如下技术效果：
(1)本发明的高速高频树脂组合物，引入超细聚苯硫醚微微粉，具有极好的介电常数，极低的介电损耗正切值，同时保持优异的耐热性、高玻璃化转变温度、低吸水率、优异的阻燃性。但聚苯硫醚存在脆性大的问题，本发明引入马来酸酐改性的丁二烯，丁二烯的引入很好的解决了聚苯硫醚性脆的问题，同时酸酐基团的引入可以增强介电层与金属箔的结合力。同时，本发明还引入烯丙基改性苯并恶嗪树脂，很好的解决了聚苯硫醚与马来酸酐改性的丁二烯的相容性，同时苯并恶嗪基团的引入可以与酸酐基团进行固化，聚苯硫醚与改性苯并噁嗪、改性马来酸酐形成的三维互穿网络结构进一步提高耐热性和介电性能。
(2)采用上述高速高频树脂组合物制得的半固化片和覆铜箔层压板具有良好的耐热性、高玻璃化转变温度、低吸水率、优异的阻燃性、低介电常数、低介质损耗正切值。
具体实施方式
以下具体实施例是对本发明提供的方法与技术方案的进一步说明，但不应理解成对本发明的限制。
具体实施方式中实施例所用原料来源和产品名称如下：
(A)超细聚苯硫醚微粉：
A-1 FZ-1140(DIC) PPS
A-2 BR111BL(Phillips) 增韧改性PPS
(B)烯丙基改性苯并噁嗪：
B-1 烯丙基改性双酚A型苯并噁嗪树脂
B-2 烯丙基改性双环戊二烯酚型苯并噁嗪树脂
(C)马来酸酐改性丁二烯：
C-1 Ricon 130MA20(Sartomer) 酸酐含量20％
C-2 Ricon 130MA8(Sartomer) 酸酐含量8％
(D)固化促进剂：
BTPB(四国化成) 丁基三苯基溴化磷
DCP(上海高桥) 过氧化二异丙苯
(E)填料：
525ARI(矽比科矿) 熔融二氧化硅
(F)偶联剂
OFS-6032(道康宁) 硅烷偶联剂
(一)树脂组合物的制备：
将超细聚苯硫醚树脂微粉、烯丙基改性苯并噁嗪、马来酸酐改性丁二烯、固化促进剂和填料混合，然后用有机溶剂溶解，调节树脂组合物中的固含量为65wt％，将混合物搅拌混合均匀，即得到树脂组合物。
(二)半固化片的制备：
将上述树脂组合物浸渍并涂布在E型玻璃布(2116，单重104g/m2)上，并在170℃烘箱中烘烤后制得树脂含量50wt％的半固化片。
(三)覆铜箔层压板的制备：
将制得的树脂含量50％的半固化片，上下各放一张铜箔，置于真空热压机中压制得到覆铜箔层压板。具体压合工艺为在3MPa压力下，240℃温度下压合 4小时。
按照表1中树脂组合物各组分含量制备覆铜箔层压板实施例1-6，按照表2 中树脂组合物各组分含量制备覆铜箔层压板比较例1-2。上述实施案例中所涉及的原材料用量及配比均为重量配比。
表1
Figure BDA0001578619650000051
Figure BDA0001578619650000061
表2
比较例1 比较例2
A-1 60
A-2 60
B-1
B-2 40
C-1
C-2 40
BTPB 0.08 0.08
DCP 2.0 2.0
525ARI 45 45
OFS-6032 0.05 0.05
(四)覆金属箔层压板的性能测定：
依据IPC-TM650检测方法，检测覆铜箔层压板的介电常数(Dk)、介质损耗因子(Df)、玻璃化转变温度(Tg)、剥离强度、耐热性、吸水率、阻燃性等性能。
实施例1-6和比较例1-2的结果列于表3和表4中。
表3
Figure BDA0001578619650000062
Figure BDA0001578619650000071
表4
Figure BDA0001578619650000072
Figure BDA0001578619650000081
从上表可知，本发明制得覆铜箔层压板性能优异，其覆铜箔层压板Dk、 Df低、有较好的PCT、较低的吸水性，其阻燃性能达到UL-94V-0级，并且具有优良的PCB加工性能.
综上，本发明的低损耗树脂组合物具有较好的介电性能、耐热性以及较高的玻璃化转变温度，能满足高性能电路基板的应用要求。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。

Claims (8)

1.一种高速高频印制电路板用树脂组合物，其特征在于，该树脂组合物的组分和重量份如下，包括：
(A)超细聚苯硫醚树脂微粉，35～70重量份；
(B)烯丙基改性苯并噁嗪，25～45重量份；
(C)马来酸酐改性丁二烯，20～40重量份；
(D)固化促进剂，0.001～5重量份；
(E)填料，20～100重量份。
2.根据权利要求1所述的高速高频印制电路板用树脂组合物，其特征在于，所述的聚苯硫醚树脂包括交联型聚苯硫醚树脂、直链型聚苯硫醚树脂、线型聚苯硫醚树脂、改性聚苯硫醚树脂中的一种或多种，所述的超细聚苯硫醚树脂微粉结晶度为50～80％，熔融指数为200～1000g/10min，粒径不大于15μm。
3.根据权利要求1所述的高速高频印制电路板用树脂组合物，其特征在于，所述的烯丙基改性苯并噁嗪包含烯丙基改性双酚A型苯并噁嗪、烯丙基改性双酚F型苯并噁嗪、烯丙基改性二胺型苯并噁嗪、烯丙基改性双环戊二烯型苯并噁嗪、烯丙基改性酚酞型苯并噁嗪以及烯丙基改性MDA型苯并噁嗪的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高速高频印制电路板用树脂组合物，其特征在于，所述的马来酸酐改性丁二烯为丁二烯—马来酸酐共聚物，其结构式为：
Figure FDA0002294840070000011
5.根据权利要求1所述的高速高频印制电路板用树脂组合物，其特征在于，所述的固化促进剂包括三乙醇胺、二甲基苯胺、DMP-30、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-氨基-2-苯醚、2-氨基-2-苯砜、四溴邻苯二甲酸酐、丁基三苯基溴化磷以及过氧化合物的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高速高频印制电路板用树脂组合物，其特征在于，所述的填料，选自下列群组中的至少一种：熔融态、非熔融态、多孔质或中空型的二氧化硅、氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、碳酸钙、氮化铝、氮化硼、碳化铝硅、碳化硅、二氧化钛、氧化锌、氧化锆、云母、勃姆石、煅烧滑石、滑石、氮化硅、煅烧高岭土、钛酸钾纤维、碳化硅单晶纤维、氮化硅纤维、氧化铝单晶纤维、玻璃短纤维、聚四氟乙烯粉末以及聚苯乙烯粉体。
7.根据权利要求1所述的高速高频印制电路板用树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物进一步包括抗氧化剂、增韧剂、偶联剂和分散剂中的一种或多种。
8.一种半固化片，其特征在于，包括基料以及通过含浸干燥之后附着在基料上的如权利要求1-7任一项所述的高速高频印制电路板用树脂组合物，所述基料为无纺织物。
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