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CN108394938A - 一种正方体形锶铁氧体吸波剂及其制备方法 - Google Patents

一种正方体形锶铁氧体吸波剂及其制备方法 Download PDF

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CN108394938A
CN108394938A CN201810344906.3A CN201810344906A CN108394938A CN 108394938 A CN108394938 A CN 108394938A CN 201810344906 A CN201810344906 A CN 201810344906A CN 108394938 A CN108394938 A CN 108394938A
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strontium ferrite
cube
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wave absorbing
preparation
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冷劲松
沈俊尧
姚永涛
刘彦菊
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Harbin Institute of Technology Shenzhen
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Harbin Institute of Technology Shenzhen
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Abstract

一种正方体形锶铁氧体吸波剂及其制备方法，它属于纳米磁性材料制备及其微波吸收材料技术应用领域。本发明的目的要解决现有锶铁氧体存在吸收频率段窄，制备条件苛刻的问题。一种正方体形锶铁氧体吸波剂，名义化学式为SrFe1‑xTixO3，颗粒平均尺寸为0.3μm～2μm，形状呈正方体形。制备方法：一、将二价铁离子金属盐、四氯化钛和二价锶盐混合；二、加入氯化钾；三、球磨；四、煅烧；五、洗涤干燥，得到正方体形锶铁氧体吸波剂。优点：一步制备，具有优异吸波特性，制备条件温和、制备流程简易且可供大规模制备。本发明主要用于制备正方体形锶铁氧体吸波剂。

Description

一种正方体形锶铁氧体吸波剂及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米磁性材料制备及其微波吸收材料技术应用领域。
背景技术
随着家用电子设备的不断普及，高功率，强辐射的电磁波污染越来越引起人们注意，不少研究者以“轻、薄，宽，强”等吸波要求，开发一系列新型吸波剂。由于较高的磁晶各向异性、磁饱和强度及多频段自然共振频率等优异磁学性能，掺杂型锶铁氧体作为一种优异吸波剂已被广泛报道。如以M型掺杂锶铁氧体中常以La，Pr，Eu等稀土元素掺杂，来明显提高锶铁氧体的矫顽力，磁化强度和各向异性场等磁性能。如Chen等(Chen N,Yang K,Gu MY.Microwave absorption properties of La-substituted M-type strontium ferrites[J]. Journal of Alloys and Compounds,2010(1-2):609-612.)报道M型La掺杂的锶铁氧体 Sr1-xLaxFe12O19，当镧进入到锶铁氧体晶格使部分原有铁离子的化合价从+3价到+2价的转变导致介电损耗的增加，使介电存储和介电损耗能力提高，最终提高其吸波特性，但吸收频段窄，停留在7-10GHz区间内。而中国已公开专利《一种增强M型锶铁氧体磁性能的方法》(公布号CN106745298A)中使用稀土元素Ce来制备SrFe12-xCexO19的Ce掺杂锶铁氧体，其矫顽力最大能提高50％以上，饱和磁化强度最大提高约25％，也可促进锶铁氧体吸波剂的磁损耗能力，提高吸波能力。但两者原料中均涉及了稀土元素原料 La(NO3)2·6H2O与CeO2,且反应温度为1000-1200℃，一定程度上增加了制备成本。
另外，引入价廉的IV-VIII族元素，成为一种有效掺杂手段，但限于化学离子平衡要求，但需有稀土元素的辅助，如林海恋等报道采用预烧料作为Y30H-2基料，使用La-Co 作为双相掺杂物，于1160-1180℃烧结温度条件下制备Sr1-xLaxFe12-xCoxO19，能细化晶粒，内禀矫顽力有所提高，La-Co掺杂能够有效改善磁性能。但制备过程中需引入CaCO3， SiO2，H2BO3等烧结助剂和其他分散剂，且反应温度较高，使工艺流程复杂化，且提高了成本。除此以外，特殊微结构的锶铁氧体对其后的磁性能与吸波性能也有很大影响。如 Chen等(Chen W,ZhuX,Liu Q,Fu M.Preparation of urchin-like strontium ferrites as microwaveabsorbing materials[J].Materials Letters,2017:425-428.)介绍使用水热法制备海胆状SrFe12O19，相较于球形SrFe12O19不超过-9dB吸波性能，其由于特殊的针状表面形成多重散射机制极大提高了吸波能力，但仍存在吸收频率段窄、制备条件苛刻等问题。
综上所述，鉴于我国稀土元素保有量低，价格高，使用廉价量大的其他元素取代稀土元素的锶铁氧体开发刻不容缓。
发明内容
本发明的目的要解决现有锶铁氧体存在吸收频率段窄，制备条件苛刻的问题，而提供一种正方体形锶铁氧体吸波剂及其制备方法。
一种正方体形锶铁氧体吸波剂，正方体形锶铁氧体吸波剂的名义化学式为SrFe1-xTixO3，其中0.2≤x≤0.7，且正方体形锶铁氧体吸波剂的颗粒平均尺寸为 0.3μm～2μm，正方体形锶铁氧体吸波剂的颗粒形状呈正方体形。
一种正方体形锶铁氧体吸波剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、初混：将二价铁离子金属盐、四氯化钛和二价锶盐混合搅拌，搅拌混合0.8h～1.2h，得到初混物；所述二价铁离子金属盐中Fe2+与四氯化钛中Ti4+的摩尔比为 (0.3～0.8):(0.2～0.7)；所述二价铁离子金属盐中Fe2+与二价锶盐中Sr2+的摩尔比为 (0.3～0.8):(1.8～2.1)；
二、中混：向初混物中加入氯化钾，搅拌混合1.8h～2.2h，得到中混物，所述中混物中氯化钾的质量分数为85％～94％；
三、球磨：将中混物转移至行星球磨机中进行球磨，球磨速度为300r/min～600r/min，球磨时间为5h～8h，得到球磨混合物；
四、煅烧：将球磨混合物放入马弗炉中，在温度为800℃～1000℃条件下煅烧5h～10h，得到初始产物；
五、洗涤干燥：先用乙醇对初始产物滤洗3～4次，再用去离子水进行滤洗3～4次，得到滤洗后产物，将滤洗后产物放入真空干燥箱中，在温度为85～95℃真空条件下干燥12h～14h，得到正方体形锶铁氧体吸波剂，所述正方体形锶铁氧体吸波剂的名义化学式为SrFe1-xTixO3，其中0.2≤x≤0.7。
本发明优点：一、本发明提供不借助任何烧结助剂或其他无机模板，一步制备正方体形锶铁氧体SrFe1-xTixO3，且正方体形锶铁氧体吸波剂的颗粒平均尺寸为0.3μm～2μm，颗粒形状呈正方体形。二、摆脱传统使用价格昂贵的La，Pr，Eu等稀土元素，使用产量大、价格低廉的Ti作为掺杂元素，同时仍保留掺杂型锶铁氧体优异吸波特性。在较低吸波涂层厚度条件下(1mm～1.8mm)，锶铁氧体于中高频区域(10GHz～18GHz)均取得优异的吸波特性，以SrFe0.5Ti0.5O3锶铁氧体为例，涂层厚度为1.2mm条件下的反射损耗可达 -24.07dB；以SrFe0.4Ti0.6O3锶铁氧体为例，涂层厚度为1.8mm条件下的反射损耗可达 -22.22dB。三、通过铁钛前驱物不同配比、煅烧温度、反应时间可对锶铁氧体正方体微结构及其后续吸波性能进行优化调整。该方法具有制备条件温和、制备流程简易且可供大规模制备。
附图说明
图1为实施例1制得正方体形锶铁氧体吸波剂的X射线衍射分析图谱；
图2为实施例1制得正方体形锶铁氧体吸波剂的扫描电镜图谱；
图3是以实施例1得到的正方体形锶铁氧体吸波剂为填料制得复合材料吸波板的反射损耗图谱，图中●表示涂层厚度为1mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中■表示涂层厚度为1.2mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中▲表示涂层厚度为1.4mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中◆表示涂层厚度为1.6mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中★表示涂层厚度为1.8mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线；
图4是以实施例2得到的正方体形锶铁氧体吸波剂为填料制得复合材料吸波板的反射损耗图谱，图中●表示涂层厚度为1mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中■表示涂层厚度为1.2mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中▲表示涂层厚度为1.4mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中◆表示涂层厚度为1.6mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中★表示涂层厚度为1.8mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种正方体形锶铁氧体吸波剂，正方体形锶铁氧体吸波剂的名义化学式为SrFe1-xTixO3，其中0.2≤x≤0.7，且正方体形锶铁氧体吸波剂的颗粒平均尺寸为0.3μm～2μm，正方体形锶铁氧体吸波剂的颗粒形状呈正方体形。
具体实施方式二：本实施方式是一种正方体形锶铁氧体吸波剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、初混：将二价铁离子金属盐、四氯化钛和二价锶盐混合搅拌，搅拌混合0.8h～1.2h，得到初混物；所述二价铁离子金属盐中Fe2+与四氯化钛中Ti4+的摩尔比为 (0.3～0.8):(0.2～0.7)；所述二价铁离子金属盐中Fe2+与二价锶盐中Sr2+的摩尔比为 (0.3～0.8):(1.8～2.1)；
二、中混：向初混物中加入氯化钾，搅拌混合1.8h～2.2h，得到中混物，所述中混物中氯化钾的质量分数为85％～94％；
三、球磨：将中混物转移至行星球磨机中进行球磨，球磨速度为300r/min～600r/min，球磨时间为5h～8h，得到球磨混合物；
四、煅烧：将球磨混合物放入马弗炉中，在温度为800℃～1000℃条件下煅烧5h～10h，得到初始产物；
五、洗涤干燥：先用乙醇对初始产物滤洗3～4次，再用去离子水进行滤洗3～4次，得到滤洗后产物，将滤洗后产物放入真空干燥箱中，在温度为85～95℃真空条件下干燥12h～14h，得到正方体形锶铁氧体吸波剂，所述正方体形锶铁氧体吸波剂的名义化学式为SrFe1-xTixO3，其中0.2≤x≤0.7。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤一中所述的二价金属铁盐为硝酸亚铁和硫酸亚铁中的一种或两者的混合物。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三之一不同点是：步骤一中所述的二价锶盐为乙酸锶和碳酸锶中的一种或两者的混合物。其他与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同点是：步骤二中所述中混物中氯化钾的质量分数为90％。其他与具体实施方式二至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同点是：步骤五中在温度为90℃真空条件下干燥12h，得到正方体形锶铁氧体吸波剂。其他与具体实施方式二至五相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：一种正方体形锶铁氧体吸波剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、初混：将0.5mol的硝酸亚铁、0.5mol的四氯化钛及1.85mol乙酸锶混合搅拌，搅拌混合1h，得到初混物；
二、中混：向初混物中加入氯化钾，搅拌混合2h，得到中混物，所述中混物中氯化钾的质量分数为90％；
三、球磨：将中混物转移至行星球磨机中进行球磨，球磨速度为300r/min，球磨时间为8h，得到球磨混合物；
四、煅烧：将球磨混合物放入马弗炉中，在温度为800℃条件下煅烧6h，得到初始产物；
五、洗涤干燥：先用乙醇对初始产物滤洗3次，再用去离子水进行滤洗3次，得到滤洗后产物，将滤洗后产物放入真空干燥箱中，在温度为90℃真空条件下干燥12h，得到正方体形锶铁氧体吸波剂。
对实施例1制得的正方体形锶铁氧体吸波剂进行X射线衍射分析，如图1所示，图1为实施例1制得正方体形锶铁氧体吸波剂的X射线衍射分析图谱，根据标准X射线衍射粉末卡片数据库所对照，确定为实施例1制得正方体形锶铁氧体吸波剂的化学结构式为SrFe0.5Ti0.5O3。
对实施例1制得的正方体形锶铁氧体吸波剂进行电镜扫描，图2为实施例1制得正方体形锶铁氧体吸波剂的扫描电镜图谱，通过图2可知实施例1制得的正方体形锶铁氧体吸波剂颗粒大小约为500nm左右，具有完整正方体形结构。
吸波测试：利用传输/反射法原理，进行波导管吸波检测，具体过程如下：
以实施例1制得的正方体形锶铁氧体吸波剂作为填料，正方体形锶铁氧体吸波剂与环氧聚合物基体混合，并在温度为120℃条件下固化8h，制备得到复合材料吸波板，送入波导测试模具中，获得反射损耗图谱。所述正方体形锶铁氧体吸波剂与环氧聚合物基体的质量比为1:5；所述环氧聚合物基体由环氧树脂(E51)、固化剂(聚氨酯)和稀释剂(丙酮) 混合而成，且环氧树脂与固化剂的质量比为5:5，环氧树脂与稀释剂的质量比为5:1。
检测结果如图3所示，图3是以实施例1得到的正方体形锶铁氧体吸波剂为填料制得复合材料吸波板的反射损耗图谱，图中●表示涂层厚度为1mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中■表示涂层厚度为1.2mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中▲表示涂层厚度为1.4mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中◆表示涂层厚度为1.6mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中★表示涂层厚度为1.8mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，通过图3可知在较低吸波涂层厚度条件下(1mm～1.8mm)，锶铁氧体于中高频区域(10GHz～18GHz)均取得优异的吸波特性。在涂层厚度为1.2mm条件下的反射损耗可达-24.07dB。
实施例2：一种正方体形锶铁氧体吸波剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、初混：将0.4mol的硝酸亚铁、0.6mol的四氯化钛及2mol乙酸锶混合搅拌，搅拌混合1h，得到初混物；
二、中混：向初混物中加入氯化钾，搅拌混合2h，得到中混物，所述中混物中氯化钾的质量分数为92％；
三、球磨：将中混物转移至行星球磨机中进行球磨，球磨速度为500r/min，球磨时间为8h，得到球磨混合物；
四、煅烧：将球磨混合物放入马弗炉中，在温度为1000℃条件下煅烧6h，得到初始产物；
五、洗涤干燥：先用乙醇对初始产物滤洗3次，再用去离子水进行滤洗3次，得到滤洗后产物，将滤洗后产物放入真空干燥箱中，在温度为90℃真空条件下干燥12h，得到正方体形锶铁氧体吸波剂。
对实施例2制得的正方体形锶铁氧体吸波剂进行X射线衍射分析，并根据标准X射线衍射粉末卡片数据库所对照，确定为实施例2制得正方体形锶铁氧体吸波剂的化学结构式为SrFe0.4Ti0.6O3。
吸波测试：利用传输/反射法原理，进行波导管吸波检测，具体过程如下：
以实施例2制得的正方体形锶铁氧体吸波剂作为填料，正方体形锶铁氧体吸波剂与环氧聚合物基体混合，并在温度为120℃条件下固化8h，制备得到复合材料吸波板，送入波导测试模具中，获得反射损耗图谱。所述正方体形锶铁氧体吸波剂与环氧聚合物基体的质量比为1:5；所述环氧聚合物基体由环氧树脂(E51)、固化剂(聚氨酯)和稀释剂(丙酮) 混合而成，且环氧树脂与固化剂的质量比为5:5，环氧树脂与稀释剂的质量比为5:1。
检测结果如图4所示，图4是以实施例2得到的正方体形锶铁氧体吸波剂为填料制得复合材料吸波板的反射损耗图谱，图中●表示涂层厚度为1mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中■表示涂层厚度为1.2mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中▲表示涂层厚度为1.4mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中◆表示涂层厚度为1.6mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，图中★表示涂层厚度为1.8mm时复合材料吸波板的反射损耗曲线，通过图4可知在较低吸波涂层厚度条件下(1mm～1.8mm)，锶铁氧体于中高频区域(10GHz～18GHz)均取得优异的吸波特性。在涂层厚度为1.8mm条件下的反射损耗可达-22.22dB。
实施例3：一种正方体形锶铁氧体吸波剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、初混：将0.6mol的硝酸亚铁、0.4mol的四氯化钛及2mol乙酸锶混合搅拌，搅拌混合1h，得到初混物；
二、中混：向初混物中加入氯化钾，搅拌混合2h，得到中混物，所述中混物中氯化钾的质量分数为88％；
三、球磨：将中混物转移至行星球磨机中进行球磨，球磨速度为400r/min，球磨时间为5h，得到球磨混合物；
四、煅烧：将球磨混合物放入马弗炉中，在温度为950℃条件下煅烧6h，得到初始产物；
五、洗涤干燥：先用乙醇对初始产物滤洗3次，再用去离子水进行滤洗3次，得到滤洗后产物，将滤洗后产物放入真空干燥箱中，在温度为90℃真空条件下干燥12h，得到正方体形锶铁氧体吸波剂。
实施例4：一种正方体形锶铁氧体吸波剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、初混：将0.6mol的二价铁离子金属盐、0.4mol的四氯化钛及2mol乙酸锶混合搅拌，搅拌混合1h，得到初混物；所述二价铁离子金属盐由硝酸亚铁和硫酸亚铁按摩尔比1:1混合而成；
二、中混：向初混物中加入氯化钾，搅拌混合2h，得到中混物，所述中混物中氯化钾的质量分数为85％；
三、球磨：将中混物转移至行星球磨机中进行球磨，球磨速度为500r/min，球磨时间为6h，得到球磨混合物；
四、煅烧：将球磨混合物放入马弗炉中，在温度为850℃条件下煅烧6h，得到初始产物；
五、洗涤干燥：先用乙醇对初始产物滤洗3次，再用去离子水进行滤洗3次，得到滤洗后产物，将滤洗后产物放入真空干燥箱中，在温度为90℃真空条件下干燥12h，得到正方体形锶铁氧体吸波剂。

Claims (6)

1.一种正方体形锶铁氧体吸波剂，其特征在于正方体形锶铁氧体吸波剂的名义化学式为SrFe1-xTixO3，其中0.2≤x≤0.7，且正方体形锶铁氧体吸波剂的颗粒平均尺寸为0.3μm～2μm，正方体形锶铁氧体吸波剂的颗粒形状呈正方体形。
2.如权利要求1所述的一种正方体形锶铁氧体吸波剂的制备方法，其特征在于正方体形锶铁氧体吸波剂的制备方法是按以下步骤完成的：
一、初混：将二价铁离子金属盐、四氯化钛和二价锶盐混合搅拌，搅拌混合0.8h～1.2h，得到初混物；所述二价铁离子金属盐中Fe2+与四氯化钛中Ti4+的摩尔比为(0.3～0.8):(0.2～0.7)；所述二价铁离子金属盐中Fe2+与二价锶盐中Sr2+的摩尔比为(0.3～0.8):(1.8～2.1)；
二、中混：向初混物中加入氯化钾，搅拌混合1.8h～2.2h，得到中混物，所述中混物中氯化钾的质量分数为85％～94％；
三、球磨：将中混物转移至行星球磨机中进行球磨，球磨速度为300r/min～600r/min，球磨时间为5h～8h，得到球磨混合物；
四、煅烧：将球磨混合物放入马弗炉中，在温度为800℃～1000℃条件下煅烧5h～10h，得到初始产物；
五、洗涤干燥：先用乙醇对初始产物滤洗3～4次，再用去离子水进行滤洗3～4次，得到滤洗后产物，将滤洗后产物放入真空干燥箱中，在温度为85～95℃真空条件下干燥12h～14h，得到正方体形锶铁氧体吸波剂，所述正方体形锶铁氧体吸波剂的名义化学式为SrFe1- xTixO3，其中0.2≤x≤0.7。
3.根据权利要求2所述的一种正方体形锶铁氧体吸波剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的二价金属铁盐为硝酸亚铁和硫酸亚铁中的一种或两者的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种正方体形锶铁氧体吸波剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的二价锶盐为乙酸锶和碳酸锶中的一种或两者的混合物。
5.根据权利要求2所述的一种正方体形锶铁氧体吸波剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述中混物中氯化钾的质量分数为90％。
6.根据权利要求2所述的一种正方体形锶铁氧体吸波剂的制备方法，其特征在于步骤五中在温度为90℃真空条件下干燥12h，得到正方体形锶铁氧体吸波剂。
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